Устройство для ввода проб в газовый хроматограф Советский патент 1987 года по МПК G01N30/18 

1134

Изобретение относится к устройствам для ввода пробы исследуемого вещества при помо1ци шгфица в хрома- тографическую колонку и может быть использовано в капиллярной газожидкостной хроматографии.

Целью изобретения является повьппе- ние эффективности и надежности рабо- ты хроматографа.

Устройство состоит из металлического корпуса 1 цилиндрической формы, снабженного выступом 2 для крепления к плите 3 термостата хроматографа (не показан), камерой 4 испарения, каналом 5 для входа газа-носителя, выходным штуцером 6 для присоединения колонки 7, охладительной трубкой 8 и электронагревателем 9. Снаружи корпус I защищен металлическим стаканом 10. Внутри камеры 4 испарения расположена металлическая газонаправляющая трубка-вкладыш 11, имеющая внизу цилиндрическую расточку для подсоединения входов нескольких параллельных капиллярных колонок (не показано).

Газонаправляющая трубка-вкладьпп 1 I прикреплена в камере 4 испарения при помощи тройника 12 с уплотнением 13, присоединительным конусом, выполнен- ным в виде гайки, к выходному штуцеру 6 корпуса 1.

Газонаправляющая трубка-вкладыш 11 снабжена на входе двумя отверстиями 14 для входа газа-носителя. Сверху на газонаправляющую трубку-вкладьш 11 посажена направляющая втулка 15 со сквозным отверстием 16 диаметром 0,04 мм. Отверстие 16 имеет с одной стороны коническую расточку для сцентрированного ввода иглы 17 шприца 18, в верхней конической части направляющей втулки расположена защитная сетка 19 и заш 1тный канал 20. С другой стороны втулка 15 выполнена с конической расточкой 21 для посадки на капиллярную колонку 7 различных внешних диаметров, переходящей в цилиндрическую расточку для посадки

вкладьппа 11 или микронасадочной колон-50 стие 24 накидной гайки-радиатора 25,

ки (не показана). Над втулкой 15 расположена мембрана 22 из термостойкой резины, на которую посажена металлическая шайба 23, служащая для

а втулка 15 выполнена с проходным отверстием 16 диаметром 0,04 мм, заканчивающимся конической расточкой 21, игла 17 шприца 18 и, следовательточного направления иглы шприца. Шай- 55 ° микростержень 34 с пробой входит ба 23 вьшолнена с одной стороны с вые- точно в середину газонаправляющей труб- тупом цилиндрической формы, входящим ки-вкладыша 11. Введенная проба испаря- в центральное отверстие 24 накидной гайки-радиатора 25, прижимающей мембется во внутреннем объеме трубки- вкладьш1а I 1 . Пары подхватываются

0

5 5

О

5

0

5

2

рану 22 к втулке 15, ас другой стороны - с поверхностью, обработанной несколько на конус. Шайба 23 имеет центральное отверстие 26 для ввода иглы шприца и эксцентрично расположенное отверстие 27 для вывода газов из полости 28 втулки 15.

Хроматографическая колонка 7 соединена с камерой 4 испарения при помощи тройника 12 и закреплена в нем гайкой 29 с уплотнением 30. Боковой отвод 31 тройника 12 закрыт гайкой 32 с уплотнением 33. Шприц 18 снабжен микростержнем 34, втянутым с отобранной пробой внутрь иглы 17. С целью плотного прилегания иглы 17 к сквозному отверстию 16 втулки 15 конец иглы заточен на конус. Такая заточка иглы I7 обеспечивает ввод микростержня 34 точно в середину внутреннего отверстия капиллярной колонки и предотвращает деформацию (изгибание) микростержня в результате случайного попадания в корпус конической расточки втулки 15. Капиллярная колонка 7 снабжена на входе двумя отверстиями 35 (в случае работы с непосредственным вводом пробы внутрь колонки).

При работе с делителем потока тройник 12 подключают к ловушке 36 для улавливания сбрасываемых анализируемых веществ, которая соединена с игольчатым вентилем 37.

Устройство работает следующим образом.

При работе с капиллярными колонками без делителя газового потока (не показано) пробу исследуемого вещества, нанесенную на микростержень 34, . втянутый внутрь иглы 17 шприца 18, вводят через отверстие 26 шайбы 23, мембрану 22, отверстие защитной сетки 19 и отверстие 16 втулки 15 во - внутреннее пространство газонаправляющей трубки вкладыша 11 путем выдвижения микростержня 34 из иглы 17.

За счет того, что выступ цилнидри- ческой формы шайбы 23 входит в отвера втулка 15 выполнена с проходным отверстием 16 диаметром 0,04 мм, заканчивающимся конической расточкой 21, игла 17 шприца 18 и, следователь ° микростержень 34 с пробой вход точно в середину газонаправляющей тр ки-вкладыша 11. Введенная проба исп

ется во внутреннем объеме трубки- вкладьш1а I 1 . Пары подхватываются

fO

31343346

потоком газа-носителя, поступающего по каналу 5, и направляются к хрома- тографической колонке 7, Небольшой внутренний объем трубки-вкладыша II (10 мкл), в который проба вводится на микростержне 34 диаметром 0,005 мм, позволяет проводить работу без применения делителя газового потока. Кроме того, выполнение трубки- вкладьпиа 1 1 с небольшим объемом и крепление тройника 12, в котором закреплена колонка 7, непосредственно к выходному штуцеру корпуса 1 почти полностью сокращает мертвые объемы устройства, что позволяет повысить точность количественного и качественного хроматографического анализа.

Герметичность устройства достигается с помощью мембраны 22, на которую посажена шайба 23, За счет того, что поверхность шайбы 23, соприкасающаяся с мембраной 22, обработана на конус, мембрана 22, расширяясь при нагревании, не вдавливается внутрь

колонок, различных по внешнему диаметру, тогда как при цилиндрической расточке втулки в известном устройстве нужно иметь набор таких втулок для каждой капиллярной колонки в отдельности.

Камерой испарения в данном случае служит непосредственно вход капиллярной колонки 7, а газ-носитель поступает в колонку 7 через два отверстия 35 (второе отверстие не показано) на ее входе. В случае использования колонок с внутренним диаметром 0,05- 0,3 мм игла 17 шприца 18 после-прокалывания мембраны 22, сетки 19, коль- 5 цевого защитного канала 20 задерживается в нижней части полости 28 перед отверстием 16 втулки 15, а микростержень 34 с нанесенной на него пробой выдавливается из иглы и входит через отверстие 16 внутрь капиллярной колонки 7. В случае применения капиллярных колоюк с внутренним диаметром 0,4- 1,5 мм внутрь колонки входит сама игла 17, а затем выдавливается микро20

1 не используется, проба вводится непосредственно внутрь колонки, закрепленной в

конической полости втулки 15. В слу- стержень 34.

чае прокапывания мембраны 22 иглой При раб.оте с микронасадочными ко- 17 шприцй I8 возможны случаи попада- ломками трубка-вкладыш ния частичек (крошки) самоуплотняющегося материала в полость 28 конической расточки втулки 15, что нежела-ЗО камере 4 испарения. тельно. Для устранения попадания час- При работе с насадочными колонка- тичек самоуплотняющегося материала в ми они крепятся непосредственно в полость 28 конической расточки втул- нижней части тройника 12 и трубка- вкладыш 11 также не используется. При 35 работе с концентрированием пробы на входе капиллярной колонки 7 или вкла- дьш1е 1 1 в.трубку 8 поддают охлаждающий агент. При работе с делителем газового нотока боковой отвод 31 тройника 12 соединяют через ловушку 36 с игольчатым вентилем 37, необходимым для ограничения скорости потока газа-ноки 15 установлена защитная сетка 19. Частицы, не задержанные сеткой 19, попадают в кольцевой защитный канал 20.

При замене мембраны 22 проводят чистку защитной сетки 19 и кольцевого канала 20 от накопившихся частичек 40 самоуплотняющегося материала.

При работе с программированием

сителя на сбросе.

При работе с использованием предне наблюдалось.

Формула Изобретения

температуры газы, омывающие мембрану 22 в конической полости 28 втулки 15,

которые могут попасть в колонку 7 45 лагаемого устройства для ввода пробы и отрицательно повлиять на результаты внутрь капиллярной колонки засорения анализа, выводятся при помощи обычной медицинской иглы, которая вставляется в отверстие 27 и проходит через

мембрану 22 в полость 28 втулки 15. 50

Устройство для ввода пробы в гаПри работе с непосредственным вво-зовый хроматограф, содержащее металдом пробы внутрь капиллярных колоноклический корпус с ;-лектрообогревом,

.с внутренним диаметром 0,05-1,5 ммвнутри которого выполнена камера исконец колонки 7 входит в коническую парения и канал для подачи газа-норасточку 21 втулки 15. Применение ко-сителя, канал для ввода иглы шприца

нической расточки 21 втулки 15 позво-в камеру испарения, направляющую втул-.

ляет использовать одну и ту же втул-ку, установленную в канале для ввода

ку 15 для подсоединения капиллярныхиглы шприца и имеющую Б верхней час

колонок, различных по внешнему диаметру, тогда как при цилиндрической расточке втулки в известном устройстве нужно иметь набор таких втулок для каждой капиллярной колонки в отдельности.

Камерой испарения в данном случае служит непосредственно вход капиллярной колонки 7, а газ-носитель поступает в колонку 7 через два отверстия 35 (второе отверстие не показано) на ее входе. В случае использования колонок с внутренним диаметром 0,05- 0,3 мм игла 17 шприца 18 после-прокалывания мембраны 22, сетки 19, коль- цевого защитного канала 20 задерживается в нижней части полости 28 перед отверстием 16 втулки 15, а микростержень 34 с нанесенной на него пробой выдавливается из иглы и входит через отверстие 16 внутрь капиллярной колонки 7. В случае применения капиллярных колоюк с внутренним диаметром 0,4- 1,5 мм внутрь колонки входит сама игла 17, а затем выдавливается микро

стержень 34.

1 не используется, проба вводится непосредственно внутрь колонки, закрепленной в

При раб.оте с микронасадочными ко- ломками трубка-вкладыш камере 4 испарения. При работе с насадочными колонка- ми они крепятся непосредственно в нижней части тройника 12 и трубка- вкладыш 11 также не используется. При работе с концентрированием пробы на входе капиллярной колонки 7 или вкла- дьш1е 1 1 в.трубку 8 поддают охлаждающий агент. При работе с делителем газового нотока боковой отвод 31 тройника 12 соединяют через ловушку 36 с игольчатым вентилем 37, необходимым для ограничения скорости потока газа-носителя на сбросе.

При работе с использованием предне наблюдалось.

Формула Изобретения

лагаемого устройства для ввода пробы внутрь капиллярной колонки засорения

ти центральное конусное углубление с отверстием для ввода иглы ширина, мембрану из самоуплотняющегося материала, отличающееся- тем, что, с целью повышения эффективности и надежности работы хроматографа ча

ГЗД Гии-)6

счет предотнр. ииения гкли.мания в камеру испарения частиц самоуплотняющегося материала, оно снабжено защитным )jieM(MiTOM, распситожениым в верхней конической части направляющей втулки, гл.пщтщенным п пиде кольцевого канала.

/g--rn

JO

77

7J

Изобретение относится к устройствам для ввода проб в капиллярнлто колонку газового хроматографа. Целью изобретения является повышение эффек - тивности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения попадания в камеру испарения частиц самоуплотняющегося материала, образующихся в процессе прокалывания мембраны иглой шприца. В устройстве для ввода пробы в газовый хроматограф направляющая втулка, установленная в канапе для ввода иглы шприца, снабжена в верхней конической части защитным элементом в виде кольцевого канала. 1 ил. (Л 00 4 СО со 4 О5

Редактор Н.Егорова

Состави ге:1Ь Ю. Султанович

Техред М.ДидьгкКорректор Л.

Заказ 4818/46Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4