УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НА ОСНОВЕ КАРБИДА БОРА Российский патент 2019 года по МПК C01B32/991 B22F9/14 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка на основе карбида бора в металлургии, машиностроении.

Известно устройство для получения порошка на основе карбида бора [Zhou D., Seraphin S., Withers J. C. Encapsulation of crystalline boron carbide into graphitic nanoclusters from the arc-discharge soot //Chemical physics letters. - 1995. - Т. 234. - №. 1-3. - С. 233-239], содержащее электроды, расположенные в герметичной камере, соединенной с вакуумным насосом и с емкостью, заполненной газообразным гелием. Электроды подключены к источнику постоянного тока. Анод выполнен в виде цилиндрического стержня диаметром 6,4 мм и длиной 300 мм, изготовленного из материала, содержащего 17 мас. % бора и 83 мас. % графита. Катод диаметром 9,5 мм и длиной 30 мм выполнен в виде цилиндрического графитового стержня. Свободными концами анода и катода формируют разрядный промежуток величиной 1 мм.

Обязательным условием работы этого устройства является создание атмосферы, содержащей гелий. Масса синтезируемого продукта ограничена величиной скорости расхода анода в электроразрядном процессе.

Известно, принятое за прототип, устройство для получения порошка на основе карбида бора [Пак А.Я., Мамонтов Г.Я. Получение карбида бора в низковольтной электрической дуге постоянного тока, инициированной в открытом воздушном пространстве //Письма в ЖТФ. - 2018. - Т. 44. - №. 14. - С. 26-33.], содержащее графитовые электроды, подключенные к источнику постоянного тока, расположенные в открытой воздушной среде. Анод выполнен в виде графитового стержня с квадратным сечением со стороной 7 мм. Катод выполнен в виде графитового тигля объемом 6,3 мл. На дно катода насыпают порошковую смесь аморфного углерода в количестве 22 мас. % и аморфного бора 78 мас. % (с небольшим содержанием оксида бора). Между дном катода, на которое насыпают порошковую смесь углерода и бора, и свободным концом анода образуют разрядный промежуток для получения дугового разряда.

Это устройство обеспечивает получение порошка, содержащего карбид бора, смешанного с графитовым катодным депозитом, масса которого соизмерима с массой синтезируемого порошка, то есть синтезируемый порошок, содержащий карбид бора, смешан с массой катодного депозита, образующегося в процессе электроэрозии анода. Кроме того, устройство не позволяет обеспечить стабильное электрическое сопротивление разрядного промежутка, из-за его заполнения исходной порошковой смесью.

Предложенное изобретение позволяет получить порошок на основе карбида бора в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере при нормальных условиях

Устройство для получения порошка на основе карбида бора, также как в прототипе, содержит графитовые анод и катод, подключенные к источнику постоянного тока, при этом анод выполнен в виде стержня с возможностью перемещения вдоль его оси для соприкосновения с катодом.

Согласно изобретению на дне диэлектрического корпуса расположен цилиндрический графитовый тигель, в стенке которого напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны один конец цилиндрического катода, а с другой стороны - один конец цилиндрического анода. Другой конец катода неподвижно закреплен на одной стенке корпуса при помощи винта через резьбовое отверстие. Другой конец анода закреплен в держателе, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой стенке корпуса.

Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка на основе карбида бора в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде в полости графитового тигля в разрядном промежутке между графитовыми цилиндрическими анодом и катодом. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура поднимается до нескольких тысяч градусов, в результате чего возникают условия для синтеза карбида бора. В полости графитового тигля при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление получаемого порошка на основе карбида бора кислородом атмосферного воздуха.

По сравнению с прототипом, графитовый катодный депозит оседает на поверхности катода, что позволяет осуществить сбор синтезированного порошка на основе карбида бора отдельно от графитового катодного депозита, образующегося в процессе горения дугового разряда постоянного тока. Также по сравнению с прототипом исходная порошковая смесь аморфного углерода и аморфного бора не оказывает влияния на величину омического сопротивления разрядного промежутка.

На фиг. 1 приведена схема устройства для получения порошка на основе карбида бора.

На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма, полученного порошка на основе карбида бора.

Устройство для получения порошка на основе карбида бора содержит диэлектрический корпус 1, например, из стеклотекстолита СТЭФ ГОСТ-12652-74, на дне которого расположен цилиндрический графитовый тигель 2. В стенке графитового тигля 2 напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны - один конец графитового цилиндрического катода 3, а с другой стороны - один конец графитового цилиндрического анода 4. Катод 3 и анод 4 подключены к источнику постоянного тока 5 (ИПТ). Другой конец катода 3 неподвижно закреплен на одной стенке диэлектрического корпуса 1 при помощи винта 6 через резьбовое отверстие. Другой конец анода 4 закреплен в держателе 7, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой стенке диэлектрического корпуса 1.

В качестве источника постоянного тока 5 (ИПТ) использован выпрямительно-инверторный сварочный трансформатор марки Colt Condor 200 с диапазоном рабочих токов 20-200A.

На дно цилиндрического графитового тигля 2 насыпают смесь порошкового аморфного углерода и аморфного бора 8. При включении источника постоянного тока 5 (ИПТ) в полости цилиндрического графитового тигля 2 между катодом 3 и анодом 4 возникает разность потенциалов. Вращением держателя 7 перемещают анод 4 в полости цилиндрического графитового тигля 2 до соприкосновения с катодом 3. Дуговой разряд поджигают кратковременным соприкосновением анода 4 и катода 3, при этом после начала протекания тока, анод 4 отводят от катода 3, горизонтально вдоль продольной оси при помощи держателя 7, образуя разрядный промежуток. После горения дугового разряда в течение нескольких секунд, источник постоянного тока 5 (ИПТ) отключают. После остывания катода 3, анода 4 и графитового тигля 2 собирают полученный порошок, осевший на дне и стенках тигля 2.

При использовании исходной порошковой смеси, состоящей из 6 г аморфного углерода с чистотой 95% и 0,21 г аморфного бора с чистотой 95%, воздействии дугового разряда постоянного тока в течение 10 секунд при силе тока 160 А был получен порошок, состоящий преимущественно из графита и карбида бора. Полученный порошок собран отдельно от графитового катодного депозита. В результате рентгенофазового анализа полученного порошка однозначно идентифицирована серия из дифракционных максимумов, соответствующих карбиду бора B₁₃C₂ (фиг. 2).

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом, и может быть использовано для получения порошка на основе карбида бора в металлургии, машиностроении. Устройство для получения порошка на основе карбида бора содержит диэлектрический корпус 1, на дне которого расположен цилиндрический графитовый тигель 2, в стенке которого напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны один конец графитового цилиндрического катода 3, а с другой стороны – один конец графитового цилиндрического анода 4. Другой конец катода 3 неподвижно закреплен на одной стенке корпуса 1 при помощи винта 6 через резьбовое отверстие. Второй конец анода 4 закреплен в держателе 7, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой стенке корпуса 1. Анод 4 и катод 3 подключены к источнику постоянного тока 5. Технический результат cостоит в возможности получения порошка на основе карбида бора в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере при нормальных условиях. Поскольку графитовый депозит в процессе горения дугового разряда постоянного тока оседает на поверхности катода, сбор синтезированного порошка на основе карбида бора может быть осуществлен отдельно от него. При этом исходная порошковая смесь аморфного углерода и аморфного бора за счет размещения в отдельно стоящем тигле не оказывает влияния на величину омического сопротивления разрядного промежутка. 2 ил.

Устройство для получения порошка на основе карбида бора, содержащее графитовые анод и катод, подключенные к источнику постоянного тока, при этом анод выполнен в виде стержня с возможностью перемещения вдоль его оси для соприкосновения с катодом, отличающееся тем, что устройство снабжено диэлектрическим корпусом, на дне которого расположен цилиндрический графитовый тигель, в стенке которого напротив друг друга выполнены два сквозных отверстия, в которые соосно вставлены с одной стороны один конец цилиндрического катода, а с другой стороны – один конец цилиндрического анода, причем другой конец катода неподвижно закреплен на одной стенке корпуса при помощи винта через резьбовое отверстие, а другой конец анода закреплен в держателе, конец которого вставлен в резьбовое отверстие в другой стенке корпуса.