Способ получения монофазного интерметаллидного сплава с высокой степенью однородности на основе титана Российский патент 2019 года по МПК C22C14/00 B22F3/24 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при производстве монофазных интерметаллидных сплавов на основе титана методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, которые могут найти применение в качестве композиционных материалов для подвижных конструктивных элементов, используемых при повышенных температурах, вследствие малой плотности, высокого модуля упругости, высоких показателях прочности и сопротивления ползучести, жаростойкости, стойкости к воздействию агрессивных сред, коррозионной стойкости, в частности, в атомной, авиационной и аэрокосмической промышленности в производстве изделий и покрытий, например, клапанов сверхмощных двигателей внутреннего сгорания; в качестве жаростойких покрытий на лопатках газотурбинных двигателей, подвергающихся воздействию высокотемпературных газовых потоков; как конструкционный материал, работающий при статических нагрузках и больших температурах.

Известен способ получения интерметаллидного сплава системы титан-алюминий, включающий уплотнение композиционного порошка, содержащего алюминий и титан, путем компактирования до плотности 93-97%, нагрев под давлением до 630-650°С и выдержку при этой температуре в течение времени, соответствующего образованию интерметаллидного соединения и составляющего 0,5-1,5 ч. В качестве композиционного порошка используют частицы титана, покрытые алюминием, при содержании алюминия в количестве 50-63 мас. % и титана в количестве 37-50 мас. %. Данный способ позволяет получать любой интерметаллидный сплав системы титан-алюминий, в зависимости от соотношения компонентов исходной порошковой смеси (патент RU 2038192, МПК⁶ B22F 3/14, С22С 1/04).

Основными недостатками вышеописанного способа являются отсутствие возможности получения монофазного интерметаллидного сплава на основе системы алюминий-титан с высокой степенью однородного распределения структурных составляющих по всему объему, так как продукт, реализующий способ, на выходе не является монофазным и может содержать до 10 мас. % непрореагировавшего титана в зависимости от состава исходного композиционного порошка, что приводит к снижению прочности и необходимости дополнительной термической обработки для получения высокой твердости; повышенные затраты времени на осуществление способа вследствие его многостадийное и длительной выдержки после нагрева.

Наиболее близким аналогом к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения монофазного интерметаллидного сплава на основе системы титан-алюминий, включающий механоактивационную обработку смеси порошков алюминия в количестве 25 мас. % и порошка титана в количестве 75 мас. %, уплотнение полученной порошковой смеси, осуществление ее нагрева высокочастотным электромагнитным полем до температуры 1200 - 1400°С и последующую выдержку при этой температуре в течение времени, соответствующего образованию интерметаллидного сплава заданного состава, составляющего 1-3 мин. В результате получают монофазный интерметаллидный сплав заданного состава (патент RU 2561952, МПК B22F 3/23 (2006.01), С22С 14/00 (2006.01)).

Основным недостатком указанного способа является невозможность получения монофазного интерметаллидного сплава на основе системы титан-алюминий с высокой степенью однородного распределения структурных составляющих по всему объему, которое требуется для получения сплава заданного состава, так как при реализации способа предварительная механоактивационная обработка порошковой смеси титана и алюминия не способствует в полной мере однородному перемешиванию реагентов, могут наблюдаются крупные включения более хрупкого компонента, находящегося в контакте с пластичным реагентом, что обуславливает невозможность получения монофазного интерметаллидного сплава заданного состава с высокой степенью однородности.

Техническая проблема, решение которой обеспечивается при осуществлении изобретения, заключается в создании способа получения монофазного интерметаллидного сплава с высокой степенью однородности на основе титана с заранее заданным составом и необходимыми свойствами, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Техническим результатом является обеспечение получения монофазного интерметаллидного сплава, реализующего способ, с высокой степенью однородности распределения продукта синтеза по всему объему сплава.

Решение настоящей технической проблемы достигается тем, что в способе получения монофазного интерметаллидного сплава на основе титана, включающем механоактивационную обработку смеси порошков алюминия и титана, уплотнение, нагрев смеси порошков алюминия и титана высокочастотным электромагнитным полем и выдержку при этой температуре в течение времени, соответствующего образованию интерметаллидного сплава заданного состава, согласно изобретению после механоактивационной обработки проводят облучение гамма-квантами источника кобальт-60 с интенсивностью 98 Гр/с смеси порошков алюминия в количестве 36 мас. % и титана в количестве 64 мас. %, нагрев высокочастотным электромагнитным полем осуществляют до температуры 1100-1350°С, а выдержку при этой температуре производят в течение 2-7 мин.

Высокая степень однородности распределения продукта синтеза по всему объему получаемого сплава обусловлена тем, что механоактивированную порошковую смесь, приводящую к снижению энергетического барьера твердофазного синтеза и делающую возможным инициирование активного твердофазного взаимодействия, подвергают гамма-облучению, что способствует процессам растворения и гомогенизации в объеме механокомпозита и приводит к формированию разупорядоченной переходной области, представляющей собой смесь разнородных атомов и способствующей ускорению процессов взаимной диффузии реагентов порошковой системы на межфазных границах за счет радиационно-стимулированных процессов, последнее, в свою очередь, обуславливает более равномерное распределение компонентов в объеме элемента структуры, чего нельзя достигнуть при получении интерметаллидного сплава на основе системы титан-алюминий заданного сосстава, согласно способу, выбранному в качестве наиболее близкого аналога, при осуществлении которого не представляется возможным достигнуть высокой степени однородности распределения продуктов синтеза только за счет предварительной механоактивационной обработки исходной порошковой смеси, что является недостаточным для получения интерметаллидного сплава другого стехиометрического состава; за счет формирования переходной зоны уже на этапе нагрева смеси происходят процессы химических превращений с образованием соединений, при этом скорость реализации теплового взрыва и его максимальные температуры уменьшаются, при завершении химической реакции продукт является практически монофазным с неравновесным состоянием структуры, далее в процессе выдержки происходят структурные изменения, которые характеризуются релаксацией структуры и гомогенизацией состава, продукт является монофазным; причем указанные процессы являются неравновесными, экзотермическими и не определяются равновесной диаграммой системы, что дает возможность управления процессом высокотемпературного синтеза и формирования монофазного интерметаллидного сплава с высокой однородной структурной морфологией, с заданными микро- и макро- структурными характеристиками.

Количество порошка алюминия, составляющее 36 мас. %, и порошка титана в количестве 64 мас. %, является оптимальным, так как предложенный способ направлен на получение монофазного интерметаллидного сплава γ-фазы TiAl, то есть сплава состава Ti+Al, а при содержании порошка алюминия, составляющем менее 36 мас. %, и порошка титана в количестве, составляющем более 64 мас. %, синтезируемый продукт не будет являться монофазным сплавом состава TiAl, и при содержании порошка алюминия в количестве, составляющем более 36 мас. %, и порошка титана в количестве, составляющем менее 64 мас. %, синтезируемый продукт не будет являться монофазным сплавом TiAl.

Интенсивность облучения смеси порошков алюминия и титана гамма-квантами источника кобальт-60, составляющая 98 Гр/с является оптимальной, так как при другом значении интенсивности облучения синтезируемый продукт не будет являться монофазным сплавом TiAl.

Температура нагрева порошковой смеси алюминия и титана высокочастотным электромагнитным полем, составляющая 1100-1350°С, является оптимальной, так как при температуре нагрева порошковой смеси алюминия и титана высокочастотным электромагнитным полем, составляющей менее 1100°С, синтезируемый продукт будет характеризоваться высокой концентрацией неравновесных дефектов структуры и не будет являться монофазным, а при температуре нагрева порошковой смеси алюминия и титана высокочастотным электромагнитным полем, составляющей более 1350°С, будет происходить перитектический распад фазы TiAl.

Время выдержки, составляющее 2-7 мин., является оптимальным, так как при выдержке менее 2 мин. синтезируемый продукт будет характеризоваться высокой концентрацией неравновесных дефектов структуры и не являться монофазным, а при выдержке более 7 мин. произойдет перитектический распад фазы TiAl.

Способ получения монофазного интерметаллидного сплава с высокой степенью однородности на основе титана осуществляется следующим образом.

Предварительно производят высокоэнергетическую механоактивационную обработку исходной порошковой смеси, содержащей 36 мас. % алюминия и 64 мас. % титана, в планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере. Затем полученную механоактивированную порошковую смесь облучают интегральным потоком гамма-квантов 5⋅10⁴ Гр источника кобальт - 60 с интенсивностью 98 Гр/с. Далее полученную механоактивированную гамма-облученную экзотермическую смесь засыпают в графитовый тигель, с помощью пресса смесь уплотняют вместе с термопарой под давлением 2 МПа. Затем тигель с уплотненной смесью и термопарой помещают в индуктор, находящийся в вакуумной камере. Вакуумную камеру герметично закрывают, откачивают воздух до давления 0,01 МПа, затем вводят аргон до давления 0,08 МПа. Далее уплотненную смесь нагревают высокочастотным электромагнитным полем до температуры 1100-1350°С путем разогрева графитового тигля, инициируя процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, а выдержку при этой температуре производят в течении времени, соответствующего образованию интерметаллидного сплава заданного состава, составляющего 2-7 мин.

Пример конкретного выполнения способа.

Готовят экзотермическую смесь порошков алюминия марки АСД-1 в количестве 36 мас. % со средним размером 20 мкм и титана марки ПТХ со средним размером 80±10 мкм в количестве 64 мас. %. Смесь порошков подвергают механической активации в планетарной шаровой мельнице АГО-2 ударно-фрикционного типа в течение 7 мин., при соотношении объемов смеси и размольных шаров 1:20, диаметре размольных шаров 8 мм, причем из цилиндров шаровой мельницы для защиты от окисления предварительно откачивают воздух, а затем цилиндры заполняют аргоном под давлением 0,3 МПа.

Далее полученную механоактивированную смесь состава Ti+Al, представляющую собой механокомпозит с размерами 40-80 мкм, извлекают из цилиндров планетарной шаровой мельницы в боксе в атмосфере аргона и на стационарной установке «Исследователь» проводят облучение гамма-квантами источника кобальт-60 интегральным потоком гамма-квантов 5⋅10⁴ Гр, с интенсивностью 98 Гр/с. Облучение проводят при нормальных климатических условиях, с температурой в активной зоне установке 40°С.

Далее полученную механоактивированную, а затем облученную экзотермическую смесь состава Ti+Al, представляющую собой механокомпозит с размерами 40-80 мкм с разупорядоченной переходной зоной на поверхностях раздела реагентов, засыпают в графитовый тигель. Затем с помощью лабораторного пресса механоактивированную облученную экзотермическую смесь состава Ti+Al уплотняют вместе с термопарой под давлением 2 МПа. После этого тигель с прессованной смесью и термопарой помещают в индуктор, находящийся в вакуумной камере, из-под которой откачивают воздух до давления 0,01 МПа. Потом в вакуумную камеру вводят аргон до давления 0,08 МПа. Затем, увеличивая мощность индуктора до 20%, уплотненную механоактивированную облученную экзотермическую смесь состава Ti+Al нагревают высокочастотным электромагнитным полем до температуры 1100-1350°С, путем разогрева графитового тигля, инициируя процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. После этого выключают индуктор и осуществляют выдержку при этой температуре в течение времени, соответствующего образованию интерметаллидного сплава заданного состава, составляющего 2-7 мин. Конечным продуктом, реализующим предложенный способ, является интерметаллидный сплав γ-фазы TiAl с высокой степенью однородности структурных составляющих по всему объему сплава.

Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает получение монофазного интерметаллидного сплава заданного состава с определенными свойствами; дополнительное воздействие гамма-облучения приводит к высокой степени однородности структурных составляющих по всему объему сплава.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению монофазных интерметаллидных сплавов, и может быть использовано в атомной, энергетической, авиационной и аэрокосмической промышленности в качестве базовых композиционных материалов при производстве изделий и покрытий, работающих в области высоких температур, Способ получения монофазного интерметаллидного сплава на основе титана включает механоактивационную обработку смеси порошков алюминия и титана, уплотнение, нагрев смеси порошков алюминия и титана высокочастотным электромагнитным полем и выдержку при этой температуре в течение времени, соответствующего образованию интерметаллидного сплава заданного состава. После механоактивационной обработки проводят облучение смеси алюминия в количестве 36 мас.% и титана в количестве 64 мас.% гамма-квантами источника кобальт-60 с интенсивностью 98 Гр/с, нагрев высокочастотным электромагнитным полем осуществляют до температуры 1100-1350°С, а выдержку при этой температуре производят в течение 2-7 мин. Обеспечивается получение монофазного интерметаллидного сплава TiAl заданного состава с высокой степенью однородности структурных составляющих по всему объему сплава. 1 пр.

Способ получения монофазного интерметаллидного сплава на основе титана, включающий механоактивационную обработку смеси порошков алюминия и титана, уплотнение, нагрев смеси порошков алюминия и титана высокочастотным электромагнитным полем и выдержку при этой температуре в течение времени, соответствующего образованию интерметаллидного сплава заданного состава, отличающийся тем, что после механоактивационной обработки проводят облучение смеси порошков алюминия в количестве 36 мас.% и титана в количестве 64 мас.% гамма-квантами источника кобальт-60 с интенсивностью 98 Гр/с, нагрев высокочастотным электромагнитным полем осуществляют до температуры 1100-1350°С, а выдержку при этой температуре производят в течение 2-7 мин.