Способ электрохимического осаждения кремний-углеродных пленок на электропроводящие материалы Российский патент 2019 года по МПК C25D9/00 

Предполагаемое изобретение относится к области технологии тонкопленочной микроэлектроники и гальванических покрытий, может быть использовано для создания различных микроэлектронных устройств: автоэмиссионные электроды, ионисторы, газовые сенсоры, - а также для получения химически и механически стойких покрытий.

В настоящее время существуют различные способы получения кремний-углеродных пленок (пленок карбида кремния, SiC). Известен способ получения кремний-углеродных пленок на кремнии (патент РФ №2538358, опубл. 10.01.2015 г.), заключающийся в использовании двух прекурсоров, кремний и углеродсодержащего, которые в результате воздействия СВЧ газового разряда формируют кремний-углеродную пленку, осаждающуюся на кремниевую подложку, нагретую до 250-600°С. СВЧ газовый разряд создается с помощью системы устройств, в которую входят: мощный СВЧ - генератор, оборудование согласования и СВЧ - антенна.

Признаки аналога, общие с заявляемым способом, следующие: использование двух прекурсоров, кремний и углеродсодержащего, осаждение кремний и углеродсодержащей пленки на кремниевой подложке.

Однако в данном методе для формирования СВЧ газового разряда, необходимого для осаждения кремний-углеродных пленок, используется технически сложная система устройств, что затрудняет применение данного способа в массовом производстве кремний-углеродных пленок. А также необходимость нагрева подложки до высоких температур, в диапазоне нескольких сот градусов Цельсия, делает невозможным применение данного способа для получения пленок на подложках из низкотемпературных материалов.

Известен способ получения кремний-углеродных пленок на кремниевых подложках (патент РФ №2374358, опубл. 27.11.2009 г.) с различным соотношением кремния и углерода в составе пленки. Данный способ заключается в осаждении из кремния и углеродсодержащего прекурсора (органосилоксан) тонкой пленки на кремниевую подложку с помощью центрифугирования или термовакуумного напыления и последующем ее отжиге в инертной атмосфере при температуре 450-650°С.

Признаки аналога, общие с заявляемым способом, следующие: осаждение тонкой пленки на кремниевой подложке из кремний и углеродсодержащего прекурсора.

Однако для реализации способа требуется высокотемпературная обработка пленок при температуре 450-650°С. Также в полученных этим способом пленках, отсутствуют связи Si - C (фаза карбида кремния), что ухудшает их механические и электрофизические свойства.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению является способ электрохимического осаждения наноструктурированной углеродсодержащей пленки на токопроводящие материалы (патент РФ №2519438, опубл. 10.06.2014 г.). В данном способе процесс электроосаждения пленки осуществляется на аноде из кремний и углеродсодержащего прекурсора (полигидроксилированного фуллерена в ацетоне или этиловом спирте). Разность потенциалов на электродах составляет 6-8 В, плотность тока 1-2 мА/дм², температура прекурсора 20-30°С. Для окончательного формирования на подложке кремний и углеродсодержащей пленки проводят ее отжиг при температуре 300±30°С в инертной среде.

Существенный признак, общий с заявляемым способом, следующий: электрохимическое осаждение кремний-углеродных пленок из низкотемпературного органического кремний и углеродсодержащего прекурсора (20-30°С).

Недостатками прототипа являются необходимость проведения отжига при температуре 300±30°С, отсутствие связи Si - С (фаза карбида кремния) в пленках, а также низкие механические свойства получаемых пленок из-за малых величин электрического напряжения 6-8 В и низкой плотности тока 1-2 мА/дм² на электродах. В заявленном способе эти недостатки устраняются.

Техническим результатом, на достижение которого направлен предлагаемый способ, является получение кремний-углеродных пленок, имеющих фазу карбида кремния SiC и обладающих химической и механической стойкостью, на любых электропроводящих материалах.

Технический результат достигается с помощью того, что кремний-углеродная пленка формируется электроосаждением из прекурсора, состоящего из гексаметилдисилазана в метиловом или этиловом спирте, на электропроводящей подложке, расположенной на катоде, на который относительно анода подается напряжение до 600 В с плотностью тока до 70 мА/см², а расстояние между катодом и анодом устанавливается до 1 см.

Для достижения технического результата в способе электрохимического осаждения кремний-углеродных пленок на электропроводящие материалы, заключающегося в осаждении кремний-углеродных пленок из низкотемпературного органического кремний и углеродсодержащего прекурсора (20-30°С) электрохимическим методом, используется электроосаждение кремний-углеродной пленки из прекурсора, состоящего из гексаметилдисилазана в метиловом или этиловом спирте, на электропроводящей подложке, расположенной на катоде, на который относительно анода подается напряжение до 600 В с плотностью тока до 70 мА/см², а расстояние между катодом и анодом устанавливается до 1 см.

Работа заявленного способа заключается в следующем: используются два электрода (катод и анод), в качестве анода применяется углеродная пластина, а в качестве катода - подложка, на которой происходит осаждение кремний-углеродной пленки. Подложка может быть из любого электропроводящего материала (например: кремний) или диэлектрического материала, но с электропроводящий пленкой (проводящие стекла). Расстояние между катодом и анодом не должно превышать величину в 1 см. Затем катод и анод погружаются в органический кремний и углеродсодержащий прекурсор (гексаметилдисилазан в метиловом или этиловом спирте) с температурой 20-30°С. После этого на катод и анод подается высокое напряжение до 600 В с плотностью тока до 70 мА/см², в результате чего на поверхности катода в процессе реакции восстановления происходит осаждение кремний-углеродной пленки, имеющий фазу карбида кремния SiC. Величина толщины получаемых пленок зависит от длительности процесса осаждения.

В состав одного из вариантов устройства, на котором возможно реализовать предлагаемый способ входят: химически стойкая емкость, диэлектрическая крышка с электродами и термопарой, цифровой амперметр с информационным выходом на персональный компьютер, цифровой вольтметр с информационным выходом на персональный компьютер, высоковольтный источник постоянного тока.

Таким образом, предложенный способ позволяет осаждать кремний-углеродные пленки на любые электропроводящие материалы. Полученные пленки обладают химической и механической стойкостью, имеют толщину до 1 мкм. Данный метод технически прост, для его реализации не требуется сложное технологическое оборудование. Предлагаемый метод позволяет сократить время на процессы изготовления устройств, основанных на кремний-углеродных пленках, а также дает возможность более широкому применению кремний-углеродных пленок в микроэлектронике и других областях техники.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в области микроэлектроники для создания устройств, в частности автоэмиссионных электродов, ионисторов, газовых сенсоров. Способ включает осаждение кремний-углеродной пленки из органического кремний и углеродсодержащего прекурсора электрохимическим методом, при этом кремний-углеродную пленку формируют электроосаждением из прекурсора, состоящего из гексаметилдисилазана в метиловом или этиловом спирте, на электропроводящую подложку, расположенную на катоде, на который относительно анода подают напряжение до 600 В с плотностью тока до 70 мА/см², а расстояние между катодом и анодом устанавливают до 1 см. Технический результат: получение кремний-углеродных пленок, имеющих фазу карбида кремния SiC и обладающих химической и механической стойкостью на любых электропроводящих материалах.

Способ электрохимического осаждения кремний-углеродных пленок на электропроводящие материалы, включающий осаждение кремний-углеродной пленки из органического кремний и углеродсодержащего прекурсора электрохимическим методом, отличающийся тем, что кремний-углеродную пленку формируют электроосаждением из прекурсора, состоящего из гексаметилдисилазана в метиловом или этиловом спирте, на электропроводящую подложку, расположенную на катоде, на который относительно анода подают напряжение до 600 В с плотностью тока до 70 мА/см², а расстояние между катодом и анодом устанавливают до 1 см.