Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах Российский патент 2019 года по МПК C22B11/00 G01N33/24 

Изобретение относится к химической технологии экстракционного разделения сложных по химическому составу природных и технических компонентов смесей твердых порошков в горно-рудной промышленности.

В процессе обогащения медных руд получают медные концентраты, содержание меди в которых составляет около 55%. Золото содержится в медном концентрате на уровне 10^-3% и менее [1] в микропримесях пирита и халькопирита.

С января 2015 г. действует ГОСТ 32221-2013 [2], в котором рекомендованы методики контроля содержания различных примесных элементов Cu, Zn, Pb, Si, Al, Ca, Mg, Mo, Fe, Co, Ni, S, As, Au, Ag, Bi, Tl, Sb, Se, Те, Cd в медных концентратах.

Наиболее близким по технической сущности методом к заявляемому служит способ инструментального метода анализа золота в кислотном минерализате образца медного концентрата, взятого в виде точной навески предварительно отожженного в течение 1,5 ч при t=650°C в муфельной печи образца технического медного концентрата [2]. Метод не позволяет повысить отношение целевого компонета к матричным.

Предлагаемый способ, используя экстракционное концентрирование, позволяет количественно экстрагировать целевой компонет (золото) и достоверно анализировать микропримеси золота в природных и технических рудных твердых образцах.

В качестве образцов при реализации заявляемого изобретения взяты образцы технических медных концентратов, примерный состав микропримесей в которых представлен по данным Усть-Каменогорского технического университета в таблице 1. Информация о содержании золота в таблице 1 отсутствовала, что и послужило основанием для химико-аналитических исследований содержания золота в технических медных концентратах.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Порошок медного (рудного) концентрата в кол-ве 1,0000 г (точная навеска) на этапе пробоподготовки обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл. Минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, которое сопровождается выделением оксидов азота («лисий хвост») и переведения окисленных форм золота в хлоридные:

3Н⁺+Au³⁺+Cl^-=H₃AuCl₆

Упаривание выполняют до полного выделения бурого газа, «влажных солей» и «сухого остатка». Затем остужают минерализатор и добавляют 5,0 мл 1 М раствора хлороводородной кислоты марки ХЧ, растворяют «сухой остаток», количественно переносят минерализат в градуированную пробирку объемом 15 мл, доводят объем до 10 мл 1 М раствором HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Рассчитывают концентрацию методом градуировочного графика (таблица 2, фиг. 1).

Результаты атомно-абсорбционного анализа кислотных минерализатов медного концентрата технических продуктов (Казцинк, Усть-Каменогорск) представлены в таблицах 3, 4, 5 методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Проанализировано по три параллельных аналитических образца минерализата, приготовленных из трех образцов медных концентратов.

Из результатов анализа, представленных в таблицах 3, 4, 5, следует, что аналитические сигналы абсорбции попали в начало градуировочного графика, что понижает достоверность результатов. Следует отметить, что в навесках природного рудного материала без экстракционного концентрирования содержание золота достоверно определить не удалось.

Заявляемый способ реализует экстракционно-атомно-абсорбционное определение содержания золота в медных концентратах и рудах и отличается экстракцией из кислотного минерализата точной навески порошка (концентрата, руды) дизельным топливом микропримесей золота(III). Дизельное топливо содержит сульфиды нефти, например, диалкилсульфид R₂S, где R=алкил-.

Порошок медного (рудного) концентрата (точная навеска 1,0000 г) на этапе пробоподготовки обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл. Минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, которое сопровождается выделением оксидов азота («лисий хвост») и переведения окисленных форм золота в хлоридные:

3Н⁺+Au³⁺+Cl^-=H₃AuCl₆

Упаривание выполняют до полного выделения бурого газа и сухого остатка. Далее минерализатор охлаждают и добавляют 10 мл 1 М HCl, перемешивая. Далее минерализат переносят количественно в делительную воронку 100 мл и добавляют 2 мл дизельного топлива. Водную и органическую фазу интенсивно встряхивают 2 минуты, затем нижнюю(водную) сливают в тот же минерализатор, а дизельное топливо сливают в кварцевую выпарную чашку. Экстракцию сульфидами нефти (2 мл дизельного топлива) и разделение фаз повторяют еще 4 раза. Таким образом в кварцевой чашке сорбируют 10 мл концентрата золота в дизельном топливе [AuCl₃(R₂S)]° в виде координационно-сольватированного нейтрального комплекса золота(III).

Затем концентрат золота упаривают досуха, добавляют 2 мл одно молярного раствора HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя ААСпектрометра для регистрации аналитического сигнала атомно-абсорбционного поглощения золота (таблицы 6 и 7, С_орг.).

Если необходимо контролировать эффективность экстракции анализируют рафинат (таблицы 6 и 7, С_водн.) тем же методом.

Таблица 2 - Данные для построения градуировочного графика растворов золота С(Au)=6-40 мкг/мл, приготовленных из ГСО 6835 с концентрацией 1000 мкг/мл методом последовательного разбавления.

Примечание: 1* - контрольный опыт

Таблица 6 - Результаты экстракционного извлечения микропримесей Au(III) сульфидами нефти (количество экстракций 5, соотношение объемов

V_opr./V_водн.=1/5) из трех образцов медных концентратов методом ААС. Объем минерализата 10 мл.

Таблица 7 - Результаты анализа ффективности экстракционного извлечения микропримесей золота сульфидами нефти (количество экстракций 5, соотношение объемов V_орг./V_водн.=1/5) из кислотного минерализата полиметаллической руды Змеиногорского района (рудник «Степной») методом ААС. R - степень извлечения, D - коэффициент распределения.

Литература

1. Ванифатова Н.Г. Экстракция металлов нейтральными серу содержащими соединениями. / Н.Г. Ванифатова, Ю.А. Золотое, И.В. Серякова. - М.: Наука, 1980. - 90 с.

2. ГОСТ 32221-2013. Концентраты медные. Методы анализа. Введ. 01.01.15. М.: Стандартинформ, 2014. - 119 с.

Изобретение относится к химической технологии экстракционного разделения сложных по химическому составу природных и технических компонентов смесей твердых порошков в горно-рудной промышленности. Способ отличается применением в качестве коллектора золота сульфидов нефти с последующим анализом концентрата на содержание драгоценного металла пламенным атомно-абсорбционным методом. Техническим результатом заявленного способа является доступность сульфидов нефти в виде дизельного топлива, а также экологичность в сравнении с цианидным способом концентрирования. 1 ил., 7 табл.

Способ определения содержания микропримесей золота в твердых образцах, включающий пробоподготовку образцов в виде технических и рудных концентратов и определение содержания примесей золота путем атомизации в воздушно-ацетиленовом пламени, отличающийся тем, что при пробоподготовке 1 г образца в виде порошка обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл, далее полученный минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, дизельным топливом экстрагируют и концентрируют микропримеси золота(III) из 10 мл 1 М HCl минерализата пятью порциями по 2 мл дизельного топлива, затем порции объединяют в кварцевой выпарной чашке 10 мл с получением концентрата золота в дизельном топливе в виде координационно-сольватированного нейтрального комплекса [AuCl₃(R₂S)]⁰ и упаривают досуха, добавляют 2 мл одномолярного раствора HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя ААСпектрометра для регистрации аналитического сигнала атомно-абсорбционного поглощения золота.