УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НА ОСНОВЕ КАРБИДА ТИТАНА Российский патент 2019 года по МПК C01B32/921 C01G23/00 B22F9/16 B22F9/14 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка на основе карбида титана.

Известно устройство для получения покрытия на основе карбида титана [CN 104141109 В, МПК C23C14/06, C23C14/32, опубл. 15.02.2017], содержащее электроды, расположенные в герметичной камере, подключенной к вакуумному насосу и к емкости с углеводородным газом. Электроды подключены к источнику тока. Один из электродов выполнен в виде массивной титановой пластины. В герметичной камере расположен нагреватель.

Обязательным условием работы этого устройства является создание атмосферы из углеводородного газа внутри герметичной камеры. Масса синтезируемого продукта ограничивается величиной скорости расхода титанового электрода в электроразрядном процессе.

Известно устройство для получения порошка на основе карбида титана [J. Yu et al. / Journal of Alloys and Compounds, 2017, vol. 693. - Р. 500-509], содержащее анод в виде объемной массивной титановый пластины, катод в виде графитового стержня, которые подключены к источнику постоянного тока. Анод и катод размещены на изоляторах внутри герметичной камеры, соединенной с вакуумным насосом и баллонами с инертными газами, например, Ar, H₂.

Устройство обеспечивает низкую производительность, обусловленную двумя факторами: ограничивается временем, необходимым для откачки воздуха из герметичной камеры и закачки в камеру инертного газа, то есть временем работы устройства, включающим в себя время формирования инертной атмосферы пониженного давления; масса получаемого продукта ограничивается величиной скорости расхода (испарения) титанового анода.

Известно принятое за прототип устройство для получения порошка на основе карбида титана [Y. Saito et. l. / Journal of Crystal Growth, 1997, vol. 172. - Р. 163-170], содержащее герметичную камеру, заполненную газообразным Не при пониженном давлении, в полости которой на диэлектрических держателях за торцы закреплены горизонтально и соосно графитовые цилиндрические анод и катод, которые подключены к источнику постоянного тока. Свободные торцы анода и катода образуют разрядный промежуток, в котором поджигается дуговой разряд. В аноде выполнена концентрическая цилиндрическая полость на глубину, равную 60% длины анода для заполнения исходным реагентом для синтеза: порошком, содержащим углерод и титан. Диаметр анода существенно меньше диаметра катода, а именно в 2,16 раз. Катод закреплен неподвижно, а анод закреплен на винте для перемещения вдоль продольной оси в целях регулировки величины разрядного промежутка.

Обязательным условием работы этого устройства является создание разряженной инертной атмосферы Не внутри герметичной камеры. Масса синтезируемого порошкового продукта ограничивается величиной скорости расхода анода, полость которого заполнена исходными реагентами, содержащими углерод и титан.

Предложенное изобретение позволяет получить порошок на основе карбида титана в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере при нормальных условиях.

Устройство для получения порошка на основе карбида титана, также как в прототипе, содержит цилиндрические анод и катод, выполненные из графита, анод при помощи винта закреплен на диэлектрическом держателе соосно с катодом, анод и катод подключены к источнику постоянного тока.

Согласно изобретению катод выполнен в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя вставлен винт, соединенный c одним концом анода. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в полости катода для соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана, помещенной на дно катода.

Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка на основе карбида титана в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде в полости графитового катода. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура поднимается до нескольких тысяч градусов, в результате чего, возникают условия для синтеза карбида титана. В полости катода при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление получаемого порошка кислородом атмосферного воздуха.

По сравнению с прототипом для работы устройства не требуются операции по формированию защитной газовой разряженной атмосферы, так как анод и катод расположены на открытом воздухе, а защитная атмосфера СО генерируется самопроизвольно непосредственно в процессе горения дугового разряда в полости графитового катода.

На фиг. 1 приведена схема устройства для получения порошка на основе карбида титана.

На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного порошка на основе карбида титана.

Устройство содержит графитовый цилиндрический катод 1 в виде вертикально расположенного стакана, к стенке которого прикреплен диэлектрический держатель 2. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя 2 вставлен винт 3, соединенный c одним концом графитового цилиндрического анода 4. Свободный конец анода 4 расположен соосно катоду 1 с возможностью продольного перемещения в его полости для соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана 5, помещенной на дне катода 1. Анод 4 и катод 1 подключены к источнику постоянного тока 6 (ИПТ).

При включении источника постоянного тока 6 (ИПТ) между порошковой смесью углерода и титана 5 на дне графитового катода 1, и графитовым анодом 4 возникает разность потенциалов. Вращением винта 3 перемещают анод 4 внутри полости катода 1 до соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана 5. Дуговой разряд поджигают кратковременным соприкосновением анода 4 с порошковой смесью углерода и титана 5, причем после начала протекания тока, анод 4 отводят вертикально вверх при помощи винта 3, образуя пространство для горения дугового разряда. После горения дугового разряда в течение нескольких секунд, источник постоянного тока 6 (ИПТ) отключают. После остывания анода 4 и катода 1 собирают осевший на поверхности полости катода 1 полученный порошок.

При использовании порошковой смеси углерода и титана, состоящей из титана (гексагональной структуры) с чистотой 99% и углерода (графитовой структуры) с чистотой 99% при атомарном соотношении 1:1, воздействии дугового разряда в течение 10 секунд при токе 165 А был получен порошок, содержащий титан (гексагональной структуры), углерод (графитовой структуры) и карбид титана (кубической структуры). В результате рентгенофазового анализа полученного порошка идентифицированы пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида титана TiC (фиг. 2).

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Устройство для получения порошка на основе карбида титана содержит цилиндрические анод и катод, выполненные из графита. Катод выполнен в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель, в резьбовое отверстие которого вставлен винт, соединенный c одним концом анода. Другой конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в полости катода для соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана на дне катода. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. Изобретение позволяет получить порошок на основе карбида титана в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере без создания разреженной инертной атмосферы. 2 ил.

Устройство для получения порошка на основе карбида титана, содержащее цилиндрические анод и катод, выполненные из графита, причем анод при помощи винта закреплен на диэлектрическом держателе соосно с катодом, анод и катод подключены к источнику постоянного тока, отличающееся тем, что катод выполнен в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель, в резьбовое отверстие которого вставлен винт, соединенный c одним концом анода, другой конец которого расположен с возможностью продольного перемещения в полости катода для соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана на дне катода.