МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ ТИТАНА И АЛЮМИНИЯ И МЕТОДЫ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2019 года по МПК C22C14/00 C30B29/52 C30B11/00 C30B21/04 C30B13/00 

Область техники

Настоящее изобретение относится к технической области легких и прочных конструкционных материалов и, в частности, к монокристаллическому материалу интерметаллического соединения TiAl и способу его получения.

Предпосылки изобретения

Интерметаллическое соединение TiAl представляет собой новый вид легкого и высокотемпературного конструкционного материала, имеющего удельный вес, который составляет менее 50% от удельного веса высокотемпературного сплава на никелевой основе, и имеющего высокую удельную прочность, высокую удельную жесткость, коррозионную стойкость, износостойкость, жаропрочность и высокий модуль упругости, а также превосходную коррозионную стойкость, устойчивость к ползучести и хорошую прочность при высоких температурах и т.д. Температура во время эксплуатации материала может быть до 750-900°С, что близко к высокотемпературному сплаву на основе Ni, но плотность составляет лишь половину от плотности высокотемпературного сплава. Таким образом, интерметаллическое соединение TiAl является идеальным материалом для замены высокотемпературного сплава на основе Ni, может широко применяться для высокотемпературных деталей автомобилей или авиационных двигателей, таких как лопатки, рабочие колеса турбин и выпускные клапаны. Например, сплавы TiAl являются высокотемпературными материалами для аэрокосмических применений в узлах облегченной конструкции, в частности, оптимальным выбором для применения в двигателях. Компанией GE успешно разработаны две ступени лопаток турбины низкого давления в самолетах Боинг 787 с применением сплава Ti-48Al-2Cr-2Nb (4822), чтобы обеспечить возможность снижения веса самолета приблизительно на 200 кг. Сплав TiAl с высоким содержанием Nb имеет очевидное преимущество перед обычными сплавами TiAl с точки зрения высокотемпературных механических свойств, устойчивости к ползучести и коррозионной стойкости и имеет рабочую температуру, увеличенную на примерно 60-100°С, таким образом представляя собой материал, имеющий лучшие перспективы инженерного применения.

Однако из-за присущей хрупкости интерметаллических соединений хрупкость сплава TiAl при комнатной температуре является основной причиной, затрудняющей его промышленное использование. Вместе с тем, рабочая температура применяемого в настоящее время сплава 4822 составляет лишь 650°С, а высокотемпературные характеристики этого сплава требуют дальнейшего улучшения. Поэтому большинство исследований сфокусировано на регулировании микроструктуры сплава TiAl, чтобы повысить хрупкость при комнатной температуре и повысить рабочую температуру. Из-за явной анизотропии прочности и пластичности кристалла PST из сплава TiAl изготавливается кристалл PST с полностью пластинчатой структурой с использованием сплава TiAl посредством направленной кристаллизации, в котором пластинчатая структура ориентирована параллельно направлению роста кристалла при направленной кристаллизации, благодаря чему улучшаются механические свойства сплава TiAl.

Механические характеристики сплава TiAl с полностью пластинчатой структурой тесно связаны с его ориентацией пластин. При изучении полисинтетических двойниковых кристаллов PST (Polysynthetic twinned crystal) с одной ориентацией обнаружено, что их прочность и пластичность имеют очевидную анизотропию. Благодаря этой анизотропии полностью пластинчатой структуры она является более адаптируемой к условиям эксплуатации лопаток авиационных двигателей, например, требующим высоких температур, и подвержена только одномерной нагрузке. Несомненно, более предпочтительно, если посредством направленной кристаллизации в лопатке двигателя может быть получен сплав TiAl с полностью пластинчатой структурой и эта пластинчатая структура ориентирована параллельно осевому направлению лопатки (направление роста кристалла при направленной кристаллизации). Ямагучи и другие выполнили систематическое изучение влияние ориентации пластин сплава TiAl на механические свойства. Обнаружено, что объединение предела текучести и относительного удлинения было оптимальным, когда направление нагрузки было параллельным ориентации пластин. Поэтому для дальнейшего улучшения эксплуатационных характеристик сплава TiAl, необходимо контролировать ориентацию пластин окончательной структуры так, чтобы получать полностью пластинчатую структуру монокристаллического интерметаллического соединения TiAl, имеющего ориентацию, которая совпадает и направлением нагрузки.

В настоящее время способы контроля ориентации пластин сплава TiAl в Китае и за рубежом включают в себя, главным образом, способ с затравкой и способ без затравки для изменения пути кристаллизации. Ямагучи, Джонсон и другие посредством способа с затравкой с кристаллизацией α-фазы с использованием сплава на основе Ti-Al-Si в качестве затравочных кристаллов и с использованием поперечного сужения и селекции кристаллов получили монокристаллы PST, в которых ориентация пластин полностью параллельна направлению роста. Различие между составами затравочного кристалла и промежуточного сплава обычно приводит к неравномерности состава и характеристик сплава, полученного после направленной кристаллизации. Кроме того процесс получения кристалла является сложным. Поэтому способ c затравкой обладает явными недостатками.

В настоящее время ни в Китае, ни за рубежом не разработана полностью пластинчатая монокристаллическая структура TiAl с ориентацией пластин параллельно направлению роста посредством использования способа без затравки. Линь Цзюньпинь и другие с использованием «двунаправленной кристаллизации» при условии сравнительно низкого G/V получили полностью пластинчатую монокристаллическую структуру с параллельной направлению роста ориентацией пластин из сплава Ti-46Al-5Nb. Они полагают, что может быть получена α-фаза с одной параллельной направлению роста ориентацией посредством перитектической реакции β-фазы с дендритным интервалом в процессе с относительно низким G/V при подходящих условиях, без фазовый перехода «твердое вещество твердое вещество» β→α для получения различных вариантов α-фаз, выполняя, таким образом, контроль ориентации пластин. Этот способ требует двух идентичных процессов направленной кристаллизации, что на один процесс кристаллизации больше, чем в обычном способе без затравки, увеличивая, таким образом, загрязнение сплава материалами тигля и являясь неблагоприятным для индустриализации сплавов TiAl, получаемых посредством направленной кристаллизацией.

Ранее в Китае и за рубежом изучение контроля ориентации пластин посредством способа без затравки заключалось в изменении пути кристаллизации, что не имело успеха при контроле ориентации пластин одного кристалла и не имело успеха при получении одного кристалла с пластинчатой структурой, полностью параллельной направлению роста. Для разрешения этой технической проблемы ключевым вопросом является направленный процесс фазового перехода в твердом состоянии сплава TiAl для контроля ориентации пластин. Из фазовой диаграммы видно, что после кристаллизации сплав TiAl с полностью пластинчатой структурой испытывает фазовые переходы в твердом состоянии β→α и α→α₂+γ. Если первоначальной фазой является β-фаза, предпочтительным направлением роста является <001>, и фазовые отношения представляют собой: {110}β//{0001}α//{111}_γ^[25]. 4 из 12 переменных для {110}β являются параллельными направлению роста, 8 находятся под углом 45° к направлению роста^{[16, 26]}, а после фазового перехода в твердом состоянии только 1/3 плоскости габитуса в образованной пластинчатой структуре имеет ориентацию, которая параллельна направлению роста. Понятно, что конечная ориентация пластинчатой структуры сплава TiAl зависит не только от направления роста первичной β-фазы, но также и от последующего процесса фазового перехода в твердом состоянии. Поэтому процесс фазового перехода в твердом состоянии β→α является ключевым вопросом для контроля ориентации пластин. Однако до сегодняшнего дня исследования контроля ориентации пластин сплава TiAl были сфокусированы на процессе кристаллизации, игнорируя процесс фазового перехода в твердом состоянии после кристаллизации.

Поэтому необходимо контролировать процесс кристаллизации так, что направление кристаллизации в первичной фазе представляет собой β-фазу, а образование и рост новой фазы, а направление миграции фазовой границы в направленном фазовом переходе сплава TiAl в твердом состоянии также должно контролироваться так, чтобы при направленном фазовом переходе в твердом состоянии оставалась только ориентация пластин равная 0° относительно направления роста, выполняя, тем самым, контроль ориентации пластин сплава TiAl во время непрерывного направленного фазового перехода «жидкое вещество твердое вещество» -«твердое вещество твердое вещество».

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей настоящего изобретения является получение монокристаллического материала интерметаллического соединения TiAl, имеющего полностью контролируемую ориентацию пластин и превосходные свойства при комнатной температуре и высокой температуре. Данный материал обладает требуемой ориентацией пластин, однородной беспримесной структурой, выдерживает пластичность при растяжении при комнатной температуре 6.9% при высокой прочности (729 МПа), предел текучести при 900°С составляет 637 МПа, температура перехода из вязкого состояния в хрупкое 900°С или выше.

Еще одной задачей настоящего изобретения является представление способа получения монокристаллического материала интерметаллического соединения TiAl. Задачи настоящего изобретения могут быть достигнуты путем следующих мер:

Монокристаллический материал интерметаллического соединения TiAl содержит основанный на атомных процентах состав сплава формулы: Ti_aAl_bNb_c(C,Si)_d, где 43≤b≤49, 2≤c≤10, a+b+c=100, 0≤d≤1.

В варианте осуществления материал содержит состав сплава формулы Ti_aAl_bNb_c(C,Si)_d, где 42≤a≤55, 43≤b≤49, 2≤c≤9, d=0.

В другом варианте осуществления материал содержит состав сплава формулы Ti_aAl_bNb_c(C,Si)_d, где 44≤a≤51, 43≤b≤47, 6≤c≤9, d=0.

В другом варианте осуществления материал содержит состав сплава формулы Ti_aAl_bNb_c(C,Si)_d, где 43≤b≤47, 6≤c≤10, a+b+c=100, 0,1≤d≤1.

Монокристаллический материал интерметаллического соединения TiAl по настоящему изобретению может быть получен способом направленной кристаллизации без затравки с оптической зонной плавкой. Данный способ включает в себя следующие этапы:

(1) смешения исходных материалов с чистотой 99,9% или более каждого вещества в пропорциях согласно формуле состава сплава и сплавления материалов в слитки промежуточного сплава в электромагнитной индукционной печи для левитационной плавки с холодным тиглем при уровне вакуума 10^-3 Па или ниже с последующим процессом гравитационного литья или процессом литья вакуумным всасыванием для получения прутков промежуточного сплава;

(2) разрезания прутков промежуточного сплава на верхние прутки и нижние прутки, которые используют как прутки исходного сырья и прутки затравочных кристаллов, соответственно, в печи направленной кристаллизации с оптической зонной плавкой; контроля расстояния между верхними прутками исходного материала и нижними прутками затравочных кристаллов на 1-5 мм, расположения прутков исходного материала и прутков затравочных кристаллов соосно и будучи перпендикулярными к горизонтальной поверхности, подачи инертного газа для защиты во время направленной кристаллизации, вращения верхних и нижних прутков в противоположных направлениях с относительной скоростью вращения 10-40 об/мин, включения нагрева для плавления противоположных концов верхних и нижних прутков, регулировки положений верхних и нижних прутков так, чтобы сделать возможным постепенное сближение и соединение противоположных концов друг с другом; регулировки мощности оборудования и поддержания температуры в течение 5-10 мин, а затем регулировки скорости роста на 2,5-30 мм/ч, когда поверхность плавающей зоны становится сглаженной, и равномерного плавления так, чтобы начать направленную кристаллизацию, а после завершения кристаллизации медленного снижения мощности и медленного отделения затвердевших образцов от оставшихся образцов подаваемых прутков, и

(3) подвергания полученных прутков монокристаллического сплава TiAl вакуумно-термической обработке посредством охлаждения печи или воздушного охлаждения при 1250-1350°С в течение 12-24 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе (1) для индукционной левитационной плавки применяют медный тигель с водяным охлаждением, а сплав плавят не менее 3 раз, и дополнительно предпочтительно- не менее 4 раз.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе (1) прутки промежуточного сплава имеют размер Φ (4-8 мм) × 120 мм, в процессе литья вакуумным всасыванием используют литье всасыванием с разностью давления, в котором разницу давления выдерживают на 3 МПа; а затем используют процесс гравитационного литья, причем давление защитного газа составляет 2/3 от стандартного атмосферного давления. Размер получаемых круглых прутков промежуточного сплава может быть Ф (4-8) мм.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе (1) исходные материалы Al, Ti, C или Si имеют чистоту 99,999% или выше, а исходный чистый металлический материал Nb имеет чистоту 99,9% или более.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе (1) нижние прутки затравочных кристаллов имеют длину 20-30 мм, а верхние прутки исходного материала имеют длину менее 190 мм.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе (2) инертный газ представляет собой аргон или азот, и инертный газ подают с расходом 3-5 л/мин во время направленной кристаллизации.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе (2) регулируют положение верхнего и нижнего прутков так, чтобы сделать возможным постепенное сближение и соединение противоположных концов друг с другом, а затем регулируют мощность оборудования для плавления с поддержанием температуры. Когда общая мощность оборудования составляет 4,0 кВт, мощность регулируют до уровня 55-70% от общей мощности.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе (3) монокристаллические прутки подвергают процессу вакуумно-термической обработки в течение «24 часов при 1250°С + 30 мин при 900°С + воздушное охлаждение» для исключения сегрегации.

Настоящее изобретение дополнительно обеспечивает другой способ получения монокристаллического материала интерметаллического соединения TiAl, который включает в себя этапы:

Этап 1: смешение чистых исходных материалов с чистотой 99,999% или более каждого вещества в пропорциях согласно формуле состава сплава и сплавление материалов в слитки промежуточного сплава в печи для левитационной плавки с холодным тиглем при уровне вакуума 10^-3 Па или ниже для гомогенизации компонентов сплава после 3-4 раз плавления с последующим литьем вакуумным всасыванием для получения прутков для направленной кристаллизации;

Этап 2: подвергание образцов прутков сплава TiAl направленной кристаллизации в корундовом тигле с покрытием на основе оксида иттрия высокой чистоты, вакуумирование до 5×10^-3 Па, а затем подача в систему защитного газа аргона высокой чистоты, и

Этап 3: регулировка мощности индукционного источника питания для нагрева образцов и поддержание температуры на 1450-1650 К в течение 15-30 мин для начала направленной кристаллизации, в которой скорость вытягивания направленной кристаллизации контролируется на 5-20 мкм/с, а после непрерывного роста до длины образца 50 мм подвергание образцов после направленной кристаллизации быстрой закалке с помощью оставшейся поверхности раздела твердой и жидкой фаз.

В предпочтительном варианте осуществления на этапе 1 прутки для направленной кристаллизации имеют размер Φ (4-6 мм) × 100 мм. В предпочтительном варианте осуществления на этапе 2 корундовый тигель с покрытием из оксида иттрия высокой чистоты имеет размер Ф (7-9) мм × 100 мм, и защитный газ аргон высокой чистоты подается так, что давление составляет 0,04-0,06 МПа.

В основе настоящего способа находится то, что ориентация пластин сплава TiAl контролируется посредством направленной кристаллизацией Бриджмана. Благодаря изменению параметров кристаллизации, градиента температуры и скорости роста, гарантируется, что первичная фаза является полностью β-фазой, а затем получают монокристалл посредством конкурентного отбора кристаллов и наращивания во время процесса кристаллизации. В процессе кристаллизации существует критическая температура, которая соответствует особой скорости вытягивания; при которой α-фаза, имеющая конечную ориентацию пластинок 45° по отношению к направлению роста, исключается путем миграции фазовой границы; так что из 12 переменных величин α, полученных при фазовом переходе β→α, остается только α-фаза, имеющая конечную ориентацию пластин, которая параллельна направлению роста; достигая, таким образом, контроля ориентации пластин.

По сравнению с уровнем техники настоящее изобретение имеет следующие преимущества:

(1) Благодаря использованию способа получения материала сплава TiAl, обеспеченного в настоящем изобретении, могут быть значительно улучшены механические свойства сплава при комнатной температуре и, в частности, улучшается хрупкость при комнатной температуре. В настоящем изобретении посредством регулировки содержания элемента Nb и добавления небольшого количества C и Si могут быть эффективно улучшены механические свойства сплава при высоких температурах.

(2) Благодаря использованию способа направленной кристаллизации без затравки с оптической зонной плавкой предотвращается загрязнение сплава, устраняются проблемы, имеющие место в способе с затравкой вследствие сложности процесса и неравномерности компонентов сплава, распределенных в структуре, избегая, таким образом, проблемы загрязнения сплава, вызванной традиционной направленной кристаллизацией Бриджмана, и монокристаллы TiAl-Nb получают быстро. Применение вакуумно-тепловой обработки полностью устраняет большое количество хрупкой В2-фазы и богатой Nb сегрегированной фазы, остающейся в структуре сплава TiAl после направленной кристаллизации, так что получается материал сплава с равномерной структурой и отличными характеристиками при комнатной температуре, и в то же время исключается огрубление пластинок.

(3) В этом способе также может быть использована обычная направленная кристаллизация Бриджмана, в которой контролируют непрерывный направленный фазовый переход «жидкое вещество твердое вещество» - «твердое вещество твердое вещество» посредством регулировки параметров кристаллизации, чтобы гарантировать рост β-фазы, контролируют конечную ориентацию кристаллов в фазовом переходе в твердом состоянии и получают структуру монокристалла сплава TiAl, имеющую ориентацию пластинок, которая полностью параллельна направлению роста. В настоящем изобретении преодолеваются недостатки вследствие неравномерности компонентов и характеристик, имеющих место в способе с затравкой, и получается монокристаллическая структура с требуемой ориентацией пластинок в процессе однонаправленной кристаллизации, что упрощает процесс.

(4) При получении монокристалла сплава TiAl в настоящем изобретении можно полностью контролировать ориентацию пластинок монокристалла, если параметры кристаллизации попадают в конкретный диапазон. Настоящее изобретение обеспечивает теоретическую основу для промышленного применения направленной кристаллизации сплава TiAl.

(5) Способ имеет преимущества простого процесса, низкой себестоимости и заметно улучшенной хрупкости при комнатной температуре и, таким образом, имеет ценность с точки зрения широкого применения и распространения.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг. 1 представляет собой фазовую диаграмму двухкомпонентного сплава TiAl из уровня техники.

Фиг. 2 показывает микроструктуры в максимальном продольном сечении (а) и ориентацию пластинок (b) образцов по настоящему изобретению после направленной кристаллизации.

Фиг. 3 показывает микроструктуры в продольном сечении в конкурентной фазе направленной кристаллизации образцов по настоящему изобретению.

Фиг. 4 показывает микроструктуры в максимальном продольном сечении (а) и ориентацию пластинок (b) образцов по настоящему изобретению после направленной кристаллизации.

Фиг. 5 показывает микроструктуры в продольном сечении в конкурентной фазе направленной кристаллизации образцов по настоящему изобретению.

Фиг. 6 показывает микроструктуры в максимальном продольном сечении (а) и ориентацию пластинок (b) образцов по настоящему изобретению после направленной кристаллизации.

Фиг. 7 показывает поверхность раздела твердой и жидкой фаз после закалки образцов по настоящему изобретению при направленной кристаллизации.

Примечание: микроструктуры на Фиг. 2-7 росли справа налево.

Фиг. 8 представляет собой блок-схему операций способа получения высокопрочного и высокопластичного материала сплава TiAl.

Фиг. 9 показывает микроструктуры монокристалла сплава TiAl (а) и ориентации пластинок (b) после направленной кристаллизации.

Фиг. 10 показывает микроструктуры сегрегации в монокристалле сплава TiAl до и после различных процессов тепловой обработки (а - до тепловой обработки и b - после тепловой обработки).

Фиг. 11 представляет собой XRD-картину монокристалла сплава TiAl до и после различных процессов тепловой обработки.

Фиг. 12 показывает профиль механических свойств при растяжения при комнатной температуре сплава TiAl.

Фиг. 13 показывает (а) морфологию поверхности раздела твердой и жидкой фаз во время кристаллизации монокристалла TiAl-Nb и (b) принцип поперечного сужения и селекции кристаллов.

Фиг. 14 показывает оптическую морфологию сплава TiAl-Nb после направленной кристаллизации.

Фиг. 15 показывает SEM-изображения сегрегации в монокристалле TiAl-N до (а) и после (b) тепловой обработки .

Фиг. 16 показывает расстояния между пластинками монокристалла TiAl-Nb до (а) и после (b) тепловой обработки.

Фиг. 17 показывает кривую смещение - прочность TiAl-Nb, напряженного при температуре 900°С.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

Далее будет подробно описано раскрытие настоящего изобретения со ссылками на сопровождающие чертежи. Однако объем охраны настоящего изобретения не ограничиваются приведенными вариантами осуществления.

Со ссылками на сопровождающие чертежи монокристалл интерметаллического сплава TiAl с полностью контролируемой ориентацией пластинок получен способом направленной кристаллизации Бриджмана. Конкретные варианты осуществления приведены ниже:

(1) Используют тройной сплав Ti-Al-Nb с первичной фазой, являющейся полностью β-фазой. На основании фазовой диаграммы многокомпонентного сплава и принципа фазовой селекции, как показано на рис. 1, путем регулирования пропорционального отношения между элементарными компонентами обеспечивается возможность, чтобы в качестве первичной выделившейся фазы была исключительно β-фаза. В частности, содержание Nb увеличивается, а относительная доля Al снижается для формирования широкой фазовой области β.

(2) Согласно составу сплава, полученного в п.1, получают промежуточный сплав посредством сплавления с комбинацией металлических компонентов высокой чистоты в индукционной печи для левитационной плавки с холодным тиглем в условиях атмосферы защитного газа Ar высокой чистоты. Промежуточный сплав расплавляют несколько раз для получения однородного слитка промежуточного сплава, который отливают вакуумным всасыванием в прутки промежуточного сплава.

(3) Прутки сплава TiAl помещают в корундовый тигель с покрытием на внутренней поверхности на основе спеченного оксида иттрия высокой чистоты и имеющий размеры Φ (5-8 мм) × 100 мм и перемещают в печь направленной кристаллизации Бриджмана, и заполняют газом аргоном высокой чистоты при 0,04-0,06 МПа, в то время как печь вакуумируют до 5×10^-3 Па.

(4) Образцы нагревают посредством регулировки мощности индукционного источника питания, выдерживают при 1450-1650 К в течение 15-30 мин для начала направленной кристаллизации, в которой скорость роста при направленной кристаллизации контролируют на 5-20 мкм/с.

(5) После непрерывного роста до длины образца 50 мм при некоторой скорости образцы после направленной кристаллизации подвергаются быстрой закалке с помощью оставшейся поверхности раздела твердой и жидкой фаз.

Настоящее изобретение дополнительно описано со ссылками на конкретные примеры 1-7 и Фиг. 1-7.

Пример 1

Состав сплава в эксперименте представлял собой Ti₄₇Al₄₅Nb₈ (атомный процент, ат.%), в котором чистота металлических компонентов была 99,999%. Промежуточный сплав получали плавлением в индукционной печи для левитационной плавки с холодным тиглем в атмосфере газа Ar высокой чистоты при уровне вакуума 5×10^-3 Па. Однородный промежуточный сплав получали после 4 плавок, который отливали вакуумным всасыванием в прутки промежуточного сплава Ф 4×100 мм. Для направленной кристаллизации образцы прутков сплава TiAl помещали в корундовый тигель с покрытием на внутренней поверхности на основе спеченного оксида иттрия высокой чистоты. Систему вакуумировали до 5×10^-3 Па, а затем в систему подавали защитный аргон при 0,05 МПа. Образцы нагревали посредством регулировки мощности индукционного источника питания и выдерживали при 1550 К в течение 25 мин, чтобы начать направленную кристаллизацию, при которой скорость роста при направленной кристаллизации контролировали на 5 мкм/с. Когда длина растяжения достигала длины образца 50 мм, образцы подвергали быстрой закалке с помощью оставшейся поверхности раздела твердой и жидкой фаз. Была охарактеризована микроструктура в максимальном продольном сечении цилиндрического образца, и были изучены и проанализированы первичная выделившаяся фаза, размер зерна и ориентация пластинок при этой скорости вытягивания. Как показано на Фиг. 2(а) и 2(b), получен монокристалл сплава TiAl с ориентацией пластинок параллельно направлению роста. Когда скорость роста относительно небольшая - 5 мкм/с, концентрация обогатительного раствора может быть достаточно рассеяна и рост происходит стабильно. Зерна имеют достаточно времени для роста, поэтому получающиеся зерна являются относительно большими, пока не вырастет монокристалл.

На рис. 3 показаны микроструктуры в конкурентной фазе направленной кристаллизации при скорости 5 мкм/с. Поскольку подвижности границ фаз являются различными вследствие различных степеней несоответствия на поверхностях раздела наклоненных на 0° и 45° пластинок при фазовом переходе «твердое вещество твердое вещество» β→α, имеет место критическая скорость вытягивания 5 мкм/с, при которой после α происходит образование зерен с ориентацией пластин 0° и 45°, в конечном итоге устраняются наклоненные на 45° зерна, поскольку движущая сила, с которой зерна растут при 0°, является высокой. Таким образом, получен монокристалл, имеющий ориентацию пластинок, которая параллельна направлению роста.

Пример 2

Использован тот же состав сплава и способ, что и в примере 1. Температура выдерживания составляла 1550 К, а время выдерживания составляло 25 мин. Начинали направленную кристаллизацию, во время которой скорость роста при направленной кристаллизации контролируют на 15 мкм/с. Как показано на Фигурах 4(а) и 4(b), при такой скорости вытягивания при фазовом переходе «твердое вещество твердое вещество» β→α остается фаза α, имеющая ориентацию пластин 45°, так что получающаяся структура является монокристаллом, имеющим ориентацию пластин 45°.

На рис. 5 показаны микроструктуры в конкурентной фазе направленной кристаллизации при 15 мкм/с. При такой скорости вытягивания движущая сила образования зерен при 45° выше, чем движущая сила при 0° при фазовом переходе «твердое вещество твердое вещество», так что зерна, наклоненные на 0° не могут расти, и получается монокристалл сплава TiAl, имеющий ориентацию пластин, которая составляет 45° по отношению к направлению роста.

Пример 3

Использован тот же состав сплава и способ, что и в примере 1. Температура выдерживания составляла 1550 К, а время выдерживания составляло 25 мин. Начинали направленную кристаллизацию, во время которой скорость роста при направленной кристаллизации контролируют на 20 мкм/с. Как показано на Фигурах 6(а) и 6(b), получен монокристалл, имеющий ориентацию пластин, которая составляет 45° по отношению к направлению роста.

На рис. 7 приведена поверхность раздела твердой и жидкой фаз, оставшаяся после быстрой закалки. Морфология роста дендритов квадратурно симметрична и имеет очевидный вторичный дендрит, который перпендикулярен первичному дендриту. Можно сделать вывод, что β-фаза кубической системы является первичной фазой во время в процессе направленной кристаллизации.

Пример 4

Использован тот же способ, что и в примере 1. Состав сплава представлял собой Ti₅₅Al₄₃Nb₂, температура выдерживания составляла 1650 К, время выдерживания составляло 30 мин, а скорость роста при направленной кристаллизации составляла 5 мкм/с. Был получен монокристалл сплава TiAl, имеющий ориентацию пластинок, которая параллельна направлению роста.

Пример 5

Использован тот же способ, что и в примере 1. Состав сплава представлял сбой Ti₄₈Al₄₃Nb₉, температура выдерживания составляла 1450 К, время выдерживания составляло 30 мин, а скорость роста при направленной кристаллизации составляла 10 мкм/с. Получили монокристалл сплава TiAl, имеющий ориентацию пластинок, которая составляет 45° по отношению к направлению роста.

Пример 6

Использован тот же состав сплава и способ, что и в примере 1. Состав сплава представлял собой Ti₅₁Al₄₅Nb₆. Температура выдерживания составляла 1650 К, время выдерживания составляло 15 мин, а скорость роста при направленной кристаллизации составляла 5 мкм/с. Получили монокристалл сплава TiAl, имеющий ориентацию пластинок, которая параллельна направлению роста.

Пример 7

Использован тот же способ, что и в примере 1. Состав применяемого сплава представлял собой Ti₄₂Al₄₉Nb₉. Температура выдерживания составляла 1550 К, время выдерживания составляло 25 мин, и скорость роста при направленной кристаллизации составляла 5 мкм/с. Получили монокристалл сплава TiAl, имеющего ориентацию пластинок, которая параллельна направлению роста.

Настоящее изобретение далее описано в деталях в соединении с другим способом получения высокопрочного и высокопластичного сплава TiAl со ссылкой на Фиг. 8. Далее приводятся конкретные варианты осуществления:

(1) Как видно из рис. 8, состав сплава, основанный на атомных процентах высокопрочного и высокопластичного материала сплава TiAl, представляет собой (44-51)Ti-(43-47)Al-(6-9)Nb. Посредством регулировки пропорционального соотношения между элементарными компонентами обеспечивается возможность того, чтобы первичная выделенная фаза полностью являлась β-фазой.

(2) Получены круглые слитки промежуточного сплава из сплава TiAl посредством индукционной левитационной плавки в медном тигле с водяным охлаждением, а затем получены прутки промежуточного сплава после литья вакуумным всасыванием.

(3) Прутки промежуточного сплава разрезают на прутки исходного материала и прутки, которые подвергают направленной кристаллизации в оптической зонной плавке. В качестве защитного газа используют аргон высокой степени чистоты. Регулируют относительную скорость вращения верхней и нижней секций, мощность нагрева и скорость роста, чтобы контролировать ориентацию пластин из сплава TiAl и достичь роста монокристалла.

(4) Полученные прутки монокристаллического сплава TiAl подвергают вакуумно-тепловой обработке посредством нагревания в течение периода времени в области одной α-фазы, выдерживая и затем отжигая для полного устранения хрупкой В2-фазы и остаточного напряжения, чтобы получить высокопрочный и высокопластичный материал сплава TiAl.

(5) Посредством OM, XRD характеризуют микроструктуру полученного сплава TiAl и затем дополнительно характеризуют механические характеристики, чтобы определить микроструктуру сплава TiAl с наилучшими механическими характеристиками и соответствующими параметрами его получения.

Далее со ссылкой на примеры 8-13 и рис. 8-12 будет приведено подробное описание настоящего изобретения.

Пример 8

(1) Выбор исходных материалов:

Состав сплава, использованный для получения слитков промежуточного сплава, представлял собой Ti₄₇Al₄₅Nb₈ (атомный процент), в котором чистота металлических компонентов составляла 99,999% для Ti и Al и 99,95% - для Nb.

(2) Приготовление слитков промежуточного сплава:

Слитки промежуточного сплава получали посредством плавления в электромагнитной индукционной печи для левитационной плавки с холодным тиглем в атмосфере газа аргона высокой чистоты. Поверхность исходных металлических материалов подвергали механической полировке для удаления окисной окалины на поверхности, и смешивали материалы согласно предусмотренной пропорции компонентов. Помещали смешанный материал в медный тигель с водяным охлаждением внутри плавильной печи в количестве 70 г/слиток и вакуумировали до 5×10^-3 Па. Подавали в печь аргон высокой чистоты (99,999%), имеющий давление в диапазоне 0,8-1 МПа. После 3-4 раз плавления был получен однородный слиток промежуточного сплава. Затем слиток промежуточного сплава отливали вакуумным всасыванием в прутки Φ 6×120 мм.

(3) Направленная кристаллизация в оптической зонной плавке:

Прутки промежуточного сплава разрезали на верхние и нижние прутки, которые использовали как прутки исходного материала и прутки затравочных кристаллов, соответственно, в печи направленной кристаллизации с оптической зонной плавкой. Нижние прутки имеют длину 30 мм, а верхние прутки представляли собой подаваемые прутки не менее чем 100 мм в длину. Во время направленной кристаллизации прутки исходного материала и прутки затравочных кристаллов располагали соосно и будучи перпендикулярными к горизонтальной поверхности. Расстояние между верхними и нижними прутками составляло 5 мм, а интервал находился в центре фокусировки 4 нитей накаливания. С расходом 5 л/мин вводили защитный газ аргон высокой степени чистоты. Регулировали относительную аксиальную скорость вращения верхних и нижних прутков на 30 об/мин. Запускали нагревание для плавления противоположных концов верхних и нижних прутков. Регулировали положение верхних и нижних прутков так, чтобы сделать возможным постепенное сближение и соединение противоположных концов друг с другом. Регулировали мощность на 68% от общей мощности и поддерживали температуру в течение 5 минут с тем. Когда поверхность плавающей зоны становилась сглаженной и плавление было равномерным (т.е. в плавающей зоне не должно быть явной вибрации), регулировали скорость роста на 5 мм/ч, чтобы начать направленную кристаллизацию. После роста до 80 мм останавливали направленную кристаллизацию, медленно снизали мощность, а затвердевшие образцы медленно отделяли от остающихся образцов подаваемых прутков.

(4) Вакуумно-тепловая обработка

Прутки монокристаллического сплава TiAl после направленной кристаллизации помещали в корундовую трубку, вакуумированную до 10^-3 Па, а затем герметизировали. Трубу переносили в печь для тепловой обработки и подвергали процессу тепловой обработки при 1300°С в течение 24 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин.

(5) Характеризация структуры и характеристик

На Фиг. 9а приведена макроскопическая фотография образцов прутков после направленной кристаллизации в оптической зонной плавке. Можно видеть, что образцы быстро вырастают в монокристалл после кратковременной конкуренции и устранения при направленной кристаллизации. Фиг. 9b показывает, что ориентация пластинок монокристалла параллельна направлению роста. На Фиг. 10 (а) и 10 (b) показаны микроструктуры до и после тепловой обработки. В связи с XRD-картиной с Фиг. 11 можно видеть, что большое количества В2-фазы распределено в структуре до тепловой обработки и что В2-фаза полностью исключена после 24-часовой тепловой обработки. На Фиг. 12 приведена кривая напряжение при растяжении - нагрузка при комнатной температуре полученного высокопрочного и высокопластичного сплава TiAl. Предел текучести сплава составляет 729 МПа, а пластическая деформация составляет 6.9%. Поэтому сплав обладает превосходными механическими свойствами при комнатной температуре.

Пример 9

Использован тот же способ, что и в примере 8. Состав сплава представлял собой Ti₄₄Al₄₇Nb₉ (атомный процент). Процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке включал в себя относительную скорость вращения 20 об/мин, мощность нагрева 55% от общей мощности и скорость роста 2,5 мм/ч. Процесс вакуумно- тепловой обработки включал в себя охлаждение печи при 1250°С в течение 12 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин. В2-фаза была полностью исключена, чтобы получить материал сплава TiAl, имеющий предел прочности на разрыв 550 МПа и пластическую деформацию 6,0% при комнатной температуре.

Пример 10

Использован тот же способ, что и в примере 8. Состав сплава представлял собой Ti₅₁Al₄₀Nb₉ (атомный процент). Процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке включал в себя относительную скорость вращения 25 об/мин, мощность нагрева 70% от общей мощности и скорость роста 10 мм/ч. Процесс вакуумно-тепловой обработки включал в себя охлаждение печи при 1300°С в течение 20 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин. Была полностью исключена В2-фаза, чтобы получить материал сплава TiAl, имеющий предел прочности на разрыв 628 МПа и пластическую деформацию 6,5% при комнатной температуре.

Пример 11

Использован тот же способ, что и в примере 8. Состав сплава представлял собой Ti₄₈Al₄₃Nb₉ (атомный процент). Процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке включал в себя относительную скорость вращения 20 об/мин, мощность нагрева 68% от общей мощности и скорость роста 15 мм/ч. Процесс вакуумно-тепловой обработки включал в себя охлаждение печи при 1350°С в течение 24 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин. Полностью исключена В2-фаза, чтобы получить материал сплава TiAl, имеющий предел прочности на разрыв 660 МПа и пластическую деформацию 6,2% при комнатной температуре.

Вариант осуществления 12

Использован тот же способ, что и в примере 8. Состав сплава представлял собой Ti₄₈Al₄₃Nb₉ (атомный процент). Процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке включал в себя относительную скорость вращения 20 об/мин, мощность нагрева 70% от общей мощности и скорость роста 15 мм/ч. Процесс вакуумно-тепловой обработки включал в себя охлаждение печи при 1350°С в течение 12 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин. Полностью исключена В2-фаза, чтобы получить материал сплава TiAl, имеющий предел прочности на разрыв 593 МПа и пластическую деформацию 6,8%.

Пример 13

Использован тот же способ, что и в примере 8. Состав сплава представлял собой Ti₄₈Al₄₆Nb₆ (атомный процент). Процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке включал в себя относительную скорость вращения 30 об/мин, мощность нагрева 60% и скорость роста 20 мм/ч. Процесс вакуумно-тепловой обработки включал в себя охлаждение печи при 1250°С в течение 12 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин. В2-фаза не была исключена полностью. Как показано на XRD-картине на Фиг. 10b, после 12 часов тепловой обработки осталось небольшое количество В2-фазы. Был получен материал сплава TiAl, имеющий предел прочности на разрыв 656 МПа и пластическую деформацию 3,0% при комнатной температуре.

Пример 14

Использован тот же способ, что и в примере 8. Состав сплава представлял собой Ti₄₄Al₄₅Nb₈ (атомный процент). Процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке включал в себя относительную скорость вращения 25 об/мин, мощность нагрева 55% и скорость роста 30 мм/ч. Был получен монокристалл сплава TiAl с ориентацией пластинок, которая составляла 45° к направлению роста. Процесс вакуумно-тепловой обработки включал в себя охлаждение печи при 1250°С в течение 12 ч, а затем при 900°С в течение 30 мин. Полностью исключена В2-фаза, чтобы получить материал сплава TiAl, имеющий предел прочности на разрыв 430 МПа и пластическую деформацию 7,8% при комнатной температуре.

Пример 15

(1) Состав сплава, основанный на атомных процентах, представлял собой Ti-45Al-8Nb-0,3C-0,2Si, остальное - Ti. Начальные исходные материалы включали в себя Al, Ti, C и Si высокой чистоты - 99,999% и Nb высокой чистоты - 99,95%. Материалы переплавляли 4 раза в электромагнитной индукционной печи для левитационной плавки с холодным тиглем при уровне вакуума 5×10^-3 MПa, чтобы получить слиток промежуточного сплава TiAl-Nb.

(2) Получили сплав в виде круглых прутков диаметром Ф6 мм после процесса литья вакуумным всасыванием с разностью давления при перепаде давления 3 МПа.

(3) Использовали способ оптической зонной плавки с направленной кристаллизацией. Прутки промежуточного сплава, полученные после литья вакуумным всасыванием, разрезали на верхние прутки длиной 150 мм и нижние прутки затравочных кристаллов длиной 20 мм. Подаваемые прутки были подвергнуты поперечному сужению и обработке для селекции кристаллов. Во время направленной кристаллизации подаваемые прутки и прутки затравочных кристаллов располагали соосно и будучи перпендикулярными к горизонтальной поверхности. Расстояние между подаваемыми прутками и прутками затравочных кристаллов составляло 1-3 мм, а противоположных концы были расположены в центре фокусировки 4 нитей накаливания. С расходом 4 л/мин вводили защитный газ и регулировали, чтобы прутки затравочных кристаллов и подаваемые прутки вращались со скоростью 30 об/мин в противоположных направлениях. Мощность нагрева поднимали до 68% от общей мощности в течение 10 мин, чтобы расплавить сплав, а температуру поддерживали в течение 5 мин. Затем направленная кристаллизация происходила со скоростью роста 15 мм/ч. Из-за особенности нагрева в оптической зонной плавке поверхность раздела твердой и жидкой фаз была выпуклой поверхностью раздела, показанной на Фиг. 13 (а). Как показано на рис. 13 (b), принципиальным было то, зерна в средней части росли вдоль направления роста, а зерна с двух сторон росли под наклоном к обеим сторонам. Поэтому после того, как подаваемые прутки были подвергнуты поперечному сужению и обработке для селекции кристаллов, зерна, которые росли в средней части, очищались от зерен, которые росли с обеих сторон, и быстро вырастали в монокристалл. Процесс от конкурентного роста до финального стабильного роста показан на рис. 14. После направленной кристаллизации мощность медленно снижали а затвердевшие образцы медленно отделяли от оставшихся подаваемых прутков.

(4) Полученные монокристаллы TiAl-Nb подвергали вакуумно-тепловой обработке для устранения сегрегации. Морфология сегрегации до термической обработки показана на Фиг. 15 (а). Сегрегированные фазы устраняли посредством нагревания в течение 24 часов при температуре 1250°С в области одной α-фазы. После 30 минутной гомогенизации при температуре 900°С и воздушного охлаждения получали конечный монокристалл. На Фиг. 15 (b) показано, что сегрегация полностью устранена тепловой обработкой. На рис. 16 показаны изменения в межпластинчатом расстоянии до и после тепловой обработки. Благодаря большой скорость воздушного охлаждения не успевает произойти достаточно большое огрубление пластинок.

(5) Монокристалл после тепловой обработки был разделан на образцы для растяжения с номинальными размерами Φ 3мм×20мм. Кривая растяжения при скорости растяжения 1×10^-3S^-1 и температуре растяжения 900°С, как показано на Фиг. 17, указывает, что предел текучести монокристалла TiAl-Nb при 900°С составляет 637 МПа, относительное удлинение 8,1%, температура перехода из вязкого состояния в хрупкое - более 900°С, и температура перехода из вязкого состояния в хрупкое составляет больше чем 900 °С, что намного выше, чем у простого сплава TiAl.

Пример 16

Получали сплав, имеющий состав Ti-45Al-8Nb-0,4C-0,5Si (остальное - Ti) посредством использования того же способа, что и в примере 15. Однако был использован процесс гравитационного литья для получения образцов в виде круглых прутков Ф8 мм. Благодаря использованию поперечного сужения и обработки для селекции образцов образцы монокристаллов могли быть получены быстро из сплава этого диаметра. После той же самой обработки для устранения сегрегации предел прочности на растяжение составляет 618 МПа, а относительное удлинение составляет 9,2%.

Пример 17

Применяли тот же способ получения, что и в примере 15. Состав сплава представлял собой Ti-45Al-8Nb-0,4Si-0,6C, остальное - Ti (на основе атомных процентов). Была использована та же тепловая обработка. Из-за присутствия малого количества C и Si быстрого изменения температуры фазового перехода не происходит, но это влечет за собой упрочняющее влияние высоких температур, предел текучести материала при растяжении при 900°С становится 650 МПа и пластическая деформация становится 7,6%.

Пример 18

Применяли тот же способ получения, что и в примере 15. Состав сплава представлял собой Ti-45Al-8Nb-0,5Si, остальное - Ti. Скорость вытягивания была изменена на 40 мм/ч. Не смотря на маленький градиент температуры, монокристалл еще был получен при быстрой скорости роста благодаря использованию поперечного сужения и обработки для селекции образцов. После тепловой обработки предел текучести материала при 900°С составляет 595 МПа и относительное удлинение 8,7%.

Пример 19

Применяли тот же способ получения, что и в примере 15. Состав сплава представлял собой Ti-43Al-10Nb-0,3C-0,3Si, остальное- Ti. Несмотря на то, что элемент Nb оказывает упрочняющее действие, соответствующим образом увеличилась сегрегация. Хрупкая сегрегированная фаза может быть устранена процессом тепловой обработки. Результаты теста на растяжение при 900°С показывают, что предел текучести составляет до 668 МПа и относительное удлинение составляет 6%.

Пример 20

Применяли тот же способ получения, что и в примере 15. Состав сплава представлял собой Ti-45Al-8Nb-0,4Ci, остальное - Ti. Был изменен процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке, и была изменена скорость роста до 5 мм/ч. Низкая скорость роста была благоприятна для образования монокристалла, как указано посредством сокращенного расстояния секции удаления. После вакуумно-тепловой обработки для устранения сегрегации предел текучести материала сплава монокристалла составляет 602 МПа при 900°С и пластическая деформация составляет 7,6%.

Пример 21

Применяли тот же способ получения, что и в примере 15. Состав сплава представлял собой Ti-45Al-8Nb, остальное - Ti. Процесс направленной кристаллизации в оптической зонной плавке имел относительную скорость вращения 20 об/мин. Из-за уменьшенной скорости вращения температура становится более неравномерной, так что зерна на среднем участке вырастают быстрее в монокристалл. После вытягивания при 900°С предел текучести при растяжении составляет 620 МПа и пластическая деформация составляет 7%.

Пример 22

Применяли тот же способ получения, что и в примере 15. Состав сплава представлял собой Ti-45Al-8Nb-0,4Si-0,6C, остальное - Ti. Мощность нагрева в оптической зонной плавке была 65% от общей мощности. Хотя низкая температура нагрева ведет к низкому градиенту температуры, что не благоприятно для образования монокристалла, поперечное сужение и селекция кристаллов делает возможным образование монокристалла при такой мощности нагрева. После вытягивания при 900°С предел текучести материала составляет 639 МПа и относительное удлинение составляет 7,2%.

Пример 23: сравнение применения и характеристик

Свойства монокристаллического сплава TiAl, полученного способом оптической зонной плавки, были протестированы обычным испытанием на растяжение при комнатной и высокой температуре. Обнаружено, что данный сплав имеет существенно лучшие свойства при комнатной и высокой температуре, чем другие типы сплавов (более подробно см. таблицу).

Хрупкость при комнатной температуре интерметаллического соединения TiAl всегда являлась большой проблемой, ограничивающей его применение. Обычно сплав TiAl имеет относительное удлинение 2-3% при комнатной температуре, в то время как поддерживается высокая прочность (729 МПа). Посредством высокой пластичности при комнатной температуре может быть решена проблема присущей сложности при обработке сплава TiAl при комнатной температуре, и сплав TiAl имеет относительное удлинение при комнатной температуре 2-3%, вследствие чего сплав легко поддается обработке для получения деталей необходимой формы, а его хрупкости при комнатной температуре улучшена. Сравнение характеристик некоторых монокристаллов сплавов TiAl приведено в таблице 1.

Превосходный предел текучести при высоких температурах (900°С/637MПa): предел текучести при 900°С сплава по настоящему изобретению составляет 637 МПа, что на 30-50% выше чем предел текучести других сплавов TiAl. Ожидается, что этот сплав может быть использован при повышенной температуре от текущей 650-700°С до 900°С (в настоящее время американская компания GE успешно применяет сплав Ti-48Al-2Cr-2Nb в лопатках 6^-ой и 7^-ой ступеней турбины низкого давления в пассажирских самолетах Боинг-787 при рабочей температуре 650°С). В таблице 2 приведено сравнение характеристик с другими сплавами TiAl при 900°С.

Благодаря превосходным характеристикам при комнатной и высокой температуре ожидается, что монокристаллический сплав TiAl будет иметь большую степень применения для лопаток двигателей пассажирских самолетов «Боинг» и «Аэробус» для замены лопаток двигателей, используемых при температуре 650-900°С, что приносит огромную выгоду для сбережения энергии и снижения выбросов, а также других аспектов. Кроме того, данный материал имеет важные перспективы применения в таких компонентах, как турбины компрессоров и выхлопные клапаны автомобилей, хвостовых юбках уловителей пространственного момента двигателей, соплах двигателей космических спутников, в реверсивных роторах турбин космических летательных аппаратов и т.д.

Таблица 1. Сравнение механических свойств монокристаллов PST сплава TiAl

Состав (at.%) Ориентация пластин Предел текучести (МПа) Относительное удлинение (%) Ti-45Al-8Nb
(Пример 8) 0° 729 6,9 Ti-45Al-8Nb
(Пример 14) 45° 430 7,8 Ti-43Al-3Si [1] 0° 673 0,6 Ti-43Al-3Si 45° 333 2,1 Ti-43Al-3,5Si [1] 45° 393 1,0 Ti-45,5Al-1,5Si [2] 0° 518 3,0 Ti-45Al-2Si [2] 0° 489 1,3 Ti-46Al-1Si [2] 0° 419 3,3 Ti-47Al-2W [3] 0° 350 1,4 Ti-47Al-2W 45° 275 2,0 Ti-43,5Al-3Si-0,5Re [4] 0° 522 1,7 Ti-46,5Al-1,5Mo-0,6B [5] 0° 440 2,9 Ti-46,5Al-1,5Mo-0,7B [5] 0° 500 2,5 Ti-46Al-1,5Mo-0,2C [6] 0° 690 3,0

Таблица 2. Сравнение механических свойств при повышенной температуре (900°С) некоторых сплавов TiAl с различной микроструктурой, включая полностью пластинчатую («fully lamellar», FL), близкую к полностью пластинчатой («nearly fully lamellar», NFL), близкую к гамма («near gamma», NG), близкую к пластинчатой («nearly lamellar», NL), вырожденную полностью пластинчатую («degraded fully lamellar», DFL), улучшенную полностью пластинчатую («refined fully lamellar», RFL) и дуплексную («duplex», DP).

Состав (at. %) Предел текучести (MПa) Относительное удлинение (%) Скорость деформации (s-1) Ti-45Al-8Nb
(вариант осуществления 15) 637 8,1 1×10^-3 Ti-48Al-2Cr (DP) [7] 308 78 1×10^-3 Ti-48Al-2Cr (DP) [7] 279 81 1×10^-3 Ti-47Al-0,7Si-0,4Nb-0,4Cr [8] (FL) 370 38 - Ti-46,5Al-2Cr-3Nb-0,2W [9] (RFL) 340 19 0,2×10^-3 Ti-45Al-10Nb (FL) [10] 562 16 0,5×10^-3 Ti-45Al-10Nb (NFL) [10] 460 21 0,5×10^-3 Ti-45Al-10Nb (NG) [10] 420 23 0,5×10^-3 Ti-45Al-8Nb (FL) [11] 505 - 0,5×10^-3 Ti-45Al-8Nb (NL) [11] 490 - 0,5×10^-3 Ti-45Al-8Nb (DFL) [11] 435 - 0,5×10^-3

1. D. R. Johnson, H. Inui, M. Yamaguchi, Acta Mater. 44, 2523-2535 (1996).

2. D. R. Johnson, Y. Masuda, H. Inui and M. Yamaguchi, Acta Mater. 45. 2523-2533 (1997).

3. I. S. Jung, H. S. Jang, M. H. Oh, J. H. Lee, D. M. Wee, Mater. Sci. Eng. A 329-331, 13-18 (2002).

4. T. Yamanaka, D. R. Johnson, H. Inui, M. Yamaguchi, Intermetallics7, 779-784 (1997).

5. D. R. Johnson, K. Chihara, H. Inui, M. Yamaguchi, Acta Mater. 46, 6529-6540 (1998).

6. H. N. Lee, D. R. Johnson, H. Inui, M. H. Oh, D. M. Wee, M. Yamaguchi, Acta Mater.48, 3221-3233 (2000).

7. G. L. Chen, W. J. Zhang, Z. C. Liu, S. J. Li, Y. W. Kim, Gamma titanium aluminides, 31-40 (1999).

8. H. Clemens, I. Rumberg, P. Schretter. Intermetallics, 2(3), 179-184 (1994).

9. T. Tetsui. Structural Intermetallics, 489-493 (1997).

10. Y. W. Kim. Mater. Sci. Eng. A. 192-193, 519-533 (1995).

11. Z. C. Liu, J. P. Lin, S. J. Li. Intermetallics10(7), 653-659 (2002).

Изобретение относится к области металлургии, в частности к интерметаллическим сплавам титана и алюминия, и может быть использовано для изготовления деталей летательных аппаратов и автомобилей. Монокристаллический интерметаллический сплав титана и алюминия имеет состав, ат.%: Ti_aAl_bNb_c(C,Si)_d, где 43≤b≤49, 3<c≤10, 0,1≤d≤1, a+b+c+d=100 ат.%. Способ получения монокристаллического интерметаллического сплава титана и алюминия включает смешивание исходных компонентов сплава, плавку в холодном тигле индукционной левитационной печи в вакууме 10^-3 Па или ниже с получением слитков промежуточного сплава и последующим проведением гравитационного литья или литья вакуумным всасыванием с получением прутков из промежуточного сплава, резку полученных прутков на верхние и нижние прутки для использования соответственно в качестве исходного материала прутков и прутков затравочных кристаллов для оптической зонной плавки в печи направленной кристаллизации, расположение указанных прутков соосно и чтобы они были перпендикулярны горизонтальной плоскости, вращение верхних и нижних прутков в противоположных направлениях с относительной скоростью вращения 10-40 об/мин, инициирование нагрева для плавления противоположных концов верхних и нижних прутков при обеспечении постепенного сближения и соединения противоположных концов друг с другом. При этом регулируют мощность оборудования и поддерживают температуру в течение 5-10 мин, а затем регулируют скорость роста до 2,5-30 мм/ч. После завершения кристаллизации отделяют закристаллизовавшиеся прутки из монокристаллического интерметаллического сплава титана и алюминия от прутков затравочных кристаллов, проводят вакуумную термическую обработку путем охлаждения в печи или на воздухе при температуре 1250-1350°С в течение 12-24 ч и затем при температуре 900°С в течение 30 мин. Сплав характеризуется высокой прочностью и пластичностью. 3 н. и 5 з.п. ф-лы, 17 ил., 2 табл., 23 пр.

1. Монокристаллический интерметаллический сплав титана и алюминия, характеризующийся тем, что он имеет состав, ат.%: Ti_aAl_bNb_c(C,Si)_d, где 43≤b≤49, 3<c≤10, 0,1≤d≤1, a+b+c+d=100 ат.%.

2. Способ получения монокристаллического интерметаллического сплава титана и алюминия по п. 1, включающий:

смешивание исходного алюминия, титана, углерода или кремния с чистотой более 99,999%, исходного металлического ниобия с чистотой более 99,9% в пропорции согласно составу сплава,

плавку исходных материалов в холодном тигле индукционной левитационной печи в вакууме 10^-3 Па или ниже с получением слитков промежуточного сплава и последующим проведением гравитационного литья или литья вакуумным всасыванием с получением прутков из промежуточного сплава,

резку прутков промежуточного сплава на верхние и нижние прутки для использования соответственно в качестве исходного материала прутков и прутков затравочных кристаллов для оптической зонной плавки в печи направленной кристаллизации, регулирование расстояния между верхними прутками исходного материала и нижними прутками затравочных кристаллов до 1-5 мм, расположение прутков исходного материала и прутков затравочных кристаллов соосно и чтобы они были перпендикулярны горизонтальной плоскости, подачу инертного газа для защиты во время направленной кристаллизации, вращение верхних и нижних прутков в противоположных направлениях с относительной скоростью вращения 10-40 об/мин, инициирование нагрева для плавления противоположных концов верхних и нижних прутков при обеспечении постепенного сближения и соединения противоположных концов друг с другом, регулировку мощности оборудования и поддержание температуры в течение 5-10 мин, а затем регулировку скорости роста до 2,5-30 мм/ч, когда поверхность зонной плавки становится гладкой, а расплав равномерным для начала направленной кристаллизации, после завершения кристаллизации обеспечение постепенного снижения мощности и одновременного отделения закристаллизовавшихся прутков из монокристаллического интерметаллического сплава титана и алюминия от прутков затравочных кристаллов,

проведение вакуумной термической обработки отделенных прутков из сплава титана и алюминия путем охлаждения в печи или на воздухе при температуре 1250-1350°С в течение 12-24 ч и затем при температуре 900°С в течение 30 мин.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что для индукционной левитационной плавки используют медный тигель с водяным охлаждением, а промежуточный сплав переплавляют не менее 3 раз.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что получают прутки промежуточного сплава размером Ф (4-8) мм × 120 мм, при литье вакуумным всасыванием используют разность давления 3 МПа, а при использовании гравитационного литья давление защитного газа составляет 2/3 от стандартного атмосферного давления.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что длина нижних прутков затравочных кристаллов составляет 20-30 мм, а длина верхних прутков исходного материала - менее 190 мм.

6. Способ по п. 2, отличающийся тем, что при направленной кристаллизации подают инертный газ аргон или азот с расходом 3-5 л/мин.

7. Способ получения монокристаллического интерметаллического сплава титана и алюминия по п. 1, включающий:

смешивание исходного алюминия, титана, углерода или кремния с чистотой более 99,999%, исходного металлического ниобия с чистотой более 99,9% в пропорции согласно составу сплава, плавку исходных материалов в холодном тигле индукционной левитационной печи в вакууме 10^-3 Па или ниже с получением слитков промежуточного сплава для выравнивания состава сплава после 3-4 переплавов с последующим литьем с получением прутков из промежуточного сплава,

размещение прутков в корундовом тигле с покрытием на основе оксида иттрия для направленной кристаллизации, вакуумирование до 5×10^-3 Па и подачу защитного газа аргона,

регулировку мощности оборудования для нагрева прутков и поддержания температуры 1450-1650 К в течение 15-30 мин для инициирования направленной кристаллизации и контролирования скорости вытягивания до 5-20 мкм/с и длины прутка 50 мм с последующей закалкой.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что осуществляют размещение прутков промежуточного сплава размером Ф (4-6) мм × 100 мм в корундовом тигле с покрытием на основе оксида иттрия размером Ф (7-9) мм × 100 мм и подачу защитного газа аргона под давлением 0,04-0,06 МПа.