Ячейка для исследования высокотемпературной проводимости твердых веществ Российский патент 2020 года по МПК G01R27/02 G01N21/01 G01N27/18 

Изобретение относится к оборудованию для научных исследований и может быть использовано при изучении высокотемпературной проводимости твердых веществ в диапазоне температур 30-950°С в различных газовых средах с использованием внешних оптических воздействий.

Прототипом заявленного устройства является высокотемпературная ячейка для исследования проводимости твердых веществ (электролитов) в заданных газовых средах, в диапазоне температур до 950°С [В.А. Еремин, Изотопный обмен кислорода газовой фазы с оксидами на основе кобальтитов редкоземельных и щелочноземельных металлов. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Екатеринбург, 2018, 173 с. (стр. 98)]. Известная ячейка содержит кварцевую трубку, один конец которой наглухо запаян, а другой впаян в металлический фланец. Внутрь трубки помещен кварцевый цилиндр для размещения исследуемого образца, который для проведения измерений с помощью пружины поджимают кварцевым стержнем. Для обеспечения консервации газовой среды внутри ячейки кварцевый цилиндр закреплен на металлическом фланце, который вакуум-плотно соединен с фланцем трубки. Для создания в ячейке заданной газовой среды фланец трубки подключается к газовому контуру через отдельный вакуум-плотно запираемый выход. Для нагрева ячейки, необходимого для проведения высокотемпературных исследований, ячейку помещают в печь. Образец с помощью кварцевого стержня поджимается между платиновыми сеточками, служащими электродами. От этих сеточек наружу выводятся токоподводы, позволяющие регистрировать, в том числе методом спектроскопии электрохимического импеданса, величину тока, протекающего через образец, и определять тем самым величину проводимости образца.

Данная ячейка не позволяет исследовать влияние внешних оптических воздействий на проводимость образца, ограничивая тем самым развитие электрохимических устройств и экспериментальных возможностей метода спектроскопии электрохимического импеданса.

Задача настоящего изобретения заключается в расширении экспериментальных возможностей метода спектроскопии электрохимического импеданса за счет реализации дополнительного внешнего воздействия оптического излучения на образец одновременно с воздействием температуры и газовой среды.

Предложена ячейка для исследования высокотемпературной проводимости твердых веществ (электролитов), которая, как и ячейка-прототип, содержит кварцевую трубку, с помещенным внутрь нее кварцевым цилиндром для размещения исследуемого образца, вакуум-плотно соединенным с трубкой, при этом ячейка имеет электроды, от которых наружу выведены токоподводы для регистрации величины тока, протекающего через исследуемый образец. Ячейка отличается тем, что кварцевая трубка выполнена с ответвлением для подведения к образцу внешнего оптического излучения, а ответвление имеет окно для оптического излучения, при этом ячейка оснащена печью для ее нагрева, которая содержит не менее 8 нагревательных элементов в виде стержней, расположенных по наружному периметру трубки вдоль образующей кварцевого цилиндра, при этом часть трубки с нагревательными элементами помещена в теплоизолирующий корпус.

В отличие от прототипа, заявленная ячейка позволяет организовать подачу к образцу не только температурного и газового воздействия, но и внешнего оптического излучения. Это осуществляется за счет ответвления трубки, которое потребовало изменения конструкции ячейки, которая, в отличие от ячейки-прототипа, содержит печь для нагрева ячейки.

Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в возможности дополнительного внешнего воздействия оптического излучения на образец одновременно с воздействием температуры и газовой среды.

Изобретение иллюстрируется рисунком. Ячейка содержит кварцевую трубку 1, впаянную одним концом в металлический фланец 2. Внутрь трубки 1 помещен кварцевый цилиндр 3, закрепленный на металлическом фланце 4, который для обеспечения консервации газовой среды внутри ячейки вакуум-плотно соединен с фланцем 2. В цилиндре 3 имеются две платиновые сеточки 5, служащие в качестве электродов, к которым припаяны платиновые токоподводы 6, выведенные наружу ячейки и подключаемые к внешнему измерительному прибору 7, например, импедансметру. У фланца 2 имеется выход 8, который вакуум-плотно перекрывается краном 9 и служит для подключения ячейки к газовому контуру 10, позволяющему создавать в ячейке необходимую газовую среду. Ответвление 11, через которое к образцу подается внешнее оптическое излучение, впаяно в металлический фланец 12, вакуум-плотно соединенный с металлическим фланцем 13, имеющим входное окно 14 для подачи оптического излучения, прозрачное в необходимом диапазоне излучений. Соединения фланцев 2 и 4, а также 12 и 13 осуществляется с помощью болтов. Третий конец трубки 1 запаян таким образом, что позволяет установить внешнюю термопару 15 в непосредственной близости от исследуемого образца 16. Термопара 15 служит для регистрации температуры внутри ячейки и подключается к внешнему термоконтроллеру 17. Через окно 14 с помощью внешних источников осуществляют подачу излучения на образец 16. Для нагрева ячейки с целью проведения высокотемпературных исследований в ее конструкции предусмотрена печь 18, которая содержит не менее восьми нагревательных элементов в виде стержней 19, расположенных по наружному периметру трубки 1 вдоль образующей цилиндра 3, при этом для обеспечения цельности конструкции и ее теплоизоляции часть трубки 1 с нагревательными элементами 19 помещена в теплоизолирующий корпус 20. Для измерения проводимости образца, его с помощью кварцевого стержня 21 и пружины 22 зажимают между платиновыми сеточками 5 (электродами), что обеспечивает устойчивый электрический контакт между образцом 6 и платиновыми сеточками 5. Далее задаются необходимые параметры исследования, такие как газовая среда внутри ячейки, температура измерения, интенсивность и энергия внешнего оптического излучения, и с помощью внешнего измерительного прибора 7 регистрируется величина тока, протекающего через образец 16 и подводимого к измерительному прибору 7 с помощью платиновых сеточек 5 и припаянных к ним платиновым токоподводам 6.

Таким образом, в предложенной ячейке возможно измерение проводимости твердых веществ при одновременном воздействии на них температуры, газовой среды и излучения, что значительно расширяет экспериментальные возможности метода спектроскопии электрохимического импеданса.

Ячейка для исследования высокотемпературной проводимости твердых веществ. Технический результат заключается в реализации внешнего воздействия оптического излучения на образец одновременно с воздействием температуры и газовой среды. Ячейка содержит кварцевую трубку, в которую помещен кварцевый цилиндр для размещения исследуемого образца, вакуум-плотно соединенный с трубкой. Ячейка имеет электроды, от которых наружу выведены токоподводы для регистрации величины тока, протекающего через исследуемый образец, кварцевая трубка выполнена с ответвлением для подведения к образцу оптического излучения, ответвление имеет входное окно для оптического излучения. Ячейка оснащена печью для ее нагрева, которая содержит не менее 8 нагревательных элементов в виде стержней, расположенных по наружному периметру трубки вдоль образующей кварцевого цилиндра, часть трубки с нагревательными элементами помещена в теплоизолирующий корпус. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Ячейка для исследования высокотемпературной проводимости твердых веществ, содержащая кварцевую трубку, в которую помещен кварцевый цилиндр для размещения исследуемого образца, вакуум-плотно соединенный с трубкой, при этом ячейка имеет электроды, от которых наружу выведены токоподводы для регистрации величины тока, протекающего через исследуемый образец, отличающаяся тем, что кварцевая трубка выполнена с ответвлением для подведения к образцу оптического излучения, ответвление имеет входное окно для оптического излучения, при этом ячейка оснащена печью для ее нагрева, которая содержит не менее 8 нагревательных элементов в виде стержней, расположенных по наружному периметру трубки вдоль образующей кварцевого цилиндра, при этом часть трубки с нагревательными элементами помещена в теплоизолирующий корпус.

2. Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что окно для оптического излучения выполнено из кварца для видимого излучения, или из бромида калия для инфракрасного излучения, или из бериллия для рентгеновского излучения.