Установка для синтеза углеродсодержащих наноматериалов Российский патент 2020 года по МПК C01B32/15 C01B32/90 B82Y40/00 

Изобретение относится к области нанотехнологии и наноструктур, в частности к производству наноматериалов различного состава, широко используемых в различных областях науки и техники, в том числе для изготовления композиционных материалов и функциональных покрытий.

Наиболее близким аналогом, принятым в качестве прототипа, является патент России на изобретение №2627142, опубликованное 03.08.2017 г. В патенте описывается способ получения порошка карбида титана. Устройство, которое обеспечивает получение порошка карбида титана в наноформе, содержит баллон с защитным газом, который по трубопроводу подают в предварительную камеру печи к жидкому углеводороду в термостойкой посуде находящейся в зоне предварительного нагрева.

Недостатком данного устройства являются ограниченные эксплуатационные возможности (получение только карбида титана).

Технической задачей заявляемого устройства является расширение эксплуатационных возможностей за счет расширения спектра получаемых наноматериалов без дополнительных изменений конфигурации установки при синтезе конкретных материалов.

Указанный технический результат в заявляемом изобретении достигается тем, что установка для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок, содержащая баллоны с защитным газом и углеводородным компонентом в газообразном виде, реактор, отличающаяся тем, что установка состоит четырех блоков, объединенных в герметичную замкнутую реакционную систему с дополнительными узлами сброса давления для экстренных случаев, установленных на столе с монтажным щитом, блок подачи защитного газа-носителя и реагентов, блок смесителя-испарителя, блок реакционной печи, в виде которого выполнен реактор, блок утилизатора, при этом блок подачи защитного газа носителя и реагентов содержит баллон с защитным газом и баллон с газообразным углеводородом, подключенные через редукторы к газовым магистралям, на которых установлены регулирующие расход клапаны, ротаметры для измерения расхода и обратные клапаны, препятствующие изменению направления потока газа и которые подключены к входам на торце смесителя-испарителя, кроме того содержит бак с жидким углеводородом, подключенный на входе к магистрали с защитным газом, для выравнивания давления в системе и предотвращения смешивания испарений в баке с воздухом, на входе к насосу с регулятором расхода, подающего реагент в блок смесителя-испарителя, корпус которого выполнен в виде цилиндра, с нагревательным элементом и набором неподвижных лопастей внутри корпуса, закрепленного на подвижной каретке, двигающейся по направляющей, размещенной на столе и газовой магистралью соединенный с предохранительным клапаном и манометром, выводы, которых соединены с блоком утилизатора, а входным фланцем соединенный с блоком реакционной печи, который выполнен в виде трубы с многоярусным картриджем с твердым катализатором, не вступающим в химическое взаимодействие с углеродом, в случае получения углеродных нанотрубок, или с титановым порошком в случае получения карбида титана, закрытой выходным фланцем, на котором размещены температурный датчик с индикатором, и выход которого по газовой магистрали связан с блоком утилизатора, который выполнен в виде герметичного бака, разделенного на две части по горизонтали стеклянным фильтром.

За счет того, что установка для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок, содержащая баллоны с защитным газом и углеводородным компонентом в газообразном виде, реактор, отличающаяся тем, что установка состоит четырех блоков, объединенных в герметичную замкнутую реакционную систему с дополнительными узлами сброса давления для экстренных случаев, установленных на столе с монтажным щитом, блок подачи защитного газа-носителя и реагентов, блок смесителя-испарителя, блок реакционной печи, в виде которого выполнен реактор, блок утилизатора, при этом блок подачи защитного газа носителя и реагентов содержит баллон с защитным газом и баллон с газообразным углеводородом, подключенные через редукторы к газовым магистралям, на которых установлены регулирующие расход клапаны, ротаметры для измерения расхода и обратные клапаны, препятствующие изменению направления потока газа и которые подключены к входам на торце смесителя-испарителя, кроме того содержит бак с жидким углеводородом, подключенный на входе к магистрали с защитным газом, для выравнивания давления в системе и предотвращения смешивания испарений в баке с воздухом, на входе к насосу с регулятором расхода, подающего реагент в блок смесителя-испарителя, корпус которого выполнен в виде цилиндра, с нагревательным элементом и набором неподвижных лопастей внутри корпуса, закрепленного на подвижной каретке, двигающейся по направляющей, размещенной на столе и газовой магистралью соединенный с предохранительным клапаном и манометром, выводы, которых соединены с блоком утилизатора, а входным фланцем соединенный с блоком реакционной печи, который выполнен в виде трубы с многоярусным картриджем с твердым катализатором, не вступающим в химическое взаимодействие с углеродом, в случае получения углеродных нанотрубок, или с титановым порошком в случае получения карбида титана, закрытой выходным фланцем, на котором размещены температурный датчик с индикатором, и выход которого по газовой магистрали связан с блоком утилизатора, который выполнен в виде герметичного бака, разделенного на две части по горизонтали стеклянным фильтром, расширяются эксплуатационные возможности путем расширения спектра получаемых наноматериалов без дополнительных изменений конфигурации установки при синтезе конкретных материалов.

Приведенные выше отличительные признаки являются новыми по сравнению с прототипом, поэтому изобретение соответствует критерию «новизна».

Патентные исследования показали, что в изученном уровне техники отсутствуют аналогичные технические решения, т.е. заявляемое техническое решение не следует явным образом из изученного уровня техники и, таким образом, соответствует критерию «изобретательский уровень».

Данное техническое решение может быть воспроизведено промышленным способом, следовательно, оно соответствует критерию «промышленная применимость».

Сущность изобретения поясняется чертежами, на котором показана установка для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок:

на фиг. 1 - общий вид установки для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок.

В примере исполнения установка для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок представляет собой следующее:

Установка содержит 4 основных блока (фиг. 1), объединенных в герметичную замкнутую реакционную систему с дополнительными узлами сброса давления для экстренных случаев, установленные на столе 1 с монтажным щитом 2, блок 3 подачи защитного газа-носителя и реагентов; блок 4 смесителя - испарителя; блок 5 реакционной печи; блок 6 утилизатора.

Блок 3 подачи защитного газа-носителя и реагентов содержит баллон 7 с защитным газом, который через редуктор 8 подключается к газовой магистрали 9, на которой имеется регулирующий расход клапан 10, ротаметр 11 для измерения расхода и обратный клапан 12, препятствующий изменению направления потока газа из-за увеличения давления в блоке 4 смесителе - испарителе относительно давления газа-носителя. Газовая магистраль 9 подключается к входу для защитного газа-носителя на торце входа блока 4 смесителя-испарителя.

Блок 3 подачи защитного газа-носителя и реагентов содержит баллон 13 с газообразным углеводородом, который через редуктор 14 подключается к газовой магистрали 15, на которой имеется регулирующий расход клапан 16, ротаметр 17 для измерения расхода и обратный клапан 18, препятствующий изменению направления потока газа из-за увеличения давления в блоке 4 смесителе - испарителе. Газовая магистраль 15 подключается к входу для газа-реагента на торце входа блока 4 смесителя-испарителя.

Блок 3 подачи защитного газа-носителя и реагентов содержит бак 19 жидкого углеводорода. К баку 19 на входе подключена газовая магистраль 9 с защитным газом, для выравнивания давления в системе и предотвращения смешивания испарений в баке с кислородом воздуха. На выходе бак 19 подключен к насосу 20 с регулятором расхода 21, который подает реагент по газовой магистрали 22 в блок 4 смесителя - испарителя. Все элементы систем подачи газа и жидкости, газовые магистрали трубопроводы закреплены на монтажном щите 2, располагающемся на столе 1.

Блок 4 смесителя - испарителя выполнен в виде цилиндрического корпуса 23 с нагревательным элементом 24, и набором неподвижных лопастей (на фиг. не показаны) внутри корпуса 23, установленных для лучшего перемешивания газовой или паро-газовой смеси. Корпус 23 закреплен на подвижной каретке 25, двигающейся по направляющей 26, размещенной на столе 1. К блоку 4 смесителя - испарителя подсоединены предохранительный клапан 27 и манометр 28, выводы которых газовой магистралью 29 соединены с блоком 6 утилизатором. Фланцем 30 блок 4 смесителя - испарителя соединен с блоком 5 реакционной печи.

В блоке 5 реакционной печи в качестве основного источника нагрева до температуры реакции (от 700 до 1200°С) используется разъемная печь трубчатого типа. Реактор представляет собой трубу 31 керамическую, либо из нержавеющей стали подходящего диаметра. При этом в трубу 31 устанавливается многоярусный картридж 32 с катализатором, для упрощения извлечения полученного продукта из трубы 31. Герметичность рабочей зоны трубы 31 обеспечивается фланцами 30 и 33. На выходном фланце 33 расположены температурный датчик 34 и индикатор 35, побочные продукты реакции вместе с защитным газом выходят по газовой магистрали 36 в блок 6 утилизатора.

Блок 6 утилизатора выполнен в виде герметичного бака 37, разделенного на 2 части по горизонтали стеклянным фильтром (мембраной) 38. В нижней содержится жидкий поглотитель газообразных легкорастворимых веществ, а в верхней - твердый сорбент подходящего типа. На дне расположен барботер (на фиг. 1 не показан), для равномерного распределения газов в жидком поглотителе.

Работа установки для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок заключается в следующем.

На первом этапе происходит включение в работу блока 3 подачи защитного газа-носителя и реагентов.

Защитный газ (аргон, азот и другие) служит для создания защитной атмосферы в трубе 31 при пиролизе, а также в качестве носителя углеводорода, подается по газовой магистрали 9 из баллонов 7 различного объема, давление снижается газовым редуктором 8, а расход регулируется клапаном 10 и измеряется с помощью ротаметра 11.

Реагентом для получения наноматериалов может служить углеводород, газообразный, либо жидкий углеводород различного состава (любые органические соединения не содержащие в своем составе агрессивные и загрязняющие катализатор элементы).

Газообразный реагент подается по газовой магистрали 15 из баллона 13, давление снижается газовым редуктором 14, а расход регулируется клапаном 16 и измеряется с помощью ротаметра 17.

Жидкий реагент находится в баке 19, давление в котором уравнивается с давлением защитного газа. Из бака 19 он поступает в перистальтический насос 20 с регулируемым расходом, а из него - в блок 4 смесителя-испарителя капельным методом, испаряясь на нагретых стенках камеры - цилиндрического корпуса 23, или распыляясь через форсунку (на фиг. 1 не показана).

В блоке 5 реакционной печи в трубе 31 размещается картридж 32 с катализатором. В систему подается защитный газ и продувается в течение некоторого времени. Далее блок 5 реакционной печи прогревается до температуры, требуемой для синтеза конкретного наноматериала. По достижении заданной температуры происходит подача углеводорода в систему. Если используется жидкий углеводород, то насос 20 обеспечивает регулируемую подачу вещества в блок 4 смесителя - испарителя, который предварительно прогревается до температуры кипения используемого углеводорода. В случае газообразного углеводорода он подается из отдельного баллона 13 по газовой магистрали 15 до блока 4 смесителя -испарителя, где газы равномерно перемешиваются и проходят в реакционную зону.

При попадании в блок 5 реакционной печи углеводород разлагается на углерод и другие побочные продукты, которых уходят на утилизацию в блок 6 утилизатора. Образовавшийся углерод оседает на катализаторе 32 и образует требуемый наноматериал.

Для получения углеродных нанотрубок в установке используются твердые катализаторы, не вступающие в химическое взаимодействие с углеродом, в то время как исходное вещество для получения карбидов представляет собой титановый порошок, вступающий в непосредственное химическое взаимодействие с используемым углеводородом.

По окончанию процесса перекрывается подача углеводорода, отключаются все нагревательные элементы. При температурах 200-400°С отключается подача защитного газа и изымается картридж 32 с образовавшимся продуктом. Далее происходит процесс очистки полученного материала.

В заявляемой установке расширяются эксплуатационные возможности путем расширения спектра получаемых наноматериалов без дополнительных изменений конфигурации установки при синтезе конкретных материалов, за счет того, что установка для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок, содержащая баллоны с защитным газом и углеводородным компонентом в газообразном виде, реактор, отличающаяся тем, что установка состоит четырех блоков, объединенных в герметичную замкнутую реакционную систему с дополнительными узлами сброса давления для экстренных случаев, установленных на столе с монтажным щитом, блок подачи защитного газа-носителя и реагентов, блок смесителя-испарителя, блок реакционной печи, в виде которого выполнен реактор, блок утилизатора, при этом блок подачи защитного газа носителя и реагентов содержит баллон с защитным газом и баллон с газообразным углеводородом, подключенные через редукторы к газовым магистралям, на которых установлены регулирующие расход клапаны, ротаметры для измерения расхода и обратные клапаны, препятствующие изменению направления потока газа и которые подключены к входам на торце смесителя-испарителя, кроме того содержит бак с жидким углеводородом, подключенный на входе к магистрали с защитным газом, для выравнивания давления в системе и предотвращения смешивания испарений в баке с воздухом, на входе к насосу с регулятором расхода, подающего реагент в блок смесителя-испарителя, корпус которого выполнен в виде цилиндра, с нагревательным элементом и набором неподвижных лопастей внутри корпуса, закрепленного на подвижной каретке, двигающейся по направляющей, размещенной на столе и газовой магистралью соединенный с предохранительным клапаном и манометром, выводы, которых соединены с блоком утилизатора, а входным фланцем соединенный с блоком реакционной печи, который выполнен в виде трубы с многоярусным картриджем с твердым катализатором, не вступающим в химическое взаимодействие с углеродом, в случае получения углеродных нанотрубок, или с титановым порошком в случае получения карбида титана, закрытой выходным фланцем, на котором размещены температурный датчик с индикатором, и выход которого по газовой магистрали связан с блоком утилизатора, который выполнен в виде герметичного бака, разделенного на две части по горизонтали стеклянным фильтром.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано для изготовления композиционных материалов и функциональных покрытий. Установка состоит из четырех блоков, объединенных в герметичную замкнутую реакционную систему с дополнительными узлами сброса давления для экстренных случаев, установленных на столе 1 с монтажным щитом 2: блока 3 подачи защитного газа-носителя и реагентов, блока 4 смесителя-испарителя, блока 5 реакционной печи и блока 6 утилизатора. Блок 3 содержит баллон 7 с защитным газом и баллон 13 с газообразным углеводородом, подключенные через редукторы 8 и 14 к газовым магистралям 9 и 15, на которых установлены регулирующие расход клапаны 10 и 16, ротаметры для измерения расхода 11 и 17 и обратные клапаны 12 и 15, препятствующие изменению направления потока газа. Газовые магистрали 9 и 15 подключены к входам на торце блока 4. Блок 3 также содержит бак 19 с жидким углеводородом, подключенный на входе к магистрали 9, а на выходе - к насосу 20 с регулятором расхода 21, подающему реагент в блок 4, корпус 23 которого выполнен в виде цилиндра с нагревательным элементом 24 и набором неподвижных лопастей и закреплён на подвижной каретке 25, двигающейся по направляющей 26, размещенной на столе 1, и газовой магистралью 29 соединенный с предохранительным клапаном 27 и манометром 28, выводы которых соединены с блоком 6. Входной фланец 30 соединён с блоком 5, выполненным в виде трубы 31 с многоярусным картриджем 32 с твердым катализатором, не вступающим в химическое взаимодействие с углеродом, в случае получения углеродных нанотрубок, или с титановым порошком в случае получения карбида титана. Труба 31 закрыта выходным фланцем 33, на котором размещён температурный датчик 34 с индикатором 35, выход которого по газовой магистрали 36 связан с блоком 6, выполненным в виде герметичного бака 37, разделенного на две части по горизонтали стеклянным фильтром 38. Изобретение позволяет расширить эксплуатационные возможности установки за счёт получения в ней наноразмерного карбида титана или углеродных нанотрубок без внесения дополнительных изменений в её конструкцию. 1 ил.

Установка для синтеза карбида титана или углеродных нанотрубок, содержащая баллоны с защитным газом и углеводородным компонентом в газообразном виде, реактор, отличающаяся тем, что установка состоит из четырех блоков, объединенных в герметичную замкнутую реакционную систему с дополнительными узлами сброса давления для экстренных случаев, установленных на столе с монтажным щитом: блока подачи защитного газа-носителя и реагентов, блока смесителя-испарителя, блока реакционной печи, в виде которого выполнен реактор, и блока утилизатора, при этом блок подачи защитного газа-носителя и реагентов содержит баллон с защитным газом и баллон с газообразным углеводородом, подключенные через редукторы к газовым магистралям, на которых установлены регулирующие расход клапаны, ротаметры для измерения расхода и обратные клапаны, препятствующие изменению направления потока газа, при этом газовые магистрали подключены к входам на торце блока смесителя-испарителя, кроме того, блок подачи защитного газа-носителя содержит бак с жидким углеводородом, подключенный на входе к магистрали с защитным газом для выравнивания давления в системе и предотвращения смешивания испарений в баке с воздухом, а на выходе - к насосу с регулятором расхода, подающему реагент в блок смесителя-испарителя, корпус которого выполнен в виде цилиндра с нагревательным элементом и набором неподвижных лопастей внутри корпуса, закрепленного на подвижной каретке, двигающейся по направляющей, размещенной на столе, и газовой магистралью соединенный с предохранительным клапаном и манометром, выводы которых соединены с блоком утилизатора, а входным фланцем соединенный с блоком реакционной печи, который выполнен в виде трубы с многоярусным картриджем с твердым катализатором, не вступающим в химическое взаимодействие с углеродом, в случае получения углеродных нанотрубок, или с титановым порошком в случае получения карбида титана, закрытой выходным фланцем, на котором размещены температурный датчик с индикатором, выход которого по газовой магистрали связан с блоком утилизатора, который выполнен в виде герметичного бака, разделенного на две части по горизонтали стеклянным фильтром.