Способ получения деметилированных лигносульфонатов Российский патент 2020 года по МПК C08L97/00 C07G1/00 

Изобретение относится к области переработки отходов твердого топлива - лигносульфонатов, а именно, к технологии деметилирования, и может быть использовано с целью применения маловостребованного нейтрального лигносульфоната в качестве сырьевой базы для получения ценных композиций и продуктов в ряде областей промышленности.

Известен способ обработки лигносульфоната раствором нейтрального сульфита натрия с образованием перокатехиновых группировок и метансульфокислоты (Сарканен К.В., Людвиг К.Х. Лигнины: структура, свойства и реакции // М.: Лесная промышленность. 1981. 402 с.).

Недостатком является отсутствие обработки галогенпроизводными, что снижает вероятность отщепления метаксильных групп и образования пирокатехиновых звеньев.

Известен способ получения деметилированного лигнина (а.с. SU 288544, МПК C07G 1/00, опубл. 03.12.1970 г), при котором деметилирование происходит при обработке лигнина хлором во влажном состоянии без нагревания, при атмосферном давлении. При этом выход деметилированного лигнина близок к 100%.

Недостатком способа является образование хлористого метила в количестве 15-30%, обладающего низкой биогенностью и экологичностью.

Технической проблемой, решаемой изобретением, является повышение реакционной способности и качественных характеристик низкореакционного нейтрального лигносульфоната с целью использования в качестве сырьевой базы для получения ценных композиций и продуктов для ряда областей промышленности.

Технический результат - увеличение содержания ОН-фенольных групп в составе макромолекулы лигносульфоната за счет реакции деметилирования.

Проблема решается, а технический результат достигается способом получения деметилированных лигносульфонатов путем проведения реакции деметилирования, включающим предварительную обработку водного раствора нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С, после чего раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na₂SO₃ до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов, при этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na₂SO₃, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола.

Технический результат достигается за счет указанной совокупности действий, в результате которой гваяцилпропановые структурные звенья лигносульфоната (ЛСТ) переходят в пирокатехиновые, что способствует увеличению содержания ОН-фенольных групп. Способ позволяет активировать или «облагородить» инактивную матрицу нейтрального лигносульфоната, повысив реакционную способность и качественные характеристики, что позволяет использовать нейтральный лигносульфонат как сырьевую базу для получения ценных композиций и продуктов для ряда областей промышленности.

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно обрабатывают водный раствор нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С, после чего раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na₂SO₃ до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов, при этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na₂SO₃, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола.

Сущность поясняют примеры 1-3 (таблица 2), где показано применяемое количество компонентов и получаемое в итоге содержание ОН-фенольных групп.

Изначально содержание ОН-фенольных групп варьируется для лигносульфонатов различных варок следующим образом (таблица 1.):

В результате применения способа содержание ОН-фенольных групп увеличивается следующим образом (таблица 2).

Проводилось не менее пяти измерений для каждого образца нейтрального лигносульфоната (ЛСТ). Во всех экспериментах степень деметилирования определяли по образованию метанола. Это возможный путь образования пирокатехина.

Из таблицы видно, что в результате проведения способа достигается увеличение содержания ОН-фенольных групп в составе макромолекулы лигносульфоната, что ведет к повышению качественных характеристик и реакционной способности нейтрального лигносульфоната.

Настоящее изобретение относится к способу получения деметилированных лигносульфонатов путем проведения реакции деметилирования. Данный способ включает предварительную обработку водного раствора нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С. Далее раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na₂SO₃ до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов. При этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na₂SO₃, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола. Технический результат - увеличение содержания ОН-фенольных групп в составе макромолекулы лигносульфоната за счет реакции деметилирования. 2 табл., 3 пр.

Способ получения деметилированных лигносульфонатов путем проведения реакции деметилирования, включающий предварительную обработку водного раствора нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С, после чего раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na₂SO₃ до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов, при этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na₂SO₃, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола.