ТОНЕР И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНЕРА Российский патент 2018 года по МПК G03G9/08 G03G9/87 

Область техники

Настоящее изобретение относится к тонеру, применяемому для проявления электростатического изображения в электрофотографии, электростатической записи или электростатической печати, и способу получения этого тонера.

Предшествующий уровень техники

Тонеры, применяемые в электрофотографии, электростатической записи или электростатической печати, на этапе проявления временно осаждают на носителях изображения (например, носителях скрытого электростатического изображения), на которых были сформированы изображения в виде электростатических зарядов. Затем, на этапе переноса, осажденные таким образом тонеры переносят с носителей скрытого электростатического изображения на среду для переноса (например, бумагу для переноса). Затем перенесенные таким образом тонеры закрепляют на данной среде на этапе закрепления. Обычно применяемый способ закрепления тонеров представляет собой способ, в котором тонеры плавят при нагревании посредством приведения в соприкосновение с нагретым валиком или нагретой лентой с закреплением тонеров. Это обусловлено тем, что данный способ является превосходным в отношении тепловой эффективности. Однако способ является проблематичным в том, что может происходить смещение. Смещение представляет собой явление, при котором расплавленные тонеры приплавляются к нагретому валику или нагретой ленте.

Для того чтобы предотвратить смещение, антиадгезионные агенты (например, воски) могут быть добавлены к тонерам сами по себе. В вышеуказанном способе антиадгезионные агенты быстро плавятся, когда тонеры проходят по нагретому валковому элементу или нагретому ленточному элементу, открываясь на поверхности частиц тонера. Соответственно, антиадгезионные агенты предотвращают приплавление тонеров к элементам для закрепления. Антиадгезионные агенты имеют влияние на смещение при низких температурах закрепления (холодное смещение) и смещение при высоких температурах закрепления (горячее смещение).

В случае, когда антиадгезионные агенты расположены смежно с поверхностями частиц тонера для того, чтобы способствовать открытие антиадгезионных агентов на частицах тонера, смещение предотвращается, однако вызываются другие проблемы. Например, частицы тонера вероятно приплавляются к носителю или фотопроводнику через антиадгезионные агенты во время перемешивания в устройстве проявления. Вследствие этого, частицы тонера налипают на носитель или фотопроводник в измельченной форме, что увеличивает возможность уменьшения удельного заряда частиц тонера. Поэтому необходимо, чтобы антиадгезионные агенты были защищены посредством нахождения внутри частиц тонера во время перемешивания или хранения, а не открывались на поверхности эффективным образом за короткое время, когда частицы тонера проходят через элемент закрепления на этапе закрепления, с проявлением способности к отделению от элемента закрепления.

Чтобы решить эту проблему, множество предложений было сделано в отношении восков, которые служат в качестве антиадгезионного агента и имеют определенные диаметры диспергированных частиц (см. Патентные документы 1 и 2). Воски эффективны для поддержания характеристик гранулирования тонера и вместе с этим предотвращения смещения. Этот эффект является результатом определенного диаметра диспергированных частиц.

Однако, когда воск вводят в тонер в диспергированном состоянии, диаметр частиц воска, как правило, должен быть меньше, чем диаметр частиц тонера. Поэтому очень трудно поддерживать воск, имеющий такой небольшой диаметр, внутри тонера без нахождения в открытом состоянии смежно с поверхностью тонера.

Антиадгезионный агент может более эффективным образом оказывать влияние на устойчивость к смещению в сравнительно большой агрегированной форме, чем в локализованной форме, в качестве небольших доменов в тонере. Однако, когда излишне большое количество антиадгезионного агента добавляют для того, чтобы увеличить домены, прочность тонера в целом ослабляется с увеличением возможности размельчения. Вследствие этого, тонер более вероятно имеет уменьшенный удельный заряд или ухудшается в отношении фонового вуалирования (вуалирующего фона).

В частности, когда тонер, включающий антиадгезионный агент, применяют для немагнитного однокомпонентного проявления, чрезмерную нагрузку прикладывают к тонеру ракелем, выполненным с возможностью регулировать толщину слоя тонера, в то время как тонер проходит ракель. Соответственно, тонер измельчается и прилипает к ракелю. Как было обнаружено, это значительно ухудшает качество изображения. Поэтому требуется, чтобы упомянутый тонер имел более высокую долговечность, чем тонер, применяемый для двухкомпонентного проявления.

Тонер, описанный в Патентном документе 2, включает антиадгезионный агент, имеющий определенное аспектное отношение и определенный размер. Данный тонер улучшен в отношении способности к низкотемпературному закреплению, фонового вуалирования и поляризуемости. Однако данный тонер является неудовлетворительным в отношении проявления превосходной устойчивости к смещению и достижения высокой поляризуемости, и превосходной долговечности посредством улучшения прочности частиц тонера.

Был предложен тонер, который получают с помощью выпуска жидкой композиции тонера из выпускных отверстий с преобразованием жидкой композиции тонера в капли жидкости. Полученный таким образом тонер является превосходным в отношении устойчивости к горячему смещению и фонового вуалирования (см. Патентный документ 3).

Однако эта технологии также имеет возможность для улучшения в отношении демонстрации превосходной устойчивости к смещению и достижения превосходной поляризуемости и превосходной долговечности посредством улучшения прочности частиц тонера.

Список ссылок

Патентный документ

Патентный документ 1: Публикация нерассмотренной заявки на патент Японии № 2009-134061

Патентный документ 2: Патент Японии № 5146665

Патентный документ 3: Публикация нерассмотренной заявки на патент Японии № 2012-185219

Сущность изобретения

Техническая проблема

Настоящее изобретение может решить вышеуказанные имеющиеся проблемы и достигнуть указанной ниже цели. А именно, целью настоящего изобретения является предоставление тонера, способного к проявлению устойчивых хороших результатов в отношении всех качеств из поляризуемости тонера, долговечности тонера и устойчивости к смещению посредством улучшения и поддержания прочности частиц тонера и проявления превосходного антиадгезионного эффекта.

Решение проблемы

Средством для решения вышеуказанных проблем является следующее. А именно, тонер по настоящему изобретению включает по меньшей мере связующую смолу и антиадгезионный агент.

Количество антиадгезионного агента, содержащегося в тонере, составляет от 1 мас.% до 8 мас.% относительно количества тонера, выраженное как эквивалентная масса эндотермического количества антиадгезионного агента, определенного дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК).

Количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, составляет от 0,1 мас.% до 4 мас.%, определенное инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR).

На изображении задранной поверхности тонера, выполненном посредством просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), удовлетворяется представленное ниже соотношение:

WDa < WDb < WDc,

где

WDa означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Aa, которая является областью от поверхности тонера до глубины, которая составляет одну шестую от диаметра d тонера (1/6d);

WDc означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в центральной области Ac, которая является круговой областью, имеющей центр, расположенный в центре (частицы) тонера, и радиус 1/6d; и

WDb означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Ab, которая является иной областью, чем Aa или Ac.

Эффекты данного изобретения

Настоящее изобретение может решить вышеуказанные имеющиеся проблемы и достигнуть вышеуказанной цели. А именно, настоящее изобретение может предоставить тонер, способный к проявлению устойчивых хороших результатов в отношении всех качеств из поляризуемости тонера, долговечности тонера и устойчивости к смещению посредством улучшения и поддержания прочности частиц тонера и проявления превосходного антиадгезионного эффекта.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 представляет собой вид в поперечном сечении, иллюстрирующий один типичный тонер по настоящему изобретению;

Фиг. 2A представляет собой вид по Фиг. 1 с отрегулированным контрастом;

Фиг. 2B представляет собой вид по Фиг. 1 с отрегулированным контрастом;

Фиг. 3 представляет собой схематический вид в поперечном сечении, иллюстрирующий одно типичное средство для образования капель жидкости с резонансом столба жидкости;

Фиг. 4 представляет собой схематический вид, иллюстрирующий типичный блок для образования капель жидкости с резонансом столба жидкости и вид снизу со стороны выпускной поверхности по Фиг. 3;

Фиг. 5A представляет собой схематический вид, иллюстрирующий одну типичную форму выпускного отверстия со стороны поперечного сечения жидкостной камеры с резонансом столба жидкости;

Фиг. 5B представляет собой схематический вид, иллюстрирующий одну типичную форму выпускного отверстия со стороны поперечного сечения жидкостной камеры с резонансом столба жидкости;

Фиг. 5C представляет собой схематический вид, иллюстрирующий одну типичную форму выпускного отверстия со стороны поперечного сечения жидкостной камеры с резонансом столба жидкости;

Фиг. 5D представляет собой схематический вид, иллюстрирующий одну типичную форму выпускного отверстия со стороны поперечного сечения жидкостной камеры с резонансом столба жидкости;

Фиг. 6A представляет собой схематический пояснительный график, показывающий стоячую волну колебаний скорости и стоячую волну колебаний давления, когда жидкостная камера с резонансом столба жидкости ограничена (фиксирована/закреплена) на одном конце и N=1;

Фиг. 6B представляет собой схематический пояснительный график, показывающий стоячую волну колебаний скорости и стоячую волну колебаний давления, когда жидкостная камера с резонансом столба жидкости фиксирована на обоих концах и N=2;

Фиг. 6C представляет собой схематический пояснительный график, показывающий стоячую волну колебаний скорости и стоячую волну колебаний давления, когда жидкостная камера с резонансом столба жидкости свободна на обоих концах и N=2;

Фиг. 6D представляет собой схематический пояснительный график, показывающий стоячую волну колебаний скорости и стоячую волну колебаний давления, когда жидкостная камера с резонансом столба жидкости фиксирована на одном конце и N=3;

Фиг. 7A представляет собой схематический пояснительный график, показывающий стоячую волну колебаний скорости и стоячую волну колебаний давления, когда жидкостная камера с резонансом столба жидкости фиксирована на обоих концах и N=4;

Фиг. 7B представляет собой схематический пояснительный график, показывающий стоячую волну колебаний скорости и стоячую волну колебаний давления, когда жидкостная камера с резонансом столба жидкости свободна на обоих концах и N=4;

Фиг. 7C представляет собой схематический пояснительный график, показывающий стоячую волну колебаний скорости и стоячую волну колебаний давления, когда жидкостная камера с резонансом столба жидкости фиксирована на одном конце и N=5;

Фиг. 8A представляет собой схематический вид, иллюстрирующий явление резонанса столба жидкости, возникающее в жидкостной камере с резонансом столба жидкости в способе образования капель жидкости с резонансом столба жидкости;

Фиг. 8B представляет собой схематический вид, иллюстрирующий явление резонанса столба жидкости, возникающее в жидкостной камере с резонансом столба жидкости в способе образования капель жидкости с резонансом столба жидкости;

Фиг. 8C представляет собой схематический вид, иллюстрирующий явление резонанса столба жидкости, возникающее в жидкостной камере с резонансом столба жидкости в способе образования капель жидкости с резонансом столба жидкости;

Фиг. 8D представляет собой схематический вид, иллюстрирующий явление резонанса столба жидкости, возникающее в жидкостной камере с резонансом столба жидкости в способе образования капель жидкости с резонансом столба жидкости;

Фиг. 8E представляет собой схематический вид, иллюстрирующий явление резонанса столба жидкости, возникающее в жидкостной камере с резонансом столба жидкости в способе образования капель жидкости с резонансом столба жидкости;

Фиг. 9 представляет собой схематический вид в поперечном сечении, иллюстрирующий одно типичное устройство для получения тонера, применяемое в способе получения тонера по настоящему изобретению;

Фиг. 10 представляет собой схематический вид, иллюстрирующий другой типичный путь потока газа;

Фиг. 11 представляет собой схематический, конфигурационный вид, иллюстрирующий одно типичное устройство формирования изображения по настоящему изобретению;

Фиг. 12 представляет схематический, конфигурационный вид, иллюстрирующий один типичный технологический картридж;

Фиг. 13 представляет собой график, иллюстрирующий один типичный график распределения числового диаметра частиц тонера по настоящему изобретению относительно распространенности (по числу) частиц тонера по настоящему изобретению; и

Фиг. 14 представляет собой график, иллюстрирующий одну типичную калибровочную кривую, применяемую для измерения количества антиадгезионного агента в соответствии с методом инфракрасной спектроскопии нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR).

Вариант осуществления данного изобретения

(Тонер)

Тонер по настоящему изобретению включает по меньшей мере связующую смолу и антиадгезионный агент; и, при необходимости, дополнительно включает другие компоненты, такие как окрашивающее вещество и агент управления зарядом.

Количество антиадгезионного агента, содержащегося в тонере, составляет от 1 мас.% до 8 мас.% относительно количества тонера, выраженного как эквивалентная масса эндотермического количества антиадгезионного агента, определенного дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК).

Количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера (частицы тонера) до глубины 0,3 мкм, составляет от 0,1 мас.% до 4 мас.%, определенное инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR).

На изображении задранной поверхности тонера, выполненном посредством просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), удовлетворяется представленное ниже соотношение:

WDa < WDb < WDc,

где

WDa означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Aa, которая является областью от поверхности тонера (частицы тонера) до глубины, которая составляет одну шестую от диаметра d тонера (1/6d);

WDc означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в центральной области Ac, которая является круговой областью, имеющей центр, расположенный в центре тонера, и радиус 1/6d; и

WDb означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Ab, которая является иной областью, чем Aa или Ac.

Тонер по настоящему изобретению удовлетворяет вышеописанному требованию, а именно, включает антиадгезионный агент, имеющий желательный размер, в желательной области в тонере. Поэтому тонер по настоящему изобретению позволяет антиадгезионному агенту эффективно мигрировать к поверхности тонера во время закрепления тонера без ухудшения прочности тонера. В результате тонер обладает превосходными устойчивостью к смещению, стабильностью зарядки и фоновым вуалированием. Кроме того, тонер может формировать изображения высокой четкости и высокого качества в течение длительного периода времени.

<Связующая смола>

Связующая смола не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрана из связующих смол, известных в данной области техники, в зависимости от целевого назначения, при условии, что связующая смола может растворяться в органическом растворителе, применяемом в описанном ниже способе получения. Примеры связующей смолы включают гомополимеры виниловых мономеров, таких как стирольные мономеры, акриловые мономеры и метакриловые мономеры; сополимеры двух или более видов вышеуказанных мономеров; сложнополиэфирные смолы; полиоловые смолы; фенольные смолы; кремнийорганические смолы; полиуретановые смолы; полиамидные смолы; фурановые смолы; эпоксидные смолы; ксилольные смолы; терпеновые смолы; кумароноинденовые смолы; поликарбонатные смолы; и смолы на нефтяной основе. Они могут быть использованы по отдельности или в сочетании.

-Виниловый мономер-

Стирольные мономеры не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны в зависимости от целевого назначения. Примеры стирольных мономеров включают стиролы, такие как стирол, о-метилстирол, м-метилстирол, п-метилстирол, п-фенилстирол, п-этилстирол, 2,4-диметилстирол, п-н-амилстирол, п-трет-бутилстирол, п-н-гексилстирол, п-н-октилстирол, п-н-нонилстирол, п-н-децилстирол, п-н-додецилстирол, п-метоксистирол, п-хлорстирол, 3,4-дихлорстирол, м-нитростирол, о-нитростирол и п-нитростирол; и производные вышеуказанных стиролов.

Акриловые мономеры не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны в зависимости от целевого назначения. Примеры акриловых мономеров включают акриловую кислоту и сложные эфиры акриловой кислоты.

Сложные эфиры акриловой кислоты не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны в зависимости от целевого назначения. Примеры сложных эфиров акриловой кислоты включают метилакрилат, этилакрилат, пропилакрилат, н-бутилакрилат, изобутилакрилат, н-октилакрилат, н-додецилакрилат, 2-этилгексилакрилат, стеарилакрилат, 2-хлорэтилакрилат и фенилакрилат.

Метакриловые мономеры не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны в зависимости от целевого назначения. Примеры метакриловых мономеров включают метакриловую кислоту и сложные эфиры метакриловой кислоты.

Сложные эфиры метакриловой кислоты не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны в зависимости от целевого назначения. Примеры сложных эфиров метакриловой кислоты включают метилметакрилат, этилметакрилат, пропилметакрилат, н-бутилметакрилат, изобутилметакрилат, н-октилметакрилат, н-додецилметакрилат, 2-этилгексилметакрилат, стеарилметакрилат, фенилметакрилат, диметиламиноэтилметакрилат и диэтиламиноэтилметакрилат.

Другие мономеры, которые могут быть преобразованы в гомополимеры или сополимеры виниловых мономеров, не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны в зависимости от целевого назначения. Примеры других мономеров включают (1) - (18) ниже:

(1) моноолефины, такие как этилен, пропилен, бутилен и изобутилен;

(2) полиены, такие как бутадиен и изопрен;

(3) винилгалогениды, такие как винилхлорид, винилиденхлорид, винилбромид и винилфторид;

(4) виниловые сложные эфиры, такие как винилацетат, винилпропионат и винилбензоат;

(5) виниловые эфиры, такие как метилвиниловый эфир, этилвиниловый эфир и изобутилвиниловый эфир;

(6) винилкетоны, такие как метилвинилкетон, гексилвинилкетон и метилизопропенилкетон;

(7) N-виниловые соединения, такие как N-винилпиррол, N-винилкарбазол, N-винилиндол и N-винилпирролидон;

(8) винилнафталины;

(9) производные акриловой кислоты или метакриловой кислоты, такие как акрилонитрил, метакрилонитрил и акриламид;

(10) ненасыщенные двухосновные кислоты, такие как малеиновая кислота, цитраконовая кислота, итаконовая кислота, алкенилянтарная кислота, фумаровая кислота и мезаконовая кислота;

(11) ангидриды ненасыщенных двухосновных кислот, такие как малеиновый ангидрид, цитраконовый ангидрид, итаконовый ангидрид и алкенилянтарный ангидрид;

(12) сложные моноэфиры ненасыщенных двухосновных кислот, такие как сложный монометиловый эфир малеиновой кислоты, сложный моноэтиловый эфир малеиновой кислоты, сложный монобутиловый эфир малеиновой кислоты, сложный монометиловый эфир цитраконовой кислоты, сложный моноэтиловый эфир цитраконовой кислоты, сложный монобутиловый эфир цитраконовой кислоты, сложный монометиловый эфир итаконовой кислоты, сложный монометиловый эфир алкенилянтарной кислоты, сложный монометиловый эфир фумаровой кислоты и сложный монометиловый эфир мезаконовой кислоты;

(13) сложные эфиры ненасыщенных двухосновных кислот, такие как диметилмалеат и диметилфумарат;

(14) α,β-ненасыщенные кислоты, такие как кротоновая кислота и коричная кислота;

(15) ангидриды α,β-ненасыщенных кислот, такие как кротоновый ангидрид и коричный ангидрид;

(16) мономеры, включающие карбоксильные группы, такие как ангидриды вышеуказанных α,β-ненасыщенных кислот с низшими жирными кислотами, алкенилмалонат, алкенилглутарат, алкениладипат и ангидриды и сложные моноэфиры вышеуказанных кислот;

(17) сложные гидроксиалкиловые эфиры акриловой кислоты или сложные гидроксиалкиловые эфиры метакриловой кислоты, такие как 2-гидроксиэтилакрилат, 2-гидроксиэтилметакрилат и 2-гидроксипропилметакрилат; и

(18) мономеры, включающие гидроксильные группы, такие как 4-(1-гидрокси-1-метилбутил)стирол и 4-(1-гидрокси-1-метилгексил)стирол.

Среди них сочетания мономеров, преобразуемых в стирольные сополимеры или стиролакриловые сополимеры, являются предпочтительными.

Сополимеры, служащие в качестве связующей смолы, могут включать сшитую структуру с поперечными связями, образованными поперечно-сшивающим агентом, включающим две или более виниловые группы.

Поперечно-сшивающий агент не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Примеры поперечно-сшивающего агента включают ароматические дивиниловые соединения, такие как дивинилбензол и дивинилнафталин; диакрилатные соединения, сшитые алкильными цепями, такие как этиленгликольдиакрилат, 1,3-бутиленгликольдиакрилат, 1,4-бутандиолдиакрилат, 1,5-пентандиолдиакрилат, 1,6-гександиолдиакрилат и неопентилгликольдиакрилат, и соединения, в которых акрилатные составляющие вышеуказанных диакрилатных соединений замещены метакрилатами; и диакрилатные соединения, сшитые алкильными цепями, включающими эфирные связи, такие как диэтиленгликольдиакрилат, триэтиленгликольдиакрилат, тетраэтиленгликольдиакрилат, полиэтиленгликоль-400-диакрилат, полиэтиленгликоль-600-диакрилат, дипропиленгликольдиакрилат, и соединения, в которых акрилатные составляющие вышеуказанных диакрилатных соединений замещены метакрилатами.

Другие примеры включают диакрилатные соединения, сшитые цепями, включающими ароматические группы и эфирные связи, и диметакрилатные соединения, сшитые цепями, включающими ароматические группы и эфирные связи.

Дополнительные примеры поперечно-сшивающего агента включают диакрилаты на основе сложного полиэфира, такие как MANDA (доступный от компании Nippon Kayaku Co., Ltd.).

Дополнительные примеры поперечно-сшивающего агента включают многофункциональные поперечно-сшивающие агенты, такие как пентаэритритолтриакрилат, триметилолэтантриакрилат, триметилолпропантриакрилат, тетраметилолметантетраакрилат, олигоэфиракрилат, соединения, в которых акрилатные составляющие вышеуказанных соединений замещены метакрилатами, триаллилцианурат и триаллилтримеллитат.

Среди этих поперечно-сшивающих агентов ароматические дивиниловые соединения (в частности, дивинилбензол) и диакрилатные соединения, сшитые цепями, включающими ароматическую группу и одну эфирную связь, являются предпочтительными с точки зрения устойчивости к смещению и закрепляющей способности в смолах для тонеров.

Когда связующей смолой является стирольная/акриловая смола, связующая смола предпочтительно имеет по меньшей мере один пик в диапазоне молекулярной массы от 3000 до 50000 (в выражении средней молекулярной массы) в распределении молекулярной массы посредством гель-проникающей хроматографии (ГПХ) для вещества, растворимого в тетрагидрофуране (THF), в компоненте смолы.

-Сложнополиэфирная смола-

Мономеры, составляющие сложнополиэфирную смолу (полимер на основе сложного полиэфира) не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны в зависимости от целевого назначения, однако предпочтительно включают спиртовой компонент и кислотный компонент.

Примеры спиртового компонента представлены ниже.

Примеры двухатомного спирта включают этиленгликоль, пропиленгликоль, 1,3-бутандиол, 1,4-бутандиол, 2,3-бутандиол, диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, 1,5-пентандиол, 1,6-гександиол, неопентилгликоль, 2-этил-1,3-гександиол, гидрогенизированный бисфенол A и диолы, полученные посредством полимеризации бисфенола A циклическими эфирами, такими как этиленоксид и пропиленоксид.

Применение трехатомных или более многоатомных спиртов и трехосновных или более основных кислот в сочетании позволяет сложнополиэфирной смоле подвергаться поперечному сшиванию. Однако трехатомные или более многоатомные спирты или трехосновные или более основные кислоты требуется использовать в количестве, в котором не предотвращается растворение смолы в органическом растворителе.

Примеры трехатомного или более многоатомного спирта включают сорбитол, 1,2,3,6-гексантетрол, 1,4-сорбитан, пентаэритритол (например, дипентаэритритол и трипентаэритритол), 1,2,4-бутантриол, 1,2,5-пентатриол, глицерин, 2-метилпропантриол, 2-метил-1,2,4-бутантриол, триметилолэтан, триметилолпропан и 1,3,5-тригидроксибензол.

Примеры кислотных компонентов, составляющих полимер на основе сложного полиэфира, включают бензолдикарбоновые кислоты, такие как фталевая кислота, изофталевая кислота и терефталевая кислота, или ангидриды вышеуказанных бензолдикарбоновых кислот; алкилдикарбоновые кислоты, такие как янтарная кислота, адипиновая кислота, себациновая кислота и азелаиновая кислота, или ангидриды вышеуказанных алкилдикарбоновых кислот; ненасыщенные двухосновные кислоты, такие как малеиновая кислота, цитраконовая кислота, итаконовая кислота, алкенилянтарная кислота, фумаровая кислота и мезаконовая кислота; и ангидриды ненасыщенных двухосновных кислот, такие как малеиновый ангидрид, цитраконовый ангидрид, итаконовый ангидрид и алкенилянтарный ангидрид.

Примеры компонентов в виде трехосновных или более основных карбоновых кислот включают тримеллитовую кислоту, пиромеллитовую кислоту, 1,2,4-бензолтрикарбоновую кислоту, 1,2,5-бензолтрикарбоновую кислоту, 2,5,7-нафталинтрикарбоновую кислоту, 1,2,4-нафталинтрикарбоновую кислоту, 1,2,4-бутантрикарбоновую кислоту, 1,2,5-гексантрикарбоновую кислоту, 1,3-дикарбокси-2-метил-2-метиленкарбоксипропан, тетра(метиленкарбокси)метан, 1,2,7,8-октантетракарбоновую кислоту и тримерную кислоту EMPOL, или ангидриды и парциальные низшие сложные алкилэфиры вышеуказанных карбоновых кислот.

В настоящем изобретении аспект, в котором связующая смола включает сложнополиэфирную смолу в качестве основного компонента, является предпочтительным. В особенности, когда описанный ниже антиадгезионный агент является сложноэфирным воском, включающим алифатический сложный эфир в качестве основного компонента, аспект, в котором связующая смола является сложнополиэфирной смолой и применяется в сочетании со сложноэфирным воском, является более предпочтительным.

Когда связующая смола является смолой на основе сложного полиэфира, связующая смола предпочтительно имеет по меньшей мере один пик в диапазоне молекулярной массы от 3000 до 50000 в распределении молекулярной массы вещества, растворимого в тетрагидрофуране (THF), в компоненте смолы, с точек зрения закрепляющей способности и устойчивости к смещению результирующего тонера. При этом связующая смола, в которой от 70% до 100% вещества, растворимого в тетрагидрофуране (THF), имеет молекулярную массу 100000 или менее, является предпочтительным с точки зрения устранения поляризуемости. Кроме того, связующая смола более предпочтительно имеет по меньшей мере один пик в диапазоне молекулярной массы от 5000 до 20000.

В настоящем изобретении распределение молекулярной массы связующей смолы измеряют гель-проникающей хроматографией (ГПХ)) при применении тетрагидрофурана (THF) в качестве растворителя.

Когда связующая смола является сложнополиэфирной смолой, кислотное число (показатель кислотности) сложнополиэфирной смолы не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, однако оно предпочтительно составляет от 0,1 мгKOH/г до 100 мгKOH/г, более предпочтительно от 0,1 мгKOH/г до 70 мгKOH/г, еще более предпочтительно от 0,1 мгKOH/г до 50 мгKOH/г.

В настоящем изобретении кислотное число компонента связующей смолы в композиции тонера измеряют в основном в соответствии с JIS K-0070 следующим образом.

(1) Добавки, иные, чем связующая смола (полимерный компонент), предварительно удаляют из образца. В качестве альтернативы, компоненты образца, иные, чем связующая смола, и перекрестно сшитую связующую смолу предварительно измеряют в отношении кислотных чисел и количеств. Измельченный продукт образца точно отвешивают в количестве от 0,5 г до 2,0 г. Массу полимерного компонента выражают как Wg. Например, когда кислотное число связующей смолы измеряют из тонера, кислотные числа и количества компонентов (например, окрашивающего вещества и магнитного материала) измеряют в отдельности, и кислотное число связующей смолы определяют расчетным путем.

(2) Образец помещают в лабораторный стакан на 300 мл. Жидкую смесь толуол/этанол (при объемном отношении 4/1) (150 мл) добавляют в лабораторный стакан, чтобы растворить образец.

(3) Титрование выполняют с помощью потенциометрического титратора при применении 0,1 моль/л раствора гидроксида калия (KOH) в этаноле.

(4) Количество раствора KOH, использованного в титровании, обозначают как S (мл). Вместе с этим выполняют контрольное измерение, и количество раствора KOH, используемого для измерения, обозначают как B (мл). Кислотное число вычисляют в соответствии со следующей формулой:

Кислотное число (мгKOH/г)=[(S - B) × f × 5,61]/W,

где f обозначает коэффициент раствора KOH.

Температура стеклования (Tg) связующей смолы и композиции тонера, включающей данную связующую смолу, не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрана в зависимости от целевого назначения, однако она предпочтительно составляет от 35°C до 80°C, более предпочтительно от 40°C до 70°C с точки зрения стабильности при хранении результирующего тонера.

Когда температура стеклования (Tg) ниже 35°C, результирующий тонер может более вероятно ухудшаться в атмосфере с высокой температурой. Когда температура стеклования (Tg) выше 80°C, закрепляющая способность может ухудшаться.

Связующая смола может быть подходящим образом выбрана из смол, приведенных выше, в зависимости от используемого органического растворителя и используемого антиадгезионного агента. Применение антиадгезионного агента, обладающего высокой растворимостью в органическом растворителе, может уменьшать температуру размягчения результирующего тонера. В таком случае эффективным для поддержания высокой устойчивости к горячему смещению является повышение температуры размягчения связующей смолы посредством увеличения среднемассовой молекулярной массы связующей смолы.

<Антиадгезионный агент>

Антиадгезионный агент не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран из тех, что известны в данной области техники, в зависимости от целевого назначения, при условии, что антиадгезионный агент растворяется в органическом растворителе. Предпочтительными являются воски.

Примеры антиадгезионного агента включают воски на основе алифатического углеводорода, такие как низкомолекулярный полиэтилен, низкомолекулярный полипропилен, полиолефиновые воски, микрокристаллические воски, парафиновые воски и воски Sasol; воски на основе оксидов алифатического углеводорода, такие как воски на основе оксида полиэтилена или блок-сополимеров оксидов; растительные воски, такие как канделильский воск, карнаубский воск, японский воск и восковая фракция масла жожобы; животные воски, такие как пчелиный воск, ланолин и спермацет; минеральные воски, такие как озокерит, церезин и петролатум; воски, в основном состоящие из сложных эфиров жирной кислоты, такие как воск на основе сложного эфира монтановой кислоты и воск на основе касторового масла; различные синтетические сложноэфирные воски; и синтетические амидные воски.

Другие примеры антиадгезионного агента включают насыщенные жирные кислоты с неразветвленной молекулярной цепью, такие как пальмитиновая кислота, стеариновая кислота, монтановая кислота, и другие алкилкарбоновые кислоты с неразветвленной молекулярной цепью, включающие алкильные группы с неразветвленной молекулярной цепью; ненасыщенные жирные кислоты, такие как брассидиновая кислота, элеостеариновая кислота и паринаровая кислота; насыщенные спирты, такие как стеариловый спирт, эйкозиловый спирт, бегениловый спирт, карнаубиловый спирт, цериловый спирт, мелиссиловый спирт и другие алкиловые спирты с длинной молекулярной цепью; многоатомные спирты, такие как сорбитол; амиды жирных кислот, такие как амид линолевой кислоты, амид олеиновой кислоты и амид лауриновой кислоты; бисамиды насыщенных жирных кислот, такие как метиленбисамид каприновой кислоты, этиленбисамид лауриновой кислоты и гексаметиленбисамид стеариновой кислоты; амиды ненасыщенных жирных кислот, такие как этиленбисамид олеиновой кислоты, гексаметиленбисамид олеиновой кислоты, амид Ν,Νʹ-диолеиладипиновой кислоты и амид N,Nʹ-диолеилсебациновой кислоты; ароматические бисамиды, такие как м-ксиленбисамид стеариновой кислоты и амид N,N-дистеарилизофталевой кислоты; металлические соли жирных кислот, такие как стеарат кальция, лаурат кальция, стеарат цинка и стеарат магния; воски, полученные прививкой к воскам на основе алифатического углеводорода виниловых мономеров, таких как стирол и акриловая кислота; частично эстерифицированные соединения жирных кислот и многоатомных спиртов, такие как моноглицерид бегеновой кислоты; и соединения сложного метилового эфира, включающие гидроксильные группы, полученные гидрогенизацией растительных жиров или растительных масел.

В настоящем изобретении антиадгезионный агент предпочтительно является сложноэфирными восками, включающими сложные эфиры жирной кислоты в качестве основного компонента, или амидными восками, включающими сложные эфиры жирной кислоты в качестве основного компонента. В особенности, когда антиадгезионный агент является сложноэфирными восками, включающими сложные эфиры жирной кислоты в качестве основного компонента, аспект, в котором связующая смола является сложнополиэфирной смолой, и сложноэфирные воски применяют в сочетании, является более предпочтительным.

Другие предпочтительные примеры антиадгезионного агента включают те, что получены посредством создания узкого распределения молекулярной массы вышеуказанных восков методом выпотевания под прессом, методом с применением растворителя, методом рекристаллизации, методом вакуумной дистилляции, методом экстракции газом в сверхкритическом состоянии или методом кристаллизации из расплава, и те, что получены удалением твердой жирной кислоты с низкой молекулярной массой, твердого спирта с низкой молекулярной массой, твердого соединения с низкой молекулярной массой и других примесей из вышеуказанных восков.

Растворимость антиадгезионного агента предпочтительно составляет 20 г или более, более предпочтительно 70 г или более, еще более предпочтительно 200 г или более на 100 г этилацетата при 45°C, с точки зрения баланса закрепляющей способности, устойчивости к смещению и устойчивости к прилипанию. Когда антиадгезионный агент имеет растворимость 20 г/(100 г этилацетата) или более, результирующий тонер проявляет удовлетворительную устойчивость к прилипанию наряду с тем, что обладает закрепляющей способностью и устойчивостью к смещению.

Температура плавления антиадгезионного агента предпочтительно ниже 70°C, более предпочтительно 60°C или ниже, еще более предпочтительно находится в диапазоне от 50°C до 60°C с точки зрения баланса между закрепляющей способностью и устойчивостью к смещению. Температура плавления 50°C или выше предотвращает ухудшение устойчивости результирующего тонера к слипанию. Температура плавления ниже 60°C позволяет результирующему тонеру проявлять удовлетворительную устойчивость к смещению.

Следует отметить, что в настоящем изобретении температуру вершины максимального пика среди эндотермических пиков воска, при измерении дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК), определяют как температуру плавления антиадгезионного агента.

Устройством для измерения температуры плавления антиадгезионного агента или тонера посредством дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) предпочтительно является высокоточный дифференциальный сканирующий калориметр с внутренним нагреванием и компенсацией входного сигнала. Температуру плавления измеряют в соответствии с ASTM D3418-82. Кривую ДСК, используемую в настоящем изобретении, получают измерением во время повышения температуры при скорости нагревания 10 °C/мин после создания предварительной истории посредством подвергания одному циклу нагревания и охлаждения.

В настоящем изобретении важно принимать во внимание вид и количество антиадгезионного агента для того, чтобы получить тонер, включающий антиадгезионный агент, который имеет желательный размер и находится в желательной области в тонере.

<<Количество антиадгезионного агента>>

Количество антиадгезионного агента, содержащегося в тонере, составляет от 1 мас.% до 8 мас.% относительно количества тонера, выраженного как эквивалентная масса эндотермического количества антиадгезионного агента, определенного дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК).

Количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, составляет от 0,1 мас.% до 4 мас.%, определенное инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR).

Антиадгезионный агент, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, может легко мигрировать к поверхности тонера. В результате антиадгезионный агент, удовлетворяющий вышеописанному требованию, может эффективным образом предоставлять тонеру способность к отделению. Поэтому количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, определенное инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR), предпочтительно находится в диапазоне от 0,1 мас.% до 4 мас.%, более предпочтительно от 0,1 мас.% до 3 мас.%. Когда количество составляет 0,1 мас.% или более, количество антиадгезионного агента, который присутствует вблизи поверхности тонера, не является чрезмерно небольшим, приводя к удовлетворительной способности к отделению во время закрепления. Когда количество составляет 4 мас.% или менее, количество антиадгезионного агента, который присутствует вблизи поверхности тонера, не является чрезмерно большим. Поэтому антиадгезионный агент не открыт на внешней поверхности тонера, и, соответственно, предотвращается в значительной степени прилипание тонера к поверхности носителя посредством антиадгезионной поверхности. В результате может быть предотвращено ухудшение проявителя в отношении устойчивости к пленкообразованию. Соответственно, тонер, удовлетворяющий вышеописанному требованию, может достигать устойчивости к смещению во время закрепления, одновременно с поляризуемостью, проявляющей способностью и устойчивостью к пленкообразованию.

Общее количество антиадгезионного агента, определенное дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК), предпочтительно составляет от 1 мас.% до 8 мас.% в частице тонера. Когда общее количество антиадгезионного агента составляет 1 мас.% или более, количество антиадгезионного агента, включенного в частицу тонера, не является чрезмерно небольшим. В результате полученный тонер может достигать удовлетворительной способности к отделению во время закрепления, и предотвращается ухудшение тонера в отношении устойчивости к смещению. Когда общее количество антиадгезионного агента составляет 8 мас.% или менее, предотвращается ухудшение тонера в отношении устойчивости к пленкообразованию, и цветное изображение, которое было закреплено, предотвращается от потери глянца. Соответственно, вышеописанный диапазон является предпочтительным.

Количество антиадгезионного агента может быть измерено дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК) или инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR) представленным ниже образом.

[Измерение количества (мас.%) антиадгезионного агента дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК)]

Общее количество антиадгезионного агента в частице тонера измеряют дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК). Образец тонера и образец антиадгезионного агента измеряют по отдельности посредством нижеописанного устройства при нижеописанных условиях. Количество антиадгезионного агента, содержащегося в тонере, вычисляют из отношения эндотермических количеств антиадгезионных агентов, полученных из образца тонера и образца антиадгезионного агента.

- Измерительное устройство: прибор ДСК (DSC60; доступный от компании Shimadzu Corporation)

- Количество образца: примерно 5 мг

- Скорость нагревания: 10 °C/мин

- Диапазон измерений: от комнатной температуры до 150°C

- Атмосфера для измерений: атмосфера газообразного азота

Общее количество антиадгезионного агента вычисляют в соответствии с нижеприведенной формулой.

Общее количество антиадгезионного агента (мас.%)=(Эндотермическое количество (Дж/г) антиадгезионного агента в образце тонера) × 100)/(Эндотермическое количество (Дж/г) только антиадгезионного агента).

Этот метод способен измерять общее количество антиадгезионного агента в частице тонера, даже когда все количество добавленного антиадгезионного агента не включается в тонер вследствие утечки антиадгезионного агента во время процесса получения тонера.

[Измерение содержания (мас.%) антиадгезионного агента инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR)]

Поверхностное количество антиадгезионного агента в частице тонера может быть определено инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR). Аналитическая глубина составляет примерно 0,3 мкм в соответствии с принципом измерения. Этот метод может измерять количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм. Количество измеряют указанным ниже образом.

Первоначально, в качестве образца, 3 г тонера формуют в виде таблетки, имеющей диаметр 40 мм (толщина: примерно 2 мм) посредством прессования с применением автоматического пеллетирующего пресса (Тип M № 50 BRP-E, доступного от компании MAEKAWA TESTING MACHINE CO.) при нагрузке 6 т в течение 1 мин.

Поверхность полученной таблетки тонера измеряют инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR).

Применяемым инструментом для микроскопирования инфракрасной спектроскопией с преобразованием Фурье (FTIR) является SPECTRUM ONE (доступный от компании PERKIN ELMER Co., Ltd.), снабженный блоком MULTISCOPE FTIR. Это измерение выполняют посредством микро-нарушенного полного внутреннего отражения с применением кристалла германия (Ge), имеющего диаметр 100 мкм.

Измерение выполняют 20 раз кумулятивным образом при угле падения инфракрасного излучения 41,5° при разрешении 4 см^-1.

Отношение интенсивностей пика от антиадгезионного агента и пика от связующей смолы определяют как относительное количество антиадгезионного агента в поверхности частицы тонера. Используют среднее значение результатов измерений, полученные посредством измерения 4 раза при разных положениях измерения.

Поверхностное количество антиадгезионного агента образца вычисляют на основании соотношения с относительным количеством антиадгезионного агента образца для калибровочной кривой, в котором известное количество антиадгезионного агента диспергировано равномерно.

<Другие компоненты>

Тонер по настоящему изобретению может включать другие компоненты, такие как окрашивающее вещество и агент управления зарядом.

<<Окрашивающее вещество>>

Окрашивающее вещество не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано из тех, что известны в данной области техники, в зависимости от целевого назначения. Примеры окрашивающего вещества включают углеродную сажу, нигрозиновые красители, железный черный, нафтоловый желтый S, ганза желтый (Hansa yellow) (10G, 5G и G), кадмиевый желтый, желтый оксид железа, желтую охру, свинцовый глет, титановый желтый, полиазокраситель желтый, масляный желтый, ганза желтый (Hansa yellow) (GR, A, RN и R), пигмент желтый L, бензидиновый желтый (G и GR), устойчивый желтый (NCG), вулкан прочно-желтый (5G, R), тартразиновый лак, хинолиновый желтый лак, антраценовый желтый BGL, изоиндолиноновый желтый, красный оксид железа, свинцовый сурик, свинцовую киноварь, кадмий красный, кадмий-ртуть красный, сурьмяную киноварь, устойчивый красный 4R, паракрасный (Para Red), алый (Fiser Red), парахлорортонитроанилиновый красный, литол прочно-алый G, блестящий прочно-алый, блестящий кармин BS, устойчивый красный (F2R, F4R, FRL, FRLL и F4RH), прочно-алый VD, вулкан прочно-рубиновый B, блестящий алый G, литол рубиновый GK, устойчивый красный F5R, блестящий кармин 6В, пигмент алый 3В, бордо 5В, толуидиновый красно-коричневый, устойчивый бордо F2K, солнечный бордо BL, бордо 10В, BON красно-коричневый светлый, BON красно-коричневый средний, эозиновый лак, родаминовый лак В, родамин лаковый Y, ализариновый лак, тиоиндиго красный В, тиоиндиго красно-коричневый, масляный красный, хинакридоновый красный, пиразолоновый красный, полиазокраситель красный, хромовую киноварь, бензидиновый оранжевый, периноновый оранжевый, масляный оранжевый, кобальтовую синь, лазурный синий, щелочной синий лак, сиренево-синий лак, Виктория-голубой лак, фталоцианиновый синий, не содержащий металлов, фталоцианиновый синий, небесно-голубой, индантреновый синий (RS и ВС), индиго, ультрамарин, берлинскую лазурь, антрахиноновый синий, прочно-фиолетовый B, метилфиолетовый лак, кобальтовый фиолетовый, марганцевый фиолетовый, диоксановый фиолетовый, антрахиноновый фиолетовый, хромовую зелень, цинковую зелень, оксид хрома, виридиан, изумрудную зелень, пигмент зеленый B, нафтол зеленый B, зеленое золото, кислотный зеленый лак, малахитовый зеленый лак, фталоцианиновый зеленый, антрахиноновый зеленый, оксид титана, цинковые цветы, литопон и смесь вышеуказанных окрашивающих веществ.

Количество окрашивающего вещества не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, однако оно предпочтительно составляет от 1 мас.% до 15 мас.%, более предпочтительно от 3 мас.% до 10 мас.% относительно количества тонера.

Окрашивающее вещество может быть использовано в виде маточной смеси, которая является смесью окрашивающего вещества и смолы.

Смола, перемешанная вместе с маточной смесью, не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрана в зависимости от целевого назначения. Примеры смолы включают модифицированные сложнополиэфирные смолы, полученные модифицированием сложнополиэфирных смол изоцианатными группами или эпоксигруппами, и немодифицированные сложнополиэфирные смолы, образованные сложнополиэфирными смолами и поликарбоновыми кислотами. Иные примеры, чем модифицированные сложнополиэфирные смолы и немодифицированные сложнополиэфирные смолы включают полимеры стирола или замещенного стирола (например, полистирол, поли-п-хлоростирол и поливинилтолуол); сополимеры стирола (например, сополимер стирола и п-хлоростирола, сополимер стирола и пропилена, сополимер стирола и винилтолуола, сополимер стирола и винилнафталина, сополимер стирола и метилакрилата, сополимер стирола и этилакрилата, сополимер стирола и бутилакрилата, сополимер стирола и октилакрилата, сополимер стирола и метилметакрилата, сополимер стирола и этилметакрилата, сополимер стирола и бутилметакрилата, сополимер стирола и метил-α-хлорметакрилата, сополимер стирола и акрилонитрила, сополимер стирола и винилметилкетона, сополимер стирола и бутадиена, сополимер стирола и изопрена, сополимер стирола, акрилонитрила и индена, сополимер стирола и малеиновой кислоты и сополимер стирола и сложного эфира малеиновой кислоты); полиметилметакрилат, полибутилметакрилат, поливинилхлорид, поливинилацетат, полиэтилен, полипропилен, сложный полиэфир, эпоксидные смолы, эпоксиполиоловые смолы, полиуретан, полиамид, поливинилбутираль, полиакрилатные смолы, древесную смолу, модифицированную древесную смолу, терпеновые смолы, смолы на основе алифатического или алициклического углеводорода, ароматические нефтяные смолы, хлорированный парафин и парафиновые воски. Они могут быть использованы по отдельности или в сочетании.

Маточная смесь может быть приготовлена смешиванием и замешиванием окрашивающего вещества со смолой для маточной смеси при приложении высокого сдвигового усилия.

При смешивании и замешивании могут быть использованы органические растворители с целью улучшения взаимодействия между окрашивающим веществом и смолой. Может быть использован так называемый «способ промывки (флашинг-процесс)». В данном способе промывки водную пасту, включающую окрашивающее вещество, смешивают и замешивают со смолой и органическим растворителем, окрашивающее вещество перемещают в смолу, а затем воду и органический растворитель удаляют. Применение данного способа промывки является предпочтительным, поскольку влажный кек окрашивающего вещества используют непосредственным образом, и отсутствует необходимость в сушке влажного кека окрашивающего вещества.

Для смешивания и замешивания применяют подходящим образом диспергатор с приложением высоких сдвиговых усилий (например трехвалковую мельницу).

Количество маточной смеси не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, однако оно предпочтительно составляет от 0,1 части по массе до 20 частей по массе на 100 частей по массе связующей смолы.

Предпочтительно, чтобы смола для маточной смеси имела кислотное число 30 мгKOH/г или менее и аминовое число от 1 до 100, и окрашивающее вещество было диспергировано в смоле. Более предпочтительно, чтобы смола для маточной смеси имела кислотное число 20 мгKOH/г или менее и аминовое число от 10 до 50, и окрашивающее вещество было диспергировано в смоле.

Когда кислотное число составляет более 30 мгKOH/г, поляризуемость результирующего тонера может быть ухудшена при условиях высокой влажности, и пигмент может быть диспергирован недостаточным образом. Когда аминовое число составляет менее 1 или более 100, пигмент может быть диспергирован недостаточным образом.

Кислотное число может быть измерено, например, в соответствии с процедурой, описанной в JIS K0070. Аминовое число может быть измерено, например, в соответствии с процедурой, описанной в JIS K7237.

<<<Жидкая дисперсия пигмента>>>

Окрашивающее вещество может также быть использовано в форме жидкой дисперсии окрашивающего вещества, в которой окрашивающее вещество диспергировано в жидкой дисперсии пигмента.

Агент для диспергирования пигмента не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран из тех, что известны в данной области техники, в зависимости от целевого назначения. Агент для диспергирования пигмента предпочтительно является высокосовместимым со связующей смолой с точки зрения дисперсности пигмента. Примеры имеющихся в продаже агентов для диспергирования пигмента, которые являются высокосовместимыми со связующей смолой, включают ʺAJISPER PB821ʺ и ʺAJISPER PB822ʺ (доступные от Ajinomoto Fine-Techno Co., Inc.), ʺDISPERBYK-2001ʺ (доступный от Byk-Chemie GmbH), и ʺEFKA-4010ʺ (доступный от EFKA Corporation).

Среднемассовая молекулярная масса агента для диспергирования пигмента предпочтительно составляет от 500 до 100000 в расчете на стирол при локальном максимуме основного пика, полученного гель-проникающей хроматографией. Среднемассовая молекулярная масса более предпочтительно составляет от 3000 до 100000, еще более предпочтительно от 5000 до 50000, особенно предпочтительно от 5000 до 30000 с точки зрения дисперсности (способности дипергироваться) пигмента. Когда молекулярная масса составляет менее 500, агент для диспергирования пигмента может иметь более высокую полярность, что потенциально приводит к ухудшенной дисперсности окрашивающего вещества. Когда молекулярная масса составляет более 100000, агент для диспергирования пигмента может иметь более высокое сродство с органическим растворителем, что потенциально приводит к ухудшенной дисперсности окрашивающего вещества.

Количество добавляемого агента для диспергирования пигмента не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, однако оно предпочтительно составляет от 1 части по массе до 200 частей по массе, более предпочтительно от 5 частей по массе до 80 частей по массе на 100 частей по массе окрашивающего вещества. Когда количество составляет менее 1 части по массе, жидкая дисперсия пигмента может быть ухудшена в способности к диспергированию. Когда количество составляет более 200 частей по массе, поляризуемость результирующего тонера может быть ухудшена.

<<Агент управления зарядом>>

Агент управления зарядом не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран из тех, что известны в данной области техники, в зависимости от целевого назначения. Примеры агента управления зарядом включают нигрозиновые красители, трифенилметановые красители, красители на базе хромсодержащего металлического комплекса, пигменты на базе хелата молибденовой кислоты, родаминовые красители, алкоксиамины, четвертичные соли аммония (включая четвертичные соли аммония, модифицированные фтором), алкиламиды, фосфор, соединения фосфора, вольфрам, соединения вольфрама, фторсодержащие активные агенты, соли металлов салициловой кислоты и соли металлов производных салициловой кислоты.

Конкретные примеры включают BONTRON 03 (нигрозиновый краситель), BONTRON P-51 (четвертичная соль аммония), BONTRON S-34 (металлсодержащий азокраситель), E-82 (металлический комплекс на основе оксинафтойной кислоты), E-84 (металлический комплекс на основе салициловой кислоты) и E-89 (фенольный конденсат) (доступные от компании ORIENT CHEMICAL INDUSTRIES CO., LTD); TP-302 и TP-415 (молибденовые комплексы четвертичной соли аммония) (доступные от компании Hodogaya Chemical Co., Ltd.); COPY CHARGE PSY VP 2038 (четвертичная соль аммония), COPY BLUE PR (производное трифенилметана), COPY CHARGE NEG VP2036 (четвертичная соль аммония) и COPY CHARGE NX VP434 (доступные от компании Hoechst AG); LRA-901 и LR-147 (комплекс бора) (доступные от компании Japan Carlit Co., Ltd.); фталоцианин меди; перилен; хинакридон; азопигменты; и полимерные соединения, включающие функциональные группы (например, группы сульфоновой кислоты, карбоксильные группы и четвертичные соли аммония); фенольные смолы; и фторсодержашие соединения.

Количество применяемого агента управления зарядом не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от вида связующей смолы, присутствия или отсутствия необязательно применяемых добавок и способа получения тонера (включая способ диспергирования). Количество агента управления зарядом предпочтительно составляет от 0,1 части по массе до 10 частей по массе, более предпочтительно от 0,2 части по массе до 5 частей по массе на 100 частей по массе связующей смолы. Когда количество составляет более 10 частей по массе, закрепляющая способность результирующего тонера может быть ухудшена.

Агент управления зарядом может быть предпочтительно растворен в органическом растворителе, с точки зрения стабильности производства. Агент управления зарядом может также быть тонко диспергирован в органическом растворителе посредством, например, бисерной мельницы перед добавлением.

<Свойства тонера>

На изображении задранной поверхности тонера по настоящему изобретению, выполненном просвечивающим электронным микроскопом (ПЭМ), удовлетворяется представленное ниже соотношение:

WDa < WDb < WDc,

где

WDa означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Aa, которая является областью от поверхности тонера до глубины, которая составляет одну шестую от диаметра d тонера (1/6d);

WDc означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в центральной области Ac, которая является круговой областью, имеющей центр, расположенный в центре тонера, и радиус 1/6d; и

WDb означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Ab, которая является иной областью, чем Aa или Ac.

Тонер, удовлетворяющий вышеуказанному соотношению, является превосходным по всему из устойчивости к смещению, прочности частиц тонера, поляризуемости тонера и долговечности тонера.

Aa, Ab, Ac, WDa, WDb и WDc могут быть определены на основании фотографии задранной поверхности частицы тонера, выполненной просвечивающим электронным микроскопом (ПЭМ), указанным ниже образом.

Антиадгезионный агент, включенный в тонер по настоящему изобретению, отличается тем, что антиадгезионный агент распределен с градиентом диаметра частиц, при котором диаметр частиц антиадгезионного агента становится больше от поверхности тонера в направлении центра тонера на изображении ПЭМ. Это приводит к предотвращению нахождения антиадгезионного агента в открытом состоянии на поверхности тонера, наряду с тем, что антиадгезионному агенту позволяется мигрировать надлежащим образом к поверхности во время закрепления. Кроме того, результирующий тонер обладает повышенной прочностью частиц, делая возможным предотвращение уменьшения удельного заряда или фонового вуалирования, причем данное уменьшение вызывается выступанием антиадгезионного агента на поверхность.

Для того чтобы получить желательный тонер, охарактеризованный в настоящем изобретении, необходимо тщательно учитывать виды и количества связующей смолы, антиадгезионного агента и других компонентов, включенных в тонер. В настоящем изобретении желательный тонер получают применением соответствующим образом описанного ниже способа получения. При этом предпочтительно принимают во внимание вид органического растворителя, включенного в жидкую композицию тонера, и растворимость антиадгезионного агента в органическом растворителе. Кроме того, в описанном ниже способе получения, капли жидкости предпочтительно сушат в атмосфере, отрегулированной до температуры (Tc – 5)°C или выше, где Tc (°C) означает температуру рекристаллизации антиадгезионного агента. В качестве альтернативы, даже в атмосфере с температурой ниже (Tc - 5)°C, капли жидкости могут быть высушены при условии, что относительная влажность атмосферы отрегулирована до интервала от 10% до 40% на основе органического растворителя в жидкой композиции тонера.

Температура несколько ниже чем (Tc - 5)°C не является проблематичной. Однако следует заметить, что, когда капли жидкости сушат при температуре значительно (например, на 10°C или более) ниже, чем (Tc - 5)°C, капли жидкости более вероятно коалесцируют одни с другими, потенциально приводя к значительному ухудшению распределения частиц.

Фиг. 1 иллюстрирует один типичный вид в поперечном сечении частицы тонера по настоящему изобретению.

Фиг. 2A представляет собой вид, в котором контраст по Фиг. 1 отрегулирован для подчеркивания профиля тонера. Из этого вида может быть найдено соотношение между Aa, Ab и Ac.

Область Aa относится к области от поверхности тонера до глубины, которая составляет одну шестую от диаметра d тонера (1/6d).

Область Ac относится к центральной области в пределах расстояния, эквивалентного одной шестой от диаметра d тонера (1/6d), от центра частицы тонера, которая является круговой центральной областью, имеющей центр, расположенный в центре тонера, и радиус 1/6d.

Область Ad относится к области, иной, чем Aa или Ac.

Фиг. 2B представляет собой вид, в котором выделены антиадгезионные агенты в области Ac в частице тонера по Фиг. 1. Изображение может быть бинаризировано в этих видах, если необходимо. Способ обработки изображения может быть подходящим образом выбран так, чтобы сделать возможным обследование распределения антиадгезионных агентов.

Среднечисленные диаметры WDa, WDb и WDc частиц антиадгезионных агентов в частицах тонера удовлетворяют соотношению: WDa < WDb < WDc.

В случае, когда это условие не удовлетворено, антиадгезионный агент более вероятно открыт на поверхности или прочность частиц тонера понижена. Вследствие этого более вероятно может происходить фоновое вуалирование или уменьшение удельного заряда, причем данное уменьшение вызывается выступанием антиадгезионного агента на поверхность.

WDa предпочтительно находится в диапазоне от 0,15 мкм до 0,35 мм, более предпочтительно от 0,15 мкм до 0,25 мкм. Когда WDa составляет менее 0,15 мкм, антиадгезионный агент, расположенный на поверхности тонера, менее вероятно проявляет антиадгезионный эффект. Вследствие этого, может быть предотвращена миграция антиадгезионного агента к поверхности во время закрепления, потенциально приводя к ухудшению устойчивости к смещению. Когда WDa составляет более 0,35 мкм, антиадгезионный агент более вероятно открыт на поверхности. Вследствие этого, более вероятно может происходить фоновое вуалирование или уменьшение удельного заряда, причем данное уменьшение вызывается выступанием антиадгезионного агента на поверхность.

WDb предпочтительно находится в диапазоне от 0,50 мкм до 0,60 мкм. Когда WDb составляет менее 0,50 мкм, антиадгезионный агент, расположенный на поверхности тонера, менее вероятно проявляет антиадгезионный эффект. Вследствие этого, может быть предотвращена миграция антиадгезионного агента к поверхности во время закрепления, потенциально приводя к ухудшению устойчивости к смещению. Когда WDb составляет более 0,60 мкм, антиадгезионный агент более вероятно открыт на поверхности. Вследствие этого, более вероятно может происходить фоновое вуалирование или уменьшение удельного заряда, при чем данное уменьшение вызывается выступанием антиадгезионного агента на поверхность.

WDc предпочтительно находится в диапазоне от 0,60 мкм до 1,00 мкм. Когда WDc составляет менее 0,60 мкм, антиадгезионный агент, расположенный на поверхности тонера, менее вероятно проявляет антиадгезионный эффект. Вследствие этого, может быть предотвращена миграция антиадгезионного агента к поверхности во время закрепления, потенциально приводя к ухудшению устойчивости к смещению. Когда WDc составляет более 1,00 мкм, антиадгезионный агент более вероятно открыт на поверхности. Вследствие этого, более вероятно может происходить фоновое вуалирование или уменьшение удельного заряда, причем данное уменьшение вызывается выступанием антиадгезионного агента на поверхность.

Отношение WDc к WDa (WDc/WDa) предпочтительно находится в диапазоне от 3,5 до 4,0. Когда WDc/WDa составляет менее 3,5, антиадгезионный агент, расположенный на поверхности тонера, менее вероятно проявляет антиадгезионный эффект. Вследствие этого, может быть предотвращена миграция антиадгезионного агента к поверхности во время закрепления, потенциально приводя к ухудшению устойчивости к смещению. Когда WDc/WDa составляет более 4,0, антиадгезионный агент более вероятно открыт на поверхности. Вследствие этого, более вероятно может происходить фоновое вуалирование или уменьшение удельного заряда, причем данное уменьшение вызывается выступанием антиадгезионного агента на поверхность.

Aa, Ab, Ac, WDa, WDb и WDc измеряют указанным ниже образом.

[Измерение Aa, Ab, Ac, WDa, WDb и WDc]

При обследовании просвечивающим электронным микроскопом (ПЭМ), например, тонер заделывают в эпоксидную смолу и разрезают в поперечном сечении, проходящем через центр частицы тонера, ультрамикротомом (ультразвуковым), чтобы получить срез частицы тонера. Срез обследуют с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) при регулировании увеличения. Области Aa, Ab и Ac и среднечисленные диаметры частиц WDa, WDb и WDc определяют на задранной поверхности тонера.

Задранную поверхность приготавливают для каждой из 50 частиц тонера.

Задранные поверхности обследуют посредством увеличения поля зрения микроскопа до размера, при котором Aa, Ab, Ac, WDa, WDb и WDc могут быть измерены. Соответственно, 50 задранных поверхностей частиц тонера отбирают в качестве образцов для измерения. Затем файлы изображений образцов обрабатывают с помощью программного обеспечения для анализа изображений IMAGEJ, чтобы определить Aa, Ab, Ac, WDa, WDb и WDc.

Значения WDa, WDb и WDc рассчитывают для каждой из задранных поверхностей 50 образцов тонера по настоящему изобретению, и проверяют, удовлетворяют ли средние значения для 50 образцов соотношению: WDa < WDb < WDc.

<Форма частиц тонера>

Объемный средний диаметр частиц тонера по настоящему изобретению предпочтительно составляет от 1 мкм до 8 мкм с точки зрения формирования изображений высокой четкости и высокого качества с высоким разрешением.

Распределение частиц по размерам (объемный средний диаметр частиц/среднечисленный диаметр частиц) тонера предпочтительно составляет от 1,00 до 1,15 с точки зрения поддержания стабильного формирования изображений в течение длительного периода времени.

Кроме того, тонер по настоящему изобретению предпочтительно имеет второй наиболее распространенный (по числу) пик в диапазоне, превышающем в от 1,21 раза до 1,31 раза наиболее распространенный (по числу) числовой диаметр частиц (на который может делаться ссылка как на «наиболее распространенный диаметр»), на графике распределения числового диаметра частиц тонера в зависимости от распространенности (по числу) для частиц тонера.

Когда тонер не имеет второго наиболее распространенного (по числу) пика, в частности, когда распределение частиц по размерам (объемный средний диаметр частиц/среднечисленный диаметр частиц) близко к 1,00 (монодисперсное), тонер является чрезвычайно плотно упакованным. Вследствие этого, тонер более вероятно может быть ухудшен в начальной сыпучести, или же более вероятно может происходить неудачная очистка. Не является предпочтительным, когда тонер имеет второй наиболее распространенный (по числу) пик, в более чем 1,31 раза превышающий наиболее распространенный (по числу) числовой диаметр частиц, поскольку большое число грубых частиц тонера включено в тонер, приводя к ухудшению качества и степени детализации изображения.

Фиг. 13 представляет собой график, иллюстрирующий один типичный график распределения числового диаметра частиц тонера по настоящему изобретению относительно распространенности (по числу) частиц тонера по настоящему изобретению. На Фиг. 13 горизонтальная ось представляет числовой диаметр частиц (мкм), а вертикальная ось представляет распространенность (по числу). Из этого графика можно обнаружить, что тонер имеет второй наиболее распространенный (по числу) пик в диапазоне, превышающем в от 1,21 раза до 1,31 раза наиболее распространенный (по числу) числовой диаметр частиц (на который может делаться ссылка как на «наиболее распространенный диаметр»).

Диаметр частиц и распределение частиц по размерам измеряют следующим образом.

[Измерение диаметра частиц и распределения частиц по размерам тонера]

Объемный средний диаметр частиц (Dv) и среднечисленный диаметр частиц (Dn) тонера по настоящему изобретению измеряют посредством прибора для измерения размера частиц («MULTISIZER III», доступного от компании Beckman Coulter Inc.) при диаметре апертуры 50 мкм. После измерения объема и числа частиц тонера рассчитывают объемное распределение и числовое распределение. Объемный средний диаметр частиц (Dv) и среднечисленный диаметр частиц (Dn) тонера может быть определен на основании полученных распределений. Распределение частиц по размерам представлено отношением Dv/Dn, которое вычисляют делением объемного среднего диаметра частиц (Dv) тонера на среднечисленный диаметр частиц (Dn) тонера. Это отношение равно 1, когда тонер является полностью монодисперсным. Чем больше это отношение, тем шире распределение.

Поверхностные добавки, такие как агент для улучшения сыпучести и агент для улучшения способности к очистке, могут быть добавлены к тонеру по настоящему изобретению, при необходимости.

<<Агент для улучшения сыпучести>>

Агент для улучшения сыпучести может быть добавлен к тонеру по настоящему изобретению. При добавлении к поверхности тонера, агент для улучшения сыпучести улучшает сыпучесть тонера (делает тонер легкосыпучим).

Агент для улучшения сыпучести не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Примеры агента для улучшения сыпучести включают частицы оксидов металлов [например, порошок кремнезема (например, влажного кремнезема и сухого кремнезема), порошок оксида титана и порошок оксида алюминия], и обработанный кремнезем, обработанный оксид титана и обработанный оксид алюминия, полученные подверганием порошка кремнезема, порошка оксида титана и порошка оксида алюминия поверхностной обработке силановым связующим агентом, титановым связующим агентом или силиконовым маслом; и порошок фторсодержащей смолы, такой как порошок винилиденфторида и порошок политетрафторэтилена. Среди них предпочтительными являются порошок кремнезема, порошок оксида титана и порошок оксида алюминия, а более предпочтительным является обработанный кремнезем, полученный подверганием порошка кремнезема поверхностной обработке силановым связующим агентом или силиконовым маслом.

Диаметр частиц агента для улучшения сыпучести не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Средний диаметр первичных частиц агента для улучшения сыпучести предпочтительно составляет от 0,001 мкм до 2 мкм, более предпочтительно от 0,002 мкм до 0,2 мкм.

Порошок кремнезема является порошком, полученным окислением в газовой фазе галогенового соединения кремния, и может называться сухим кремнеземом или тонкодисперсным кремнеземом.

Примеры имеющихся в продаже продуктов порошка кремнезема, полученного окислением в газовой фазе галогенового соединения кремния, включают торговые наименования AEROSIL-130, AEROSIL-300, AEROSIL-380, AEROSIL-TT600, AEROSIL-MOX170, AEROSIL-MOX80 и AEROSIL-COK84 (доступные от компании Nippon Aerosil Co., Ltd.); торговые наименования Ca-O-SiL-M-5, Ca-O-SiL-MS-7, Ca-O-SiL-MS-75, Ca-O-SiL-HS-5 и Ca-O-SiL-EH-5 (доступные от компании CABOT Corporation); торговые наименования WACKER HDK-N20 V15, WACKER HDK-N20E, WACKER HDK-T30 и WACKER HDK-T40 (доступные от компании WACKER-CHEMIE GmbH); торговое наименование D-CFineSilica (доступный от компании Dow Corning Corporation); и торговое наименование Fransol (доступный от компании Fransil Corporation).

Обработанный порошок кремнезема, полученный гидрофобизацией порошка кремнезема, изготовленного окислением в газовой фазе галогенового соединения кремния, является более предпочтительным. Обработанный порошок кремнезема, который был обработан таким образом, чтобы предпочтительно иметь гидрофобность от 30% до 80% при измерении испытанием с титрованием метанолом, является особенно предпочтительным. Порошок кремнезема гидрофобизируют посредством физической или химической обработки кремнийорганическим соединением, которое реагирует с порошком кремнезема или физически адсорбируется на частицах порошка кремнезема. Предпочтительно используют способ, в котором порошок кремнезема, полученный окислением в газовой фазе галогенового соединения кремния, обрабатывают кремнийорганическим соединением.

Примеры кремнийорганического соединения включают гидроксипропил триметоксисилан, фенилтриметоксисилан, н-гексадецилтриметоксисилан, н-октадецилтриметоксисилан, винилметоксисилан, винилтриэтоксисилан, винилтриацетоксисилан, диметилвинилхлорсилан, дивинилхлорсилан, γ-метакрилоксипропилтриметоксисилан, гексаметилдисилан, триметилсилан, триметилхлорсилан, диметилдихлорсилан, метилтрихлорсилан, аллилдиметилхлорсилан, аллилфенилдихлорсилан, бензилдиметилхлорсилан, бромметилдиметилхлорсилан, α-хлорэтилтрихлорсилан, β-хлорэтилтрихлорсилан, хлорметилдиметилхлорсилан, триорганосилилмеркаптан, триметилсилилмеркаптан, триорганосилилакрилат, винилдиметилацетоксисилан, диметилэтоксисилан, триметилэтоксисилан, триметилметоксисилан, метилтриэтоксисилан, изобутилтриметоксисилан, диметилдиметоксисилан, дифенилдиэтоксисилан, гексаметилдисилоксан, 1,3-дивинилтетраметилдисилоксан, 1,3-дифенилтетраметилдисилоксан; и диметилполисилоксан, включающий от 2 до 12 силоксановых звеньев на молекулу и включающий от 0 до 1 гидроксильной группы, связанной с Si на каждом конечном силоксановом звене. Дополнительные примеры включают силиконовые масла, такие как диметилсиликоновое масло. Они могут быть использованы по отдельности или в сочетании.

Среднечисленный диаметр частиц агента для улучшения сыпучести не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, однако он предпочтительно составляет от 5 нм до 100 нм, более предпочтительно от 5 нм до 50 нм.

Удельная поверхность агента для улучшения сыпучести не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрана в зависимости от целевого назначения, однако она предпочтительно составляет 30 м²/г или более, более предпочтительно от 60 м²/г до 400 м²/г, как выражено через удельную поверхность по адсорбции азота, измеренной в соответствии с методом БЭТ.

Когда агент для улучшения сыпучести является поверхностно обработанным порошком, удельная поверхность поверхностно обработанного порошка предпочтительно составляет 20 м²/г или более, более предпочтительно от 40 м²/г до 300 м²/г.

Количество применяемого агента для улучшения сыпучести предпочтительно составляет от 0,03 части по массе до 8 частей по массе на 100 частей по массе частиц тонера.

<<Агент для улучшения способности к очистке>>

Агент для улучшения способности к очистке может быть использован с целью улучшения способности к удалению тонера, остающегося на носителе скрытого электростатического изображения или среде для первичного переноса после того, как тонер перенесен, например, на лист бумаги для печати. Агент для улучшения способности к очистке не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Примеры агента для улучшения способности к очистке включают соли металлов жирных кислот, такие как стеарат цинка, стеарат кальция, и стеариновую кислоту; и полимерные частицы, сформированные эмульсионной полимеризацией без применения мыла, такие как частицы полиметилметакрилата и частицы полистирола. Полимерные частицы предпочтительно имеют сравнительно узкое распределение частиц по размерам и средневзвешенный диаметр частиц от 0,01 мкм до 1 мкм.

Агент для улучшения сыпучести и агент для улучшения способности к очистке также называют поверхностными (внешними) добавками, поскольку агент для улучшения сыпучести и агент для улучшения способности к очистке применяют посредством нанесения или фиксирования на поверхности тонера. Способ внешнего добавления таких поверхностных добавок к тонеру не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Например, применяют различные порошковые смесители. Примеры порошковых смесителей включают смесители V типа, качающиеся смесители, смесители Lodige, смесители Nauta и смесители Henschel. Примеры порошковых смесителей, применяемых, когда также выполняют фиксирование, включают гибридизаторы, смесители с механическим сплавлением и Q-смесители.

(Способ получения тонера)

Способ получения тонера по настоящему изобретению включает по меньшей мере этап образования капель жидкости и этап затвердевания капель жидкости; и, при необходимости, дополнительно включает другие этапы.

Тонер, полученный посредством этапа образования капель жидкости и этапа затвердевания капель жидкости, может иметь свойства, определенные в настоящем изобретении.

<Этап образования капель жидкости>

Этап образования капель жидкости является этапом образования капель жидкости посредством выпуска жидкой композиции тонера, в которой по меньшей мере связующая смола и антиадгезионный агент растворены или диспергированы в органическом растворителе.

Жидкая композиция тонера может быть получена растворением или диспергированием композиции тонера в органическом растворителе. Композиция тонера включает по меньшей мере связующую смолу и антиадгезионный агент; и, при необходимости, дополнительно включает другие компоненты, такие как окрашивающее вещество, агент для диспергирования пигмента и агент управления зарядом.

Органический растворитель не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что органический растворитель является летучим растворителем, в котором композиция тонера в жидкой композиции тонера может быть растворена или диспергирована, и связующая смола и антиадгезионный агент в жидкой композиции тонера могут быть растворены без фазового разделения.

Предпочтительными являются эфиры, кетоны, сложные эфиры, углеводороды и спирты, а особенно предпочтительными являются тетрагидрофуран (THF), ацетон, метилэтилкетон (MEK), этилацетат, толуол и вода. Они могут быть использованы по отдельности или в сочетании.

В настоящем изобретении, когда этилацетат применяют в качестве органического растворителя, как описано выше, предпочтительно используют антиадгезионные агенты, которые могут быть растворены в количестве 20 г или более, более предпочтительно 70 г или более, еще более предпочтительно 200 г или более на 100 г этилацетата при 45°C.

-Способ приготовления жидкой композиции тонера-

Жидкая композиция тонера может быть получена растворением или диспергированием композиции тонера в органическом растворителе. При приготовлении жидкой композиции тонера, с целью предотвращения закупоривания (засорения) выпускного отверстия, важно делать дисперсную фазу (например, окрашивающее вещество) достаточно тонкой относительно диаметра отверстия сопла при применении, например, смесителя-гомогенизатора или бисерной мельницы.

Содержание твердого вещества в жидкой композиции тонера предпочтительно составляет от 3 мас.% до 40 мас.%. Когда содержание твердого вещества составляет менее 3 мас.%, производительность снижается. Кроме того, дисперсная фаза (например, окрашивающее вещество) более вероятно осаждается или агрегирует. Вследствие этого частицы тонера склонны иметь разные составы, отличающиеся одни от других, что потенциально приводит к ухудшенному качеству тонера. Когда содержание твердого вещества составляет более 40 мас.%, может быть невозможно получение тонера, имеющего небольшой диаметр частиц.

Этап образования капель жидкости посредством выпуска жидкой композиции тонера может быть выполнен посредством выпуска капель жидкости при применении средства выпуска капель жидкости.

Температура жидкой композиции тонера предпочтительно составляет от примерно 50°C до примерно 60°C. Когда температура ниже 50°C, результирующие капли жидкости не сушатся незамедлительно сразу же после того, как жидкая композиция тонера выпущена. Вследствие этого, капли жидкости коалесцируют одни с другими, потенциально приводя к ухудшению распределения частиц по размерам. Когда температура выше 60°C, растворитель более вероятно испаряется, что увеличивает концентрацию содержащегося твердого вещества. Вследствие этого тонер, имеющий желательный диаметр частиц, может и не быть получен, как описано выше.

<<Средство выпуска капель жидкости>>

Средство выпуска капель жидкости не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано из тех, что известны в данной области техники, в зависимости от целевого назначения, при условии, что средство выпуска капель жидкости выпускает капли жидкости, имеющие узкое распределение частиц по размерам. Примеры средств выпуска капель жидкости включают одножидкостные сопла, двухжидкостные сопла, средства выпуска с мембранным колебанием, средства выпуска с рэлеевским разделением, средства выпуска с осцилляцией жидкости и средства выпуска с резонансом столба жидкости.

Средства выпуска капель жидкости с мембранным колебанием описаны, например, в Публикации нерассмотренной заявки на патент Японии № 2008-292976. Средства выпуска капель жидкости с рэлеевским разделением описаны, например, в патенте Японии № 4647506. Средства выпуска капель жидкости с осцилляцией жидкости описаны, например, в Публикации нерассмотренной заявки на патент Японии № 2010-102195.

Для того чтобы производить капли жидкости, создающие узкое распределение частиц по размерам, и обеспечивать производительность получения тонера, может быть использован резонанс в столбе жидкости, образующий капли жидкости, который создается средством выпуска с резонансом столба жидкости. Более конкретно, вибрацию прикладывают к жидкой композиции тонера в жидкостной камере с резонансом столба жидкости, имеющей по меньшей мере одно или несколько выпускных отверстий, чтобы образовать стоячую волну на основании резонанса столба жидкости. Затем жидкую композицию выпускают из выпускных отверстий, расположенных в областях, соответствующих пучностям (анти-узлам) стоячей волны, с образовать капель жидкости.

<<<Средство выпуска с резонансом столба жидкости>>>

Теперь будет описано средство выпуска с резонансом столба жидкости, выполненное с возможностью выпускать капли жидкости посредством резонанса столба жидкости.

Фиг. 3 представляет собой схематический вид в поперечном сечении, иллюстрирующий типичное средство для образования капель жидкости с резонансом столба жидкости. Средство 11 для образования капель жидкости с резонансом столба жидкости включает общий канал 17 для подачи жидкости и жидкостную камеру 18 с резонансом столба жидкости, выполненную с возможностью аккумулировать жидкую композицию тонера. Жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости соединена с общим каналом 17 для подачи жидкости, расположенным на одной из поверхностей стенок, на обоих концах в продольном направлении. Жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости включает выпускные отверстия 19 и средство 20 для генерации вибраций. Выпускные отверстия 19 расположены на одной из поверхностей стенок, которые соединены с поверхностями стенок на обоих концах и выполнены с возможностью выпускать капли 21 жидкости. Средство 20 для генерации вибрации размещено на поверхности стенки, противоположной поверхности стенки, на которой расположены выпускные отверстия 19, и выполнен с возможностью формировать высокочастотную вибрацию для того, чтобы образовать резонансную стоячую волну в столбе жидкости. Следует заметить, что высокочастотный источник питания (не проиллюстрирован) соединен со средством 20 для генерации вибрации.

Жидкая композиция тонера, подлежащая выпуску в жидкостную камеру 18 с резонансом столба жидкости, может находиться в состоянии жидкости, включающей компонент частиц, а именно, состоянии, в котором компоненты частиц, подлежащих изготовлению, растворены или диспергированы. В качестве альтернативы, жидкая композиция тонера может не включать органический растворитель, когда жидкая композиция является жидкостью при условиях выпуска. В этом случае жидкая композиция тонера может находиться в состоянии жидкого расплава компонентов частиц, а именно, в состоянии, в котором компоненты частиц расплавлены.

Жидкую композицию 14 тонера подают в общий канал 17 для подачи жидкости блока 10 для образования капель жидкости с резонансом столба жидкости, проиллюстрированного на Фиг. 4, через трубу для подачи жидкости посредством циркуляционного насоса для жидкости (не проиллюстрирован). Затем жидкую композицию 14 тонера подают в жидкостную камеру 18 с резонансом столба жидкости средства 11 выпуска капель жидкости с резонансом столба жидкости, проиллюстрированного на Фиг. 3. В жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости, заполненной жидкой композицией 14 тонера, образуют распределение давления посредством действия резонансной стоячей волны в столбе жидкости, созданной средством 20 для генерации вибрации. Затем капли 21 жидкости выпускают из выпускных отверстий 19, которые расположены в областях, соответствующих пучностям резонансной стоячей волны в столбе жидкости, где колебания амплитуды и давления являются большими. Пучность резонансной стоячей волны в столбе жидкости относится к областям, иным, чем узлы стоячей волны. Пучность предпочтительно является предпочтительно областью, в которой колебания давления стоячей волны имеют большую амплитуду, достаточную, чтобы выпускать жидкость, и более предпочтительно областью, имеющей ширину, соответствующую ±1/4 длины волны от положения локального максимума амплитуды стоячей волны давления (т.е. узла стоячей волны скорости) в каждом направлении к положениям локального минимума амплитуды. Даже если открыто множество выпускных отверстий, по существу одинаковые капли жидкости могут быть сформированы из данного множества выпускных отверстий при условии, что выпускные отверстия расположены в областях, соответствующих пучностям стоячей волны. Кроме того, капли жидкости могут быть выпущены эффективным образом, и закупоривание выпускных отверстий менее вероятно. Следует заметить, что жидкую композицию 14 тонера, которая протекла через общий канал 17 для подачи жидкости, возвращают в контейнер для исходного материала через трубу для возврата жидкости (не проиллюстрирована). Когда капли 21 жидкости выпускаются, что уменьшает количество жидкой композиции 14 тонера в жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости, большее количество жидкой композиции 14 тонера поступает из общего канала 17 для подачи жидкости посредством всасывающей силы, созданной действием резонансной стоячей волны в столбе жидкости в жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости. В результате жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости пополняется жидкой композицией 14 тонера. Когда жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости восполняется жидкой композицией 14 тонера, количество жидкой композиции 14 тонера, протекающей через общий канал 17 для подачи жидкости, возвращается к первоначальному значению.

Жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости средства 11 выпуска капель жидкости с резонансом столба жидкости сформирована соединением рам друг с другом. Рамы сформированы из материалов, имеющих высокую жесткость в той степени, что не оказывается влияние на резонансную частоту жидкости при частоте возбуждения (например, металлов, керамики и кремния). Как проиллюстрировано на Фиг. 3, длина L между поверхностями стенок на обоих концах жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости в продольном направлении определена на основании принципа резонанса столба жидкости, описанного ниже. Ширина W жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости, проиллюстрированной на Фиг. 4, желательно меньше, чем 1/2 длины L жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости для того, чтобы не добавлять никакой дополнительной частоты, ненужной для резонанса столба жидкости. Единственный блок для образования капель жидкости предпочтительно включает множество жидкостных камер 18 с резонансом столба жидкости для того, чтобы радикальным образом увеличить производительность. Число жидкостных камер с резонансом столба жидкости не ограничивается, однако единственный блок для образования капель жидкости, наиболее предпочтительно включает от 100 до 2000 жидкостных камер 18 с резонансом столба жидкости, поскольку могут быть достигнуты как работоспособность, так и производительность. Общий канал 17 для подачи жидкости связан и соединен с каналом для подачи жидкости для каждой жидкостной камеры с резонансом столба жидкости. Общий канал 17 для подачи жидкости связан с множеством жидкостных камер 18 с резонансом столба жидкости.

Средство 20 для генерации вибрации средства 11 выпуска капель жидкости с резонансом столба жидкости не ограничивается особым образом, при условии, что средство для генерации вибрации может быть приведено в действие при заданной частоте. Однако средство для генерации вибрации желательно сформировано посредством фиксирования пьезоэлектрического материала на упругой пластине 9. Упругая пластина составляет часть стенки жидкостной камеры с резонансом столба жидкости таким образом, чтобы пьезоэлектрический материал не контактировал с жидкостью. Пьезоэлектрический материал может быть, например, пьезоэлектрической керамикой, такой как цирконат-титанат свинца (PZT), и его часто используют в ламинированном виде из-за небольшой величины смещения. Другие примеры пьезоэлектрического материала включают пьезоэлектрические полимеры (например, поливинилиденфторид (PVDF)) и монокристаллы (например, кварц, LiNbO₃, LiTaO₃ и KNbO₃). Средство 20 для генерации вибраций желательно размещено таким образом, чтобы индивидуальным образом регулировать каждую жидкостную камеру с резонансом столба жидкости. Желательно, чтобы жидкостные камеры с резонансом столба жидкости могли индивидуальным образом регулироваться через упругие пластины посредством частично разрезанного вибрационного элемента в виде блока, который сформирован из одного из вышеуказанных материалов, в соответствии с геометрией жидкостных камер с резонансом столба жидкости.

Диаметр проема выпускного отверстия 19 находится предпочтительно в диапазоне от 1 мкм до 40 мкм. Когда диаметр проема составляет менее 1 мкм, образуются очень маленькие капли жидкости, так что тонер не получают в некоторых случаях. Кроме того, когда твердые частицы (например, пигмента) включены в качестве компонента тонера, выпускные отверстия 19 часто могут закупориваться, что ухудшает производительность. Когда диаметр проема составляет более 40 мкм, образуются капли жидкости, имеющие больший диаметр. Вследствие этого, когда капли жидкости, имеющие больший диаметр, сушатся и затвердевают с достижением желательного диаметра частиц тонера в диапазоне от 3 мкм до 6 мкм, требуется, чтобы композиция тонера была разбавлена органическим растворителем до очень разбавленной жидкости. Поэтому невыгодным образом требуется много энергии для сушки, чтобы получить заданное количество тонера.

Как можно увидеть из Фиг. 4, выпускные отверстия 19 предпочтительно расположены в направлении ширины жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости, поскольку множество выпускных отверстий 19 может быть расположено, чтобы улучшить эффективность производства. Кроме того, частоту резонанса столба жидкости желательно устанавливать подходящим образом после проверки того, как выпускаются капли жидкости, поскольку частота резонанса столба жидкости изменяется в зависимости от расположения выпускных отверстий 19.

Форма поперечного сечения выпускного отверстия 19 проиллюстрирована, например, на Фиг. 3 в виде конической формы, при которой диаметр проема постепенно уменьшается. Однако форма поперечного сечения может быть выбрана подходящим образом.

Фиг. 5A-5D являются схематическими видами, иллюстрирующими формы выпускных отверстий, если смотреть со стороны поперечного сечения жидкостной камеры с резонансом столба жидкости. Фиг. 5A-5D иллюстрируют возможные формы поперечных сечений выпускных отверстий 19.

На Фиг. 5A выпускные отверстия 19 имеют округлую форму, в которой диаметр выпускных отверстий 19 уменьшается от поверхностей, контактирующих с жидкостью, до выпускных выходов. В этом случае, когда тонкие пленки 41 вибрируют, максимальное давление прикладывается к жидкости вблизи выходов выпускных отверстий 19. Поэтому вышеописанная форма является наиболее предпочтительной с точки зрения стабильного выпуска.

На Фиг. 5B выпускные отверстия 19 имеют форму, в которой диаметр выпускных отверстий 19 уменьшается от поверхностей, контактирующих с жидкостью, до выпускных выходов при постоянном угле. Этот угол 24 сопла может быть изменен подходящим образом. Посредством действия угла сопла возможно увеличение давления, прикладываемого к жидкости вблизи выходов выпускных отверстий 19, когда тонкие пленки 41 вибрируют, подобно форме, проиллюстрированной на Фиг. 5A. Угол сопла предпочтительно составляет от 60° до 90°. Угол сопла 60° или менее является неблагоприятным, поскольку давление менее вероятно прикладывается к жидкости, и затруднено образование тонких пленок 41. Фиг. 5C иллюстрирует выпускные отверстия 19 в случае угла 24 сопла, составляющего 90°. Давление менее вероятно прикладывается к выходам, поскольку угол сопла увеличен. Поэтому угол сопла 90° является наибольшим возможным значением. Когда угол сопла составляет 90° или более, давление не прикладывается к выходам отверстий 12, приводя к крайне нестабильному выпуску капель жидкости.

На Фиг. 5D выпускные отверстия 19 имеют комбинированную форму, комбинацию формы, проиллюстрированной на Фиг. 5A, с формой, проиллюстрированной на Фиг. 5B. Форма выпускных отверстий 19 может изменяться ступенчатым образом в данном случае.

-Механизм образования капель жидкости-

Теперь будет описан механизм, посредством которого капли жидкости образуются блоком для образования капель жидкости при применении резонанса столба жидкости.

Первоначально будет описан принцип явления резонанса столба жидкости, который происходит в жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости средства 11 выпуска капель жидкости с резонансом столба жидкости, проиллюстрированного на Фиг. 3. Длина волны λ, при которой происходит резонанс жидкости, определяют в соответствии с (Выражением 1):

λ=c/f (Выражение 1),

где

c означает скорость звука в жидкой композиции тонера в жидкостной камере с резонансом столба жидкости; и

f означает частоту возбуждения, приложенную средством 20 для генерации вибрации к жидкой композиции 14 тонера, служащей в качестве среды.

В жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости на Фиг. 3, длина от конца рамы на стороне фиксированного конца до конца на стороне общего канала 17 для подачи жидкости представлена как L. Высота h1 (= примерно 80 мкм) конца рамы (каркаса) на стороне общего канала 17 для подачи жидкости установлена примерно в 2 раза превышающей высоту h2 (= примерно 40 мкм) соединительного порта. В случае, когда оба конца считаются фиксированными, а именно, конец на стороне общего канала 17 для подачи жидкости считается эквивалентным закрытому фиксированному концу, резонанс наиболее эффективным образом создается, когда длина L соответствует четному кратному числу 1/4 от длины волы λ. Это может быть представлено посредством следующего (Выражения 2):

L=(N/4)λ (Выражение 2)

где N означает четное число.

(Выражение 2) также удовлетворяется, когда оба конца являются свободными, т.е. оба конца полностью открыты.

Таким же образом, когда один конец является эквивалентом свободного конца, от которого давление сбрасывается, а другой конец закрыт (фиксированный конец), а именно, когда один из концов фиксирован или один из концов свободен, резонанс создается наиболее эффективным образом, когда длина L соответствует нечетному кратному 1/4 длины волны λ. Это означает, что N в (Выражении 2) означает нечетное число.

Наиболее эффективную частоту возбуждения f определяют в соответствии с (Выражением 3), которое выведено из (Выражения 1) и (Выражения 2):

f=N×c/(4L) (Выражение 3),

где

L означает длину жидкостной камеры с резонансом столба жидкости в продольном направлении;

c означает скорость звука в жидкой композиции тонера; и

N означает целое число.

Однако фактически вибрация не увеличивается неограниченным образом, поскольку жидкость обладает вязкостью, которая ослабляет резонанс. Поэтому резонанс имеет показатель добротности (Q показатель) и также происходит при частоте вблизи наиболее эффективной частоты возбуждения f, рассчитанной в соответствии с (Выражением 3), как представлено (Выражением 4) и (Выражением 5), описанными ниже.

Фиг. 6A-6D иллюстрируют формы стоячих волн колебаний скорости и давления (резонансная мода) когда N=1, 2 и 3. Фиг. 7A-7C иллюстрируют формы стоячих волн колебаний скорости и давления (резонансная мода) когда N=4 и 5.

Стоячая волна является фактически волной сжатия (продольной волной), однако она обычно выражается, как проиллюстрировано на Фиг. 6A-6D и 7A-7C. На Фиг. 6A-6D и 7A-7C сплошная линия представляет стоячую волну скорости, а пунктирная линия представляет стоячую волну давления.

Например, как можно увидеть из Фиг. 6A, на которой один конец фиксирован и N=1, амплитуда распределения скорости является нулевой на закрытом конце и максимальной на свободном конце, что понятно интуитивно.

При предположении, что длина между обоими концами в продольном направлении жидкостной камеры с резонансом столба жидкости составляет L, и длина волны, при которой происходит резонанс жидкости в столбе жидкости, составляет λ, стоячая волна возникает наиболее эффективно, когда целое число N составляет от 1 до 5. Рисунок стоячей волны варьируется в зависимости от того, является ли каждый конец открытым или закрытым. Поэтому рисунки стоячей волны при различных условиях открытия/закрытия также описаны на чертежах. Как описано ниже, условия для концов определяют в зависимости от состояний проемов выпускных отверстий и состояний проемов отверстий на стороне подачи.

Следует заметить, что в акустических характеристиках открытый конец относится к концу, на котором скорость перемещения среды (жидкости) является нулевой в продольном направлении, однако давление среды (жидкости) достигает локального максимума. В противоположность этому, закрытый конец определяется как конец, на котором скорость перемещения среды равна нулю. Закрытый конец рассматривают как акустически жесткую стенку, которая отражает волну. Когда конец полностью закрыт или открыт, резонансные стоячие волны как проиллюстрировано на Фиг. 6A-6D и 7A-7C, создаются посредством наложения волн. Рисунки стоячей волны различаются в зависимости от числа выпускных отверстий и положений, на которых выпускные отверстия открыты. Поэтому резонансная частота проявляется в положении, смещенном от положения, получаемого в соответствии с (Выражением 3). Однако условия стабильного выпуска могут быть созданы посредством регулирования надлежащим образом частоты возбуждения.

Например, при предположении, что скорость звука c в жидкости составляет 1200 м/с, длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости составляет 1,85 мм, и применяют резонансную моду, в случае которой оба конца полностью эквивалентны зафиксированным концам вследствие наличия стенок на обоих концах, и N=2, наиболее эффективную резонансную частоту получают как 324 кГц из (Выражения 2).

В другом примере, при предположении, что скорость звука c в жидкости составляет 1200 м/с и длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости составляет 1,85 мм, эти условия являются такими же, что указаны выше, и применяют резонансную моду, в случае которой оба конца эквивалентны зафиксированным концам вследствие наличия стенок на обоих концах, и N=4, наиболее эффективную резонансную частоту получают как 648 кГц из (Выражения 2). Соответственно, резонанс более высокого порядка может быть использован даже в жидкостной камере с резонансом столба жидкости, имеющей ту же самую конфигурацию.

Для того чтобы увеличить частоту, жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости средства 11 выпуска капель жидкости с резонансом столба жидкости, проиллюстрированная на Фиг. 3 предпочтительно имеет оба конца, которые эквивалентны закрытому концу или рассматриваются как акустически мягкие стенки вследствие влияния проемов выпускных отверстий 19. Однако оба конца могут быть свободными. Влияние проемов выпускных отверстий 19 означает меньший акустический импеданс и, в частности, более высокую согласованность компонентов. Поэтому конфигурация, в которой стенки сформированы на обоих концах жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости в продольном направлении, как проиллюстрировано на Фиг. 6B и 7A, является предпочтительной, поскольку могут быть использованы как резонансная мода, в которой оба конца зафиксированы, так и резонансная мода, в которой один из концов свободный, а именно, конец на стороне выпускного отверстия рассматривается как открытый.

Число проемов выпускных отверстий 19, положений, на которых данные отверстия расположены, и формы поперечного сечения выпускных отверстий также являются факторами, которые определяют частоту возбуждения. Частота возбуждения может быть надлежащим образом определена на основании этих факторов.

Например, когда число выпускных отверстий 19 увеличено, жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости постепенно становится свободной на конце, который был зафиксирован. Вследствие этого, создается резонансная стоячая волна, которая является примерно такой же, что и стоячая волна на открытом конце, и частота возбуждения увеличивается. Кроме того, конец, который был зафиксирован, становится свободным, начиная от положении, в которой расположено выпускное отверстие 19, которое является ближайшим к каналу 17 для подачи жидкости. Вследствие этого форму поперечного сечения выпускного отверстия 19 изменяют до округленной формы или объем выпускного отверстия варьируют в зависимости от толщины рамы, так что фактическая стоячая волна имеет более короткую длину волны и более высокую частоту, чем частота возбуждения. Когда напряжение прикладывают к средству для генерации вибрации при частоте возбуждения, определенной как описано выше, средство 20 для генерации вибрации деформируется, и резонансная стоячая волна создается наиболее эффективно при частоте возбуждения. Резонансная стоячая волна в столбе жидкости также создается при частоте, близкой к частоте возбуждения, при которой резонансная стоячая волна возникает наиболее эффективным образом. А именно, при условии, что длина между обоими концами жидкостной камеры с резонансом столба жидкости в продольном направлении составляет L, и расстояние до выпускного отверстия 19, которое является ближайшим к концу на стороне общего канала 17 для подачи жидкости, составляет Le, частота возбуждения f может быть определена в соответствии с приведенными ниже (Выражением 4) и (Выражением 5) при применении обеих длин L и Le. Форма возбуждающей волны, имеющая в качестве основной составляющей частоту возбуждения f, может быть использована для колебания средства для генерации вибрации и создания резонанса столба жидкости, чтобы выпускать капли жидкости из выпускных отверстий.

N×c/(4L) ≤ f ≤ N×c/(4Le) (Выражение 4) N×c/(4L) ≤ f ≤ (N+1)×c/(4Le) (Выражение 5),

где

L означает длину жидкостной камеры с резонансом столба жидкости в продольном направлении;

Le означает расстояние до выпускного отверстия, которое является ближайшим к концу на стороне подачи жидкости;

c означает скорость звуковой волны жидкой композиции тонера; и

N означает целое число.

Следует заметить, что отношение длины L между обоими концами жидкостной камеры с резонансом столба жидкости в продольном направлении к расстоянию Le до выпускного отверстия, которое является ближайшим к концу на стороне подачи жидкости, предпочтительно удовлетворяет соотношению: Le/L > 0,6.

На основании принципа явления резонанса столба жидкости, описанного выше, стоячая волна давления при резонансе в столбе жидкости образована в жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости, проиллюстрированной на Фиг. 3, и капли жидкости выпускаются непрерывным образом из выпускных отверстий 19, расположенных на участке жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости. Следует заметить, что выпускные отверстия 19 предпочтительно расположены в положениях, в которых давление стоячей волны изменяется до наибольшего значения, с точки зрения высокой эффективности выпуска и возбуждения при более низком напряжении.

Одна жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости может включать одно выпускное отверстие 19, однако предпочтительно включает множество выпускных отверстий с точки зрения производительности. Более конкретно, число выпускных отверстий предпочтительно находится в диапазоне от 2 до 100. Когда число выпускных отверстий составляет 100 или менее, напряжение, подаваемое на средство 20 для генерации вибрации, когда желательные капли жидкости выпускаются из выпускных отверстий 19, может поддерживаться на низком уровне. В результате этого, пьезоэлектрический материал может стабильно функционировать в качестве средства 20 для генерации вибрации. Когда множество выпускных отверстий 19 открыты, шаг между выпускными отверстиями составляет предпочтительно 20 мкм или более, однако равен или короче, чем длина жидкостной камеры с резонансом столба жидкости. Когда шаг между выпускными отверстиями составляет 20 мкм или более, возможность того, что капли жидкости, которые выпущены из выпускных отверстий, расположенных одно рядом с другим, сталкиваются одни с другими с образованием более крупных капель, может быть уменьшена. В результате этого, может быть получен тонер, имеющий превосходное распределение частиц по диаметру.

Далее явление резонанса столба жидкости, который имеет место в жидкостной камере с резонансом столба жидкости в головке выпуска капель жидкости блока для образования капель жидкости, будет описан со ссылкой на Фиг. 8A-8E.

Следует заметить, что на Фиг. 8A-8E, сплошная линия, вычерченная в жидкостной камере с резонансом столба жидкости, представляет распределение скорости, отображающее скорость в произвольно выбранных положениях измерения между концом на стороне зафиксированного конца и концом на стороне общего канала для подачи жидкости в жидкостной камере с резонансом столба жидкости. Направление от общего канала для подачи жидкости до жидкостной камеры с резонансом столба жидкости указано как плюс, и противоположное направление указано как минус. Пунктирная линия, вычерченная в жидкостной камере с резонансом столба жидкости, представляет распределение давления, отображающее давление в произвольно выбранных положениях измерения между концом на стороне зафиксированного конца и концом на стороне общего канала для подачи жидкости в жидкостной камере с резонансом столба жидкости. Относительно атмосферного давления, давление выше атмосферного указано как плюс, а давление ниже атмосферного указано как минус. В случае давления выше атмосферного давления, давление приложено по нисходящей линии на чертежах. В случае давления ниже атмосферного давления, давление приложено по восходящей на чертежах.

На Фиг. 8A-8E, как описано выше, конец на стороне общего канала для подачи жидкости открыт, и высота рамы, служащей в качестве зафиксированного конца (высота h1 на Фиг. 3) примерно в 2 раза или более больше высоты отверстия, через которое общий канал 17 для подачи жидкости соединен с жидкостной камерой 18 с резонансом столба жидкости (высота h2 на Фиг. 3). Поэтому чертежи представляют временные изменения распределения скорости и распределения давления при состоянии, близком к тому, в котором жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости практически зафиксирована на обоих концах.

Фиг. 8A иллюстрирует форму волны давления и форму волны скорости в жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости во время выпуска капель жидкости. На Фиг. 8B, выпукло-вогнутое давление увеличивается снова после того, как капли жидкости выпущены, и сразу же после этого поступает жидкость. Как проиллюстрировано на Фиг. 8A и 8B, давление в протоке в жидкостной камере 18 с резонансом столба жидкости, в котором расположены выпускные отверстия 19 жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости, достигает локального максимума. Затем, как проиллюстрировано на Фиг. 8C, давление выше атмосферного вблизи выпускных отверстий 19 понижается и смещается в сторону давления ниже атмосферного. Соответственно, капли 21 жидкости выпускаются.

Затем, как проиллюстрировано на Фиг. 8D, давление вблизи выпускных отверстий 19 достигает локального минимума. С этого момента времени, жидкостная камера 18 с резонансом столба жидкости начинает заполняться жидкой композицией 14 тонера. Затем, как проиллюстрировано на Фиг. 8E, давление ниже атмосферного вблизи выпускных отверстий 19 понижается и смещается в сторону давления выше атмосферного. В этот момент времени жидкостная камера полностью заполнена жидкой композицией 14 тонера. Затем, как проиллюстрировано на Фиг. 8A, давление выше атмосферного в области выпуска капель жидкости жидкостной камеры 18 с резонансом столба жидкости снова достигает локального максимума, и капли 21 жидкости выпускаются из выпускных отверстий 19. Таким образом, резонансная стоячая волна в столбе жидкости возникает в жидкостной камере с резонансом столба жидкости посредством средства для генерации вибраций, приводимого в действие при высокой частоте. Выпускные отверстия 19 расположены в областях выпуска капель жидкости, соответствующих пучностям резонансной стоячей волны в столбе жидкости, в которых давление изменяется в значительной степени. Поэтому капли 21 жидкости непрерывно выпускаются из выпускных отверстий 19 синхронно с проявлением цикла пучности.

<Этап затвердевания капель жидкости>

Этап затвердевания капель жидкости является этапом затвердевания капель жидкости с образованием тонера. Более конкретно, тонер по настоящему изобретению может быть получен посредством затвердевания и последующего сбора капель жидкости из жидкой композиции тонера, выпущенных в газ из средства выпуска капель жидкости.

Затвердевание не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от свойств жидкой композиции тонера, при условии, что жидкая композиция тонера может быть преобразована в твердотельное состояние. Например, когда жидкая композиция тонера является композицией, в которой твердотельные исходные материалы растворены или диспергированы в летучем органическом растворителе, жидкая композиция тонера может быть отверждена посредством сушки капель жидкости, а именно, посредством испарения растворителя в потоке транспортирующего газа после разбрызгивания капель жидкости в виде струи. Для сушки с удалением органического растворителя, степень сушки может быть отрегулирована посредством выбора подходящим образом температуры, давления пара, вида газа, в который капли жидкости разбрызгиваются в виде струи. Капли жидкости не обязательно должны быть высушены полностью, при условии, что собранные капли жидкости поддерживаются в твердом состоянии. Собранные капли жидкости могут быть дополнительно высушены на отдельном этапе. Капли жидкости могут быть отверждены посредством подвергания изменению температуры или химической реакции.

В настоящем изобретении, необходимо рекристаллизовать антиадгезионный агент, который растворился во время затвердевания капель жидкости и вырастить соответственно рекристаллизованный антиадгезионный агент таким образом, чтобы иметь среднечисленные диаметры частиц, удовлетворяющие следующему соотношению: WDa < WDb < WDc.

Первым средством для рекристаллизации и выращивания антиадгезионного агента является сушка капель жидкости в атмосфере, отрегулированной до температуры (Температуры рекристаллизации антиадгезионного агента (Tc) - 5)°C или выше. Альтернативным образом, в качестве второго средства, когда температура ниже чем (Температура рекристаллизации антиадгезионного агента (Tc) - 5)°C, капли жидкости могут быть высушены в окружающей среде, в которой относительная влажность относительно органического растворителя в жидкой композиции тонера отрегулирована до интервала от 10% до 40%.

А именно, способ получения тонера по настоящему изобретению характеризуется следующим: связующую смолу и антиадгезионный агент растворяют в жидкой композиции тонера без фазового разделения; температура окружающей среды во время этапа затвердевания капель жидкости составляет (Температура рекристаллизации антиадгезионного агента (Tc) - 5)°C или выше, где Tc (°C) означает температуру рекристаллизации антиадгезионного агента, определенную методом ДСК; и связующая смола и антиадгезионный агент являются фазоразделенными в частицах тонера, которые изготовлены затвердеванием капель жидкости.

В качестве альтернативы, способ получения тонера по настоящему изобретению характеризуется следующим: связующую смолу и антиадгезионный агент растворяют в жидкой композиции тонера без фазового разделения; температура окружающей среды во время этапа затвердевания капель жидкости составляет менее чем (Температура рекристаллизации антиадгезионного агента (Tc) - 5)°C, где Tc (°C) означает температуру рекристаллизации антиадгезионного агента, определенную методом ДСК, и относительная влажность окружающей среды во время этапа затвердевания капель жидкости относительно органического растворителя в жидкой композиции тонера находится в диапазоне от 10% до 40%; и связующая смола и антиадгезионный агент являются фазоразделенными в частицах тонера, которые изготовлены затвердеванием капель жидкости.

В обоих способах антиадгезионный агент может быть выращен до достаточно больших кристаллических доменов посредством уменьшения скорости рекристаллизации антиадгезионного агента или скорости сушки с удалением органического растворителя.

Температура рекристаллизации антиадгезионного агента может быть определена в соответствии с методом ДСК. В настоящем изобретении, температуру рекристаллизации определяют как температуру максимума экзотермического пика, который наблюдают при нагревании до 150°C при скорости нагревания 10°C/мин и последующем охлаждении до 0°C при скорости охлаждения 10°C/мин.

Когда температура окружающей среды ниже чем (Температура рекристаллизации антиадгезионного агента (Tc) - 5)°C, менее вероятно, что будет сформирован антиадгезионный агент, имеющий достаточную длину или достаточную степень разветвления, вследствие того, что скорость рекристаллизации увеличена.

Во втором способе относительная влажность относительно органического растворителя в жидкой композиции тонера ниже 10% не является предпочтительной. Это обусловлено тем, что скорость сушки с удалением органического растворителя увеличена, и стимулируется рекристаллизация антиадгезионного агента, так что более вероятно будут формироваться относительно небольшие домены антиадгезионного агента. С другой стороны, когда относительная влажность выше 40%, скорость сушки с удалением органического растворителя значительно уменьшена, что стимулирует коалесценцию и сплавление частиц тонера во время сушки. Поэтому менее вероятно получение тонера, имеющего желательное распределение частиц по размерам.

На этапе затвердевания капель жидкости органический растворитель и жидкая композиция тонера могут быть нагреты, чтобы растворить антиадгезионный агент. Однако, для того, чтобы обеспечить стабильный, непрерывный выпуск капель жидкости, температура жидкой композиции тонера при температуре окружающей среды на этапе затвердевания капель жидкости предпочтительно составляет ниже чем (Tb - 15)°C, где Tb (°C) означает температуру кипения органического растворителя.

Когда температура ниже чем (Tb - 15)°C, капли жидкости могут быть стабильно выпущены без образования пузырьков в жидкой композиции тонера вследствие испарения органического растворителя или без сужения выпускных отверстий вследствие высыхания жидкой композиции тонера вблизи выпускных отверстий.

Антиадгезионный агент требуется растворять в жидкой композиции тонера для того, чтобы предотвратить закупоривание выпускных отверстий. Для того чтобы получить однородные частицы тонера, для антиадгезионного агента важно быть растворенным в жидкой композиции тонера без фазового отделения от связующей смолы, которая также растворена в жидкой композиции тонера. При этом, для того, чтобы антиадгезионный агент проявлял способность к отделению во время закрепления, чтобы предотвращать смещение, важно, чтобы связующая смола и антиадгезионный агент являлись фазоразделенными по отношению одна к другому в частицах тонера, из которых органический растворитель был удален. Когда антиадгезионный агент не является фазоразделенным относительно связующей смолы, антиадгезионный агент не может проявлять способность к отделению, и связующая смола ухудшается в отношении вязкости или упругости во время плавления. Соответственно, горячее смещение может происходить более вероятным образом.

Поэтому оптимальный антиадгезионный агент выбирают в зависимости от применяемого органического растворителя или связующей смолы.

<<Средство сбора затвердевших частиц>>

Улавливание (сбор) не ограничивается особым образом и может быть выбрано подходящим образом. Например, затвердевшие частицы могут быть собраны из газа известными средствами сбора порошка, такими как циклонные уловители и фильтры с обратной продувкой.

<Вариант осуществления устройства для получения тонера по настоящему изобретению>

Устройство для получения тонера, применяемое в способе получения тонера по настоящему изобретению, будет теперь описано подробно со ссылкой на Фиг. 9.

Устройство 1 для получения тонера на Фиг. 9 включает средство 2 выпуска капель жидкости и блок 60 затвердевания и сбора.

Средство 2 выпуска капель жидкости соединено с контейнером 13 для исходного материала и циркуляционным насосом 15 для жидкости и выполнен с возможностью подавать жидкую композицию 14 тонера в средство 2 выпуска капель жидкости в любое время. Контейнер для исходного материала выполнен с возможностью хранить жидкую композицию 14 тонера. Циркуляционный насос для жидкости выполнен с возможностью подавать жидкую композицию 14 тонера, хранящуюся в контейнере 13 для исходного материала, в средство 2 выпуска капель жидкости через трубу 16 для подачи жидкости и прикладывать давление к жидкой композиции 14 тонера в трубе 16 для подачи жидкости, чтобы возвращать жидкую композицию тонера в контейнер 13 для исходного материала через трубу 22 для возврата жидкости. Труба 16 для подачи жидкости включает манометр P1, и средство для сушки/сбора включает манометр P2. Давление, при котором жидкость подается в средство 2 выпуска капель жидкости, контролируется манометром P1, и давление внутри средства сушки/сбора контролируется манометром P2. Когда P1>P2, жидкая композиция 1 тонера может неблагоприятным образом просачиваться из отверстий 12. Когда P1<P2, газ может неблагоприятным образом вводиться в средство выпуска, что вызывает то, что капли жидкости не выпускаются. Поэтому предпочтительно удовлетворяется соотношение P1 ≈ P2.

Нисходящий поток 101 газа от впускного отверстия для потока 64 транспортирующего газа образуется внутри камеры 61. Капли 21 жидкости, выпущенные из средства 2 выпуска капель жидкости, перемещаются в нижнем направлении не только под действием силы тяжести, но также и посредством потока 101 транспортирующего газа, и затем собираются средством 62 сбора затвердевших частиц.

-Поток транспортирующего газа-

В отношении потока транспортирующего газа должно приниматься во внимание следующее.

Если выпущенные в виде струи капли жидкости приводятся в соприкосновение одни с другими перед сушкой, данные выпущенные в виде струи капли жидкости объединяются в одну частицу (далее здесь этот явление может называться как коалесценция). Для того чтобы получить затвердевшие частицы, имеющие однородное распределение по диаметру, необходимо поддерживать выпущенные в виде струи капли жидкости на расстоянии одна от другой. Однако капли жидкости разбрызгиваются в виде струи при определенной первоначальной скорости, но постепенно их перемещение замедляется вследствие сопротивления воздуха. Поэтому последующие капли жидкости догоняют предшествующие капли жидкости, имеющие пониженную скорость, и коалесцируют с ними. Этот явление происходит непрерывно. Когда частицы, коалесцированные таким образом, собирают, собранные частицы имеют очень плохое распределение частиц по диаметру. Для того чтобы предотвратить капли жидкости от коалесценции одних с другими, для капель жидкости требуется выполнять затвердевание и перемещение их одновременно, наряду с предотвращением, посредством действия потока 101 транспортирующего газа, снижения скорости перемещения капель жидкости и их контактирования одних с другими. В конечном счете, полученные частицы перемещаются к средству 62 сбора затвердевших частиц.

Например, как проиллюстрировано на Фиг. 3, когда часть потока 101 транспортирующего газа в качестве первого потока воздуха, вблизи средства выпуска капель жидкости, ориентирована в том же самом направлении, что и направление выпуска капель жидкости, может быть предотвращено снижение скорости капель жидкости сразу же после того, как капли жидкости выпущены. В результате капли жидкости могут быть предотвращены от коалесценции одних с другими. В качестве альтернативы, поток газа может быть ориентирован в направлении, поперечном к направлению выпуска капель жидкости, как проиллюстрировано на Фиг. 10. В качестве альтернативы, хотя это не проиллюстрировано, поток газа может быть ориентирован под углом, причем данный угол предпочтительно определен таким образом, чтобы выпускать капли жидкости в направлении от средства выпуска капель жидкости. Когда поток воздуха, предотвращающий коалесценцию, ориентирован в направлении, поперечном направлению выпуска капель жидкости, как проиллюстрировано на Фиг. 10, данный поток воздуха, предотвращающий коалесценцию, предпочтительно ориентирован в направлении, в котором траектории капель жидкости не перекрываются одни с другими, когда капли жидкости перемещаются от выпускных отверстий посредством потока воздуха, предотвращающего коалесценцию.

После того как коалесценция предотвращена посредством первого потока газа, как описано выше, затвердевшие частицы могут быть перемещены к средству сбора затвердевших частиц посредством второго потока газа.

Скорость первого потока газа желательно равна или выше скорости, при которой капли жидкости выпускаются в виде струи. Когда скорость потока воздуха, предотвращающего коалесценцию, ниже, чем скорость, при которой капли жидкости разбрызгиваются в виде струи, для потока воздуха, предотвращающего коалесценцию, затруднено выполнение функции предотвращения взаимного контактирования частиц в виде капель жидкости, функции, являющейся основной целью потока воздуха, предотвращающего коалесценцию.

Первый поток газа может иметь дополнительные свойства для того, чтобы предотвращать капли жидкости от коалесценции одних с другими. Первый поток газа может необязательно иметь такие же свойства, что и второй поток газа. В поток воздуха, предотвращающий коалесценцию, может быть добавлено химическое вещество, которое способствует затвердеванию поверхностей частиц, или поток воздуха может быть подвергнут физической обработке.

Поток 101 транспортирующего газа не ограничивается особым образом в отношении состояния потока газа. Примеры состояния включают ламинарный поток, закрученный поток и турбулентный поток. Вид газа, составляющего поток 101 транспортирующего газа, не ограничивается особым образом. Примеры его вида включают воздух и негорючие газы (например, азот). Температура потока 101 транспортирующего газа может быть отрегулирована подходящим образом и является желательно постоянной во время процесса производства. Камера 61 может включать средство, выполненное с возможностью изменять состояние потока 101 транспортирующего газа. Поток 101 транспортирующего газа может быть использован не только для предотвращения капель 21 жидкости от коалесценции одних с другими, но также для предотвращения капель жидкости от осаждения на поверхности камеры 61.

<Другие этапы>

Способ получения тонера по настоящему изобретению может дополнительно включать второй этап сушки.

Когда частицы тонера, собранные средством 62 сбора затвердевших частиц, проиллюстрированным на Фиг. 9, включают большое количество остаточного растворителя, вторую сушку выполняют для того, чтобы уменьшить количество остаточного растворителя, при необходимости.

Вторая сушка не ограничивается особым образом и может быть выполнена при применении общеизвестных средств для сушки, таких как сушка в псевдоожиженном слое и вакуумная сушка. Когда органический растворитель остается в тонере, свойства тонера (например, стабильность термостойкости при хранении, закрепляющая способность и поляризуемость) изменяются с течением времени. Кроме того, органический растворитель испаряется в процессе термозакрепления, что увеличивает возможность того, что пользователи и периферийные устройства будут подвергаться вредным воздействиям. Поэтому частицы тонера должны быть высушены в достаточной мере.

(Проявитель)

Проявитель по настоящему изобретению включает по меньшей мере тонер по настоящему изобретению; и, при необходимости, дополнительно включает другие компоненты, такие как носитель.

Тонер по настоящему изобретению, полученный как описано выше, может быть соответствующим образом применен в качестве однокомпонентного проявителя или двухкомпонентного проявителя, который получают смешиванием тонера с носителем. В частности, тонер по настоящему изобретению может быть эффективно использован в качестве однокомпонентного проявителя, поскольку тонер, имеющий улучшенную прочность частиц, может быть предотвращен от дробления лезвием и обладает превосходной устойчивостью к прилипанию.

<Носитель>

Носитель не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Примеры носителя включают носители, такие как феррит и магнетит, и носители, покрытые смолой.

Носители, покрытые смолой, сформированы из частиц ядра носителя и покровных материалов из смолы, которые являются смолами для покрывания (покрытия) поверхностей частиц ядра носителя.

Подходящие примеры смол, применяемых для покровных материалов, включают стиролакриловые смолы, такие как сополимеры стирола и сложного эфира акриловой кислоты и сополимеры стирола и сложного эфира метакриловой кислоты; акриловые смолы, такие как сополимеры сложного эфира акриловой кислоты и сложного эфира метакриловой кислоты; фторсодержащие смолы, такие как политетрафторэтилен, полимеры монохлортрифторэтилена и поливинилиденфторид; кремнийорганические смолы; полиэфирные смолы; полиамидные смолы; поливинилбутираль; и аминоакрилатные смолы. Другие примеры включают смолы, применимые в качестве покровных материалов для носителей, такие как иономерные смолы и полифениленсульфидные смолы. Они могут быть использованы по отдельности или в сочетании.

Ядра носителя связующего типа, которые получают диспергированием магнитного порошка в смолах, могут также быть использованы в качестве носителей.

В случае носителей, покрытых смолой, примеры способа для нанесения покрытия на поверхности ядер носителя посредством по меньшей мере покровного агента на основе смолы, включают способ, в котором смолу растворяют или диспергируют в растворителе и результирующий жидкий раствор или жидкую дисперсию наносят на ядра носителя, чтобы осадить смолу на ядра носителя, и способ, в котором смолу и ядра носителя просто смешивают в порошковых состояниях.

Содержание покровного материала из смолы относительно носителя, покрытого смолой, не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, однако оно предпочтительно составляет от 0,01 частей по массе до 5 частей по массе, более предпочтительно от 0,1 частей по массе до 1 частей по массе на 100 частей по массе носителя, покрытого смолой.

Когда смола покровных материалов является смесью двух или более видов покровных материалов из смолы, магнитный материал может быть покрыт смесью, например, указанными ниже способами (1) и (2):

(1) 100 частей по массе порошка оксида титана обрабатывают 12 частями по массе смеси диметилдихлорсилана и диметилсиликонового масла (массовое отношение: 1:5); и

(2) 100 частей по массе порошка кремнезема обрабатывают 20 частями по массе смеси диметилдихлорсилана и диметилсиликонового масла (массовое отношение: 1:5).

Например, сополимеры метилметакрилата и стирола, смеси фторсодержащих смол и сополимеры на основе стирола, и кремнийорганические смолы предпочтительно применяют в качестве покровного материала из смолы. Среди них кремнийорганические смолы являются особенно предпочтительными.

Примеры смесей фторсодержащих смол и сополимеров на основе стирола включают смеси поливинилиденфторида и сополимеров метилметакрилата и стирола; смесь политетрафторэтилена и сополимеров метилметакрилата и стирола; и смесь сополимеров винилиденфторида и тетрафторэтилена (массовое отношение сополимера: от 10:90 до 90:10), сополимеров стирола и 2-этилгексилакрилата (массовое отношение сополимера: от 10:90 до 90:10) и сополимеров стирола, 2-этилгексилакрилата и метилметакрилата (массовое отношение сополимера: 20 до 60: от 50 до 30:10:50). Примеры кремнийорганических смол включают модифицированные кремнийорганические смолы, изготовленные реакционным взаимодействием азотсодержащих кремнийорганических смол и азотсодержащих силановых связующих агентов с кремнийорганическими смолами.

Примеры магнитных материалов в качестве ядра носителя включают оксиды, такие как феррит, феррит с избыточным количеством железа, магнетит и γ-оксид железа; и металлы, такие как железо, кобальт и никель, и сплавы этих металлов. Примеры элементов, включенных в магнитные материалы, включают железо, кобальт, никель, алюминий, медь, свинец, магний, олово, цинк, сурьму, бериллий, висмут, кальций, марганец, селен, титан, вольфрам и ванадий. Среди этих магнитных материалов подходящими являются феррит на основе меди, цинка и железа, который в основном изготовлен из меди, цинка и железа, или феррит на основе марганца, магния и железа, который в основном изготовлен из марганца, магния и железа.

Значение объемного сопротивления носителей может быть установлено подходящим образом посредством регулирования степени неровности на поверхностях носителей и количества смолы, которой покрыты носители. Например, объемное сопротивление предпочтительно составляет от 10⁶ Ом⋅см до 10¹⁰ Ом⋅см.

Диаметр частиц носителей не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, однако он предпочтительно составляет от 4 мкм до 200 мкм, более предпочтительно от 10 мкм до 150 мкм, еще более предпочтительно от 20 мкм до 100 мкм. Среди них, в случае носителей, покрытых смолой, диаметр 50% частиц составляет особенно предпочтительно от 20 мкм до 70 мкм. В двухкомпонентном проявителе тонер по настоящему изобретению предпочтительно применяют в количестве от 1 части по массе до 200 частей по массе на 100 частей по массе носителя, и более предпочтительно применяют в количестве от 2 частей по массе до 50 частей по массе на 100 частей по массе носителя.

(Устройство формирования изображения и способ формирования изображения)

Устройство формирования изображения по настоящему изобретению включает по меньшей мере носитель скрытого электростатического изображения, средство формирования электростатического скрытого изображения и средство проявления; и, при необходимости, дополнительно включает другие средства.

Способ формирования изображения в соответствии с данным изобретением включает по меньшей мере этап формирования электростатического скрытого изображения и этап проявления; и, при необходимости, дополнительно включает другие этапы.

Способ формирования изображения может быть надлежащим образом выполнен устройством формирования изображения. Этап формирования скрытого электростатического изображения может быть надлежащим образом выполнен средством формирования скрытого электростатического изображения. Этап проявления может быть надлежащим образом выполнен средством проявления. Другие этапы могут быть надлежащим выполнены с помощью других средств.

<Носитель скрытого электростатического изображения>

Материал, структура и размер носителя скрытого электростатического изображения не ограничиваются особым образом и могут быть подходящим образом выбраны из известных в данной области техники. Примеры материала носителя скрытого электростатического изображения включают неорганические фотопроводники (например, аморфный кремний и селен) и органические фотопроводники (например, полисилан и фталополиметин). Среди них предпочтительным является аморфный кремний, принимая во внимание его длительный эксплуатационный ресурс.

Фотопроводник из аморфного кремния может быть, например, фотопроводником, который изготовлен посредством нагревания основы (подложки) до температуры от 50°C до 400°C и последующего формирования фотопроводящего слоя α-Si на основе посредством методов формирования пленки (например, вакуумным осаждением из паровой фазы, распылением, ионным осаждением, термохимическим осаждением из паровой фазы (термическим CVD), фотохимическим осаждением из паровой фазы (фото-CVD) и усиленным плазмой осаждением из паровой фазы (плазменным CVD)). Среди них подходящим является усиленное плазмой осаждение из паровой фазы (плазменное CVD), т.е. способ, в котором газообразные исходные материалы разлагают посредством приложения постоянного тока или высокой частоты или посредством микроволнового тлеющего разряда с формированием пленки осажденного α-Si на основе.

Форма носителя скрытого электростатического изображения не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрана в зависимости от целевого назначения, однако она предпочтительно является цилиндрической. Внешний диаметр цилиндрического носителя скрытого электростатического изображения не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, однако он предпочтительно составляет от 3 мм до 100 мм, более предпочтительно от 5 мм до 50 мм, особенно предпочтительно от 10 мм до 30 мм.

<Средство формирования скрытого электростатического изображения и этап формирования скрытого электростатического изображения>

Средство формирования скрытого электростатического изображения не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, при условии, что средство формирования скрытого электростатического изображения выполнено с возможностью формировать скрытое электростатическое изображение на носителе скрытого электростатического изображения. Примеры средства формирования скрытого электростатического изображения включают средства, содержащие по меньшей мере: зарядный элемент, выполненное с возможностью заряжать поверхность носителя скрытого электростатического изображения; и экспонирующий элемент, выполненное с возможностью экспонировать светом по изображению поверхность носителя скрытого электростатического изображения.

Этап формирования скрытого электростатического изображения не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что этап формирования скрытого электростатического изображения является этапом формирования скрытого электростатического изображения на носителе скрытого электростатического изображения. Этап формирования скрытого электростатического изображения может быть выполнен при применении средства формирования скрытого электростатического изображения посредством, например, зарядки поверхности носителя скрытого электростатического изображения, и последующего экспонирования светом по изображению его поверхности.

<<Зарядный элемент и зарядка>>

Зарядный элемент не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Примеры зарядного элемента включают общеизвестные контактные зарядные устройства, содержащие проводящий или полупроводящий ролик (валик), щетку, пленку и резиновый ракельный нож; и неконтактные зарядные устройства, использующие коронный разряд, такие как коротрон и скоротрон.

Зарядка может быть выполнена, например, посредством приложения напряжения к поверхности носителя скрытого электростатического изображения при применении зарядного элемента.

Зарядный элемент может иметь любую форму, такую как магнитная щетка и меховая щетка, а также такую, как ролик. Форма зарядного элемента может быть выбрана в соответствии с техническими условиями или конфигурацией устройства формирования изображения.

Зарядный элемент не ограничивается зарядными элементами контактного типа, как описано выше. Тем не менее, предпочтительно применяют зарядные элементы контактного типа, поскольку при этом возможно изготовление устройства формирования изображения, в котором зарядным элементом образуется более низкое количество озона.

<<Экспонирующий элемент и экспонирование>>

Экспонирующий элемент не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что экспонирующий элемент может экспонировать по изображению поверхность носителя скрытого электростатического изображения, которая была заряжена зарядным элементом, светом в соответствии с изображением, подлежащим формированию. Примеры экспонирующего элемента включают различные экспонирующие элементы, такие как оптические экспонирующие элементы для копирования, экспонирующие элементы с массивом стержневых линз, лазерные оптические экспонирующие элементы и жидкокристаллические затворные оптические экспонирующие элементы.

Источник света, применяемый для экспонирующего элемента, не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения. Примеры источника света включают обычные излучатели света, такие как флуоресцентные лампы, лампы накаливания с вольфрамовой нитью, галогеновые лампы, ртутные лампы, натриевые лампы, светоизлучающие диоды (СИД), лазерные диоды (ЛД) и электролюминесцентные (ЭЛ) элементы.

Также для излучения света лишь в желательном диапазоне длин волн могут быть применены различные фильтры. Примеры фильтров включают выделительные светофильтры (с крутым срезом), полосовые светофильтры, инфракрасные режекторные светофильтры, дихроичные светофильтры, интерференционные светофильтры и светофильтры с конверсией цветовой температуры.

Экспонирование может быть выполнено, например, экспонированием по изображению поверхности носителя электростатическое скрытое изображение светом при применении экспонирующего элемента.

Следует заметить, что, в настоящем изобретении может быть использован способ с обратным экспонированием. А именно, носитель скрытого электростатического изображения может быть экспонирован светом по изображению с тыльной стороны.

<Средство проявления и этап проявления>

Средство проявления не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что средство проявления содержит проявитель и выполнен с возможностью проявлять скрытое электростатическое изображение, образованное на носителе скрытого электростатического изображения, с образованием видимого изображения (порошкового изображения).

Этап проявления не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что этап проявления является этапом проявления скрытого электростатического изображения, сформированного на носителе скрытого электростатического изображения проявителем, с образованием видимого изображения (порошкового изображения). Этап проявления может быть выполнен средством проявления.

Средство проявления может быть использовано в процессе проявления сухого типа или в процессе проявления влажного типа и может являться одноцветным средством проявления или многоцветным средством проявления.

Средство проявления предпочтительно включает мешалку, выполненную с возможностью заряжать тонер посредством трения, создаваемого во время перемешивания; средство для генерации магнитного поля, которое закреплено внутри средства проявления; и носитель проявителя, выполненный с возможностью быть вращающимся при переносе проявителя, содержащего тонер, на поверхность носителя проявителя.

В средстве проявления, например, тонер и носитель перемешиваются и смешиваются, и тонер заряжают посредством трения, создаваемого во время перемешивания и смешивания. Заряженный таким образом тонер удерживается на поверхности вращающегося магнитного ролика в форме щетки с образованием магнитной щетки. Магнитный ролик расположен рядом с носителем скрытого электростатического изображения, и, соответственно, часть тонера, составляющая магнитную щетку, образованную на поверхности магнитного ролика, перемещается на поверхность носителя скрытого электростатического изображения под действием силы электрического притяжения. В результате скрытое электростатическое изображение проявляется тонером с образованием видимого порошкового изображения на поверхности носителя скрытого электростатического изображения.

<Другие средства и другие этапы>

Примеры других средств включают средство для переноса, средство закрепления, средство очистки и средство устранения заряда.

Примеры других этапов включают этап переноса, этап закрепления, этап очистки и этап устранения заряда.

<<Средство для переноса и этап переноса>>

Средство для переноса не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, при условии, что он является средством для переноса, выполненным с возможностью переносить видимое изображение на носитель записи. Предпочтительно, средство для переноса включает средство для первичного переноса, выполненное с возможностью переносить видимое изображение на элемент для промежуточного переноса с образованием составного изображения для переноса, и средство для вторичного переноса, выполненное с возможностью переносить составное изображение для переноса на носитель записи.

Этап переноса не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что этап переноса является этапом переноса видимого изображения на носитель записи. Предпочтительно, этап переноса включает первичный перенос видимого изображения на элемент для промежуточного переноса и затем вторичный перенос видимого изображения на носитель записи.

Например, этап переноса может быть выполнен при применении средства для переноса посредством зарядки фотопроводника заряжающим устройством для переноса с переносом видимого изображения.

При этом, когда изображение, вторично переносимое на носитель записи, является цветным изображением из нескольких цветных тонеров, этап переноса может быть выполнен следующим образом: цветные тонеры последовательно накладываются один поверх другого на элементе для промежуточного переноса посредством средства для переноса с образованием изображения на элементе для промежуточного переноса, и затем изображение на элементе для промежуточного переноса вторично переносится в одно и то же время на носитель записи средством для промежуточного переноса.

Элемент для промежуточного переноса не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран из известных элементов переноса в зависимости от целевого назначения. Например, элемент для промежуточного переноса подходящим образом является лентой для переноса.

Средства для переноса (средство для первичного переноса и средство для вторичного переноса) предпочтительно включают по меньшей мере устройство для переноса, выполненное с возможностью переносить видимое изображение, образованное на фотопроводнике, на носитель записи при применении отслаивающей зарядки. Примеры устройства для переноса включают коронирующие устройства для переноса, использующие коронный разряд, ленты для переноса, валики для переноса, прижимные валики для переноса и устройства для адгезионного переноса.

Носитель записи не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что проявленное, однако незакрепленное изображение может быть перенесено на носитель записи. Обычно в качестве носителя записи используют простую бумагу, однако для OHP-проектора также может быть использована основа из полиэтилентерефталата (PET).

<<Средство закрепления и этап закрепления>>

Средство закрепления не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, при условии, что средство закрепления выполнено с возможностью закреплять перенесенное изображение, которое было перенесено на носитель записи. Средство закрепления предпочтительно является известным нагреваемым прижимным элементом. Примеры нагреваемого прижимного элемента включают комбинацию нагреваемого валика и прижимного валика и комбинацию нагреваемого валика, прижимного валика и бесконечной ленты.

Этап закрепления не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что этап закрепления является этапом закрепления видимого изображения, которое было перенесено на носитель записи. Этап закрепления может выполняться каждый раз, когда изображение из каждого цветного тонера переносится на носитель записи, или однократно (т.е. в одно и то же время) для многослойного изображения из цветных тонеров.

Этап закрепления может быть выполнен средством закрепления.

Нагреваемый прижимной элемент обычно выполняет нагревание предпочтительно от 80°C до 200°C.

Следует заметить, что в настоящем изобретении вместо средства закрепления или в дополнение к нему могут быть использованы известные устройства для фотозакрепления, в зависимости от целевого назначения.

Поверхностное давление на этапе закрепления не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, однако оно предпочтительно составляет от 10 Н/см² до 80 Н/см².

<<Средство очистки и этап очистки>>

Средство очистки не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, при условии, что средство очистки выполнено с возможностью быть способным удалять тонер, остающийся на фотопроводнике. Примеры средства очистки включают очистители с магнитной кистью, очистители с электростатической щеткой, очистители с магнитным роликом, очистители с ракельным ножом, щеточные очистители и тканевые очистители.

Этап очистки не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что этап очистки является этапом, способным удалять тонер, остающийся на фотопроводнике. Этап очистки может быть выполнен средством очистки.

<<Средство устранения заряда и этап устранения заряда>>

Средство устранения заряда не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбрано в зависимости от целевого назначения, при условии, что средство устранения заряда выполнено с возможностью прикладывать напряжение смещения для устранения заряда к фотопроводнику, чтобы тем самым устранять заряд фотопроводника. Примеры средства устранения заряда включают лампы устранения заряда.

Этап устранения заряда не ограничивается особым образом и может быть подходящим образом выбран в зависимости от целевого назначения, при условии, что этап устранения заряда является этапом приложения напряжения смещения для устранения заряда к фотопроводнику, чтобы устранять заряд. Этап устранения заряда может быть выполнен средством устранения заряда.

Теперь со ссылкой на Фиг. 11 будет описан один типичный вариант способа формирования изображения посредством устройства формирования изображения по настоящему изобретению. Устройство 100A формирования цветного изображения, проиллюстрированное на Фиг. 11, включает барабан 100 с фотопроводящим слоем, служащий в качестве носителя скрытого электростатического изображения (далее здесь может называться как «фотопроводник 100»), валик зарядки 200, служащий в качестве средства зарядки, устройство 30 экспонирования, служащее в качестве средства экспонирования, устройство 40 проявления, служащее в качестве средства проявления, элемент 50 для промежуточного переноса, устройство 600 очистки, включающее ракельный нож для очистки и служащее в качестве средства очистки, и лампу 70 устранения заряда, служащую в качестве средства устранения заряда.

Элемент 50 для промежуточного переноса является бесконечной лентой и сконструирован таким образом, чтобы перемещаться в направлении, указанном стрелкой, посредством трех роликов 51. Три ролика 51 расположены с внутренней стороны ленты, и лента натянута вокруг этих трех роликов 51. Некоторые из трех роликов 51 также служат в качестве ролика для переноса с напряжением смещения, который может прикладывать заданное напряжение смещения для переноса (напряжение смещения для первичного переноса) для элемента 50 для промежуточного переноса. Устройство очистки 90, включающее ракельный нож для очистки, расположено рядом с элементом 50 для промежуточного переноса. Кроме того, валик 80 для переноса, служащий в качестве средства для переноса, расположен рядом с элементом 50 для промежуточного переноса таким образом, чтобы быть обращенным к элементу 50 для промежуточного переноса. Валик 80 для переноса может прикладывать напряжение смещения для переноса (вторичного переноса) проявленного изображения (порошкового изображения) на бумагу 95 для переноса, служащую в качестве носителя записи. Вблизи элемента 50 для промежуточного переноса между местом контакта фотопроводника 10 с элементом 50 для промежуточного переноса и местом контакта элемента 50 для промежуточного переноса с листом бумаги 95 для переноса относительно направления вращения элемента 50 для промежуточного переноса размещен коронный разрядник 58, который выполнен с возможностью подавать заряды на порошковое изображение на элементе 50 для промежуточного переноса.

Устройство 40 проявления включает ленту 410 для проявления, служащую в качестве носителя проявителя, и блоки проявления, расположенные рядом с лентой 410 для проявления (блок 45K для проявления черного цвета, блок 45Y для проявления желтого цвета, блок 45M для проявления пурпурного цвета и блок 45C для проявления голубого цвета). Следует заметить, что блок 45K для проявления черного цвета включает контейнер 42K для хранения проявителя, валик 43K для подачи проявителя и ролик 44K проявления. Блок 45Y для проявления желтого цвета включает контейнер 42Y для хранения проявителя, валик 43Y для подачи проявителя и ролик 44Y проявления. Блок 45M для проявления пурпурного цвета включает контейнер 42M для хранения проявителя, валик 43M для подачи проявителя и ролик 44M проявления. Блок 45C для проявления голубого цвета включает контейнер 42C для хранения проявителя, валик 43C для подачи проявителя и ролик 44C проявления. Кроме того, лента 410 для проявления является бесконечной лентой, которая натянута с возможностью вращения вокруг множества роликов ленты и находится частично в контакте с носителем 100 скрытого электростатического изображения.

В устройстве 100 формирования цветного изображения, проиллюстрированном на Фиг. 11, например, валик 200 зарядки равномерно заряжает поверхность барабана 100 с фотопроводящим слоем. Устройство 30 экспонирования экспонирует по изображению барабан 100 с фотопроводящим слоем светом с образованием скрытого электростатического изображения. Скрытое электростатическое изображение, образованное на барабане 100 с фотопроводящим слоем, проявляется с помощью тонера, подаваемого из устройства 40 проявления с образованием порошкового изображения. Порошковое изображение переносится (первично переносится) на элемент 50 для промежуточного переноса посредством напряжения, подаваемого от ролика 51, и переносится (вторично переносится) на лист бумаги 95 для переноса. В результате перенесенное изображение формируется на листе бумаги 95 для переноса. Следует заметить, что остаточный тонер, остающийся на барабане 100 с фотопроводящим слоем, удаляется устройством 600 очистки, и заряд на барабане 100 с фотопроводящим слоем однократно удаляется лампой 70 устранения заряда.

(Технологический картридж)

Технологический картридж по настоящему изобретению сформирован с возможностью установки съемным образом в различные устройства формирования изображения. Технологический картридж включает по меньшей мере носитель скрытого электростатического изображения, выполненный с возможностью переносить на себе скрытое электростатическое изображение; и средство проявления, выполненное с возможностью проявлять скрытое электростатическое изображение, переносимое на носителе скрытого электростатического изображения, проявителем по настоящему изобретению, с образованием порошкового изображения. Следует заметить, что технологический картридж по настоящему изобретению может дополнительно включать другие средства, в случае необходимости.

Средство проявления включает по меньшей мере контейнер для хранения проявителя, выполненный с возможностью хранить проявитель по настоящему изобретению; и носитель проявителя, выполненный с возможностью нести на себе и переносить проявитель, хранящийся в контейнере для хранения проявителя. Следует заметить, что средство проявления может дополнительно включать регулирующий элемент, выполненный с возможностью регулировать толщину слоя переносимого проявителя.

Фиг. 12 иллюстрирует пример технологического картриджа по настоящему изобретению. Технологический картридж 110 включает барабан 100 с фотопроводящим слоем, коронный разрядник 58, средство 40 проявления, валик 80 для переноса и устройство 90 очистки.

Примеры

Настоящее изобретение будет теперь описано более подробно со ссылкой на Примеры и Сравнительные примеры, однако настоящее изобретение не ограничивается этими Примерами. Следует заметить, что термин «часть(и)» означает «часть(и) по массе».

Физические свойства полимеров, применяемых в Примерах и Сравнительных примерах, были определены указанным ниже образом.

<Измерение диаметра частиц и распределения частиц по размерам тонера>

Объемный средний диаметр (Dv) частиц и среднечисленный диаметр (Dn) частиц тонера по настоящему изобретению измеряют устройством для измерения размера частиц («MULTISIZER III», доступным от компании Beckman Coulter Inc.) при диаметре апертуры 50 мкм. После измерения объема и числа частиц тонера рассчитывают объемное распределение и числовое распределение. Объемный средний диаметр (Dv) частиц и среднечисленный диаметр (Dn) частиц тонера могут быть определены на основании полученных распределений. Распределение частиц по размерам представлено отношением Dv/Dn, которое вычисляют делением объемного среднего диаметра частиц (Dv) тонера на среднечисленный диаметр частиц (Dn) тонера.

<Измерение количества (мас.%) антиадгезионного агента дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК)>

Общее количество антиадгезионного агента в частице тонера измеряли дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК). Образец тонера и образец антиадгезионного агента измеряли по отдельности посредством устройства, описанного ниже, при условиях, описанных ниже. Количество антиадгезионного агента, содержащегося в тонере, вычисляли из отношения эндотермических количеств антиадгезионных агентов, полученных из образца тонера и образца антиадгезионного агента.

- Измерительное устройство: прибор ДСК (DSC60; доступный от компании Shimadzu Corporation)

- Количество образца: примерно 5 мг

- Скорость нагревания: 10 °C/мин

- Диапазон измерений: от комнатной температуры до 150°C

- Атмосфера для измерений: атмосфера газообразного азота

Общее количество антиадгезионного агента вычисляли в соответствии с формулой, приведенной ниже.

Общее количество антиадгезионного агента (мас.%)=(Эндотермическое количество (Дж/г) антиадгезионного агента в образце тонера) × 100)/(Эндотермическое количество (Дж/г) одного лишь антиадгезионного агента).

<Измерение содержания (мас.%) антиадгезионного агента инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR)>

Поверхностное количество антиадгезионного агента в частице тонера определяли инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR). Аналитическая глубина составляет примерно 0,3 мкм в соответствии с принципом измерения. Этот метод может измерять количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности (частицы) тонера до глубины 0,3 мкм. Количество измеряли указанным ниже образом.

Первоначально, в качестве образца, формовали в виде таблетки 3 г тонера, имеющей диаметр 40 мм (толщина: примерно 2 мм) посредством прессования с применением автоматического пеллетирующего пресса (Тип M № 50 BRP-E, доступного от компании MAEKAWA TESTING MACHINE CO.) при нагрузке 6 т в течение 1 мин.

Поверхность полученной таблетки тонера измеряли инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR).

Применяемым инструментом для микроскопирования инфракрасной спектроскопией с преобразованием Фурье (FTIR) являлся SPECTRUM ONE (доступный от компании PERKIN ELMER Co., Ltd.), снабженный блоком MULTISCOPE FTIR. Это измерение выполняли посредством микро-нарушенного полного внутреннего отражения с применением кристалла германия (Ge), имеющего диаметр 100 мкм.

Измерение выполняли 20 раз кумулятивным образом при угле падения инфракрасного излучения 41,5° при разрешении 4 см^-1.

Отношение интенсивностей пика от антиадгезионного агента и пика от связующей смолы определяли как относительное количество антиадгезионного агента в поверхности частицы тонера. Использовали среднее значение от значений четырех измерений, полученных при измерении в разных положениях.

Поверхностное количество антиадгезионного агента образца вычисляли на основании соотношения с относительным количеством антиадгезионного агента образца для калибровочной кривой, в котором известное количество антиадгезионного агента диспергировано равномерно.

Теперь будет описан способ вычисления количества (мас.%) антиадгезионного агента по Примеру 2, описанному ниже.

-Измерение количества (мас.%) антиадгезионного агента по Примеру 2-

Смесь ВОСКА 2 и Сложнополиэфирной смолы A, с которой ВОСК 2 смешан при известном соотношении, измеряли в отношении интенсивности пика ВОСКА и интенсивности пика связующей смолы. На основании этих значений определяли относительную интенсивность ВОСКА (интенсивность пика ВОСКА/интенсивность пика связующей смолы) (см. Таблицу 1 ниже).

На основании данных об относительной интенсивности ВОСКА и количества ВОСКА, строили калибровочную кривую, проиллюстрированную на ФИГ. 14.

Интенсивность пика ВОСКА и интенсивность пика связующей смолы измеряли в образце Примера 2. На основании этих значений определяли относительную интенсивность ВОСКА (см. Таблицу 2 ниже).

Полученную относительную интенсивность ВОСКА подставляли в калибровочную кривую, проиллюстрированную на ФИГ. 14, чтобы вычислить количество ВОСКА (мас.%).

Таблица 1

Образец Количество ВОСКА (мас.%) Интенсивность пика ВОСКА Интенсивность пика связующей смолы Относительная интенсивность ВОСКА

2850 см^-1 (2834-2862) 828 см^-1 (743-890) P2850/P828 Смесь ВОСКА 2/Сложнополиэфирной смолы A 1 0,004 0,444 0,009
3 0,051 0,413 0,123
5 0,020 0,108 0,185
10 0,243 0,561 0,433

Таблица 2

Образец Интенсивность пика ВОСКА Интенсивность пика связующей смолы Относительная интенсивность ВОСКА Количество ВОСКА (мас.%) (рассчитанное из калибровочной кривой, проиллюстрированной на ФИГ. 14)
2850 см^-1 (2834-2862) 828 см^-1 (743-890) P2850/P828
Тонер 2 0,035 0,426 0,082 2,5

<Измерение Aa, Ab, Ac, WDa, WDb и WDc>

При обследовании просвечивающим электронным микроскопом (ПЭМ), например, тонер заделывали в эпоксидную смолу и затем разрезали в поперечном сечении, проходящем через центр частицы тонера ультрамикротомом (ультразвуковым), чтобы получить срез частицы тонера. Срез окрашивали с помощью RuO₄ и затем наблюдали посредством просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) при регулировании увеличения. Области Aa, Ab и Ac и среднечисленные диаметры частиц WDa, WDb и WDc определяли на задранной поверхности тонера с помощью программного обеспечения для анализа изображений IMAGEJ.

Задранную поверхность приготавливали для каждой из 50 частиц тонера.

50 полученных задранных поверхностей отбирали в качестве образцов для измерений. Значения WDa, WDb и WDc рассчитывали для каждого из 50 образцов и усредняли.

(Пример 1)

<Получение тонера 1>

-Приготовление жидкой дисперсии окрашивающего вещества-

Вначале приготавливали жидкую дисперсию углеродной сажи в качестве окрашивающего вещества.

Углеродную сажу (REGAL 400, доступную от компании Cabot Corporation) (20 частей) и агент для диспергирования пигмента (AJISPER PB821, доступный от компании Ajinomoto Fine-Techno Co., Inc.) (2 части) первоначально диспергировали в этилацетате (78 частей) при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. Полученную первичную жидкую дисперсию диспергировали более тонким образом приложением высоких сдвиговых усилий посредством DYNO-MILL, чтобы приготовить вторичную жидкую дисперсию, в которой агрегаты полностью удалены. Полученную вторичную жидкую дисперсию затем пропускали через фильтр из политетрафторэтилена (ПТФЭ), имеющий размер пор 0,45 мкм (FLORINATE MEMBRANE FILTER FHLP09050, доступный от компании Nihon Millipore Inc.), чтобы диспергировать углеродную сажу до субмикронного уровня. Соответственно, приготавливали жидкую дисперсию углеродной сажи.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 1] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 1] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

[ВОСК 1] являлся синтетическим амидным воском, имеющим температуру плавления 62,6°C и температуру рекристаллизации 52,7°C (WA-4, доступный от компании NOF Corporation).

[Сложнополиэфирная смола A] являлась связующей смолой, образованной терефталевой кислотой, изофталевой кислотой, янтарной кислотой, этиленгликолем и неопентилгликолем и имеющей среднемассовую молекулярную массу 24000 и температуру стеклования (Tg) 60°C. [Сложнополиэфирную смолу A] получали указанным ниже образом.

--Способ получения сложнополиэфирной смолы A--

Этиленгликоль (0,5 моля) и неопентилгликоль (0,5 моля), служащие в качестве спиртовых компонентов; терефталевую кислоту (0,38 моля), изофталевую кислоту (0,57 моля) и янтарную кислоту (0,05 моля), служащие в качестве компонентов, являющихся карбоновыми кислотами; и октилат олова, служащий в качестве катализатора эстерификации, загружали в четырехгорлую колбу на 5 л, снабженную трубкой для введения азота, обезвоживающей трубкой, мешалкой и термопарой, и позволяли подвергаться реакции конденсации в атмосфере азота при 180°C в течение 4 часов. Затем, полученный продукт конденсации нагревали до 210°C, обеспечивали реакционное взаимодействие в течение 1 часа, и обеспечивали дополнительное реакционное взаимодействие при 8 кПа в течение 1 часа. Таким образом синтезировали Сложный полиэфир A.

Среднемассовую молекулярную массу Mw связующей смолы определяли измерением содержания вещества связующей смолы, растворимого в тетрагидрофуране (THF), гель-проникающей хроматографией (ГПХ) при применении измерительного прибора GPC-15°C (доступного от компании Waters Corporation). Применяли колонки KF801 по KF807 (доступные от компании Shodex Co., Ltd.). Использовали детектор RI (показателя преломления). Этилацетат имеет температуру кипения 76,8°C.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении устройства для получения тонера, проиллюстрированного на ФИГ. 9, снабженного головкой для выпуска капель жидкости, проиллюстрированной на ФИГ. 5A, служащей в качестве средства выпуска капель жидкости, при условиях, описанных ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали (собирали) циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, приложенное к пьезоэлектрическому материалу: 10,0 В

Затем имеющийся в продаже порошок кремнезема [NAX 50] (средний диаметр первичных частиц: 30 нм, доступный от компании NIPPON AEROSIL CO., LTD.) (2,8 части) и [H20TM] (средний диаметр первичных частиц: 20 нм, доступный от компании Clariant) (0,9 части) смешивали с частицами основы тонера, изготовленными как описано выше (100 частей) при применении смесителя Henschel. Результирующую смесь фильтровали через сито с размером отверстий 60 мкм, чтобы удалить грубые частицы или агрегаты. Таким образом получали тонер [Тонер 1].

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 1] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 1] определяли посредством вышеописанных методов измерения. Результаты представлены в Таблице 4.

<Получение проявителя и оценка проявителя>

<<Получение и оценка двухкомпонентного проявителя>>

[Тонер 1] (4 части) смешивали с магнитным носителем, описанным ниже (96 частей) в шаровой мельнице, чтобы получить Двухкомпонентный проявитель 1.

-Получение носителя-

Кремнийорганическая смола (немодифицированная кремнийорганическая смола): 100 частей

Толуол: 100 частей

γ-(2-аминоэтил)аминопропилтриметоксисилан: 5 частей

Углеродная сажа: 10 частей

Полученную смесь диспергировали гомогенизатором-смесителем в течение 20 минут, чтобы приготовить жидкость для формирования покровного слоя. Эту жидкость для формирования покровного слоя наносили на поверхности сферического магнетита (диаметр частиц: 50 мкм) (1000 частей) с применением устройства для нанесения покрытия в псевдоожиженном слое. Таким образом получали магнитный носитель.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 1], который включает [Тонер 1], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения посредством способов оценки, описанных ниже. Результаты представлены в Таблице 5.

[Свойство холодного смещения]

Имеющийся в продаже копировальный аппарат IMAGIO NEO C600 (доступный от компании Ricoh Company Limited), содержащий проявитель, применяли чтобы получить изображение с применением образца тонера, т.е. прямоугольное изображение 3 см × 5 см, при количестве нанесения 0,85 мг/см² в области, отстоящей на 5 см от переднего конца листа бумаги размером A4 (T6000 70W, из длинных волокон, доступной от компании Ricoh Company Limited). Затем изображение закрепляли при линейной скорости 300 мм/с, при этом элемент для закрепления поддерживали при температуре 130°C непрерывным образом (массу тонера рассчитывали из масс листа перед выводом изображения и после вывода).

Происходило ли смещение при 130°C, визуально обследовали установкой для оценки и оценивали в соответствии с приведенными ниже критериями.

-Критерии оценки-

A: Холодное смещение не происходило.

B: Наблюдались 3 или менее небольшие области холодного смещения.

C: Наблюдались более чем 3 небольшие области холодного смещения.

D: Происходило холодное смещение.

[Свойство горячего смещения]

Имеющийся в продаже копировальный аппарат IMAGIO NEO C600 (доступный от компании Ricoh Company Limited), содержащий проявитель, применяли чтобы получить изображение с применением образца тонера, т.е. прямоугольное изображение 3 см × 5 см, при количестве нанесения 0,85 мг/см² в области, отстоящей на 5 см от переднего конца листа бумаги размером A4 (T6000 70W, из длинных волокон, доступной от компании Ricoh Company Limited). Изображения выводили при изменении температуры закрепления от более низкой температуры до более высокой температуры. Температуру, при которой глянцевитость изображения уменьшалась, или случай, в котором смещенное изображение наблюдалось в изображении, определяли как температуру возникновения смещения.

-Критерии оценки-

B: Температура возникновения смещения составляла 200°C или выше.

D: Температура возникновения смещения была ниже чем 200°C.

[Стабильность зарядки]

Тандемное устройство формирования цветных изображений (IMAGIO NEO C600, доступное от компании Ricoh Company Limited), содержащее проявитель, применяли для вывода испытательной таблицы с долей площади изображения 20%, при этом концентрацию тонера регулировали таким образом, чтобы предоставить плотность изображения 1,4±0,2. Удельный заряд (мкКл/г) электрофотографического проявителя после вывода 200000 листов сравнивали с первоначальным удельным зарядом перед выводом. Степень изменения удельных зарядов (уменьшение удельного заряда после печати 200000 листов/первоначальный удельный заряд) оценивали в соответствии с приведенными ниже критериями. Удельный заряд измеряли способом с продувкой.

-Критерии оценки-

A: Ниже чем 15%

B: 15% или выше, однако ниже чем 30%

C: 30% или выше, однако ниже чем 50%

D: 50% или выше

Осаждение тонера на электрофотографическом носителе или ухудшение тонера уменьшает удельный заряд. Поэтому можно считать, что чем меньше степень изменения удельных зарядов перед печатью и после печати, тем меньше степень образования пленки тонера на электрофотографическом носителе.

[Оценка фонового вуалирования]

Тандемное устройство формирования цветных изображений (IMAGIO NEO C600, доступное от компании Ricoh Company Limited) применяли для непрерывного вывода испытательной таблицы, имеющей долю площади изображения 5%, на 200000 листах. После этого степень фонового вуалирования на фоновой области изображения визуально обследовали и оценивали в соответствии с приведенными ниже критериями оценки.

-Критерии оценки-

B: Осаждение тонера не наблюдалось на фоновой области изображения.

C: Осаждение тонера незначительно наблюдалось на фоновой области изображения при обследовании под углом.

D: Осаждение тонера отчетливо наблюдалось на фоновой области изображения.

[Оценка стабильности изображения]

Имеющийся в продаже копировальный аппарат (IMAGIO NEO 455, доступный от компании Ricoh Company Limited), содержащий проявитель, применяли для выполнения испытания на непрерывный вывод печатных изображений на 50000 листах бумаги TYPE 6000 PAPER (доступной от компании Ricoh Company Limited) при степени заполнения изображением 7%. Качество изображения (плотность изображения, воспроизводимость тонких линий и фоновое вуалирование) на 50000-ном листе оценивали в соответствии с приведенными ниже критериями.

B: 50000-ный лист имел превосходное качество изображения, адекватное первоначальному изображению.

C: Любой пункт оценок из плотности изображения, воспроизводимости тонких линий и фонового вуалирования отличался от первоначального изображения, однако степень отличия от первоначального изображения составляла 30% или менее.

D: Любой пункт оценок из плотности изображения, воспроизводимости тонких линий и фонового вуалирования отчетливо отличался от первоначального изображения, и степень отличия от первоначального изображения составляла 30% или более.

<<Получение и оценка однокомпонентного проявителя>>

Устройство формирования изображения, содержащее однокомпонентный проявитель, который состоит из [Тонера 1], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, устойчивость к прилипанию, фоновое вуалирование и стабильность изображения посредством способов оценки, описанных ниже. Результаты представлены в Таблице 5.

[Устойчивость к холодному смещению]

IPSIO SP C220 (доступный от компании Ricoh Company, Ltd.) модифицировали таким образом, чтобы можно было изменять температуру валика закрепления на произвольно выбранную температуру. Лист бумаги для переноса («TYPE 6200»; доступна от компании Ricoh Company, Ltd.) размещали на модифицированном устройстве. Сплошное изображение формировали на листе при количестве нанесения каждого тонера 1,00±0,05 мг/см².

Лист, на котором было сформировано сплошное изображение, подавали через устройство при регулировании температуры валика закрепления до температуры 140°C непрерывным образом. Происходило ли смещение при 140°C, визуально обследовали установкой для оценки и оценивали в соответствии с приведенными ниже критериями.

-Критерии оценки-

A: Холодное смещение не происходило.

B: Наблюдались 3 или менее небольшие области холодного смещения.

C: Наблюдались более чем 3 небольшие области холодного смещения.

D: Происходило холодное смещение.

[Устойчивость к горячему смещению]

IPSIO SP C220 (доступный от компании Ricoh Company, Ltd.) модифицировали таким образом, чтобы можно было изменять температуру валика закрепления до произвольно выбранной температуры. Листы бумаги для переноса («TYPE 6200»; доступна от компании Ricoh Company, Ltd.) размещали на модифицированном устройстве. Сплошные изображения формировали на листах при количестве нанесения каждого тонера 1,00±0,05 мг/см². Изображения выводили при изменении температуры закрепления от более низкой температуры до более высокой температуры. Температуру, при которой глянцевитость изображения уменьшалась, или случай, в котором смещение изображения наблюдалось в изображении, определяли как температуру возникновения смещения.

-Критерии оценки-

B: Температура возникновения смещения составляла 200°C или выше.

D: Температура возникновения смещения была ниже чем 200°C.

[Устойчивость к прилипанию]

IPSIO SP C220 (доступный от компании Ricoh Company, Ltd.) применяли для вывода белого сплошного изображения на 2000 листах бумаги. Затем тонер, налипший на регулирующее лезвие, оценивали по 4 категориям.

Этот эксперимент выполняли в окружающей среде с температурой 27°C и влажностью 40%.

-Критерии оценки-

A: Прилипание тонера не наблюдалось, и качество изображения было очень высоким.

B: Наблюдалось незначительное прилипание тонера на уровне, не оказывающем неблагоприятного воздействия на качество изображения.

C: Наблюдалось прилипание тонера на уровне, который оказывает неблагоприятное воздействие на качество изображения.

D: Наблюдалось заметное прилипание тонера на уровне, оказывающем значительное неблагоприятное воздействие на качество изображения.

[Фоновое вуалирование]

Тонер загружали в картридж Bk (черный) IPSIO SP C220 (доступный от компании Ricoh Company, Ltd.). Распечатывали пустое изображение. После этого обследовали лист, на котором было сформировано пустое изображение, и фотопроводник.

Этот эксперимент выполняли в окружающей среде с температурой 27°C и влажностью 40%.

-Критерии оценки-

A: Осаждение тонера не наблюдалось ни на пустом изображении, ни на фотопроводнике.

B: Осаждение тонера не наблюдалось на пустом изображении, однако осаждение тонера незначительно наблюдалось на фотопроводнике при обследовании под углом.

C: Осаждение тонера незначительно наблюдалось на пустом изображении при обследовании под углом.

D: Осаждение тонера отчетливо наблюдалось на пустом изображении.

[Стабильность изображения]

IPSIO SP C220 (доступный от компании Ricoh Company, Ltd.) применяли для вывода испытательной таблицы, имеющей долю площади изображения 1%, на 2000 листах. После этого черное сплошное изображение выводили на листе бумаги TYPE 6000 PAPER (доступной от компании Ricoh Company, Ltd.). Первоначальную плотность изображения и плотность изображения для черного сплошного изображения измеряли с помощью спектроденситометра (доступного от компании X-Rite). Разницу в плотности изображения перед выводом 2000 листов и после него оценивали в соответствии с приведенными ниже критериями.

-Критерии оценки-

A: Разница составляла менее 0,1%.

B: Разница составляла 0,1% или более, однако менее чем 0,2%.

C: Разница составляла менее 0,2% и менее 0,3%.

D: Разница составляла 0,3% или более.

[Показатель комплексной оценки]

Показатели комплексной оценки рассчитывали на основании результатов вышеуказанных оценок в соответствии со следующей шкалой баллов: A (3 балла), B (2 балла), C (1 балл), D (0 баллов) и не поддающийся оценке (-) (0 баллов). Более высокий показатель представляет лучший результат.

(Пример 2)

[Тонер 2] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 2] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 2] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

Следует заметить, что [ВОСК 2] являлся синтетическим сложноэфирным воском, включающим, в качестве основного компонента, алифатический сложный эфир и имеющим температуру плавления 53,0°C и температуру рекристаллизации 46,0°C (WAX-158, доступный от компании NOF Corporation).

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством для отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 55°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 2.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 2] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 2] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 2], который включает [Тонер 2], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 3)

[Тонер 3] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 2] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 2] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством для отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 3.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 3] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 3] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 3], который включает [Тонер 3], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 4)

[Тонер 4] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 2] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 2] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 50°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 4.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 4] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 4] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 4], который включает [Тонер 4], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 5)

[Тонер 5] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 3] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 3] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

Следует заметить, что [ВОСК 3] являлся синтетическим сложноэфирным воском, включающим, в качестве основного компонента, алифатический сложный эфир и имеющим температуру плавления 68,9°C и температуру рекристаллизации 61,2°C (WEP-4, доступный от компании NOF Corporation).

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 5.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 5] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 5] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 5], который включает [Тонер 5], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 6)

[Тонер 6] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 4] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу B] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 4] и [Сложнополиэфирную смолу B] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 50°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

Следует заметить, что [ВОСК 4] являлся синтетическим сложноэфирным воском, включающим, в качестве основного компонента, алифатический сложный эфир и имеющим температуру плавления 64,6°C и температуру рекристаллизации 57,0°C (WAX-16, доступный от компании NOF Corporation).

Следует заметить, что [Сложнополиэфирная смола B] являлась связующей смолой, образованной терефталевой кислотой, изофталевой кислотой, этиленгликолем и неопентилгликолем и имеющей среднемассовую молекулярную массу 26000 и температуру стеклования (Tg) 60°C. [Сложнополиэфирную смолу B] получали указанным ниже образом.

--Способ получения сложнополиэфирной смолы B--

Этиленгликоль (0,5 моля) и неопентилгликоль (0,5 моля), служащие в качестве спиртовых компонентов; терефталевую кислоту (0,4 моля) и изофталевую кислоту (0,6 моля), служащие в качестве компонентов, являющихся карбоновыми кислотами; и октилат олова, служащий в качестве катализатора эстерификации, загружали в четырехгорлую колбу на 5 л, снабженную трубкой для введения азота, обезвоживающей трубкой, мешалкой и термопарой, и позволяли подвергаться реакции конденсации в атмосфере азота при 180°C в течение 4 часов. Затем полученный продукт конденсации нагревали до 210°C, обеспечивали реакционное взаимодействие в течение 1 часа, и обеспечивали дополнительного реакционного взаимодействия при 8 кПа в течение 1 часа. Таким образом синтезировали Сложный полиэфир B.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением этапа применения тумана этилацетата таким образом, чтобы иметь относительную влажность 11% относительно влажности насыщения при 60°C, и того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 50°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Относительная влажность этилацетата (потока азота): 11%

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 6.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 6] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 6] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 6], который включает [Тонер 6], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 7)

[Тонер 7] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 4] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу B] (215,6 части) и [Стирол-акриловую смолу A] (57,7 части), служащие в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 4], Сложнополиэфирную смолу B и Стирол-акриловую смолу A растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 50°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

Следует заметить, что [Стирол-акриловая смола A] являлась сополимерной смолой, образованной стирол-бутилакрилатом и имеющей температуру стеклования (Tg) 62°C.

Стирол-акриловую смолу A получали указанным ниже образом.

--Способ получения стирол-акриловой смолы A--

Смешанный мономер стирола (2610,7 моля), н-бутилакрилата (651,2 моля) и глицидилметакрилата (0,1 моля); и 2,2-бис(4,4-ди-трет-бутилпероксициклогексил)пропан (0,3 моля), служащий в качестве инициатора, загружали в реакционный резервуар в виде автоклава, снабженный термометром, мешалкой и трубкой для введения азота, и обеспечивали полимеризацию в потоке азота при 90°C в течение 5 часов. Затем к полученному полимеру добавляли ксилол (820 молей) и обеспечивали полимеризацию при 90°C в течение 1 часа и после этого при 110°C в течение 1 часа. После этого к полученному полимеру 2,2-бис(4,4-ди-трет-бутилпероксициклогексил)пропан (0,1 моля) и ксилол (408 молей) добавляли и обеспечивали полимеризацию при 110°C в течение 4 часов. Затем к результирующему полимеру добавляли ди-трет-бутилпероксид (2,4 моля) и ксилол (84 моля) при 150°C и обеспечивали полимеризацию в течение 2 часов. Полимеризацию завершали и десольватировали при пониженном давлении. Таким образом синтезировали стирол-акриловую смолу A.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Относительная влажность этилацетата (потока азота): 40%

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 7.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 7] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 7] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 7], который включает [Тонер 7], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 8)

[Тонер 8] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

Следует заметить, что [ВОСК 7] являлся синтетическим сложноэфирным воском, включающим, в качестве основного компонента, алифатический сложный эфир и имеющим температуру плавления 55,2°C и температуру рекристаллизации 48°C (WAX-42, доступный от компании NOF Corporation).

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 8.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 8] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 8] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 8], который включает [Тонер 8], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 9)

[Тонер 9] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (2 части), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 9.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 9] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 9] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1.

Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 9], который включает [Тонер 9], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 10)

[Тонер 10] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (30 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 10.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 10] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 10] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 10], который включает [Тонер 10], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 11)

[Тонер 11] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 38°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 11.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 11] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 11] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 11], который включает [Тонер 11], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Пример 12)

[Тонер 12] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 38°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 35°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Тонер 12.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Тонера 12] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Тонера 12] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Проявитель 12], который включает [Тонер 12], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 1)

[Сравнительный тонер 1] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 5] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу B] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 5] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 40°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

Следует заметить, что [ВОСК 5] являлся синтетическим сложноэфирным воском, имеющим температуру плавления 75,2°C и температуру рекристаллизации 64,3°C (WEP-2, доступный от компании NOF Corporation).

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 40°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 55°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 1.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 1] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 1] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 1], который включает [Сравнительный тонер 1], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 2)

[Сравнительный тонер 2] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 6] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу B] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 6] и [Сложнополиэфирную смолу B] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 40°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

Следует заметить, что [ВОСК 6] являлся синтетическим сложноэфирным воском, имеющим температуру плавления 71,7°C и температуру рекристаллизации 64,5°C (WEP-3, доступный от компании NOF Corporation).

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 40°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 40°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 2.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 2] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 2] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 2], который включает [Сравнительный тонер 2], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 3)

[Сравнительный тонер 3] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 8] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 8] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера. Следует заметить, что [ВОСК 8] являлся синтетическим сложноэфирным воском, включающим, в качестве основного компонента, алифатический сложный эфир и имеющим температуру плавления 82°C и температуру рекристаллизации 70°C (WEP-5, доступный от компании NOF Corporation).

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 55°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 3.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 3] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 3] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 3], который включает [Сравнительный тонер 3], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 4)

[Сравнительный тонер 4] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 9] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 9] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера. Следует заметить, что [ВОСК 9] являлся парафиновым воском, имеющим температуру плавления 68°C и температуру рекристаллизации 60°C (HNP-11, доступный от компании NIPPON SEIRO CO., LTD.).

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 55°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 4.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 4] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 4] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 4], который включает [Сравнительный тонер 4], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 5)

[Сравнительный тонер 5] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера. Следует заметить, что [ВОСК 7] являлся таким, как описано выше.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 50°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 35°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 5.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 5] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 5] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 5], который включает [Сравнительный тонер 5], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 6)

[Сравнительный тонер 6] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (10 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 35°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 50°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 6.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 6] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 6] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 6], который включает [Сравнительный тонер 6], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 7)

[Сравнительный тонер 7] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (1 часть), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 7.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 7] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 7] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 7], который включает [Сравнительный тонер 7], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

(Сравнительный пример 8)

[Сравнительный тонер 8] получали таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что приготовление жидкой композиции тонера и получение частиц основы тонера выполняли указанным ниже образом.

-Приготовление жидкой композиции тонера-

[ВОСК 7] (35 частей), служащий в качестве антиадгезионного агента, и [Сложнополиэфирную смолу A] (273,3 части), служащую в качестве связующей смолы, смешивали и растворяли в этилацетате (676,7 части) при 70°C при применении смесителя, снабженного перемешивающей лопастью. [ВОСК 7] и [Сложнополиэфирную смолу A] растворяли в этилацетате без фазового разделения, чтобы получить прозрачный раствор. После этого температуру прозрачного раствора доводили до 55°C. Жидкую дисперсию углеродной сажи (100 частей) смешивали с данным раствором и перемешивали в течение 10 мин, чтобы приготовить жидкую композицию тонера.

-Получение частиц основы тонера-

Капли жидкости полученной жидкой композиции тонера выпускали при применении такого же устройства для получения, что и в Примере 1, таким же образом, что и в Примере 1, за исключением того, что условия выпуска капель жидкости изменяли как описано ниже. После того, как капли жидкости были выпущены, капли жидкости сушили и отверждали средством отверждения капель жидкости при применении сухого азота, улавливали циклоном и затем сушили обдуванием воздухом в течение 48 часов при 35°C/90%RH (относительной влажности), в течение 24 часов при 40°C/50%RH и в течение 24 часов при 50°C/50%RH. Таким образом получали частицы основы тонера.

Следует заметить, что жидкую композицию тонера и элементы устройства для получения тонера, выполненного с возможностью контактировать с жидкой композицией тонера, поддерживали при температуре 55°C. Тонер получали непрерывным образом в течение 6 часов, однако выпускные отверстия не были закупорены.

[Условия функционирования устройства для получения]

Длина L жидкостной камеры с резонансом столба жидкости: 1,85 мм

Диаметр выпускных отверстий: 8,0 мкм

Температура сушки (азотом): 60°C

Частота возбуждения: 340 кГц

Напряжение, поданное на пьезоэлектрический материал: 10,0 В

Полученные частицы основы тонера обрабатывали таким же образом, что и в Примере 1, чтобы получить Сравнительный тонер 8.

Композиция компонентов, составляющих частицы основы тонера, для [Сравнительного тонера 8] представлена в Таблице 3.

Физические свойства [Сравнительного тонера 8] определяли вышеописанными методами измерений таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 4.

Устройство формирования изображения, содержащее [Сравнительный проявитель 8], который включает [Сравнительный тонер 8], применяли, чтобы оценить устойчивость к холодному смещению, устойчивость к горячему смещению, стабильность зарядки, фоновое вуалирование и стабильность изображения таким же образом, что и в Примере 1. Результаты представлены в Таблице 5.

Таблица 3

Антиадгезионный агент Растворимость при 45°C (г/100 г этилацетата) Связующая смола Вид Температура плавления (°C) Температура рекристаллизации (°C) Прим. 1 Тонер 1 ВОСК 1 62,6 52,7 70,4 Сложный полиэфир A Прим. 2 Тонер 2 ВОСК 2 53 46 358,1 Сложный полиэфир A Прим. 3 Тонер 3 ВОСК 2 53 46 358,1 Сложный полиэфир A Прим. 4 Тонер 4 ВОСК 2 53 46 358,1 Сложный полиэфир A Прим. 5 Тонер 5 ВОСК 3 68,9 61,2 10,4 Сложный полиэфир A Прим. 6 Тонер 6 ВОСК 4 64,6 57 21,2 Сложный полиэфир B Прим. 7 Тонер 7 ВОСК 4 64,6 57 21,2 Сложный полиэфир B+Стирол-акриловая смола A Прим. 8 Тонер 8 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Прим. 9 Тонер 9 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Прим. 10 Тонер 10 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Прим. 11 Тонер 11 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Прим. 12 Тонер 12 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Сравн. прим. 1 Сравнительный тонер 1 ВОСК 5 75,2 64,3 0,4 Сложный полиэфир B Сравн. прим. 2 Сравнительный тонер 2 ВОСК 6 71,7 64,5 0,7 Сложный полиэфир B Сравн. прим. 3 Сравнительный тонер 3 ВОСК 8 82 70 0 Сложный полиэфир A Сравн. прим. 4 Сравнительный тонер 4 ВОСК 9 68 60 0 Сложный полиэфир A Сравн. прим. 5 Сравнительный тонер 5 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Сравн. прим. 6 Сравнительный тонер 6 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Сравн. прим. 7 Сравнительный тонер 7 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A Сравн. прим. 8 Сравнительный тонер 8 ВОСК 7 55,2 48 205 Сложный полиэфир A

Таблица 4

Объемный средний диаметр частиц (Dv) (мкм) Распределение частиц по размерам Dv/Dn Наиболее распространенный диаметр (мкм) Второй пик (мкм) Количество антиадгезионного агента (мас.%) Количество антиадгезионного агента от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм (мас.%) WDa (мкм) WDb (мкм) WDc (мкм) WDc/WDa Прим. 1 Тонер 1 5,5 1,11 4,2 6,2 3,2 1,1 0,12 0,15 0,21 1,75 Прим. 2 Тонер 2 5,7 1,12 4,9 6,3 3,1 2,5 0,23 0,59 0,85 3,70 Прим. 3 Тонер 3 5,4 1,11 4,8 5,8 3,1 3,4 0,33 0,66 1,35 4,09 Прим. 4 Тонер 4 5,3 1,1 5 6,2 3,2 0,2 0,16 0,29 0,52 3,25 Прим. 5 Тонер 5 5,5 1,09 4,9 6,3 3,2 4 0,37 0,39 0,4 1,08 Прим. 6 Тонер 6 5,7 1,14 5 6,5 3,0 2,4 0,11 0,12 0,13 1,18 Прим. 7 Тонер 7 5,9 1,17 5 6,3 3,1 3,1 0,12 0,15 0,19 1,58 Прим. 8 Тонер 8 5,5 1,12 5 6,4 3,0 2,8 0,24 0,54 0,88 3,67 Прим. 9 Тонер 9 5,6 1,13 5 6,3 1,0 0,3 0,17 0,23 0,33 1,94 Прим. 10 Тонер 10 5,5 1,11 4,9 6,3 8,0 3,2 0,66 0,85 0,88 1,33 Прим. 11 Тонер 11 5,4 1,28 5,3 6,5 3,1 3,8 0,12 0,13 0,15 1,25 Прим. 12 Тонер 12 5,4 1,31 5,2 6,4 3,1 3,9 0,16 0,18 0,19 1,19 Сравн. прим. 1 Сравнительный тонер 1 5,4 1,09 5 6,1 3,0 4,5 0,45 0,45 0,44 0,98 Сравн. прим. 2 Сравнительный тонер 2 5,6 1,1 4,9 6,2 3,0 4,2 0,42 0,42 0,42 1,00 Сравн. прим. 3 Сравнительный тонер 3 5,6 1,11 4,8 6,2 3,1 4,6 0,44 0,45 0,44 1,00 Сравн. прим. 4 Сравнительный тонер 4 5,5 1,12 4,9 6,2 3,0 4,5 0,41 0,4 0,41 1,00 Сравн. прим. 5 Сравнительный тонер 5 5,4 1,35 5,2 6,4 3,0 3,5 0,26 0,22 0,35 1,35 Сравн. прим. 6 Сравнительный тонер 6 5,5 1,32 5,3 6,4 3,0 3,2 0,14 0,14 0,18 1,29 Сравн. прим. 7 Сравнительный тонер 7 5,5 1,13 5,0 6,2 0,5 0,05 0,10 0,11 0,11 1,10 Сравн. прим. 8 Сравнительный тонер 8 5,6 1,15 5,0 6,2 9,0 3,0 0,25 0,28 0,42 1,68

Таблица 5

Двухкомпонентное проявление Однокомпонентное проявление Показатель комплексной оценки Устойчивость к холодному смещению Устойчивость к горячему смещению Стабильность зарядки Фоновое вуалирование Стабильность изображения Устойчивость к холодному смещению Устойчивость к горячему смещению Устойчивость к прилипанию Фоновое вуалирование Стабильность изображения
Прим. 1 Тонер 1 A B C B C A B C B B 19 Прим. 2 Тонер 2 A B A B B A B A A A 26 Прим. 3 Тонер 3 B B A B B B B A B B 22 Прим. 4 Тонер 4 A B A B B B B A A B 24 Прим. 5 Тонер 5 A B C C C A B C C C 16 Прим. 6 Тонер 6 B B A B B B B B B C 20 Прим. 7 Тонер 7 B B B B B B B B C B 19 Прим. 8 Тонер 8 A B A A A A B A A A 28 Прим. 9 Тонер 9 B B A B B B B A B B 22 Прим. 10 Тонер 10 A B A C B A B C C B 20 Прим. 11 Тонер 11 A B C C C A B B C C 17 Прим. 12 Тонер 12 A B C C C A B B C C 17 Сравн. прим. 1 Сравнительный тонер 1 C B C D B C B D D C 10 Сравн. прим. 2 Сравнительный тонер 2 C D C D C C D C C C 7 Сравн. прим. 3 Сравнительный тонер 3 C D C C B C D B C B 11 Сравн. прим. 4 Сравнительный тонер 4 C D C C B C D B C B 11 Сравн. прим. 5 Сравнительный тонер 5 B D B C C B D B C C 12 Сравн. прим. 6 Сравнительный тонер 6 B D C C C B D C C C 10 Сравн. прим. 7 Сравнительный тонер 7 B D C C C B D B C C 11 Сравн. прим. 8 Сравнительный тонер 8 B D C C C B D B C C 11

Особенности настоящего изобретения являются, например, следующими.

<1> Тонер, содержащий:

связующую смолу; и

антиадгезионный агент,

при этом количество антиадгезионного агента, включенного в тонер, составляет от 1 мас.% до 8 мас.% относительно количества тонера, выраженное как эквивалентная масса эндотермического количества антиадгезионного агента, определенного дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК),

при этом количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, составляет от 0,1 мас.% до 4 мас.%, определенное инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR), и

при этом на изображении задранной поверхности тонера, выполненном посредством просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), удовлетворяется представленное ниже соотношение:

WDa < WDb < WDc,

где

WDa означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Aa, которая является областью от поверхности тонера до глубины, которая составляет одну шестую от диаметра d тонера (1/6d),

WDc означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в центральной области Ac, которая является круговой областью, имеющей центр, расположенный в центре тонера, и радиус 1/6d, и

WDb означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Ab, которая является иной областью, чем область Aa или область Ac.

<2> Тонер в соответствии с <1>,

при этом растворимость антиадгезионного агента составляет 20 г или более на 100 г этилацетата при 45°C.

<3> Тонер в соответствии с <1> или <2>,

при этом растворимость антиадгезионного агента составляет 200 г или более на 100 г этилацетата при 45°C.

<4> Тонер в соответствии с любым из пунктов <1> - <3>,

при этом температура плавления антиадгезионного агента составляет 60°C или менее.

<5> Тонер в соответствии с любым из пунктов <1> - <4>,

при этом среднечисленный диаметр WDa частиц антиадгезионного агента составляет от 0,15 мкм до 0,35 мкм.

<6> Тонер в соответствии с любым из пунктов <1> - <5>,

при этом среднечисленный диаметр WDb частиц антиадгезионного агента составляет от 0,50 мкм до 0,60 мкм.

<7> Тонер в соответствии с любым из пунктов <1> - <6>,

при этом среднечисленный диаметр WDc частиц антиадгезионного агента составляет от 0,60 мкм до 1,00 мкм.

<8> Тонер в соответствии с любым из пунктов <1> - <7>,

при этом отношение среднечисленного диаметра частиц WDc к среднечисленному диаметру частиц WDa (WDc/WDa) антиадгезионного агента составляет от 3,5 до 4,0.

<9> Тонер в соответствии с любым из пунктов <1> - <8>,

при этом тонер имеет второй наиболее распространенный (по числу) пик в диапазоне, превышающем в от 1,21 раза до 1,31 раза наиболее распространенный (по числу) числовой диаметр частиц (наиболее распространенный диаметр), на графике распределения числового диаметра частиц тонера в зависимости от распространенности (по числу) частиц тонера.

<10> Способ получения тонера в соответствии с любым из пунктов <1> - <9>, включающий:

выпуск жидкой композиции тонера, в которой по меньшей мере упомянутые связующая смола и антиадгезионный агент растворены или диспергированы в органическом растворителе, с образованием капель жидкости; и

затвердевание упомянутых капель жидкости с образованием частиц тонера.

Описание числовых обозначений

1 устройство для получения тонера 2 средство выпуска капель жидкости 9 упругая пластина 10 блок выпуска капель жидкости с резонансом столба жидкости 11 средство выпуска капель жидкости с резонансом столба жидкости 12 путь потока газа 13 контейнер для исходного материала 14 жидкость-композиция тонера 15 циркуляционный насос для жидкости 16 труба для подачи жидкости 17 общий канал для подачи жидкости 18 канал резонанса столба жидкости 19 выпускные отверстия 20 средство генерации вибраций 21 капли жидкости 22 труба для возврата жидкости 24 угол сопла 30 устройство экспонирования 40 устройство проявления 41 тонкая пленка 50 элемент промежуточного переноса 51 ролик 58 коронный разрядник 60 средство сушки/сбора (улавливания) 61 камера 62 средство сбора тонера 63 участок хранения тонера 64 впускное отверстие для потока транспортирующего газа 65 выпускное отверстие для потока транспортирующего газа 70 лампа устранения заряда 80 валик для переноса 90 устройство очистки 95 бумага для переноса 100 барабан с фотопроводящим слоем 100A устройство формирования цветного изображения 101 нисходящий поток газа 110 технологический картридж 200 валик зарядки 410 лента для проявления 600 устройство очистки P1 манометр для жидкости P2 манометр для камеры

Изобретение относится к тонерам, применяемым для проявления электростатического изображения в электрофотографии, электростатической записи или электростатической печати. Предложен тонер, содержащий связующую смолу и антиадгезионный агент, при этом количество антиадгезионного агента составляет от 1 мас.% до 8 мас.% относительно тонера, выраженное как эквивалентная масса эндотермического количества антиадгезионного агента, определенного дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК), при этом количество антиадгезионного агента, присутствующего в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, составляет от 0,1 мас.% до 4 мас.%, как определено инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR), и при этом на изображении задранной поверхности тонера, полученном с помощью ПЭМ, удовлетворяется соотношение WDa<WDb<WDc, где WDa означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента в области Aa, которая является областью от поверхности тонера до глубины, которая составляет одну шестую от диаметра d тонера (1/6d), WDc означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента в центральной области Ac, которая является круговой областью, имеющей центр, расположенный в центре тонера, и радиус 1/6d, WDb означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Ab, которая является иной областью, чем Aa или Ac, при этом тонер имеет второй наиболее распространенный (по числу) пик в диапазоне, превышающем в 1,21-1,31 раза наиболее распространенный (по числу) числовой диаметр частиц (наиболее распространенный диаметр), на графике распределения числового диаметра частиц тонера в зависимости от распространенности (по числу) частиц тонера. Предложен также способ получения заявленного тонера. Технический результат – предложенный тонер проявляет хорошую поляризуемость и долговечность, а также устойчивость к смещению посредством улучшения и поддержания прочности частиц тонера и проявления превосходного антиадгезионного эффекта. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 27 ил., 5 табл., 12 пр.

1. Тонер, содержащий:

связующую смолу; и

антиадгезионный агент,

при этом количество антиадгезионного агента, включенного в тонер, составляет от 1 мас.% до 8 мас.% относительно количества тонера, выраженное как эквивалентная масса эндотермического количества антиадгезионного агента, определенного дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК),

при этом количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, составляет от 0,1 мас.% до 4 мас.%, как определено инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR), и

при этом на изображении задранной поверхности тонера, выполненном посредством просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), удовлетворяется представленное ниже соотношение:

WDa < WDb < WDc,

где

WDa означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Aa, которая является областью от поверхности тонера до глубины, которая составляет одну шестую от диаметра d тонера (1/6d),

WDc означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в центральной области Ac, которая является круговой областью, имеющей центр, расположенный в центре тонера, и радиус 1/6d, и

WDb означает среднечисленный диаметр частиц антиадгезионного агента, присутствующего в области Ab, которая является иной областью, чем область Aa или область Ac, и

при этом тонер имеет второй наиболее распространенный (по числу) пик в диапазоне, превышающем в 1,21 - 1,31 раза наиболее распространенный (по числу) числовой диаметр частиц (наиболее распространенный диаметр), на графике распределения числового диаметра частиц тонера в зависимости от распространенности (по числу) частиц тонера.

2. Тонер по п. 1, при этом растворимость антиадгезионного агента составляет 20 г или более на 100 г этилацетата при 45°C.

3. Тонер по п. 1,

при этом растворимость антиадгезионного агента составляет 200 г или более на 100 г этилацетата при 45°C.

4. Тонер по п. 1,

при этом температура плавления антиадгезионного агента составляет 60°C или менее.

5. Тонер по п. 1,

при этом среднечисленный диаметр WDa частиц антиадгезионного агента составляет от 0,15 мкм до 0,35 мкм.

6. Тонер по п. 1,

при этом среднечисленный диаметр WDb частиц антиадгезионного агента составляет от 0,50 мкм до 0,60 мкм.

7. Тонер по п. 1,

при этом среднечисленный диаметр WDc частиц антиадгезионного агента составляет от 0,60 мкм до 1,00 мкм.

8. Тонер по п. 1,

при этом отношение среднечисленного диаметра WDc частиц к среднечисленному диаметру WDa частиц (WDc/WDa) антиадгезионного агента составляет от 3,5 до 4,0.

9. Тонер по п. 1,

при этом распределение частиц по размерам (объемный средний диаметр частиц/среднечисленный диаметр частиц) тонера составляет от 1,00 до 1,15.

10. Тонер по п.1,

при этом количество антиадгезионного агента, который присутствует в области от поверхности тонера до глубины 0,3 мкм, составляет от 0,1 мас.% до 3,4 мас.%, как определено инфракрасной спектроскопией нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (FTIR-ATR).

11. Способ получения тонера по любому из пп. 1-10, включающий:

выпуск жидкой композиции тонера, в которой по меньшей мере упомянутые связующая смола и антиадгезионный агент растворены или диспергированы в органическом растворителе, с образованием капель жидкости; и

затвердевание упомянутых капель жидкости с образованием частиц тонера.