СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КАРБИДА БОРА Российский патент 2018 года по МПК C04B35/563 

1. Область техники

Изобретение относится к способу получения керамического материала на основе карбида бора. Материал может быть использован для изготовления пластин для бронежилетов, а также различных компонент изделий, требующих повышенную твердость при высоких температурах.

2. Предпосылки для создания изобретения

Известно, что спекание карбида бора (стехиометрическое соотношение около В₄С) без добавок требует высоких температур 2100-2200°С при давлении 0,3-0,4 ГПа (F. Thevenot, J. Euro. Ceram. Soc. 6 (1990) 205-225, F. Thevenot, Key Eng. Mater. 56-57 (1991) 59-88). Изменение стехиометрии в пределах В₄С - В₁₀С снижает температуру спекания на 100°С (до 2000-2100°С), ухудшая при этом механические свойства. В промышленности используют преимущественно карбид бора в стехиометрии В₄С (Francois Thevenot. Boron Carbide A Comprehensive Review. Journal of the European Ceramic Society 6 (1990) 205-225). Для снижения температуры спекания (патенты США 2013/0288879 (31.10.2013 С04В 35/563), 4320204 (16.03.1982 С04В 35/56), 4104062 (01.08.1978 B22F 3/00), Journal of the European Ceramic Society 6 (1990) 205-225) используют многочисленные добавки. В частности, в случае горячего прессования используют чистые элементы, например Mg, Al, V, Cr, Fe, Со, Ni, Cu, Si и Ti, и соединения, например стекло, BN, MgO, Al₂O₃, Mg(NO₃)₂, Fe₂O₃, MgF₂ и AlF₃. Для спекания при атмосферном давлении предварительно спрессованных образцов используют такие добавки, как Cr, Со, Ni, Al, Mg, TiB₂, CrB₂, Al, SiC, Be₂C, SiC+Al, В+С, В+Si W₂B₅, TiB₂+C, TiB₂, AlF₃. Добавки позволяют снизить температуру спекания до 1800-2200°С.

В патенте США 4320204 (16.03.1982 С04В 35/56) при спекании карбида бора В₄С были использованы добавки SiC и Al. Образец спекали при температурах 2050-2200°С при атмосферном давлении, и плотность спеченных образцов составляет 94% от теоретической плотности.

Существенным недостатком существующих способов спекания карбида бора является высокая температура спекания, которую трудно достичь в существующих аппаратах высокого (больше 2 ГПа) давления, а в случае спекания при низких давлениях образцы получаются с высокой пористостью (4-6%), что существенно ухудшает механические свойства керамики.

Наиболее близким аналогом изобретения является патент RU 2556673, в котором использовался материал на основе карбида бора от 30 до 70 мас. %, фуллерен С60 и сероуглерод в качестве катализатора. Где сероуглерод добавлялся из расчета 0,05 мл на 1 г шихты.

Недостатком данного способа является использование в качестве элемента шихты фуллерена C60, поскольку на сегодняшний момент производство фуллерена является дорогостоящим.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретение является создание керамического материала на основе карбида бора с низкой (1-2%) пористостью и понижение (ниже 1000°С) температуры спекания.

С этой целью предложен способ получения керамического материала на основе карбида бора, включающий воздействие на карбид бора давлением и температурой, при этом в карбид бора добавляют сероуглерод CS₂, а воздействие ведут при температуре 800-1000 градусов и давлении 2-5 ГПа. Предпочтительно, что сероуглерод добавляют в количестве от 0,1 до 3 массовых % от массы карбида бора.

В своих исследованиях авторы использовали следующие известные методики.

Для характеристики структуры полученных образцов использовали известный метод рентгенофазового исследования.

Плотность образцов измеряли известным методом гидростатического взвешивания.

Пример 1. Получение керамического материала в соответствии с изобретением.

В порошок карбида бора добавляют сероуглерод CS₂ в количестве 0,1 массовых % от массы карбида бора. Затем смесь в количестве 2 г загружают в камеру высокого давления типа наковальня с лункой, нагружают до фиксированного давления 5 ГПа и нагревают до температуры 1000°С с временем выдержки 100 с. После разгрузки исследуют структуру и плотность образцов.

Рентгенофазовый анализ показывает, что исходный материал В₄С и полученные образцы состоят из карбида бора В₄С. Плотность образцов равна 2,50 г/см³, что соответствует 1% пористости (плотность монокристаллического В₄С составляет 2,52 г/см³).

Пример 2. Получение керамического материала в соответствии с изобретением.

В порошок карбида бора добавляют сероуглерод CS₂ в количестве 0,1 массовых % от массы карбида бора. Затем смесь в количестве 2 г загружают в камеру высокого давления типа наковальня с лункой, нагружают до фиксированного давления 2 ГПа и нагревают до температуры 800°С с временем выдержки 100 с. После разгрузки исследуют структуру керамического материала и плотность образцов.

Рентгенофазовый анализ показывает, что исходный материал В₄С и полученные образцы состоят из карбида бора В₄С. Плотность образцов равна 2,48 г/см³, что соответствует 2% пористости (плотность монокристаллического В₄С составляет 2,52 г/см³).

Пример 3. Получение керамического материала в соответствии с изобретением.

В порошок карбида бора добавляют сероуглерод CS₂ в количестве 3 массовых % от массы карбида бора. Затем смесь в количестве 2 г загружают в камеру высокого давления типа наковальня с лункой, нагружают до фиксированного давления 5 ГПа и нагревают до температуры 1000°С с временем выдержки 100 с. После разгрузки исследуют структуру и плотность образцов.

Рентгенофазовый анализ показывает, что исходный материал В₄С и полученные образцы состоят из карбида бора В₄С. Плотность образцов равна 2,50 г/см³, что соответствует 1% пористости (плотность монокристаллического В₄С составляет 2,52 г/см³).

Изобретение относится к способу получения низкопористого материала на основе карбида бора с пористостью 1-2% при пониженной (ниже 1000°С) температуре спекания. Материал может быть использован для изготовления пластин для бронежилетов, а также различных компонент изделий, требующих повышенной твердости при высоких температурах. Способ получения включает воздействие на карбид бора давлением и температурой, при этом в карбид бора добавляют сероуглерод CS₂, а воздействие ведут при температуре 800-1000°С и давлении 2-5 ГПа. 3 пр.

Способ получения керамического материала на основе карбида бора, состоящего из карбида бора с добавлением сероуглерода, включающий воздействие на карбид бора с добавлением сероуглерода давлением и температурой, отличающийся тем, что сероуглерод CS₂ добавляют в количестве от 0,1 до 3 массовых % от массы карбида бора.