АППАРАТ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССОВ ЖИДКОСТЬ-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 2019 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к области устройств для осуществления процессов разделения веществ методами многоступенчатой жидкостной экстракции и жидкость-жидкостной хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для разделения, очистки и концентрирования веществ.

Разделение и очистка веществ методами жидкостной экстракции и жидкость-жидкостной хроматографии основываются на различной растворимости отдельных компонентов в двух жидких фазах. Методы жидкость-жидкостной хроматографии представляют собой нестационарные (динамические) варианты исполнения методов жидкостной экстракции.

Предшествующий уровень техники

Известны аппараты для разделения смеси компонентов методами жидкость-жидкостной хроматографии, состоящие из спиральной трубки или цепочки камер, закрепленных на валу обычной или планетарной центрифуги. Разделение смеси компонентов осуществляется путем многократного перераспределения их между двумя жидкими фазами. Смесь подается с одной (подвижной) фазой, которая прокачивается через другую (неподвижную) фазу, удерживаемую в свободном состоянии в аппарате с помощью центробежных сил. На выходе из устройства отбираются фракции компонентов. (Jean-Michel Menet, Didier Thiebaut Countercurrent Chromatography // Chromatographic science series. Volume 82. 1999. Marcel Dekker, Inc. New York. Basel; A.E. Костанян. Журнал «Химическая технология». 2004. №8. С. 39).

Недостатком этих аппаратов является низкая производительность.

Известен также аппарат для экстракционного разделения смеси компонентов, содержащий канал, имеющий спиралевидную форму и пульсатор. Разделение смеси компонентов осуществляется путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым с помощью пульсатора сообщается возвратно-поступательное движение в аппарате. При этом одна из фаз удерживается в аппарате, а другая прокачивается через него (патент RU 2304453).

Недостатками этого аппарата является низкая эффективность, обусловленная обратным перемешиванием фаз в аппарате при сообщении им возвратно-поступательного движения.

Известно устройство для разделения смеси компонентов методами жидкость-жидкостной хроматографии, содержащее ряд соединенных в форме змеевика массообменных колонок, состоящих из расположенных друг над другом массообменных ступеней, разделенных перфорированными перегородками. Удерживание неподвижной фазу, в свободном состоянии в массообменных ступенях происходит за счет сил вязкости и поверхностного натяжения. Контакт (смешение) фаз достигается диспергированием подвижной фазы в ступенях при прохождении ее через перфорированные перегородки, а разделение фаз (расслоение эмульсии) в ступенях - за счет сил гравитации (патент RU 2403949).

Недостатками и этого известного устройства также являются недостаточно высокая производительность, обусловленная медленным процессом гравитационного разделения фаз в массообменных ступенях.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является аппарат, для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии путем многократного контактирования прокачиваемой через аппарат подвижной жидкой фазы с удерживаемой в аппарате неподвижной жидкой фазой, состоящий из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней, снабженных устройствами, способствующими быстрому разделению и образованию границы раздела фаз в ступенях. Аппарат работает следующим образом. Массообменные ступени заполняются неподвижной жидкой фазой и через нее в циклическом (дискретном) режиме прокачивается подвижная жидкая фаза. Дискретное прокачивание подвижной фазы осуществляется с помощью дозатора. Смесь компонентов вводится с подвижной фазой в аппарат, где в результате многократного перераспределения компонентов между подвижной и неподвижной жидкими фазами происходит их разделение. На выходе из аппарата отбираются фракции компонентов (патент RU 2438751).

Недостатком известного аппарата являются недостаточно высокая эффективность проводимого в нем процесса разделения и низкая производительность. Эти недостатки связаны с тем, что процессы смешения и разделения проводятся периодически в одной и той же камере, и кроме того в массообменных ступенях не достигается достаточно интенсивный контакт фаз, который может быть обеспечен лишь при дроблении одной из фаз на мелкие капли.

Изобретение направлено на повышение эффективности и производительности аппарата для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии.

Технический результат достигается тем, что предложен аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии путем многократного контактирования прокачиваемой через аппарат подвижной жидкой фазы с удерживаемой в аппарате неподвижной жидкой фазой, состоящий из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней, снабженных устройствами, способствующими быстрому разделению и образованию границы раздела фаз в ступенях, при этом каждая массообменная ступень разделена на камеру смешения фаз и камеру разделения фаз, при чем в камере смешения фаз размещена мешалка, а в камере разделения фаз размещено центробежное устройство, и камеры имеют каналы для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени, при этом канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени.

В предпочтительном варианте исполнения аппарат снабжен дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций, и камеры разделения в массообменных ступенях выполнены виде центробежных сепараторов.

Нами обнаружено, что путем разделения каждой массообменной ступени на камеру смешения и камеру разделения фаз и размещения в камере смешения мешалки, а в камере разделения - центробежного устройства можно существенно повысить эффективность и производительность аппарата для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии. Благодаря тому, что камеры имеют каналы для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени, при этом канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени, обеспечивается реализация возможности повышения эффективности и производительности аппарата.

Снабжение аппарата дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций, и выполнение камеры разделения в массообменных ступенях виде центробежных сепараторов способствует дополнительному повышению эффективности и производительности аппарата.

Краткое описание чертежей

Изобретение поясняется прилагаемыми иллюстрациями, на которых:

1 - массообменная ступень; 2 - камера смешения фаз; 3 - камера разделения фаз; 4 - мешалка; 5 - центробежный сепаратор; 6 - канал для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз; 7 - канал для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения; 8 - граница раздела фаз в камере разделения; 9 - канал для перемещения подвижной фазы из камеры разделения одной массообменной ступени в следующую (соседнюю) ступень; 10 - вал, на котором смонтированы мешалка и центробежный сепаратор; 11 - дозатор для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций.

Фиг. 1 иллюстрирует исполнение предложенного аппарата для случая, когда легкая фаза является подвижной фазой и прокачивается через все ступени, а тяжелая фаза служит неподвижной фазой и задерживается в ступенях аппарата.

Патентуемый аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии в самом общем случае состоит из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней 1, разделенных на камеру смешения фаз 2 и камеру разделения фаз 3. В камере смешения фаз 2 размещена мешалка 4, а в камере разделения фаз 3 - выполненное в виде центробежного сепаратора центробежное устройство 5. Камеры 2 и 3 имеют каналы: 6 - для перемещения образующейся в камере смешения 2 эмульсии в камеру разделения фаз 3; 7 - для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения 3 в камеру смешения 2, при этом канал 7 соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз 8 в камере разделения 3, с камерой смешения 2. Объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз 8, соединен каналом 9 с камерой смешения 2 следующей ступени (на фиг. 1 граница раздела фаз показана пунктирной линией). Мешалка 4 и центробежное устройство 5 смонтированы на общем валу 10, приводимого в движение индивидуальным для каждой ступени электродвигателем или с помощью общего привода (на фиг. 1 не показано). Аппарат снабжен дозатором И для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций.

Предложенный аппарат работает следующим образом:

Аппарат заполняется неподвижной фазой. Включаются мешалки 4 в камерах смешения 2 и центробежные сепараторы 5 в камерах разделения 3, и с помощью дозатора 11 через массообменные ступени 1 в циклическом режиме в виде отдельных порций прокачивается подвижная фаза. В результате работы мешалок 4 в камерах смешения 2 массообменных ступеней 1 достигается интенсивный контакт фаз и как следствие, высокая скорость межфазного массообмена. Образующаяся в камерах смешения 2 эмульсия через каналы 6 поступает в камеры разделения 3. В результате работы центробежных сепараторов 5 в камерах разделения 3 происходит быстрое разделение двух жидких фаз с образованием границы раздела фаз 8. В каждой массообменной ступени неподвижная фаза через канал 7, соединяющий объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз 8 в камере разделения 3, с камерой смешения 2, возвращается в камеру смешения 2; подвижная фаза через канал 9, соединяющий объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз 8, с камерой смешения 3 следующей ступени, перемещается в камеру смешения 3 следующей массообменной ступени 1. На фиг. 1 показано расположение каналов (6 и 9) для процесса жидкость-жидкостной хроматографии, в котором через массообменные ступени аппарата прокачивается легкая подвижная фаза, а в ступенях удерживается тяжелая неподвижная фаза, обеспечивая в них интенсивное перемешивание фаз и высокую скорость межфазного массообмена.

Подлежащая разделению смесь компонентов вводится в аппарат с подвижной фазой. Перемещаясь по массообменным ступеням 1 с потоком подвижной фазы, смесь компонентов многократно и в нестационарном режиме перераспределяется между фазами, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения движутся с различной скоростью и разделяются на фракции. Обогащенные фракции отдельных компонентов выводятся из устройства с порциями подвижной фазы.

Благодаря интенсификации процессов массообмена и разделения фаз в предложенном техническом решении аппарата обеспечивается высокая эффективность проводимых в нем процессов жидкость-жидкостной хроматографии.

Изобретение относится к области устройств для процессов разделения веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для разделения, очистки и концентрирования веществ. Аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии состоит из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней. Каждая массообменная ступень разделена на камеру смешения фаз и камеру разделения фаз. В камере смешения фаз размещена мешалка, а в камере разделения фаз размещено центробежное устройство. Камеры имеют каналы: для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени. Канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени. В предпочтительном варианте исполнения аппарат снабжен дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций и камеры разделения в массообменных ступенях выполнены в виде центробежных сепараторов. Изобретение обеспечивает повышение эффективности и производительности аппарата для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии путем многократного контактирования прокачиваемой через аппарат подвижной жидкой фазы с удерживаемой в аппарате неподвижной жидкой фазой, состоящий из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней, снабженных устройствами, способствующими быстрому разделению и образованию границы раздела фаз в ступенях, при этом каждая массообменная ступень разделена на камеру смешения фаз и камеру разделения фаз, причем в камере смешения фаз размещена мешалка, а в камере разделения фаз размещено центробежное устройство, и камеры имеют каналы для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени, при этом канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени.

2. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что он снабжен дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций и камеры разделения в массообменных ступенях выполнены в виде центробежных сепараторов.