СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРАТА МЕЛАМИНА Российский патент 2021 года по МПК C07D251/70 

Изобретение относится к синтетической органической химии, а именно к способу получения бората меламина с температурой разложения выше 300 °С. Борат меламина представляет собой аддукт меламина и борной кислоты, который находит применение в качестве антипирена для полиолефинов, полиамидов, а также в красках как один из компонентов вспучивающихся систем. Применение бората меламина в полимерах повышает требования к его характеристикам: температура начала разложения должна быть не ниже 300 °C, а остаточная масса после прокаливания при 500 °С должна составлять не менее 40 % от первоначальной.

Описан способ получения бората меламина (патент CN 106866565A, C07D 251/56, C08K 5/349, C08K 7/02, опубл. 20.06.2017 г.), в котором 32 г борной кислоты смешивают с 200 мл дистиллированной воды при 90 °С, со скоростью перемешивания 120 об./мин, смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения борной кислоты. 16 г меламина диспергируют в 200 мл воды при комнатной температуре, затем медленно приливают к раствору борной кислоты, а также быстро добавляют 2 г додециламина. Затем добавляют воду до суммарного объёма раствора 800 мл, и выдерживают при температуре 90 °С и скорости перемешивания 250 об./мин в течение 3 часов. Реакционную массу охлаждают при перемешивании до комнатной температуры, полученный продукт фильтруют и сушат в печи при 60°C в течение 8-12 часов. При этом получается борат меламина с размером частиц от 1 до 2,5 мкм. Недостатками данного способа являются использование большого количества деионизованной воды, многостадийность процесса; кроме того, не указан выход продукта и его термические характеристики.

Известен способ получения бората меламина (патент CN 105218468A, C07D251/56, опубл. 06.01.2016 г.), в котором, борную кислоту, меламин и деионизованную воду перемешивают при 100-200 °C в течение 8-36 часов. Мольное отношение борной кислоты к меламину составляет 1,5:1, мольное отношение меламина к деионизованной воде составляет 1:100. Далее раствор быстро распыляют в деионизованную воду с температурой 20°C через распылительное сопло, полученную суспензию центрифугируют, сушат и получают борат меламина с размером частиц 400 нм. Недостатками данного способа являются использование большого количества деионизованной воды, многостадийность процесса, сложность аппаратурного оформления процесс; не указан выход продукта и его термические характеристики.

Известен способ получения аддукта борной кислоты с меламином (патент US 5854155А, C01B 21/064, C04B 35/583, C04B 35/626, C07D 251/54, опубл. 29.12.1998 г.), в котором борная кислота и меламин взаимодействуют в лопастном смесителе в течение 6 часов при температуре от 0-200°С в атмосфере потока влажного воздуха, с концентрацией влаги 5%, в присутствии карбонатов натрия или кальция в качестве катализатора кристаллизации бората меламина. Мольное соотношение борной кислоты к меламину составляет приблизительно 2:1. Недостатками данного способа являются сложность и многостадийность процесса. Выход целевого продукта не указан, а также не указаны термические характеристики продукта. Кроме того, при получении бората меламина используется карбонат кальция, который загрязняет готовый продукт.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения бората меламина (патент RU 2292341, C07D 251/54, C07D 251/32, C07D 251/70, опубл. 27.01.2007 г.), в котором 252 г порошкообразного меламина смешивают с 124 г порошкообразной борной кислоты (мольное соотношение 1:2) в лопастном смесителе периодического действия при 20°С. Далее полученную смесь подвергают воздействию деформаций сдвига в механохимическом реакторе шнекового типа при 20°С, средней скорости сдвига 5 с^–1 до общей величины деформации сдвига, равной 1,5×103 % в течение 30 минут. Выход аддукта 60 мас.%, чистота аддукта 65%. Недостатками данного способа являются сложность аппаратурного оформления процесса, не указаны термические характеристики, указана низкая чистота продукта.

Задачей данного изобретения является создание способа получения бората меламина, с выходом продукта не менее 75%, с температурой начала разложения выше 300°C и остаточной массой после прокаливания при 500°С не менее 40%, с использованием одного аппарата, без выделения промежуточных продуктов реакции, а также больших водо- и энергозатрат.

Поставленная задача решается тем, что получение бората меламина ведут в лопастном смесителе при температуре от 20 до 300°С. Меламин смешивают с борной кислотой в лопастном смесителе при температуре от 20 до 100°С в течение 20-30 минут, далее добавляют борат аммония и смесь нагревают до температуры 200-300°С и выдерживают в течение 30-90 минут. Соотношение компонентов меламин / борная кислота / тетраборат аммония составляет 1:0,25-1,6:0,25-1. Получают продукт с выходом реакции не менее 75%, который затем охлаждают, измельчают с использованием мельницы и получают борат меламина с температурой разложения выше 300°С (с потерей массы при 300°С не более 5%) и остаточной массой после прокаливания при 500°С не менее 40 %.

Пример конкретного использования изобретения приведен ниже.

Пример: 100 г меламина загружают в лопастной смеситель, далее добавляют 48 г борной кислоты, смесь перемешивают при температуре 50°С в течение 20 минут, далее добавляют 76,3 г тетрабората аммония, температуру повышают до 250 °С и выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Полученный продукт охлаждают, измельчают и получают 169 г бората меламина.

На фиг. 1 представлена зависимость изменения массы навески бората меламина от температуры.

Изобретение относится к синтетической органической химии, а именно к способу получения бората меламина. Способ получения бората меламина осуществляется в лопастном смесителе путем смешения борной кислоты и меламина, при этом меламин смешивают с борной кислотой при температуре от 20 до 100°С в течение 20-30 минут, далее добавляют борат аммония и смесь нагревают до температуры 200-300°С и выдерживают в течение 30-90 минут при мольном соотношении компонентов меламин/борная кислота/тетраборат аммония 1:0,25-1,6:0,25-1 с последующим охлаждением и измельчением. Предложенный способ позволяет получить борат меламина с выходом не менее 75%, с температурой начала разложения выше 300°C и остаточной массой после прокаливания при 500°С не менее 40%, с использованием одного аппарата, без выделения промежуточных продуктов реакции, а также больших водо- и энергозатрат. 1 ил., 1 пр.

Способ получения бората меламина, осуществляемый в лопастном смесителе путем смешения борной кислоты и меламина, отличающийся тем, что меламин смешивают с борной кислотой при температуре от 20 до 100°С в течение 20-30 минут, далее добавляют борат аммония и смесь нагревают до температуры 200-300°С и выдерживают в течение 30-90 минут при мольном соотношении компонентов меламин/борная кислота/тетраборат аммония 1:0,25-1,6:0,25-1 с последующим охлаждением и измельчением.