Способ получения полимерного ингибитора солеотложений для водооборотных систем Российский патент 2021 года по МПК C09K15/04 C08F20/06 C08F22/02 C02F5/00 

Описание патента на изобретение RU2752736C1

Изобретение относится к способу получения водных растворов низкомолекулярных сополимеров моноэтиленненасыщенных карбоновых кислот с 3-4 атомами углерода, используемых в качестве ингибиторов солеотложений в водооборотных системах и в теплоэнергетике.

Широкое и неуклонно возрастающее применение ингибиторов солеотложений в теплоэнергетике является, в настоящее время, основным направлением в борьбе с отложением солей.

В патенте RU №2574395, кл. C08F 220/38, опубл. 10.02.2016 описаны сополимеры, содержащие группы карбоновой кислоты, сульфокислотные группы и полиалкиленоксидные группы, которые могут использоваться в качестве ингибирующей образование отложений добавки к моющим и чистящим средствам. Описан метод получения сополимеров моноэтиленненасыщенной карбоновой кислоты с 3-8 атомами углерода, мономеров, содержащих сульфокислотные группы и неионогенные оксиалкильные мономеры, которые используются в средствах для мытья посуды, не содержащих фосфаты, и отличающихся предпочтительными прикладными свойствами, в частности ингибированием образования отложений, и широкой применимостью в сфере машинного мытья посуды. Предлагаемые в изобретении сополимеры можно получать путем радикальной полимеризации мономеров, с применением регуляторов молекулярной массы - неорганических и органических серных соединений, что позволяет достигать средней молекулярной массы Mw 2000-200000 Да, предпочтительно 3000-100000 Да, особенно предпочтительно 10000-50000 Да.

Однако применение серных соединений ввиду их высокой токсичности осложняет процесс синтеза. Кроме того, в изобретении не раскрыты данные по ингибирующей способности процесса осадкообразования.

В патенте RU 2593591, кл. C08F 220/06, опубликованном 10.08.2016 «Низкомолекулярные, содержащие фосфор полиакриловые кислоты и их применение в качестве ингибиторов отложений в водопроводящих системах» описан метод получения низкомолекулярных полимеров, содержащих фосфор полиакриловые кислоты, способ их получения, а также их применение в качестве ингибиторов отложений в водопроводящих системах. Водный раствор ингибитора получают полимеризацией акриловой кислоты в воде в приточном режиме с пероксодисульфатом в качестве инициатора, синтез ведут в присутствии гипофосфита. При этом: (i) берут воду и (ii) непрерывно добавляют акриловую кислоту в кислой, не нейтрализованной форме, водный раствор пероксодисульфата и водный раствор гипофосфита, и (iii) после окончания притока акриловой кислоты к водному раствору добавляют основание, при этом содержание сомономеров не превышает 30 вес. %, в пересчете на общее содержание мономеров. Максимально только 16% фосфора имеется в форме связанных на конце полимерной цепи фосфинатных и/или фосфонатных групп.

Однако данный ингибитор содержит фосфорные остатки в большом количестве, что сужает область его использования и не дает существенных преимуществ перед фосфонатами и другими реагентами на основе фосфора, которые используются в водооборотных системах. Синтез ингибитора проводится в периодическом режиме.

Наиболее близкое к изобретению по технической сущности и достигаемому техническому результату техническое решение раскрыто в патенте RU №2660651, кл. C08L 33/02, C08F 2/38, C08F 220/06, опубл. 09.07.2018, в котором описаны способы получения водных растворов низкомолекулярных сополимеров моноэтиленненасыщенных карбоновых кислот с 3-4 атомами углерода и их применение в качестве ингибиторов солеотложений в водооборотных системах и в теплоэнергетике. Способ получения полимерного ингибитора солеотложений заключается в радикальной полимеризации мономерных компонентов в смеси воды и органического растворителя. Проводят радикальную сополимеризацию акриловой, и/или метакриловой, и/или малеиновой, и/или фумаровой кислот, и/или аллилсульфокислоты, и/или их водорастворимые соли с концентрацией мономеров 15-40 мас. %, в качестве органического растворителя используют ацетонитрил, в качестве инициатора используют пероксосоединения в концентрации 0,1-1 мас. % без использования фосфор- и серосодержащих регуляторов молекулярной массы в режиме дозирования реагентов в реакционную массу, а после окончания полимеризации реакционную массу концентрируют путем упаривания органического растворителя.

Недостатками данного способа являются использование органических растворителей и сложная технология получения полимерного ингибитора, включающая дополнительную технологическую стадию упаривания органического растворителя.

Технической проблемой, решаемой в изобретении, является устранение указанных недостатков.

Технический результат заключается в том, что упрощение процесса получения полимерного ингибитора солеотложений достигается путем получения водных растворов низкомолекулярных сополимеров моноэтиленненасыщенных карбоновых кислот с 3-4 атомами углерода в проточных реакторах с возможностью получения эффективных ингибиторов солеотложений для использования в водооборотных системах и теплоэнергетике.

Указанная техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что для получения полимерного ингибитора солеотложений проводят радикальную полимеризацию компонентов в водном растворе в проточном реакторе, при этом предварительно готовят два раствора реагентов, один из которых состоит из акриловой и/или метакриловой и/или малеиновой и/или фумаровой кислот и/или аллилсульфокислоты и/или их водорастворимых солей с концентрацией мономеров 15-40 мас. %, инициатора в количестве 0,001-1 мас. %, остальное вода, а второй раствор состоит из регулятора молекулярной массы 0,001-0,4 мас. %, остальное вода, а в качестве проточного реактора используют Т-образный смеситель, куда при температуре 75-90°C при помощи двух насосов одновременно дозируют первый и второй растворы реагентов или предварительно приготовляют раствор реагентов, состоящий из акриловой и/или метакриловой и/или малеиновой и/или фумаровой кислот и/или аллилсульфокислоты и/или их водорастворимых солей с концентрацией мономеров 15-40 мас. %, инициатора в количества 0,001-1 мас. %, регулятора молекулярной массы 0,001-0,4 мас. %, остальное вода, который подают в трубчатый реактор при той же температуре при дозировании вышеуказанного раствора реагентов, затем полученную реакционную массу из Т-образного смесителя или из трубчатого реактора пропускают через змеевик с внутренним диаметром от 1-100 мм и при этом проводят радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов, причем в качестве инициатора используют неорганические пероксосоединения, а в качестве регулятора молекулярной массы используют гипофосфит натрия.

В качестве неорганических пероксосоединений, предпочтительно, используют персульфаты, в частности персульфат аммония или натрия, или калия, или пероксид водорода.

В качестве водорастворимых солей акриловой, метакриловой, малеиновой, фумаровой кислот или аллилсульфокислоты, предпочтительно, используют их соли натрия, калия или аммония.

В один из растворов реагентов для Т-образного смесителя или в раствор реагентов для трубчатого реактора добавляют флуоресцентное органическое соединение, содержащие аллильную связь в количестве 0,1-1 мас. %, при этом используют флуоресцентные органические соединения, содержащие полимеризуемую двойную связь, N-аллил-2-(6-гидрокси-3-оксо-3Н-ксантен-9-ил)бензамид и N-аллил-4-метокси-1,8-нафталимид.

В настоящее время в области водоподготовки и теплоэнергетики активно развивается направление полимерных ингибиторов солеотложений. Низкомолекулярные полиакриловые кислоты (Mw<10000 Да) и их соли ингибируют рост кристаллов солей жесткости и обладают высокой диспергирующей способностью.

Описанный выше способ позволяет получать раствор ингибитора путем радикальной полимеризации мономеров в водных растворах в проточном реакторе в непрерывном режиме с использованием в качестве инициаторов неорганических пероксосоединений, таких как персульфаты (персульфат аммония, натрия, калия), и пероксида водорода, а в качестве мономеров - акриловой и/или метакриловой и/или малеиновой и/или фумаровой кислот и/или аллилсульфокислоты и/или их водорастворимых солей с концентрацией мономеров 15-40 мас. %, а в качестве регулятора молекулярной массы используется гипофосфит натрия в низких концентрациях 0,001-0,4 мас. %. После окончания полимеризации и охлаждения получают водный раствор сополимеров кислоты со средним молекулярным весом 1000-10000 Да.

Использование проточного реактора позволяет уменьшить расход инициатора и регулятора молекулярной массы, в тоже время позволяет увеличить концентрацию мономеров. В змеевике обеспечивается эффективный теплообмен, что позволяет исключить локальные перегревы и соответствующий выброс реакционной массы, тем самым обеспечивается безопасность предложенной технологии.

Введение в вышеописанный ингибитор солеотложений флуоресцентной метки, оптические свойства которой не зависят от содержания солей жесткости в водооборотных системах, позволяет реализовать процесс предотвращения осадкообразования малорастворимых солей щелочноземельных металлов и, благодаря наличию флуоресцентной метки, может обеспечиваться экспресс-анализ и мониторинг «в реальном времени» концентрации ингибитора в водооборотных системах, без отбора проб.

Таким образом, описанный выше способ позволяет получить ингибитор, эффективно предотвращающий процесс осадкообразования малорастворимых солей щелочно-земельных металлов.

Приведенные ниже примеры служат для более подробного пояснения практической реализации описываемого способа получения полимерного ингибитора солеотложений.

Пример 1:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 20 мм, в котором поддерживается температура 75°С, с одинаковой скоростью (50 мл/мин) подаются 2 реакционные массы. Первая реакционная масса состоит из 15 мас. % акриловой кислоты, 0,01 мас. % инициатора, остальное - вода. Вторая реакционная масса состоит из 0,001 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. По мере прохождения проточного реактора обе реакционные массы перемешиваются и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 75°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 98%.

Пример 2:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 60 мм, в котором поддерживается температура 80°С, с одинаковой скоростью (100 мл/мин) подаются 2 реакционные массы. Первая реакционная масса состоит из 15 мас. % метакриловой кислоты, 0,011 мас. % инициатора и остальное вода. Вторая реакционная масса состоит из 0,005 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. По мере прохождения проточного реактора обе реакционные массы перемешиваются и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром от 1 мм до 100 мм и при этом проводят при температуре 80°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 97%.

Пример 3:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 1 мм, в котором поддерживается температура 90°С, с одинаковой скоростью (1,5 мл/мин) подаются 2 реакционные массы. Первая реакционная масса состоит из 17 мас. % малеиновой кислоты, 0,022 мас. % инициатора и остальное вода. Вторая реакционная масса состоит из 0,009 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. По мере прохождения проточного реактора обе реакционные массы перемешиваются и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 90°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 95%.

Пример 4:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 5 мм, в котором поддерживается температура 80°С, подается реакционная масса, содержащая 10 мас. % акриловой кислоты, 15 мас. % фумаровой кислоты, 0,033 мас. % инициатора, 0,013 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. Реакционная масса перемешивается и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 80°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 96%.

Пример 5:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 50 мм, в котором поддерживается температура 80°С, с одинаковой скоростью (250 мл/мин) подаются 2 реакционные массы. Первая реакционная масса состоит из 20 мас. % аллилсульфокислоты, 0,044 мас. % инициатора и остальное вода. Вторая реакционная масса состоит из 0,017 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. По мере прохождения проточного реактора обе реакционные массы перемешиваются и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 80°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 98%.

Пример 6:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 20 мм, в котором поддерживается температура 80°С, с одинаковой скоростью (30 мл/мин) подается реакционная масса состоящая из 25 мас. % акриловой кислоты, 0,055 мас. % инициатора, 0,021 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. По мере прохождения проточного реактора реакционная масса нагревается, и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 80°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 98%.

Пример 7:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 10 мм, в котором поддерживается температура 75°С, с одинаковой скоростью (80 мл/мин) подается реакционная масса состоящая из 28 мас. % акриловой кислоты, 0,066 мас. % инициатора, 0,025 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. По мере прохождения проточного реактора реакционная масса нагревается и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 75°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 96%.

Пример 8:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 1 мм, в котором поддерживается температура 90°С, с одинаковой скоростью (4 мл/мин) подается реакционная масса состоящая из 10 мас. % акриловой кислоты и 20 мас. % малеиновой кислоты, 0,077 мас. % инициатора, 0,030 мас. % регулятора молекулярной массы и остальное вода. По мере прохождения проточного реактора реакционная масса нагревается и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 90°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 94%.

Пример 9:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 50 мм, в котором поддерживается температура 80°С, с одинаковой скоростью (3 л/мин) подается реакционная масса состоящая из 20 мас. % метакриловой кислоты и 15 мас. % фумаровой кислоты, 0,088 мас. % инициатора, 0,035 мас. % регулятора молекулярной массы, 0,2% мас. флуоресцентного органического соединения, содержащего аллильную связь, остальное вода. По мере прохождения проточного реактора реакционная масса нагревается, и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 80°C радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 96%.

Пример 10:

В проточный реактор с диаметром трубопровода 100 мм, в котором поддерживается температура 80°С, с одинаковой скоростью (5 л/мин) подается реакционная масса состоящая из 34 мас. % акриловой кислоты и 6 мас. % аллилсульфокислоты, 0,1 мас. % инициатора, 0,024 мас. % регулятора молекулярной массы, 0,9% мас. флуоресцентного органического соединения, содержащего аллильную связь, остальное вода. По мере прохождения проточного реактора реакционная масса нагревается, и далее смесь пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-100 мм и при этом проводят при температуре 80°С радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов.

Выход полимера составляет 98%.

Процесс ингибирования исследовали, используя в качестве базового протокол NACE Standard ТМ0374-2007 protocol. Для получения пересыщенного раствора карбоната кальция готовили два раствора в дистиллированной воде: рассол кальция (12,15 г/дм3 CaCl2⋅2H2O; 3,68 г/дм3 MgCl2⋅6H2O; NaCl 33 г/дм3) и бикарбонатный рассол (7,36 г/дм3 NaHCO3; 33 г/дм NaCl). Состав рассолов для получения пересыщенного раствора сульфата кальция: кальциевый рассол: 11,10 г/дм3 CaCl2⋅2H2O, 7,50 г/л NaCl; сульфатный рассол: 10,66 г/дм3 Na2SO4, 7,50 г/л NaCl.

При смешении этих рассолов в объемном соотношении 1:1 получали пересыщенные растворы карбоната или сульфата кальция. Пересыщенные растворы карбоната или сульфата кальция с заранее внесенным количеством ингибитора выдерживали 24 часа при 71°С, охлаждали и определяли остаточное содержание кальция.

Эффективность испытуемых ингибиторов определяли в виде процента ингибирования

I=100⋅([Ca]exp-[Ca]fin)/([Ca]init-[Ca]fin]),

где

- [Ca]exp - концентрация кальция в фильтрате в присутствии ингибитора по прошествии 24 часов обработки;

- [Ca]fin - концентрация кальция в фильтрате в отсутствии ингибитора по прошествии 24 часов обработки;

- [Ca]init - начальная концентрация кальция.

Исследование молекулярно-массового распределения образцов полимерных ингибиторов 1-10

Подготовка образцов

Исходные образцы №№1-10 растворяли в элюенте, конц. 2 мг/мл, фильтровали через мембранный фильтр Spartan с размером пор 0,45 мкм. Описание метода и прибора

Анализ проводили на жидкостном хроматографе Agilent 1200 в режиме гель-проникающей хроматографии (ГПХ). Прибор снабжен рефрактометрическим детектором, колонкой PLaquagelOHmixed (Agilent), системой съема и обработки данных ChemStation 1200.

Температура колонки 25°С, элюент - 0,1 М NaNO3 (рН доведен до 7,5 раствором NaOH), скорость потока 0,8 мл/мин. Калибровку прибора проводили по стандартам полиэтиленгликоль и полиэтиленоксид Mp от 300 до 44000 Да (Waters и Merck).

В таблице 1 приведены результаты тестирования ингибирующей способности синтезированных полимеров

Настоящее изобретение может быть использовано для предотвращения отложений солей в водооборотных системах на предприятиях химической, нефтехимической, металлургической промышленности и жилищно-коммунального хозяйства.

Похожие патенты RU2752736C1

название год авторы номер документа
НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫЕ СОПОЛИМЕРЫ МОНОЭТИЛЕННЕНАСЫЩЕННЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ СОЛЕОТЛОЖЕНИЯ В ВОДООБОРОТНЫХ СИСТЕМАХ 2017
  • Дикарева Юлия Михайловна
  • Камагуров Семен Дмитриевич
  • Ощепков Максим Сергеевич
  • Попов Константин Иванович
  • Трухина Мария Васильевна
RU2660651C1
Способ получения полимерных микросфер в условиях микропотока 2023
  • Ульянова Юлия Вячеславовна
  • Бейгуленко Дмитрий Владимирович
RU2819249C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОРАЗЛАГАЕМОГО ИНГИБИТОРА СОЛЕОТЛОЖЕНИЙ 2015
  • Камагуров Семен Дмитриевич
  • Ковалева Наталья Евгеньевна
  • Ощепков Максим Сергеевич
  • Попов Константин Иванович
  • Рудакова Галина Яковлевна
RU2605697C1
ФЛУОРОФОР И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА СОЛЕОТЛОЖЕНИЙ, СОДЕРЖАЩЕГО ФЛУОРОФОР В КАЧЕСТВЕ ФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ МЕТКИ 2016
  • Камагуров Семен Дмитриевич
  • Ковалева Наталья Евгеньевна
  • Ощепков Максим Сергеевич
  • Попов Константин Иванович
  • Ткаченко Сергей Витальевич
  • Старкова Елена Сергеевна
RU2640339C2
СОПОЛИМЕРЫ, СОДЕРЖАЩИЕ ГРУППЫ КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ, СУЛЬФОКИСЛОТНЫЕ ГРУППЫ И ПОЛИАЛКИЛЕНОКСИДНЫЕ ГРУППЫ, В КАЧЕСТВЕ ДОБАВКИ К МОЮЩИМ И ЧИСТЯЩИМ СРЕДСТВАМ, ИНГИБИРУЮЩЕЙ ОБРАЗОВАНИЕ ОТЛОЖЕНИЙ 2011
  • Детеринг Юрген
  • Уртель Болетте
  • Вебер Хайке
  • Эттль Роланд
  • Гэдт Торбен
  • Хайнтц Эвальд
  • Бастигкайт Торстен
  • Айтинг Томас
  • Зендор-Мюллер Дорота
RU2574395C2
СОПОЛИМЕРЫ НА ОСНОВЕ ИЗОПРЕНОЛА, МОНОЭТИЛЕННЕНАСЫЩЕННЫХ МОНОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И СУЛЬФОКИСЛОТ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ ОБРАЗОВАНИЯ ОТЛОЖЕНИЙ В ВОДОПРОВОДЯЩИХ СИСТЕМАХ 2012
  • Гэдт Торбен
  • Детеринг Юрген
  • Нид Штефан
RU2632991C2
СОПОЛИМЕРЫ, КОТОРЫЕ СОДЕРЖАТ ГРУППЫ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ, ГРУППЫ СУЛЬФОКИСЛОТ И ПОЛИАЛКИЛЕНОКСИДНЫЕ ГРУППЫ, В КАЧЕСТВЕ ПРЕПЯТСТВУЮЩЕЙ ОТЛОЖЕНИЯМ ДОБАВКИ К МОЮЩИМ И ЧИСТЯЩИМ СРЕДСТВАМ 2011
  • Детеринг Юрген
  • Уртель Болетте
  • Вебер Хайке
  • Эттль Роланд
  • Гэдт Торбен
  • Хайнтц Эвальд
  • Баштигкайт Торстен
  • Айтинг Томас
  • Зендор-Мюллер Дорота
RU2576325C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 2017
  • Барт Йоханнес
  • Фонсека Гледисон
  • Фауль Дитер
  • Эрнст Мартин
  • Детеринг Юрген
  • Лайфельд Фердинанд
  • Тюркоглу Гази
RU2725875C2
СПОСОБ АНИОННОЙ ДИСПЕРСИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2011
  • Карселльер Роза
  • Юппо Ари
RU2573638C2
СМЕСИ ПОЛИМЕРОВ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ ОБРАЗОВАНИЯ ОТЛОЖЕНИЙ В ВОДОПРОВОДЯЩИХ СИСТЕМАХ 2012
  • Детеринг Юрген
  • Гэдт Торбен
  • Нид Штефан
  • Кемптер Андреас
  • Уртель Болетте
  • Нойманн Джессика
RU2608409C2

Реферат патента 2021 года Способ получения полимерного ингибитора солеотложений для водооборотных систем

Изобретение относится к способу получения водных растворов низкомолекулярных сополимеров моноэтиленненасыщенных карбоновых кислот с 3-4 атомами углерода, используемых в качестве ингибиторов солеотложений в водооборотных системах и в теплоэнергетике. Способ получения полимерного ингибитора солеотложений заключается в том, что предварительно готовят два раствора реагентов. Один из которых состоит из акриловой, и/или метакриловой, и/или малеиновой, и/или фумаровой кислот, и/или аллилсульфокислоты, и/или их водорастворимых солей с концентрацией мономеров 15-40 мас. %, инициатора в количества 0,001-1 мас. %, остальное - вода. Второй раствор состоит из регулятора молекулярной массы 0,001-0,4 мас. % и остальное - вода. В проточный реактор при температуре 75-90°C при помощи двух насосов одновременно дозируют первый и второй растворы реагентов. В качестве проточного реактора используют Т-образный смеситель. При этом в один из растворов добавляют флуоресцентное органическое соединение, содержащее аллильную связь в количестве 0,1-1 мас%. После чего полученную реакционную массу пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-10 мм и проводят при температуре 75-90°C радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов. В качестве инициатора используют неорганические пероксосоединения, а в качестве регулятора молекулярной массы используют гипофосфит натрия. Изобретение позволяет упростить процесс получения полимерного ингибитора солеотложения путем получения водных растворов низкомолекулярных сополимеров моноэтиленненасыщенных карбоновых кислот с 3-4 атомами углерода в проточных реакторах с возможностью получения эффективных ингибиторов солеотложения для использования в водооборотных системах и теплоэнергетике, а также позволяет обеспечить экспресс-анализ и мониторинг «в реальном времени» концентрации ингибитора в водооборотных системах без отбора проб. 3 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 752 736 C1

1. Способ получения полимерного ингибитора солеотложений для водооборотных систем, характеризующийся тем, что предварительно готовят два раствора реагентов, один из которых состоит из акриловой, и/или метакриловой, и/или малеиновой, и/или фумаровой кислот, и/или аллилсульфокислоты, и/или их водорастворимых солей с концентрацией мономеров 15-40 мас. %, инициатора в количества 0,001-1 мас. %, остальное - вода, второй раствор состоит из регулятора молекулярной массы 0,001-0,4 мас. %, остальное - вода, после чего при температуре 75-90°C с помощью двух насосов одновременно дозируют первый и второй растворы реагентов в проточный реактор, в качестве которого используют Т-образный смеситель, при этом в один из растворов добавляют флуоресцентное органическое соединение, содержащее аллильную связь в количестве 0,1-1 мас%, после чего полученную реакционную массу пропускают через змеевик с внутренним диаметром 1-10 мм и проводят при температуре 75-90°C радикальную сополимеризацию указанных выше реагентов, причем в качестве инициатора используют неорганические пероксосоединения, а в качестве регулятора молекулярной массы используют гипофосфит натрия.

2. Способ получения по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неорганических пероксосоединений используют персульфаты, в частности персульфат аммония\. или натрия, или калия, или пероксид водорода.

3. Способ получения по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве водорастворимых солей акриловой, метакриловой, малеиновой, фумаровой кислот, или аллилсульфокислоты используют их соли натрия, калия или аммония.

4. Способ получения по п. 1, отличающийся тем, что в качестве флуоресцентного органического соединения используют соединения, содержащие полимеризуемую двойную связь, N-аллил-2-(6-гидрокси-3-оксо-3H-ксантен-9-ил)бензамид и N-аллил-4-метокси-1,8-нафталимид.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2021 года RU2752736C1

НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫЕ СОПОЛИМЕРЫ МОНОЭТИЛЕННЕНАСЫЩЕННЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ СОЛЕОТЛОЖЕНИЯ В ВОДООБОРОТНЫХ СИСТЕМАХ 2017
  • Дикарева Юлия Михайловна
  • Камагуров Семен Дмитриевич
  • Ощепков Максим Сергеевич
  • Попов Константин Иванович
  • Трухина Мария Васильевна
RU2660651C1
ПОЛИМЕРНЫЕ ДИСПЕРГАТОРЫ И СПОСОБЫ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ В ПАРОГЕНЕРАТОРЕ АЭС 1997
  • Эгебрехт Филлип М.
  • Бейтс Джозеф Д.
  • Келли Джон А.
  • Хафф Джеймс Д.
  • Миннис Ральф
RU2190630C2
Изложница с суживающимся книзу сечением и с вертикально перемещающимся днищем 1924
  • Волынский С.В.
SU2012A1
Токарный резец 1924
  • Г. Клопшток
SU2016A1

RU 2 752 736 C1

Авторы

Гусева Ольга Владимировна

Камагуров Семен Дмитриевич

Ткаченко Сергей Витальевич

Попов Константин Иванович

Ощепков Максим Сергеевич

Даты

2021-07-30Публикация

2020-02-10Подача