СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ САМОВОСПЛАМЕНЕНИЯ ПОРОШКА МЕТАЛЛА Российский патент 2019 года по МПК G01N25/50 

Изобретение относится к области определения физико-химических свойств порошковых материалов, а именно температуры самовоспламенения порошка металла, и может быть использовано в порошковой металлургии, материаловедении, в области физики твердого тела и исследовании процессов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Известен способ определения температуры самовоспламенения дисперсных металлов и сплавов (А.С. №693203, МПК G01N 25/50, опубл. 25.10.1979), заключающийся в размещении в реакционной зоне прибора частиц порошка, предварительно нагретых в инертной среде до температуры равной или близкой температуре рабочего тела печи. В данном способе навеску исследуемого порошка, помещенную в запаянную стеклянную ампулу с инертной средой, нагревают в реакционной камере с помощью муфельной печи. При достижении заданной температуры ампулу разбивают, при этом порошок высыпается и падает на рабочее тело (поддон), обогреваемое муфелем печи, и, если температура достаточно высока, порошок воспламеняется. Факт самовоспламенения фиксируют визуально через специальное смотровое окно. Описан также вариант осуществления данного способа, когда рабочим телом является воздушный столб в нижней части реакционной камеры, температура которого соответствует температуре испытания. Самовоспламенение частиц порошка в этом случае происходит до момента их падения на дно реакционной камеры, т.е. во взвешенном состоянии.

В известном способе недостатком является то, что при протекании процесса горения порошка в режиме тления затруднительно зафиксировать факт воспламенения и, соответственно, с необходимой степенью точности определить температуру воспламенения порошка металла. Кроме того, возможно воспламенение мелкой фракции порошка в воздушном столбе, что отрицательно сказывается на точности определения температуры воспламенения. Формирование на рабочем теле печи проб порошка с различной поверхностью, получаемой при разрушении ампулы, также приводит к снижению сходимости определяемых значений температуры воспламенения.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ определения температуры воспламенения порошка металла (А.С. №640193, МПК G01N 25/50, опубл. 30.12.1978), заключающийся в помещении анализируемой пробы в печь, фиксации момента самовоспламенения анализируемой пробы и определении температуры печи, которая и принимается за температуру воспламенения порошка. Данный способ реализован на устройстве, содержащем нагревательную печь с измерительным прибором, загрузочное устройство и измеритель времени. Для автоматизации измерения температуры воспламенения при заданном интервале времени и улучшения сходимости результатов измерения устройство содержит регулятор температуры, датчик светового потока, усилитель и электродвигатель. Выход регулятора температуры подключен к электродвигателю загрузочного устройства, а датчик светового потока через усилитель подключен к измерителю времени, к которому также подключен выход с контакта загрузочного устройства.

К недостаткам рассматриваемого способа можно отнести невысокую точность определения температуры самовоспламенения порошка металла в связи со следующими причинами:

- производится измерение температуры печи, а не образца порошка металла;

- тепловая инерционность печи оказывает влияние на точность определения температуры воспламенения;

- поверхность пробы порошка в тигле не воспроизводима, что снижает сходимость результатов измерения температуры воспламенения;

- необходимо удаление шлаков для проведения последующих определений, что требует охлаждения печи для полной очистки тигля.

Также, к недостаткам можно отнести длительность проведения параллельных определений и относительно высокий расход порошка металла.

Техническая задача, решаемая изобретением, направлена на разработку способа определения температуры самовоспламенения порошка металла, позволяющего увеличить точность определения температуры самовоспламенения порошка металла.

При использовании изобретения достигается следующий технический результат:

- увеличение точности определения температуры самовоспламенения порошка металла за счет снижения влияния окружающей среды и человеческого фактора;

- сокращение времени проведения работ по определению температуры самовоспламенения порошка металла;

- уменьшение расхода порошка металла при определении температуры самовоспламенения.

Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявляется способ определения температуры самовоспламенения порошка металла, заключающийся в помещении анализируемой пробы в печь и фиксации момента самовоспламенения анализируемой пробы, в котором, согласно изобретению, анализируемую пробу помещают в печь калиброванной установки, предварительно нагретую до температуры, превышающей температуру самовоспламенения порошка металла, одновременно с фиксацией момента самовоспламенения анализируемой пробы измеряют температуру порошка металла и, используя данные калибровки установки, определяют температуру его самовоспламенения. Калибровка установки проводится с использованием контрольного образца с известной температурой фазового перехода, близкой к предполагаемой температуре самовоспламенения порошка металла.

Повышение точности определения температуры самовоспламенения порошка металла достигается использованием совокупности подходов. Чувствительный элемент измерительного устройства введен в объем пробы порошка металла, что позволяет непосредственно измерять температуру порошка металла. Фиксация момента воспламенения пробы порошка с помощью фоточувствительного элемента позволяет, во-первых, зафиксировать момент воспламенения пробы при любом режиме протекания процесса горения, а во-вторых, соотнеся момент самовоспламенения с текущей температурой пробы порошка металла, позволяет точно определить температуру его самовоспламенения. Для устранения влияния конструктивных особенностей используемой установки по определению температуры самовоспламенения порошка металла, например, таких как тип устройства измерения температуры, массогабаритные параметры измерительных тиглей и нагревательной печи и т.д., производят ее предварительную калибровку. Калибровка установки проводится посредством использования контрольных образцов материала с известной температурой фазового перехода, и соотнесения полученного при калибровке значения температуры со справочным значением. При этом режим калибровки должен полностью соответствовать режиму проведения определения температуры самовоспламенения порошка металла. Использование печи, предварительно нагретой до температуры, заведомо превышающей предполагаемую температуру воспламенения порошка металла, направлено на создание высокой скорости нагрева образца порошка металла. В условиях окислительного воздействия окружающей среды это позволяет минимизировать изменение химического состава порошка металла, что также увеличивает точность измерения температуры самовоспламенения порошка металла.

Снижение влияния окружающей среды обеспечивается за счет образования замкнутого объема вокруг пробы порошка металла, на которую сверху опускается нагретая печь, что в свою очередь увеличивает точность определения температуры самовоспламенения порошка металла.

Снижение влияния человеческого фактора на результат определения температуры самовоспламенения порошка металла ' обеспечивается минимизацией количества операций, проводимых оператором при проведении эксперимента вручную, что достигается автоматизацией процесса измерения и приводит к увеличению точности измерения.

Сокращение времени проведения работ, а также снижение расхода порошка металла при определении температуры самовоспламенения порошка металла достигается тем, что предлагаемый способ предполагает одновременное проведение параллельных измерений.

Осуществление заявляемого способа поясняется рисунком, на котором представлена схема установки, где: 1 - печь, 2 - механизм перемещения, 3 - устройство управления температурой печи, 4 - измерительный тигель, 5 - измерительная термопара, 6 - проба порошка металла, 7 - регистрирующее устройство, 8 - регистратор воспламенения.

На рисунке в качестве примера реализации способа показан один из возможных вариантов установки для измерения температуры самовоспламенения порошка металлов. Установка состоит из трех основных частей: печь 1, состоящая из нагревателя с механизмом перемещения 2 и устройством управления температурой 3; измерительный тигель 4, конструктивно соединенный с измерительной термопарой 5 и предназначенный для размещения в ней пробы порошка металла 6; регистрирующее устройство 7, состоящее из регистратора показаний измерительной термопары и регистратора воспламенения 8 пробы порошка металла.

Заявляемый способ измерения температуры самовоспламенения порошка металла предполагает проведение следующих основных операций.

Установка для измерения температуры самовоспламенения порошка металла предварительно калибруется. Для этого в тигель 4, конструктивно соединенный с измерительной термопарой 5 и находящийся в нормальных климатических условиях, помещается контрольный образец материала с известной температурой фазового перехода (например, плавления) в количестве, которое учитывает отличие в теплофизических характеристиках порошка металла (например, теплоемкости) и контрольного образца. При этом температура фазового перехода контрольного образца материала должна быть близка к предполагаемой температуре самовоспламенения измеряемого порошка металла. Печь 1, заранее нагретую до температуры, заведомо превышающей предполагаемую температуру воспламенения порошка металла (задана условиями проведения эксперимента), при помощи механизма перемещения 2 опускают на измерительный тигель 4 с контрольным образцом материала. Устройство регистрации 7 показаний измерительной термопары 5 фиксирует фактическую температуру, реализующуюся в процессе нагрева контрольного образца материала, и определяет температуру его фазового перехода в данных условиях проведения калибровки.

В случае отсутствия контрольного образца с температурой фазового перехода, близкой к предполагаемой температуре самовоспламенения измеряемого порошка металла, используются два и более различных контрольных образца, при этом предполагаемая температура самовоспламенения измеряемого порошка металла должна лежать внутри диапазона температур фазового перехода контрольных образцов.

Полученные значения температуры фазового перехода контрольных образцов сравниваются с известными (справочными) значениями, что в дальнейшем учитывается при измерении температуры самовоспламенения металла.

После калибровки установки при тех же начальных условиях, при которых проводилась калибровка, проводится измерение температуры самовоспламенения порошка металла. Проба порошка 6 помещается в измерительный тигель 4, таким образом, чтобы была обеспечена повторяемость пробы при каждом определении. После достижения температуры, заданной начальными условиями, печь 1 при помощи механизма перемещения 2 опускают на тигель 4 с пробой порошка металла 6. С помощью регистрирующего устройства 7 проводится измерение температуры пробы 6 и фиксируется момент ее самовоспламенения. Используя данные калибровки и полученное значение температуры пробы, определенное на момент самовоспламенения пробы, определяют температуру самовоспламенения порошка металла.

Проведена экспериментальная отработка заявляемого способа для определения температуры самовоспламенения порошка циркония. Конструкция установки, предназначенной для экспериментальной отработки заявляемого способа, предусматривала одновременное проведение четырех параллельных определений. Для этого установка снабжена печью, способной одновременно и равномерно нагревать четыре измерительных тигля. Тигли расположены на определенном расстоянии друг от друга и изолированы друг от друга таким образом, чтобы исключить их взаимное влияние на измеряемое значение температуры воспламенения. При этом температура самовоспламенения образца в каждом тигле определялась соответственно с помощью четырех независимых друг от друга измерительных термопар и четырех независимых друг от друга регистраторов воспламенения (фоточувствительных элементов), сигналы от которых поступали на регистрирующее устройство. Для определения температуры самовоспламенения порошка циркония проводили калибровку установки для снижения систематической погрешности. Для этого в четыре тигля помещали свинец марки С0 по ГОСТ 3778-98 в количестве, которое учитывает отличие в теплофизических характеристиках свинца и циркония. Печь, заранее нагретую до температуры 500°С, при помощи механизма перемещения опускали на измерительные тигли. С помощью устройства регистрации показаний измерительных термопар фиксировали фактическую температуру, реализующуюся в процессе нагрева свинца, и определяли температуру его плавления. Значения температуры плавления свинца, полученные в каждом измерительном тигле (326,8°С; 326,5°С; 327,5°С; 327,1°С) сравнивали с известным значением температуры плавления свинца (327,4°С). Используя линейную функцию коррекции данных, получали калибровочные коэффициенты, которые в дальнейшем использовали при определении температуры самовоспламенения порошка циркония. После калибровки установки на ней проводили измерение температуры самовоспламенения порошка циркония. Четыре пробы порошка циркония помещали в четыре измерительных тигля, находящиеся в нормальных климатических условиях. После достижения температуры 500°С печь при помощи механизма перемещения опускали на тигли с пробами порошка циркония. С помощью регистрирующего устройства проводили регистрацию температуры проб и фиксировали моменты их самовоспламенения. Используя данные калибровки и полученные значения температуры проб, определенные на момент самовоспламенения пробы, определяли температуры самовоспламенения каждой пробы (315,6°С; 313,5°С; 310,6°С; 311,3°С). Среднее из четырех полученных значений температуры самовоспламенения проб принимали за температуру самовоспламенения порошка циркония, которая составила 312,8°С. Одновременное проведение четырех параллельных определений также способствует повышению точности полученных результатов.

Заявляемый способ не ограничивается приведенным примером. Данный способ позволяет определять температуру самовоспламенения порошков различных металлов. При выполнении действий, аналогичных указанным в примере с порошком циркония, была определена температура самовоспламенения следующих образцов порошков металлов:

-магния; температура самовоспламенения четырех проб составила 637,6°С; 631,0°С; 630,9°С; 634,6°С, среднее значение - 633,5°С;

- титана; температура самовоспламенения четырех проб составила 392,4°С; 389,7°С; 386,5°С; 385,8°С, среднее значение - 388,6°С;

- вольфрама; температура самовоспламенения четырех проб составила 510,6°С; 508,9°С; 505,7°С; 507,4°С, среднее значение - 508,2°С.

Изобретение относится к области определения физико-химических свойств порошковых материалов, а именно температуры самовоспламенения порошка металла, и может быть использовано в порошковой металлургии, материаловедении, в области физики твердого тела и исследовании процессов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Способ заключается в помещении анализируемой пробы в печь и фиксации момента самовоспламенения анализируемой пробы. Анализируемую пробу помещают в печь калиброванной установки, предварительно нагретую до температуры, превышающей температуру самовоспламенения порошка металла. Одновременно с фиксацией момента самовоспламенения анализируемой пробы измеряют температуру порошка металла и, используя данные калибровки установки, определяют температуру его самовоспламенения. Технический результат - повышение точности определения температуры самовоспламенения порошка металла, сокращении времени проведения анализа и снижения расхода порошка металла. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения температуры самовоспламенения порошка металла, заключающийся в помещении анализируемой пробы в печь и фиксации момента самовоспламенения анализируемой пробы, отличающийся тем, что анализируемую пробу помещают в печь калиброванной установки, предварительно нагретую до температуры, превышающей температуру самовоспламенения порошка металла, одновременно с фиксацией момента самовоспламенения анализируемой пробы измеряют температуру порошка металла и, используя данные калибровки, определяют температуру его самовоспламенения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что калибровку установки проводят с использованием контрольного образца с известной температурой фазового перехода, близкой к предполагаемой температуре самовоспламенения порошка металла.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что анализируемую пробу помещают в печь калиброванной установки путем опускания печи на тигель с пробой.