СПОСОБ ВАКУУМНОЙ ОБРАБОТКИ АЛЮМИНИЯ И АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ Российский патент 2018 года по МПК C22B21/06 C22B9/04 

Область техники

Изобретение относится к производству алюминия и может быть использовано на алюминиевых заводах для рафинирования алюминия и алюминиевых сплавов от водорода и других неметаллических включений.

Уровень техники

Стратегия производства продукции с высокой добавленной стоимостью на алюминиевых заводах заключается в расширении номенклатуры и повышении качества выпускаемого металла. Одним из приоритетов в этом направлении является снижение содержания в алюминии и его сплавах неметаллических включений, в том числе газовых примесей. Водород является одной из наиболее значимых газовых примесей, оказывающей влияние на технологические свойства продукции из алюминия и его сплавов. Необходимость снижения содержания водорода в алюминии и его сплавах продиктована всевозрастающими требованиями к качеству товарной продукции.

Аппаратурно-технологическая схема транспортировки, подготовки и разливки металла в товарную продукцию на алюминиевых заводах включает следующие основные операции:

1. Выливка алюминия-сырца из электролизеров вакуум-транспортными ковшами со съемной крышкой емкостью 4÷5 т по алюминию.

2. Транспортировка металла в вакуум-транспортных ковшах из корпусов электролиза в литейный цех или литейное отделение.

3. Охлаждение металла в вакуум-транспортных ковшах перед заливкой в миксер.

4. Заливка металла из вакуум-транспортных ковшей в миксер до его заполнения. Введение легирующих добавок, обработка металла в миксере рафинирующими и покровными флюсами, удаление шлака с поверхности готового сплава.

5. Разливка расплава из миксера в крупногабаритные слитки или мелкую чушку, совмещенная с дегазацией и фильтрацией жидкого металла.

Заявляемое техническое решение распространяется на операцию охлаждения металла в вакуум-транспортных ковшах перед заливкой в миксер, во время которой предусматривается рафинирование жидкого металла преимущественно от водорода с использованием вакуума.

Известен способ рафинирования расплава алюминия в тигле (А.с. СССР №1792920, С22В 9/04, С22В 21/06, опубл. 1993 г.), при котором расплав нагревают до 700÷750°С и выдерживают в вакууме при этой температуре в течение 3÷4 часов, при этом тигель вращают со скоростью 20÷30 об/мин. В результате такой обработки в алюминии снижается концентрация нежелательных металлических примесей и водорода.

Недостатки известного способа связаны с большой длительностью рафинирования (3÷4 часа), а также с необходимостью вращать тигель с определенной скоростью в течение заявленного времени. На алюминиевых заводах этот способ не приемлем в силу большого объема алюминия, поступающего в литейный цех или отделение на переработку в единицу времени. В связи с этим на алюминиевых заводах нет возможности вакуумной обработки жидкого металла в ковшах в течение 3÷4 часов при одновременном вращении ковшей. Кроме того, при заявленной длительной обработке расплава необходимо обеспечить дополнительный обогрев металла в ковшах.

Известно устройство вакуумной обработки алюминия или алюминиевых сплавов и способ его использования (заявка на изобретение RU №2012151557, С22В 9/00, опубл. 2014 г.). Устройство для рафинирования содержит корпус, выполненный в виде лотка, стенки которого расположены под углом 90° друг к другу и соединены с полюсами источника электрического тока, причем в нижней части лотка стенки зафиксированы в пазах балки, выполненной из материала с демпфирующими и диэлектрическими свойствами. При этом на внешних сторонах стенок закреплены источники импульсных колебаний, после которых в верхней части поперек продольной оси лотка, установлен шибер, выполненный с возможностью частичного погружения в обрабатываемый металл, а часть лотка перед шибером изолирована от атмосферы при помощи герметичного колпака соединенного с вакуум-насосом. Способ рафинирования алюминия или его сплавов при помощи заявленного устройства включает обработку металла при одновременном воздействии постоянного тока и низкочастотных несимметричных вибраций, причем обработку осуществляют в условиях герметичной вакуумированной емкости.

Известное устройство и способ сложны для практической реализации на алюминиевом заводе в силу использования, наряду с вакуумированием, специфических устройств: электродов для пропускания постоянного электрического тока через толщу металла, мембран для импульсного возбуждения кавитации в толще металла, электромагнитных насосов, генераторов импульсных колебаний.

Известен способ внепечной вакуумной обработки алюминиевых сплавов (А.с. СССР №1096295, С22В 9/00, С22В 21/06, опубл. 1984 г.), включающий вакуумирование и барботаж сплава инертным газом в ковше, с целью повышения эффективности очистки сплава от цинка, сплав перед вакуумированием подогревают до 850÷900°С, вакуумирование и барботаж инертным газом проводят так, чтобы остаточное давление в ковше в процессе обработки было равным 30÷80% от равновесного парциального давления пара цинка над сплавом, а зону барботажа непрерывно или периодически перемещают в объеме сплава

Недостатком данного способа является необходимость нагрева расплава до 850-900°С, что усложняет способ и приводит к его удорожанию.

Наиболее полно техника и технологии вакуумной обработки алюминия и алюминиевых сплавов описана в монографии Напалкова В.И., Махова С.В., Бобрышева Б.Л., Моисеева B.C. Физико-химические процессы рафинирования алюминия и его сплавов. М. Теплотехник, 2011. С. 381-388. В частности, в монографии описаны способы:

- вакуумной обработки металла в миксерах и ковшах;

- статической вакуумной обработки расплава с перемешиванием и без перемешивания металла, причем перемешивание может быть реализовано продувкой инертным газом, вращающимися устройствами, электромагнитным полем;

- динамической обработки алюминия и его сплавов в потоке металла;

- нанесения флюса на поверхность металла при вакуумировании для снижения поверхностного натяжения расплава.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ вакуумной обработки алюминиевых сплавов (патент РФ №2361938, С22В 21/06, С22В 9/04, опубл. 2009 г.), выбранный в качестве ближайшего аналога. Способ вакуумной обработки алюминиевых сплавов включает заливку нагретого расплава в печь, создание в печи вакуума, выдержку расплава в вакууме в течение 45÷90 минут в интервале температур выше точки ликвидуса на 15÷30°С при остаточном давлении 1,33×10²÷18,62×10² Па. Техническим результатом является сокращение продолжительности нахождения расплавленного металла в раздаточной печи, сохранение эффекта модифицирующих добавок, получение однородной мелкозернистой структуры и снижение содержания водорода в отливаемых слитках, а также уменьшение количества дефектов в полуфабрикатах.

Среди перечисленных отличительных признаков известного способа неприемлемым для алюминиевых заводов является создание вакуума в миксерах, где производится подготовка металла к разливке. Емкость миксеров на алюминиевых заводах составляет от 15 до 80 т по жидкому алюминию. Миксеры оборудованы открытыми заливочными карманами и форкамерами для обработки металла, что не позволяет герметизировать миксеры для создания в них достаточного разрежения. Если рассматривать использование признаков ближайшего аналога применительно к вакуумной обработке металла в ковшах на алюминиевом заводе, то в этом случае неприемлемым является большая длительность вакуумирования алюминия в ковшах (45÷90 мин.) и низкая температура расплава (выше точки ликвидуса всего на 15÷30°С), что потребует увеличения энергозатрат на подготовку металла в миксере.

Раскрытие изобретения

Задачей изобретения является снижение содержания водорода в алюминии и алюминиевых сплавах за счет вакуумной обработки металла в условиях действующего алюминиевого производства.

Техническим результатом изобретения является:

- снижение концентрации водорода в алюминии и алюминиевых сплавах во время технологической выдержки и остывания металла в вакуум-транспортных ковшах перед заливкой в миксер;

- сокращение расхода флюса на рафинирование металла в миксере и уменьшение времени приготовления сплава.

Технический результат достигается тем, что в способе вакуумной обработки алюминия и алюминиевых сплавов, включающем выдержку жидкого металла в вакууме при контролируемой температуре, новым является то, что обработку алюминия и его сплавов проводят в вакуум-транспортном ковше с крышкой во время охлаждения металла перед заливкой в миксер, при этом отношение площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше поддерживают не менее 1,10, а вакуумную обработку проводят до тех пор, пока температура металла в ковше не снизится до 750-790°С.Дополнительно перед вакуумной обработкой расплава в ковше на поверхности металла возможно наведение слоя расплавленного галогенидсодержащего флюса толщиной 0,5÷2,5 мм.

Техническая сущность заявляемого решения заключается в следующем. Металл из алюминиевых электролизеров выливают вакуум-транспортным ковшом в корпусах электролиза. Температура только что набранного в ковш металла составляет 910÷935°С. Вылитый металл в вакуум-транспортном ковше доставляют автотранспортом в литейный цех или литейное отделение и размещают на остывочной площадке. Затем ковш закрывают герметичной крышкой и над поверхностью металла создают остаточное давление от нескольких сотен до нескольких тысяч паскалей. При этом контролируют температуру расплава в ковше погружной термопарой. Благодаря охлаждению жидкого алюминия от стенок и днища ковша, а также постоянному удалению воздуха из пространства между крышкой ковша и поверхностью металла, в ковше происходит медленная циркуляция расплава. Холодные слои металла опускаются вниз, более горячие - поднимаются вверх. При этом постоянно происходит выделение водорода из расплава и удаление его в вакуум линию. С пузырьками газа на поверхность металла всплывают шлаковые включения. Время выдержки алюминия в ковше ограничивают временем, по истечении которого температура металла в ковше достигает 750-790°С.На практике это время составляет от 20 мин. до 50 мин., в зависимости от времени года и продолжительности транспортировки ковша из корпуса в литейный цех (отделение). По достижении заявленной температуры металла, ковш отключают от вакуум линии, а затем переливают расплав из ковша в миксер. Ограничения по температуре металла, заливаемого в миксер обусловлены следующим: при температуре алюминия выше 790°С уменьшается время вакуумной обработки расплава, что снижает эффективность очистки металла от водорода. При температуре заливаемого в миксер алюминия ниже 750°С возникает необходимость дополнительного нагрева металла для компенсации теплопотерь, связанных с растворением легирующих и модифицирующих присадок (кремния, магния, титана), переплавкой бракованной продукции и отходов. В результате увеличиваются расход электроэнергии, а также время подготовки сплава в миксере, включающее введение легирующих и модифицирующих присадок, перемешивание металла, обработку флюсами, удаление шлака. Предпочтительным интервалом является 780±10°С. Отклонения температуры±10°С - это доверительный интервал, обусловленный производственными обстоятельствами, при которых невозможно с точностью до нескольких градусов контролировать температуру алюминия одновременно в нескольких ковшах и отключать их от источника разрежения при достижении заданной температуры.

Для более полного удаления водорода из алюминия отношение площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше поддерживают не менее 1,10. Соблюдение этого условия позволяет максимально эффективно провести обработку металла вакуумом и удалить из расплава значительную часть водорода, в том числе и из средних и нижних слоев металла в ковше. Следует отметить, что вакуум-транспортные ковши на алюминиевых заводах имеют преимущественно форму усеченного конуса, нижнее основание которого меньше верхнего. При отношении площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше менее 1,10, за время вакуумной обработки, при которой температура расплава снижается до 750-790°С, не обеспечивается эффективное удаление водорода, особенно из нижних слоев металла в ковше.

Для облегчения выхода пузырьков водорода при вакуумной обработке расплава в ковше, на поверхности металла наводят слой расплавленного галогенидсодержащего флюса толщиной 0,5÷2,5 мм. Флюс снижает поверхностное натяжение на границе металл - воздух, благодаря чему облегчает выход пузырьков водорода с поверхности расплава.

Сравнение предлагаемого решения с ближайшим аналогом показывает следующее. Предлагаемое решение и ближайший аналог характеризуются сходными признаками:

- оба решения направлены на рафинирование алюминия и алюминиевых сплавов посредством вакуумной обработки;

- выдержку жидкого металла в вакууме проводят при контролируемой температуре расплава;

- остаточное давление при вакуумной обработке металла поддерживают от нескольких сотен до нескольких тысяч паскалей.

Предлагаемое решение отличается от ближайшего аналога следующими признаками:

- обработку алюминия и его сплавов вакуумом проводят не в печи, а в вакуум-транспортном ковше с крышкой во время охлаждения металла перед заливкой в миксер;

- отношение площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше поддерживают не менее 1,10;

- вакуумную обработку металла в ковше проводят до тех пор, пока температура металла в ковше не снизится до 750-790°С;

- перед вакуумной обработкой расплава в ковше, на поверхности металла наводят слой расплавленного галогенидсодержащего флюса толщиной 0,5÷2,5 мм.

Предлагаемое техническое решение характеризуется признаками, как сходными с признаками ближайшего аналога, так и отличительными признаками, что позволяет сделать вывод о его соответствии условию патентоспособности «новизна».

Сравнительный анализ предлагаемого технического решения с известными решениями в данной области техники, проведенный по результатам поиска в патентной и научно-технической литературе, показал, что на момент подачи заявки на изобретение не выявлены технические решения, характеризующиеся аналогичной с предлагаемым решением совокупностью известных и неизвестных признаков, что свидетельствует о соответствии предлагаемого технического решения условию патентоспособности изобретения «изобретательский уровень».

Ни в одном из известных технических решений не найдена количественная зависимость эффективности вакуумной обработки алюминия и его сплавов от соотношения площади поверхности и объема рафинируемого металла (не менее 1,10) с ограничением температуры (750-790°С), при которой вакуумная обработка заканчивается.

Соответствие заявляемого решения условию патентоспособности «промышленная применимость» доказывается экспериментальными данными, полученными в ходе промышленных испытаний.

Примеры осуществления способа

Пример 1. Испытания проводились в литейном цехе алюминиевого завода. Из корпуса электролиза алюминия алюминий-сырец доставляют в литейный цех в вакуум-транспортном ковше. Размеры чистого ковша: диаметр на уровне зеркала металла при максимальном заполнении D=l,506 м, на уровне днища ковша D₂=l,310 м; высота металла в ковше при максимальном заполнении Н=1,265 м.

Ковш заполняют металлом на 80% высоты. Диаметр ковша на уровне зеркала металла при таком заполнении составляет D₁=1,470 м. Высота металла в ковше при таком заполнении H₁=1,012 м. Температура алюминия на момент доставки металла в литейный цех составила 842°С. С поверхности металла в ковше снимают шлак и отбирают 3 пробы с различной глубины (с поверхности металла, из средней зоны и у днища ковша) для анализа на содержание водорода. Затем ковш закрывают герметичной крышкой, соединенной с вакуум насосом. Крышка ковша снабжена герметичным чехлом для термопары погруженным в расплав, в котором установлена хромель-алюмелевая термопара. В ковше поддерживают остаточное давление воздуха 350÷400 Па, при этом контролируют снижение температуры алюминия. По достижению температуры металла в ковше 780°С отключают вакуум, с ковша снимают крышку и отбирают 3 пробы алюминия (с поверхности металла, из средней зоны и у днища ковша) для анализа на содержание водорода. Суммарное время вакуумной обработки и охлаждения алюминия с 842°С до 780°С составило ~30 мин. Затем металл из ковша переливают в миксер через заливочное устройство с подачей алюминия под уровень расплава в миксере.

По результатам анализа среднее содержание водорода в алюминии составило: - до вакуумной обработки алюминия - 0,24 см³/100 г Аl;

- после вакуумной обработки и охлаждения алюминия с 842°С до 780°С -0,15 см³/100 г Аl.

При этом отношение площади поверхности расплава металла в ковше (S) к объему металла в ковше (V) составило ~1,10. Ниже приведен расчет этого отношения.

S=π×D₁²:4=3,14×1,47²:4=1,696 м²

V=1/3×π×H₁×[D₁²:4+(D₁:2)×(D₂:2)+D₂²:4]=1/3×3,14×1_,012×[l,47²:4+(1,47:2×1,310:2)+1,310²:4]=1,537 м³.

S:V=1,696 м²:1,537 м³=1,10.

При заявленном отношении площади поверхности расплава металла в ковше (S) к объему металла в ковше (V), равным 1,10 и снижении температуры при вакуумной обработке алюминия до 780°С, достигнуто существенное снижение концентрация водорода в алюминии: с 0,24 до 0,15 см³/100 г Аl (на 37,5%).

Пример 2. Методика проведения вакуумной обработки алюминия-сырца в вакуум-транспортных ковшах аналогична описанной в примере 1.

Первый вакуум-транспортный ковш заполняют металлом полностью на высоту 1,265 м. Диаметр зеркала металла при таком заполнении ковша составляет 1,506 м. Температура алюминия на момент доставки металла в литейный цех составила 858°С.

Второй вакуум-транспортный ковш заполняют металлом на 75% высоты (0,949 м). Диаметр зеркала металла при таком заполнении составляет 1,460 м. Температура алюминия на момент доставки металла в литейный цех составила 831°С.

Из обоих ковшей отбирают пробы на водород, закрывают герметичными крышками, подключают к вакуум линии и поддерживают остаточное давление воздуха в ковшах 350÷400 Па. Вакуумную обработку проводят пока температура металла в ковше не снизится до 780°С, после чего отбирают пробы металла для анализа на содержание водорода.

Суммарное время вакуумной обработки и охлаждения алюминия до 780°С составило: для первого ковша ~39 мин., для второго ковша ~28 мин.

По результатам анализа среднее содержание водорода в алюминии составило:

- в первом ковше: до вакуумной обработки алюминия 0,25 см³/100 г Аl; после вакуумной обработки и охлаждения алюминия 0,19 см³/100 г Аl, при отношении площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше равном 0,90.

- во втором ковше: до вакуумной обработки алюминия 0,23 см³ /100 г Аl; после вакуумной обработки и охлаждения алюминия 0,13 см³/100 г Аl, при отношении площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше равном 1,17.

Из экспериментальных данных следует, что при отношении площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше равном 0,90, в результате вакуумной обработки и охлаждения алюминия, эффективность рафинирования алюминия от водорода остается невысокой (на уровне 24%).

При отношении площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше равном 1,17, в результате вакуумной обработки и охлаждения алюминия, достигается высокая (на уровне 43%) эффективность очистки алюминия от водорода.

При отношении площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше менее 1,10 и регламентированном времени вакуумной обработки, в нижних слоях алюминия в ковше концентрация водорода снижается незначительно.

Пример 3. Исходные данные и методика проведения вакуумной обработки алюминия-сырца в вакуум-транспортном ковше аналогична описанной в примере 1, с той разницей, что на поверхности алюминия после снятия шлака и отбора проб на водород наводят слой покровного флюса на основе карналлита с добавкой хлорида натрия. Толщина жидкого флюса после его плавления 1,0÷1,5 мм. В данном примере отношение площади поверхности расплава металла в ковше к объему металла в ковше составляет ~1,10. Суммарное время вакуумной обработки и охлаждения алюминия с 850°С до 780°С составило ~36 мин.

По результатам анализа среднее содержание водорода в алюминии составило: - до вакуумной обработки алюминия - 0,23 см³ /100 г Аl;

- после вакуумной обработки и охлаждения алюминия с 850°С до 780°С - 0,138 см³/100 г Аl.

Эффективность рафинирования алюминия от водорода составила ~40%, по сравнению с ~37,5% в примере 1, где вакуумную обработку проводили в тех же условиях, но без флюса на поверхности металла.

Использование предлагаемого технического решения позволяет повысить эффективность рафинирования алюминия и алюминиевых сплавов от водорода на стадии охлаждения металла перед заливкой в миксер. Заливка в миксер металла с более низкой концентрацией водорода сократит расход флюса на рафинирование расплава в миксере и уменьшит время приготовления сплава.

Изобретение относится к рафинированию алюминия и его сплавов от водорода и других неметаллических включений. Способ включает вакуумную обработку алюминия и его сплавов в вакуум-транспортном ковше с крышкой во время охлаждения металла перед заливкой в миксер и выдержку жидкого металла в вакууме при контролируемой температуре. Отношение площади поверхности жидкого металла в ковше к объему металла в ковше поддерживают не менее 1,10. Выдержку при вакуумной обработке проводят до снижения температуры металла в ковше, составляющей 750-790°С. Обеспечивается снижение концентрации водорода в алюминии и его сплавах, сокращение расхода флюса на рафинирование металла и уменьшение времени приготовления сплава. 1 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Способ вакуумной обработки алюминия и алюминиевых сплавов, включающий выдержку жидкого металла в вакууме при контролируемой температуре, отличающийся тем, что вакуумную обработку проводят в вакуум-транспортном ковше с крышкой во время охлаждения металла перед заливкой в миксер, при этом отношение площади поверхности жидкого металла в ковше к объему металла в ковше поддерживают не менее 1,10, а выдержку при вакуумной обработке проводят до снижения температуры металла в ковше, составляющей 750-790°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед вакуумной обработкой расплава в ковше на поверхности металла наводят слой расплавленного галогенидсодержащего флюса толщиной 0,5÷2,5 мм.