Огнестойкий ароматический полиэфирсульфон Российский патент 2018 года по МПК C08G65/40 C08G75/23 C08G81/00 

Описание патента на изобретение RU2653058C1

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к галогенсодержащим ароматическим полиэфирсульфонам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных и пленочных материалов с повышенными эксплуатационными характеристиками.

Известны ароматические полиэфиры на основе различных мономеров, содержащих дихлорэтиленовую группу в качестве основного или кислотного компонента:

1. Хараев A.M., Бажева Р.Ч., Лукожев Р.В., Инаркиева З.И., Ошроева Р.З., Бадаева СМ. Синтез полиэфиров на основе олигосульфонов, содержащих дихлорэтиленовую группу //Известия Кабардино-Балкарского государственного университета. 2014. Т. IV. №6. С. 62-68.

2. Бажева Р.Ч., Хараев A.M., Инаркиева З.И., Бесланеева З.Л. Сополикарбонаты, содержащие дихлорэтиленовые группы в основной цепи // Пластические массы. 2017. №3-4. С. 32-35.

3. Хараев A.M. Ароматические полиэфиры в качестве термостойких конструкционных и пленочных материалов. Дис.…д.х.н. - Москва. 1993. - 317 с.

4. Патент РФ №2497841 «Ненасыщенные блок-сополиэфирсульфоны» Авторы: Хараев A.M., Бажева Р.Ч., Хараева Р.А. Опубл. 06.04.2012. Бюл. №31.

5. Патент РФ №2610540 «Блок-сополиэфирсульфоны с дихлорэтиленовыми группами в основной цепи». Авторы: Хараев A.M., Бажева Р.Ч., Бажев А.З., Сахтуева Л.М. Опубл. 13.02.2017. Бюл. №5.

6. Патент РФ №2556231 «Ароматические полиэфиры» Авторы: Хараев A.M., Бажева Р.Ч., Хараева Р.А. Опубл. 10.07. 2015. Бюл. №19.

По структуре и свойствам наиболее близкими к предлагаемому полиэфиру являются ароматические полиэфиры на основе ненасыщенных олигоэфиров с дихлорэтиленовой группой и 4,4'-дихлордифенилсульфона (или 4,4'-дихлордифенилкетона) [Патент РФ №2549181 «Ароматические полиэфиры» Авторы: Хараев A.M., Бажева Р.Ч., Хараева Р.А., Лукожев Р.В. Опубл. 20.04. 2015. Бюл. №11].

Однако данные полиэфиры обладают невысокими показателями эксплуатационных характеристик, в частности недостаточной эластичностью, что ограничивает их использование в качестве пленочных материалов.

Задачей изобретения является создание полиэфира с повышенными механическими и термическими характеристиками, а также огнестойкостью, стойкостью к воздействиям различных внешних условий.

Задача решается получением нового галогенсодержащего ненасыщенного ароматического полиэфирсульфона формулы:

где z=20-70

взаимодействием мономера 2,2-ди-[4,4'{1,1'-дихлор-2'-(4''-окси-3'',5''-дибромфенил)этиленил}2',6'-дибромфеноксифенилкарбонат]пропана [Патент РФ №2621351 «Мономер для получения поликонденсационных полимеров». Авторы: Бажева Р.Ч., Бажев А.З., Хараев A.M., Инаркиева З.И.. Опубл. 02.06.2017. Бюл. №16] структуры

с 4,4'-дихлордифенилсульфоном.

Предлагаемый полиэфирсульфон характеризуется высокими механическими характеристиками, повышенными показателями огне-, тепло- и термостойкости.

Пример 1. Синтез полиэфирсульфона в диметилсульфоксиде

В трехгорлую коническую колбу на 250 мл, снабженную механической мешалкой, ловушкой Дина-Старка, обратным холодильником, загружают 14,6768 г (0,01 моль) 2,2-ди-[4,4'{1,1'-дихлор-2'-(4''-окси-3'',5''-дибромфенил)этиленил}2',6'-дибромфеноксифенилкарбонат]пропана, 100 мл диметилсульфоксида, 50 мл толуола и при перемешивании и пропускании инертного газа поднимают температуру реакционной массы до 80°С. После полного растворения мономера добавляют 2,05 мл 9,77 н. раствора NaOH, поднимают температуру до 140°С и отгоняют азеотропную смесь вода: толуол. Реакционную массу охлаждают до 80°С, добавляют 2,8586 г (0,01 моль) 4,4'-дихлордифенилсульфона и реакцию проводят при 170-175°С в течение 5 часов. Раствор полимера высаждают в горячую дистиллированную воду, полимер отфильтровывают, многократно промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора. Полимер сушат при температуре 120°С под вакуумом в течение 24 часов.

Выход полиэфирсульфона составляет 96-97%.

Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора в 1,2-дихлорэтане равна 0,8-0,9 дл/г. Термоокислительная стойкость: 2% потери - 380-385°С; 10% потери - 530-535°С. Прочность на разрыв - 92-95 МПа. Относительное удлинение - 27-28%. Огнестойкость: КИ=47,0-47,5%. Температура стеклования - 172-175°С. Температура текучести - 350-355°С.

Пример 2. Синтез полиэфирсульфона в N,N-диметилацетамиде

В трехгорлую коническую колбу на 250 мл, снабженную механической мешалкой, ловушкой Дина-Старка, обратным холодильником, загружают одновременно 14,6768 г (0,01 моль) 2,2-ди-[4,4'{1,1'-дихлор-2'-(4''-окси-3'',5''-дибромфенил)этиленил}2',6'-дибромфеноксифенилкарбонат]пропана, 100 мл N,N-диметилацетамида, 50 мл хлорбензола, 2,8586 г (0,01 моль) 4,4'-дихлордифенилсульфона, 17,968 г K2CO3. При перемешивании и пропускании инертного газа поднимают температуру реакционной массы до 150-160°С и отгоняют азеотропную смесь хлорбензол:вода. Реакцию проводят при 170-180°С в кипящем N,N-диметилацетамиде в течение 5 часов. Раствор полимера высаждают в дистиллированную воду, полимер отфильтровывают, многократно промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора. Полимер сушат при 120°С под вакуумом в течение 24 часов.

Выход полиэфирсульфона составляет 96-98%. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора в дихлорэтане равна 0,8-0,9 дл/г. Термоокислительная стойкость: 2% потери - 385-387°С; 50% потери - 550-555°С. Прочность на разрыв - 93-95 МПа. Относительное удлинение - 25-30%. Огнестойкость: КИ=47,0%. Температура стеклования -170-175°С. Температура текучести -353-355°С.

Ароматический полиэфирсульфон устойчив в разбавленных растворах минеральных кислот и щелочей.

Строение ароматического полиэфира подтверждено ИК-спектроскопией. Рентгенофазовый анализ показал аморфность полимера.

Технический результат изобретения состоит в расширении ассортимента огнестойких ароматических полиэфиров, обладающих повышенной тепло- и термостойкостью, а также высокими показателями механических характеристик.

Похожие патенты RU2653058C1

название год авторы номер документа
Огнестойкий ароматический полиэфир 2018
  • Бородулин Алексей Сергеевич
  • Калинников Александр Николаевич
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Хараева Рузана Алексеевна
  • Бештоев Бетал Заурбекович
RU2683270C1
АРОМАТИЧЕСКИЙ ПОЛИЭФИРСУЛЬФОН 2017
  • Султыгова Захират Хасановна
  • Инаркиева Зарета Идрисовна
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Римма Чамаловна
RU2659222C1
Галогенсодержащие олигосульфоны для поликонденсации 2019
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Барокова Елена Беталовна
  • Паштова Людмила Руслановна
  • Бажев Арсен Зурабиевич
RU2702099C1
ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ АРОМАТИЧЕСКИЕ ПОЛИЭФИРЫ 2017
  • Султыгова Захират Хасановна
  • Инаркиева Зарета Идрисовна
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Римма Чамаловна
RU2669564C1
Ароматические сополиэфирсульфоны 2020
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Инаркиева Зарета Идрисовна
  • Бажев Арсен Заурбиевич
  • Парчиева Марьям Магомедовна
  • Ялхороева Мадина Абуязитовна
RU2752775C1
Олигосульфоны для поликонденсации 2019
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бесланеева Зела Леоновна
  • Инаркиева Зарета Идрисовна
  • Тлупов Асланбек Феликсович
RU2702104C1
Блок-сополиэфирсульфоны с дихлорэтиленовыми группами 2015
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Бажев Арсен Зурабиевич
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Инаркиева Зарета Идрисовна
RU2621352C2
НЕНАСЫЩЕННЫЙ АРОМАТИЧЕСКИЙ ПОЛИЭФИРКЕТОН 2017
  • Султыгова Захират Хасановна
  • Инаркиева Зарета Идрисовна
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Римма Чамаловна
RU2680596C1
Блок-сополиэфирсульфоны с дихлорэтиленовыми группами в основной цепи 2015
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Бажев Арсен Зурабиевич
  • Сахтуева Любовь Мухамедовна
RU2610540C1
Ароматические полиэфиры 2018
  • Бородулин Алексей Сергеевич
  • Калинников Александр Николаевич
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Хараева Рузана Алексеевна
  • Бештоев Бетал Заурбекович
RU2683268C1

Реферат патента 2018 года Огнестойкий ароматический полиэфирсульфон

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к галогенсодержащим ароматическим полиэфирсульфонам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных и пленочных материалов с повышенными эксплуатационными характеристиками. Ароматический полиэфирсульфон имеет нижеуказанную формулу, в которой z=20-70. Изобретение позволяет получить ароматический полиэфирсульфон с повышенными показателями огне-, тепло- и термостойкости, а также высокими показателями механических характеристик. 2 пр.

Формула изобретения RU 2 653 058 C1

Огнестойкий ароматический полиэфирсульфон формулы:

где z=20-70.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2018 года RU2653058C1

АРОМАТИЧЕСКИЕ ПОЛИЭФИРЫ 2013
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Хараева Рузана Алексеевна
  • Лукожев Рубен Владимирович
RU2549181C1
НЕНАСЫЩЕННЫЕ БЛОК-СОПОЛИЭФИРСУЛЬФОНЫ 2012
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Хараева Рузана Алексеевна
  • Лукожев Рубен Владимирович
RU2497841C1
Блок-сополиэфирсульфоны с дихлорэтиленовыми группами в основной цепи 2015
  • Хараев Арсен Мухамедович
  • Бажева Рима Чамаловна
  • Бажев Арсен Зурабиевич
  • Сахтуева Любовь Мухамедовна
RU2610540C1
Очаг для массовой варки пищи, выпечки хлеба и кипячения воды 1921
  • Богач Б.И.
SU4A1

RU 2 653 058 C1

Авторы

Нелюб Владимир Александрович

Бородулин Алексей Сергеевич

Буянов Иван Андреевич

Чуднов Илья Владимирович

Малышева Галина Владленовна

Хараев Арсен Мухамедович

Лучкина Лариса Владимировна

Беданоков Азамат Юрьевич

Бажева Рима Чамаловна

Бештоев Бетал Заурбекович

Калинников Александр Николаевич

Даты

2018-05-07Публикация

2017-12-26Подача