Устройство для отбора и ввода проб равновесного пара в газовый хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N30/16 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение для анализа равновесной паровой фазы твердых и жидких образцов,

изобретения - повышение точности работы устройства и расширение круга анализируемых объектов.

На чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент, предшествующий отбору пробы,

Устройство для отбора и ввода проб равновесного пара в газовый хроматограф содержит испаритель 1, снабженный нагревателем 2, распределитель 3 газовых потоков, снабженный нагревателем 4 и термодатчиком 5, соединенными с блоком 6 регулировки температур, полую иглу 7, соединенную с распределителем 3 газовых потоков ;; вставленную в ампулу 8 с образцом через пробку 9 из самоуплотняющегося материала, которая помещена в термостатируемый патрон 10. В ампулу с образцом вставлена также полая игла 1 1 , соединенная бопроводом 12 с управляемым клапаном 3. Трубопровод 12 проходит через термостатируемую оболочку 14, сатуратор 15 и снабежн пневмог противлением

сг

оэ

СО

G3

16, Между термостатируемой оболочкойпроводу 12 через пневмосопротивление

14 и распределителем 3 газовых потоков 16, сатуратор 15 н термостатируемую установлена прокаладка 17 из теплоизо- оболочку 14, через полую иглу 11 в ляционного материала. Управляемой кла- ампулу 8 у ее стенки, противоположная 13 соединен с распределителем 3 газовых потоков трубопроводом 18, имеющим пневмосопротивление 19, Вход канала 20 распределителя 3, соединенный с трубопроводом 18, соединен так-jg канале 23 происходит разбавление про- же трубопроводом 21 с входом в управ- бы пара потоком газа-носителя, прохо- ляемый клапан 13, В трубопроводе 21 установлено регулируемое сопротивление 22. Канал 20 в распределителе 3 газовых потоков соединен с каналом 23, j отношением пневмосопротивлении 15 и соединенным с каналом 24 и с входом22, Для того, чтобы исключить скачки

давления на входе в колонку во время отбора пробы, постоянные пневмосопро- тивления 16 и 19 установлены равными, 2Q Дозирование парогазовой смеси осуществляется по времени. Но истечении заданного промежутка времени (0,1-8 с) по команде от программного устройства клапан 13 переключается в положение,

ной пробке 9 из самоуплотняющегося материала, выталкивает парогазовую смесь через иглу 7 по каналам 24 и 23 в колонку 25 и делитель 26 потока. В

дящего через байпасный трубопровод 21 и регулируемое пневмосопротивление 22. Степень разбавления задается сов капиллярную колонку 25 и делитель 26 потока. Канал 24 соединен с полой иглой 7, а также с атмосферой через пневмосопротивление 27. Пневмосопро- тивления 27 и 28 является сменными. При использовании набивных хромографи- ческих колонок набивная колонка располагается так же, как и делитель 26 потока.

Устройство работает следующим образом.

Перед первым отбором пробы на иглы 7 и II насаживается ампула 8 в тер25 при котором открыта линия 18 и закрыта линия 12. При этом газ-носитель, поступая по трубопроводу 18, каналам 20 и 23 в хроматографическую колонку 25 и делитель 26 потока, а также

16, сатуратор 15 н термостатируемую оболочку 14, через полую иглу 11 в ампулу 8 у ее стенки, противополож канале 23 происходит разбавление про- бы пара потоком газа-носителя, прохо- отношением пневмосопротивлении 15 и 22, Для того, чтобы исключить скачки

ной пробке 9 из самоуплотняющегося материала, выталкивает парогазовую смесь через иглу 7 по каналам 24 и 23 в колонку 25 и делитель 26 потока. В

16, сатуратор 15 н термостатируемую оболочку 14, через полую иглу 11 в ампулу 8 у ее стенки, противополож канале 23 происходит разбавление про- бы пара потоком газа-носителя, прохо- отношением пневмосопротивлении 15 и 22, Для того, чтобы исключить скачки

дящего через байпасный трубопровод 21 и регулируемое пневмосопротивление 22. Степень разбавления задается сопри котором открыта линия 18 и закрыта линия 12. При этом газ-носитель, поступая по трубопроводу 18, каналам 20 и 23 в хроматографическую колонку 25 и делитель 26 потока, а также

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для анализа равновесной паровой фазы твердых и жидких образцов. Цель изобретения состоит в повышении точности анализа и расширении круга анализируемых объектов. Устройство содержит испаритель, распределитель газовых потоков, полую иглу, соединенную с распределителем газовых потоков и вставленную через пробку из самоуплотняющегося материала в ампулу с образцом, которая помещена в термостатируемый патрон. В ампулу с образцом вставлена также вторая полая игла, соединенная трубопроводом с управляемым клапаном. Трубопровод проходит через термостатируемую оболочку, сатуратор и снабжен пневмосопротивлением. Управляемый клапан соединен с распределителем газовых потоков. Вход канала распределителя газовых потоков соединен также с входом в управляемый клапан. В распределителе газовых потоков выполнены каналы, соединяющие первую полую иглу с линией сброса в атмосферу, капиллярной колонкой и делителем потока. 1 ил.

мостатируемом патроне 10. После того, -JQ по каналам 23 и 24, полой игле 7 в

35

40

как в ампуле с исследуемым образцом установится равновесие,производится замена установленной в положении, изображенном на фиг. 1, ампулы 8 вместе с термостатируемым патроном 10 на амплитуду с исследуемым образа цом во втором термостатируемом патроне. В это время клапан 13 находится в положении, в котором трубопровод 12 закрыт, а трубопровод 18 открыт. Част газа-носителя по каналам 20, 23 и 24, через полую иглу 7 поступает в ампулу 8, создавая в нем давление, равное давлению на входе в колонку 25. Большая часть газа-носителя по каналам j 20 и 23 поступает в колонку 25 и делитель 26 потока. Меньшая часть газа- носителя по каналам 23, 24 и пневмосопротивление 27 сбрасывается в атмосферу, создавая в канале 23 поток, пре-,0 пятствующий диффузии парогазовой смеси из ампулы 8 в колонку 25, После заданного программным устройством интервала времени, соответствующего времени установки равновесия в ампуле 8, происходит переключение клапана 13В положение, в котором открыт трубопровод 12 и закрыт трубопровод 18, При этом газ-носитель, поступая по трубо55

ампулу 8, производит отсечку дозы, Через 1-2 мин после конца очередно дозирования осуществляется смена а лы 8 вместе с термостатируемым патр ном 10, При этом газ-носитель в те ние 1-2 с сбрасывается в атмосферу через канал 24 и полую иглу 7 и очи щают их от остатков паров предыдущ го образца. Ввод пробы пара следующего образца осуществляется в опис ной последовательности. I

Предложенное устройство существ но отличается от известных устройс статическогодознрова тия равнов

ного пара тем, что в нем выполняют ся одновременно два условия: при о боре пробы пара давление в ампуте образцом и на входе в колонку не м няется, а также в устройстве отсут вуют движущиеся притертые детали, ходящиеся в контакте с равновесным паром (поршень газовый кран-перек чатель). Одновременное выполнение этих условий обусловлено тем, что предлагаемом устройстве в отличие известных устройств статического парофазного анализа выполнены разд ные каналы входа газа-носителя и в

Q по каналам 23 и 24, полой игле 7 в

5

0

j ,0 55

ампулу 8, производит отсечку дозы, Через 1-2 мин после конца очередного дозирования осуществляется смена ампулы 8 вместе с термостатируемым патроном 10, При этом газ-носитель в течение 1-2 с сбрасывается в атмосферу через канал 24 и полую иглу 7 и очищают их от остатков паров предыдущего образца. Ввод пробы пара следующего образца осуществляется в описанной последовательности. I

Предложенное устройство существенно отличается от известных устройств статическогодознрова тия равновесного пара тем, что в нем выполняются- ся одновременно два условия: при отборе пробы пара давление в ампуте с образцом и на входе в колонку не меняется, а также в устройстве отсутствуют движущиеся притертые детали, находящиеся в контакте с равновесным паром (поршень газовый кран-переключатель). Одновременное выполнение этих условий обусловлено тем, что в предлагаемом устройстве в отличие от известных устройств статического парофазного анализа выполнены раздельные каналы входа газа-носителя и выхода парогазовой смеси для ампулы с образцом.

Формула изобретения

Устройство для отбора и ввода проб равновесного пара в газовый хроматограф, содержащее испаритель, полую иглу, введенную в ампулу с образцом через гфобку из самоуплотняющегося материала и соединенную с распределителем газовых потоков, к которому подведен трубопровод подачи газа-носителя с установленным в нем управляемым клапаном, а внутренний канал распределите

ля газовых потоков соединяет полую иглу с входом в хроматографическую колонку, с каналом для сброса газа- носителя в атмосферу через пневматическое сопротивление, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа и.расширения круга анализируемых веществ, оно снабжено второй полой иглой, введенной на вс(о длину ампулы и соединенной с сатуратором, который подключен через пневмосопротивгение и управляемый клапан к трубопроводу подачи газа-носителя и через пневмосопротивление к распределителю газовых потоков.