СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИГРИСТЫХ СВОЙСТВ НАПИТКОВ, НАСЫЩЕННЫХ ДВУОКИСЬЮ УГЛЕРОДА Российский патент 2021 года по МПК G01N33/14 C12G1/00 

Изобретение относится к винодельческой и пивобезалкогольной отраслям пищевой промышленности для определения игристых свойств в напитках, насыщенных CO₂.

Имеющиеся способы определения игристых свойств напитков, насыщенных двуокисью углерода, возможны в условиях заводских и научных лабораторий с применением либо сложного нестандартного оборудования, либо с использованием громоздкого лабораторного оборудования, не обеспечивающего максимальную точность измерений игристых свойств напитков, насыщенных двуокисью углерода.

Целью изобретения являлось создание простого, более точного способа определения игристых свойств напитков, насыщенных CO₂, с использованием широко распространенного стандартного лабораторного оборудования.

Технический результат, более точное измерение, достигается за счет использования стандартного лабораторного оборудования, в том числе прецизионных весов высокой. точности (класса II), позволяющих более точно определять игристые свойства напитков, насыщенных двуокисью углерода.

Аналог 1. Е.В. Посмитный предложил информационно-измерительную систему, состоящую из программной и аппаратной части (Посмитный, Е.В. Экспериментальная установка для определения типа вина, пересыщенного диоксидом углерода / Е.В. Посмитный, Л.А. Посмитная // Труды КубГТУ: Научный журнал. - Краснодар: Изд-во КубГТУ. - 2003. - Т. XVIII. Серия «Информатика и управление». - Вып. 2. - С. 172.). Его экспериментальная установка позволяет в автоматическом режиме регистрировать динамику выделения СО₂ в процессе его кавитационной десорбции из вина при открывании бутылки. Установка включает пьезоэлектрические датчики, которые совместно с преобразователями уровня служат для формирования импульса на дискретных входах платы в момент прохождения капли. Преобразователи уровня приводят сигнал от датчиков капли к стандарту ТТЛ (транзисторно-транзисторная логика) сигналов. Полученные данные обрабатываются, и на их основании строятся графики расхода CO₂, давления в трубопроводе и времени прохождения капли между сенсорами.

Однако данная система предполагает использования нестандартного оборудования и трудно воспроизводима в условиях заводских лабораторий.

Аналог 2. В Кубанском государственном технологическом университете (КубГТУ) М.В. Мишиным и О.Р. Таланяном разработан метод и его аппаратурное оформление, позволяющие измерять уровень избыточного давления диоксида углерода без нарушения условий равновесного состояния газа в жидкости, с последующим анализом игристых свойств в образце шампанского вина в автоматическом режиме (Мишин, М.В. Оценка шампанских качеств игристых вин / М.В. Мишин, О.Р. Таланян // Научные труды КубГТУ. - 2015. - №8. - С. 1-5.). Данный прибор состоит из механизма фиксации шампанской бутылки; прокалывающего зонда с механизмом ввода стандартного центра кавитации; привода, обеспечивающего ввод зонда в шампанскую бутылку; привода, обеспечивающего встряхивание бутылки до постоянного уровня давления после прокола пробки; схемы измерения начального давления и его изменения в процессе десорбции диоксида углерода из вина, включающей в себя измерительный преобразователь давления, электромагнитный клапан и нормированный дроссель; устройства электронного управления и обработки информации.

Однако данная методика также предполагает использование нестандартного оборудования, и трудно воспроизводима в условиях заводских лабораторий.

Кроме того, из уровня техники известны следующие публикации: Лутков И.П. Гравиметрический метод определения массовой концентрации диоксида углерода в напитках, Новая наука: от идеи к результату, 2016, №1-2, С. 167-171.

Макаров А.С. и др. Исследование игристых свойств напитков / Плодоводство и виноградарство юга России, 2016, №42 (6), С. 155-163.

Лутков И.П. Сравнительная характеристика гравиметрического и модифицированного объемного метода определения диоксида углерода в газированных напитках / Виноградарство и виноделие, 2018, Т. 47, С. 68-70.

Лутков И.П. Некоторые подходы к оценке типичных свойств игристых вин / Виноградарство и виноделие, 2020, Т. 49, С. 232-236.

Однако в первой и третьей публикациях описываются способы определения общего содержания диоксида углерода в напитках, в них не предлагается способ определения игристых свойств напитков.

Во второй публикации оценка игристых свойств осуществляется по построенному графику в координатах скорости десорбции (г/мин) - по оси У и времени (мин) - по оси X в течение первых 13 минут, чего может быть не достаточно для точной оценки игристых свойств, особенно при большом содержании CO₂ в пробе (более 4 г). А также вводится показатель, представляющий частное от массы выделившегося диоксида углерода по истечении определенного промежутка времени (m_i) и массы диоксида углерода, выделившегося по истечении первой минуты эксперимента (m₀). Масса выделившегося в первую минуту анализа диоксида углерода заключает в себе в том числе CO₂ который находится в газообразном состоянии над поверхностью напитка, поэтому m₀ может сильно варьировать в зависимости от уровня налива напитка в бутылку и снижать точность анализа.

В четвертой публикации нет описания метода определения игристых свойств напитков. В ней для расчета игристых свойств напитков предлагается коэффициент игристых свойств, как частное общего содержания диоксида углерода к скорости его выделения на участке от его содержания в пробе. Однако в качественных игристых винах процесс выделения содержащегося в них диоксида углерода может занимать от 3 до 10 часов и более, поэтому такое варьирование времени анализа неприемлемо для лабораторных исследований.

Предлагаемый метод анализа лишен указанных недостатков и позволяет в течение 1 часа с высокой точностью провести определение игристых свойств напитков.

Прототип. Известен способ определения игристых свойств, предназначенный для получения графика «игры» по данным определения динамики выделения CO₂ из всего объема игристого вина, заключенного в бутылке (Мержаниан А.А. Физико-химия игристых вин. - М.: Пищевая промышленность, 1979. - 272 с.). Прибор состоит (фиг. 1) из стеклянного сосуда (5), заполненного насыщенным на холоде раствором сернокислого и хлористого натрия, имеющим малую поглотительную способность к CO₂. Сосуд (5) плотно закрыт резиновой пробкой, в которую герметически вставлены две стеклянные трубки: длинная (4), доходящая до дна сосуда, и короткая, соединенная гибким шлангом со сливной трубкой (3) и мерным цилиндром (1). При подготовке прибора к работе сосуд (5) заполняют затворной жидкостью, предварительно пробарботированной CO₂ из баллона в течение 15-20 мин. После окончательного закрепления сосуда (5) в штативе тройник (3) устанавливают по уровню жидкости. Бутылку с игристым вином термостатируют при температуре 20°С, через пробку вводят в газовую камеру бутылки (9) зонд афрометра (8). Отводной штуцер афрометра соединяют с трубкой (4) через пеноуловитель (6), как показано на (фиг. 1), и полностью открывают кран (7). Диоксид углерода, выделяющийся из напитка, переходит из бутылки (9) в сосуд (5), а эквивалентное количество затворной жидкости вытекает из сосуда (5) в мерный цилиндр (1). По мере стекания жидкости из сосуда тройник (3) и цилиндр (1) постепенно опускают для обеспечения одинаковых уровней жидкости в сосуде и тройнике и исключения избыточного давления в приборе. При таких условиях объем жидкости, вытекающей из сосуда (5) в мерный цилиндр (1), соответствует объему CO₂, выделяющегося из вина. Температуру прибора поддерживают в течение всего периода газовыделения на постоянном уровне 20°С. Объемы жидкости в мерном цилиндре регистрируют через каждые 3-5 мин или реже в зависимости от интенсивности газовыделения. Отсчеты прекращают, когда за 1 ч выделится менее 5 мл жидкости, что практически соответствует прекращению процесса «игры» вина.

По результатам измерения объемов выделившегося CO₂ за фиксированные периоды времени строят на миллиметровой бумаге график «игры».

Критика прототипа: к недостаткам прототипа следует отнести: громоздкость измерительной части, состоящей из сосуда, заполненного насыщенным на холоде раствором сернокислого и хлористого натрия (достаточно агрессивной жидкостью, способной образовывать кристаллы соли, мешающие проведению измерений и снижающие их точность). А также, необходимость насыщать затворную жидкость баллонным диоксидом углерода перед проведением анализа и постоянно регулировать по мере стекания жидкости из сосуда положение тройника и цилиндра для выравнивания уровней жидкости, что весьма трудоемко.

Предлагаемый заявителем способ определения показателя игристых свойств лишен указанных недостатков: в качестве измерительной части включает стандартное лабораторное оборудование - прецизионные весы высокой точности (класс II), которые имеют выход для подключения к ЭВМ, с целью фиксации показаний в течение определенного времени, что значительно упрощает проведение измерений. Можно также фиксировать показания вручную, через равные промежутки времени, используя секундомер.

Сущность заявленного изобретения состоит в том, что бутылка с напитком, насыщенным CO₂ (2) (Фиг. 2) очищается от этикеток, термостатируется при 20°С в течение 1 ч, все измерения проводятся при термостатических условиях. Бутылка с напитком, насыщенным CO₂, взвешивается на прецизионных весах высокой точности (класса II) (1). Отдельно (для более точного измерения) определяется вес афрометра (6) с краном (7), с пеноуловителем и газоотводной трубкой (8), универсальной обоймой (5) и прокладкой (9). Затем с помощью афрометра (6) проводится измерение давления CO₂ (при плотно закрытом кране афрометра (7) прокалывается винная пробка (4) бутылки с напитком через прокладку иглой (3) афрометра таким образом, чтобы конец иглы не погружался в напиток, и при условии отсутствия утечки замеряется давление CO₂ внутри бутылки). Затем открывается кран (7) и избыточное давление CO₂ сбрасывается до атмосферного, при этом важно, чтобы во время этого процесса не произошел выброс пены через газоотводную трубку, в противном случае опыт считается недействительным. Затем бутылку с напитком, насыщенным CO₂ (2) при полностью открытом кране афрометра (7) устанавливают на весы (1) и определяют ее вес через равные промежутки времени (интервал 1 мин), фиксируемые по секундомеру, либо же с помощью ЭВМ. Продолжительность измерений 1 час. В случае необходимости время проведения измерений можно увеличить до прохождения полного выделения CO₂, которое будет зависеть от исходного содержания диоксида углерода в пробе. После окончания измерений проводят полную дегазацию пробы напитка путем помещения бутылки с напитком в ультразвуковую моечную ванну УВМ-5 (или аналогичную) и воздействуют ультразвуковыми волнами на напиток в течение 15-20 мин. с целью полной десорбции CO₂ из напитка. Затем бутылку с напитком насухо вытирают и взвешивают.

По полученным данным строится кривая десорбции CO₂, где по оси абсцисс откладывается время, а по оси ординат -масса выделившегося CO₂. Проводится расчет показателя игристых свойств напитка (К), рассчитываемый по формуле:

К=С:V,

где С - общее содержание диоксида углерода в пробе напитка (г), определяется по разности веса бутылки с напитком, насыщенным CO₂ с весом бутылки с дегазированным напитком;

V - скорость десорбции диоксида углерода за выбранный интервал времени (г/мин), определяется как отношение массы выделившегося CO₂ за расчетный промежуток времени к интервалу времени анализа.

Чем больше коэффициент игристых свойств, тем лучше игристые свойства.

Способ обеспечивает определение игристых свойств в диапазоне массовой концентрации CO₂ в напитках от 0,5 до 10 г/дм3. Погрешность измерений определяется согласно техническому паспорту на весы прецизионные.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Примеры. Готовили однородную партию опытных образцов напитков на основе виноматериала Алиготе с разными способами насыщения CO₂ (шампанизацией, газированием, химическим насыщением) и газированную воду. Затем отбирали бутылку каждого образца, очищали от этикеток, термостатировали при 20°С в течение 1 ч. Дальнейшие измерения проводили в термостатических условиях. Бутылку с напитком, насыщенным CO₂, афрометр с краном, с пеноуловителем и газоотводной трубкой, универсальной обоймой и прокладкой взвешивали на прецизионных весах высокой точности (класса II). Затем с помощью афрометра проводили измерение избыточного давления CO₂ (при плотно закрытом кране афрометра, для этого прокалывали пробку бутылки с напитком через резиновую прокладку иглой афрометра, проверяли на герметичность и замеряли давление CO₂ внутри бутылки). Затем открывали кран и аккуратно сбрасывали давление до атмосферного (без выброса пены через газоотводную трубку) и бутылку с напитком при полностью открытом кране афрометра сразу устанавливали на весы и определяли ее вес через равные промежутки времени (интервал 1 мин в течение часа), фиксируемые по секундомеру, а также с помощью ЭВМ. При расчете скорости десорбции CO₂ интервал времени с 0 мин по 1 мин желательно не использовать, поскольку в этот момент из пробы выходит значительное количество диоксида углерода, изначально находившееся в пробе в газообразном состоянии.

Результаты разных примеров измерений представлены на фигурах 3-6.

Расчет коэффициента игристых свойств к фигуре 3 в образце Алиготе, шампанизированного, где С=6,081 г., V - скорость десорбции диоксида углерода за выбранный интервал времени (г/мин), определяется как отношение массы выделившегося CO₂ за расчетный промежуток времени (с 1 по 60 мин), то есть за 59 мин. В образце Алиготе, шампанизированного: V=(1,498-1,077) г/59 мин=0,0071 г/мин, соответственно, К=С:V=6,081:0,0071=856,5.

Расчет коэффициента игристых свойств к фигуре 4 в образце Алиготе газированного, где С=3,023 г., V - скорость десорбции диоксида углерода за выбранный интервал времени (г/мин), определяется как отношение массы выделившегося CO₂ за расчетный промежуток времени (с 1 по 60 мин), то есть за 59 мин. В образце Алиготе, газированного: V=(0,635-0,235)г/59 мин=0,00678 г/мин, соответственно, К=С:V=3,023:0,00678=445,9.

Расчет коэффициента игристых свойств к фигуре 5 в образце Алиготе, химически насыщенного CO₂ где 06,033 г., V - скорость десорбции диоксида углерода за выбранный интервал времени (г/мин), определяется как отношение массы выделившегося CO₂ за расчетный промежуток времени (с 1 по 60 мин), то есть за 59 мин. В образце Алиготе, химически насыщенного CO₂: V=(1,932-0,903)г/59 мин=0,0174 г/мин, соответственно, К=С:V=6,033:0,0174=346,7.

Расчет коэффициента игристых свойств к фигуре 6 в образце газированной воды, где С=1,722 г., V - скорость десорбции диоксида углерода за выбранный интервал времени (г/мин), определяется как отношение массы выделившегося CO₂ за расчетный промежуток времени (с 1 по 60 мин), то есть за 59 мин. В образце воды газированной: V=(0,577-0,384)г/59 мин=0,00327 г/мин, соответственно, К=C:V=1,722:0,00327=526,6.

Чем больше коэффициент игристых свойств, тем лучше игристые свойства напитка.

Изобретение относится к винодельческой промышленности для определения игристых свойств в напитках, насыщенных СО₂. Способ определения игристых свойств напитков, насыщенных СО₂, включает предварительный отбор пробы; очистку бутылки от этикеток; термостатирование в течение 1 ч при 20°С; взвешивание бутылки с игристым напитком, афрометра с краном, пеноуловителя с газоотводной трубкой, прокладкой и универсальной обоймой; измерение избыточного давления СО₂ в бутылке; отличающийся тем, что после сброса избыточного давления СО₂ до атмосферного путем постепенного открывания крана афрометра (не допуская выброса пены), при полностью открытом кране в термостатических условиях проводится определение на прецизионных весах высокой точности (класса II) веса бутылки с напитком через равные промежутки времени с интервалом в 1 мин в течение часа и построение кривой десорбции СО₂, где по оси абсцисс откладывается время в мин, а по оси ординат – масса выделившегося диоксида углерода (г), позволяет справиться с вышеуказанной проблемой. В ходе проведения измерений в качестве показателя, характеризующего игристые свойства напитка, используют коэффициент игристых свойств (К), рассчитываемый по формуле: К=С:V, где С - общее содержание диоксида углерода в пробе напитка (г), V - скорость десорбции диоксида углерода за выбранный интервал времени (г/мин). Изобретение позволяет провести более точное измерение при использовании стандартного лабораторного оборудования. 6 ил., 4 пр.

Способ определения игристых свойств напитков, насыщенных CO₂, включающий предварительный отбор пробы (бутылки с игристым напитком), очистку бутылки от этикеток, термостатирование в течение одного часа при 20°С, взвешивание бутылки с игристым напитком, афрометра с краном, пеноуловителя с газоотводной трубкой, прокладкой и универсальной обоймой; измерение избыточного давления СО₂ в бутылке, отличающийся тем, что после сброса избыточного давления CO₂ до атмосферного путем постепенного открывания крана афрометра (не допуская выброса пены), при полностью открытом кране в термостатических условиях проводится определение веса бутылки с напитком на прецизионных весах высокой точности (класса II) через равные промежутки времени с интервалом в одну минуту в течение одного часа, определение веса бутылки с напитком после полной дегазации пробы с помощью источника ультразвука, построение кривой десорбции CO₂, где по оси абсцисс откладывается время в минутах, а по оси ординат - масса выделившегося диоксида углерода (г); расчет коэффициента игристых свойств (К) по формуле: K=C:V, где С - общее содержание диоксида углерода в пробе напитка (г), определяется по разности веса бутылки с напитком, насыщенным CO₂, с весом бутылки с дегазированным напитком; V - скорость десорбции диоксида углерода за выбранный интервал времени (г/мин), определяется как отношение массы выделившегося СО₂ за расчетный промежуток времени к интервалу времени анализа.