Способ нанесения тонких металлических покрытий Российский патент 2020 года по МПК C23C14/30 B82B1/00 C23C14/02 

Изобретение относится к вакуумной металлургии к области нанесения металлических защитных или декоративных покрытий на изделия с целью увеличения их эксплуатационных характеристик: микротвердость, износостойкость, окислослойкость и др.

Техническим результатом изобретения является увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки.

В настоящее время радиационная обработка (ионные пучки, низкоэнергетические сильноточные электронные пучки, компрессионные плазменные потоки) материала является эффективным инструментом по модификации его свойств и улучшению эксплуатационных характеристик[1]. Подобная обработка позволяет увеличить: микротвердость, износостойкость, модифицировать рельеф поверхности. Важной задачей является увеличение адгезионных свойств материала пленки с материалом подложки при радиационной обработке систем пленка-подложка.

Хорошо известно, что на адгезию пленки с материалом подложки влияет множество факторов: шероховатость поверхности, состояние поверхности (загрязнения, окисные пленки, адсорбция газов), способы нанесения пленок и др. При этом адгезионная прочность прямо пропорциональна площади фактического контакта.

Хорошо известно [1, 2, 3], что обработка электронными, ионными пучками, интенсивными плазменными потоками может приводить к уменьшению, или увеличению шероховатости поверхности, в зависимости от параметров обработки и исходного состояния поверхности.

В SU 1019965 от 25.02.1981, приводится способ увеличения адгезии тонких металлических пленок к подложкам, который в себя включает их облучение после напыления в вакууме корпускулярным излучением. Пленки облучают пучком электронов с энергией, меньшей 50 кэВ но достаточной для проникновения электронов сквозь пленку до границы раздела пленка-подложка, при дозах поглощенных электронов от 5*10^-2 до 5*10^-1 К/см².

В патенте РФ №2161661, опубликованном 10.01.2001, предложен способ нанесения многослойного покрытия и повышения долговечности деталей, в котором решаются задачи повышения сопротивления износу, в частности эрозионной стойкости в газоабразивном потоке, при сохранении достаточно высокого уровня механических, в том числе усталостных свойств и коррозионной стойкости. Способ включает ионную очистку поверхности.

В патенте РФ 2430192 27.09.2011 представлен способ нанесения покрытий, включающий предварительный индукционный нагрев изделия вихревыми токами и последующее нанесение на него покрытия из гидроксиапатита плазменно-индукционным методом.

В патенте РФ №248313827.05.20 Пописан способ в котором для нанесения покрытия вначале производят предварительную подготовку поверхность детали. Предварительную подготовку ведут до получения сплошного матового состояния поверхности шероховатостью R_z=80-100 мкм.

В патенте РФ №2519335 публ. 10.06.2014 описан способ нанесения покрытий, который включает формирование на поверхности подложки, предварительно обработанной предпочтительно по размеру, бороздчатой структуры с заданной геометрией с бороздками малой глубины и ширины посредством инструмента, предпочтительно последовательного действия, при этом сечение бороздок последовательно обрабатывают до конечного размера.

Исходя из существующих способов нанесения покрытий на подложки можно выделить следующие этапы:

1) Очистка поверхности. Поверхность очищается от окислов, загрязнений.

2) Увеличение шероховатости поверхности, с целью увеличения площади фактического контакта и как следствие увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки

3) Нанесение покрытия. Покрытие может наносится различными методами.

4) Обработка получившейся системы пленка-подложка низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками. Параметры облучения подбираются таким образом, чтобы контактная граница пленка-подложка в результате такого воздействия переходила из твердого состояния в жидкое. В результате, на границе пленка-подложка создаются условия для жидкофазного массопереноса: за счет термокапиллярной неустойчивости [4], термодиффузии.

Данный подход обладает существенным недостатком. С одной стороны увеличение шероховатости подложки увеличивает адгезию материала пленки и подложки, с другой стороны при нанесении тонких пленок шероховатость пленки повторяет шероховатость подложки. В большинстве технологических случаев при нанесении тонких пленок к шероховатости поверхности пленки предъявляют повышенные требования и данный метод в этом случае не может быть применим.

Настоящее изобретение направлено увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки.

Задачей изобретения является увеличение адгезии материла пленки с материалом подложки.

Техническим результатом изобретения является увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки.

Для достижения технического результата в способ по нанесению тонких металлических пленок включена обработка поверхности подложки компрессионными плазменными потоками. В результате обработке компрессионными плазменными потоками с параметрами: длительность импульса от 80 мкс до 120 мкс, плотность поглощенной энергии от 20 Дж/см² до 50 Дж/см². Поверхность подложки переходит из твердого состояние в жидкое, а на ее поверхности образуется развитый волнообразный рельеф [5]. При этом волнообразный рельеф носит нелинейных характер, т.е. гребни и впадины имеют боковым смещением с образованием «закрученных гребней» (аналогично вихрям при развитии неустойчивости Кельвина-Гельмгольца). Шероховатость рельефа составляет Rz=5-15 мкм. За счет такой шероховатости и формы рельефа поверхности достигается дополнительная механическое сцепление пленки и подложки. Далее поверхность очищается с помощью низкоэнергетических электронных пучков в режиме приводящих к плавлению приповерхностных слоев(1-5 мкм). При этом поверхность очищается, гомогенизируются, а рельеф поверхности созданный компрессионными плазменными потоками сохраняется. Далее методом магнетронного напыления (вакуумно-дугового или иного) наносится тонкий слой пленки (до 500 нм). Получившаяся система пленка подложка обрабатывается низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками в режиме сглаживания (уменьшения шероховатости), при этом нанесенная пленка должна полностью перейти из твердого состояния в жидкое, что обеспечит «затекание» пленки под гребни. Операция по напылению и обработке низкоэнергетическими электронными пучками многократно повторяется, пока не будет достигнута необходимая толщина пленки.

При таком способе нанесения тонкой металлической пленки обеспечивается ее шероховатость не более Rz=l мкм, толщина пленки при этом составляет не менее 5 мкм.

Патентные исследования не выявили технических решений, в которых бы предварительная обработка поверхности подложки проводилась компрессионными плазменными потоками, а затем нанесение пленки чередовалось с обработкой низкоэнергетическими сильноточными пучками.

Пример нанесения тонкой медной пленки на подложку из стали 3.

Подложка из стали 3 (5×5 см) была обработана компрессионными плазменными потоками, с плотностью поглощенной энергии 25 Дж/см², 1 импульс. В результате на поверхности образуется развитый волнообразный рельеф поверхности, шероховатость поверхности Rz=10 мкм. Далее подложка была обработана сильноточным электронным пучком с параметрами: длительность 2-3 мкс, энергия частиц - 25 кэВ, количество импульсов - 50. Последующее нанесение пленки методом магнетронного распыления и обработка низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком производилась в едином вакуумной камере. Нанесение пленки и обработка чередовались. Нанесение пленки осуществлялось в режиме стабилизации по току при токе 3 А. Обработка проводилась при энергии частиц 15-20 кэВ (в режиме уменьшения шероховатости поверхности пленки).

Исследования на адгезионную прочность показали увеличение адгезии материала пленки с материалом подложке с предварительной обработкой компрессионными плазменными потоками не менее чем на 30%.

Нанесение пленки может производится не только методом магнетронного напыления, но и любым другим методом позволяющим наносить пленки толщиной до 500 нм. Обработка системы пленка-подложка должна вестись в режимах при которых не наблюдается абляция материала пленки.

Литература

1. Materials Surface Processing by Directed Energy Techniques. Editedby Y. Pauleau. Elsevier, 2006,722 p.

2. B.B. Углов, H.H. Черенда, B.M. Анищик, B.M. Асташинский, H.T. Квасов. Модификация материалов компрессионными плазменными потоками // Минск: БГУ, 2013, 248 с.

3. А.Б. Белов, О.А. Быценко, А.В. Крайников, А.С.Новиков. // Сильноточные импульсные электронные пучки для авиационного двигателестроения. Москва Дипак, 2012, 291 с

4. Н.Б. Волков, А.Я. Лейви, К.А. Талала, А.П. Яловец. Термокапиллярная конвекция в мишени, облучаемой интенсивным пучком заряженных частиц. // ЖТФ, 2010, т. 80, в. 4, с. 52-58.

5. В.М. Асташинский, А.Я. Лейви, К.А Талала, В.В. Углов, Н.Н. Черенда, А.П. Яловец. Изменение рельефа поверхности мишени при обработке компрессионными плазменными потоками. // ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2013, №10, с. 99-106

Изобретение относится к способу нанесения тонких металлических покрытий на подложку и может найти применение в вакуумной металлургии для нанесения металлических защитных или декоративных покрытий на изделия. Способ нанесения тонких металлических покрытий на подложку осуществляют магнетронным или вакуумно-дуговым способом. Предварительно выполняют обработку поверхности подложки компрессионными плазменными потоками. Затем осуществляют многократное облучение после напыления в вакууме сильноточными электронными пучками с параметрами: длительность облучения от 1 мкс до 100 мкс, плотности вложенной энергии от 5 Дж/см² до 30 Дж/см². Техническим результатом изобретения является увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки. 1 пр.

Способ нанесения тонких металлических покрытий на подложку, включающий предварительную обработку поверхности подложки и напыление, отличающийся тем, что предварительную обработку подложки осуществляют компрессионным плазменным потоком с длительностью импульса от 80 мкс до 120 мкс и плотностью поглощенной энергии от 20 Дж/см² до 50 Дж/см², а затем осуществляют многократное облучение с чередованием напыления подложки сильноточными электронными пучками с длительностью облучения от 1 мкс до 100 мкс и плотностью вложенной энергии от 5 Дж/см² до 30 Дж/см².