Устройство для ввода проб в капиллярную колонку Советский патент 1987 года по МПК G01N30/08 

1

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам ввода микроприме.сей веществ, сконцентрированных на адсорбентах из плохо сорбирующихся газов, в капиллярную колонку.

.Цель изобретения - обеспечение компактности ввода сконцентрированной пробы и повышение эффективности раз,;- деления органических веществ.

На чертеже схематически изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит штоковьй кран- переключатель 1, регулятор 2 расхода, обеспечивающий заданный расход газа- носителя по каналу 3 в испаритель 4, Регулятор 5 расхода обеспечивает заданный расход газа-носителя по кана13415752

ние Отбор пробы. Газ-носитель от регулятора 2 расхода по каналу 3 и от регулятора 5 расхода по каналам 6 и 8 через тройник 9 поступает в испаритель 4 через отверстие 22. Часть этого потока газа-носителя по каналу, образованному металлической вставкой 17, обдувает самоуплотняющуюся мем- .jQ брану 13 испарителя 4, и выделяющиеся вещества через боковое отверстие 18 с газом-носителем поступают по каналу 19 через регулятор 20 обдува мембраны в атмосферу. Другая часть пото- 15 ка газа-носителя поступает через

стеклянную испарительную камеру 14 в стеклянную капиллярную колонку и делитель 21 потока.

В момент термической десорбции орлу 6 через ловушку-концентратор 7 при 20 ганических веществ из ловушки-конценположении крана-переключателя потоков Анализ и по каналу 8 через тройник 9 в канал 3 при положении крана-переключателя потоков Отбор пробы. Ловушка-концентратор 7 соединяется с краном-переключателем 1 потоков и полой иглой 10 с помощью металлических бочонков 11 и штуцеров 12.

Испаритель 4 имеет мембрану 13 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру 14, которая прижимается с помощью пружины 1 15 и гайки 16. Вставка 17 имеет боковое отверстие 18. К ; каналу 19 подсоединен регулятор 20 обдува мембраны испарителя 4, последний снабжен делителем 21 потока, канал 19 сообщен через отверстие 22 : с испарительной камерой .

При проведении анализа кран-переключатель 1 потоков ставят в положе --. ние Отбор пробы, один конец ловушки-концентратора 7 подсоединяют с по- мощою бочонка 11 и штуцера 12 к крану-переключателю 1 потоков хроматографа таким образом, чтобы вымывание десорбированных органических веществ из ловушки-концентратора проводилось в противоположном направлении.потоку газа при концентрировании,. К второму концу присоединяют иглу 10 с помощью бочонка 11 и штуцера 12. Ловушку-концентратор 7 помещают в электропечь для десорбции сконцентрированных органических веществ. При этом игла 10 вводится через самоуплотняющуюся мембрану 13 в стеклянную испарительную камеру 14 испарителя 4, а кран-переключатель 1 потоков ставят в положе5

0

5

0

5

0

5

траторов 7 и при введении иглы 10 в стеклянную испарительную камеру 14 противоположный конец ловушки-концентратора 7 запирается с помощью крана- переключателя 1 потоков, т.е. газ- носитель через ловушку-концентратор не идет.

По окончании термической десорбции через ловушку-концентратор подают газ-носитель5 для чего кран-переключатель 1 потоков ставят в положение Анализ. При этом газ-носитель от регулятора расхода 5 по каналу 6 поступает в ловушку-концентратор 7 и с десорбированными органическими веществами через полую иг лу 10 поступает 3 стеклянную испарительную камеру 14. Поток газа-носителя от регулятора 2 расхода по каналу 3 поступает в испаритель 4 через отверстие 22 по каналу, образованному вставкой 17, обду- .вает самоуплотняющуюся мембрану 13 испарителя и сбрасывается через боковое отверстие 18 по каналу 19 через регулятор 20 обдува мембраны в атмосферу. Другая часть потока газа-носителя идет в стеклянную испарительную камеру 14 и продувает объем, образующийся между каналом 3 и отверстием иглы 10 ловушки-концентратора 7. Далее поток газа-носителя от регулятора 5 расхоца, содержащий десорбцирован- ные органические вещества от ловушки- концентратора 7., и поток газа-носителя от регулятора 2 расхода смешивается в испарительной камере 14 и поступает в стекляннзгю капиллярную колонку 23 и делитель 21 потока. По окон- . чании газохроматографического анализа.

кран-переключатель 1 потоков ставят в положение Отбор пробы. Иглу вынимают из испарителя, а противоположный конец ловушки-концентратора .от- соединяют от крана-переключателя потоков и используют для последукщего концентрирования.

Предлагаемое устройство по срав- нению с прототипом обеспечивает высокую эффективность разделения, органических веществ на капиллярной колонке при создании в испарительной камере линейной скорости газа-носителя, сое- тавляющей 50% его линейной скорости Э ловушке-концентраторе, что достигается использованием ловушки концент- ратора с внутренним диаметром, в 1,5 раза меньшим по сравнению с внут-

ранним диаметром.испарительной камеры газового хроматографа, а также обеспечивает в несколько раз (4-5) меньший сброс газа-носителя в делителе потока испарителя и следовательно пробы, что приводит к повьш1ению чувствительности определения.

Формула изобретения

Устройство для ввода проб в капиллярную колонку по авт. св. № 1024831, отличающееся тем, что, с целью- , обеспечения компактности ввода сконцентрированной пробы и повьш1ения эффективности разделения органических веществ, ловушка-концентратор и испаритель выполнены с внутренним диаметром в соотношении 1:1,5.

Изобретение относится к технике газовой хроматографии. Цель изобретения - обеспечение компактности ввода пробы и повышение эффективности разделения органических веществ. В предложенном устройстве для ввода проб внутренние диаметры ловушки-концентратора и испарительной камеры выполнены в соотношении 1:1,5. Это обеспечивает повьшгение эффективности разделения органических веществ на капиллярной колонке при линейной скорости газа-носителя в испарительной камере, равной 50% линейной скорости газа-носителя в ловушке-концентраторе. Устройство может быть использовано в работах, связанных с выделением органических веществ из возду:ха и других газовых сред. 1 ил. со 4; in СП ГЧ)

I i i k////////////

./////////

чХ чХУОСчЧХХЧХЧХХХУч СС

-I

..

{

-, . го

1В

f lit IS

Редактор Э.Слиган

Составитель Ю.Султанович

Техред М.ДиДЫК Корректор Г.Решетник

Заказ 4431/49Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4