УСТАНОВКА ДЛЯ СВЕРХКРИТИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ Российский патент 2022 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к технологическим системам и установкам и может быть использовано, преимущественно, для получения функциональных высокопористых материалов (аэрогелей), а также для внедрения функциональных веществ в пористые матрицы, извлечения ценных компонентов из различного сырья с использованием диоксида углерода и других областей применения.

Известна лабораторная установка для газожидкостной экстракции биологически активных веществ из растительного сырья [RU 54591 U1, С11В 1/10, 10.07.2006], включающая конденсатор, экстрактор, сверхкритический СО₂-экстрактор, сепаратор, испаритель-перегреватель, насос высокого давления и обратный клапан, для проведения процессов до- и сверхкритической экстракции в едином экстракционном модуле.

Недостатком этой полезной модели является относительно узкая область применения, поскольку предназначена, преимущественно, для сверхкритической экстракции.

Известно также установка для извлечения эфирных масел [RU 2091451 С1, С11В 9/02, 27.09.1997], содержащая соединенные в замкнутый контур экстрактор со средством для размещения кассеты с сырьем, конденсатор, нагреватель и компрессор, соединенный с конденсатором и нагревателем, буферный сборник экстрагента и сборник экстракта, соединенный с конденсатором, а также установленный в экстракторе кольцевой регулируемый источник ионизирующего излучения, размещенный с возможностью охвата кассеты с сырьем.

К недостаткам этого устройства можно отнести относительно узкую область применения, ограниченную применением только для процесса сверхкритической экстракции.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является установка для процесса сверхкритической экстракции [RU 2292385, С2, C11В 1/10, 27.01.2007], которая включает насос и цилиндр высокого давления, экстрактор, сепаратор, накопительную емкость для растворителя, соединительные трубопроводы, измерительную и запорно-регулирующую арматуру, систему очистки растворителя от примесей, систему его регенерации, группу из трех последовательно установленных сепараторов для фракционирования целевого продукта, автоматическую систему измерения и управления термодинамическими параметрами растворителя в экстракторе и сепараторах и, по крайней мере, один дополнительный цилиндр высокого давления, установленный параллельно основному цилиндру высокого давления с возможностью их поочередной работы на прием растворителя от насоса высокого давления и подачу в экстрактор, причем, автоматическая система измерения и управления термодинамическими параметрами растворителя и агрегаты установки выполнены с возможностью проведения в ней процесса экстрагирования при температуре 20-600°С и давлении 0-60 МПа, с последующей фракционной сепарацией целевого продукта при температуре -5-+20°С и давлении 0.1-0.5 МПа.

К недостаткам наиболее близкого технического решения является относительно узкая область применения, обусловленная относительно узкими функциональными возможностями, что ограничивает его использование, преимущественно, только для сверхкритической экстракции.

Однако, на практике одним из направлений развития технологий является разработка оборудования для создания новых функциональных наноструктурированных материалов с заданными свойствами, которые могут быть использованы в различных отраслях промышленности. Для получения таких материалов используются массообменные процессы, протекающие в среде сверхкритических флюидов. Сверхкритический флюид совмещает в себе свойства газов (низкая вязкость, высокая скорость диффузии, сжимаемость) и свойства жидкостей (высокая плотность, высокая растворяющая способность). Благодаря этим свойствам в среде сверхкритического флюида имеет место высокая интенсивность массопереноса. Сверхкритический флюид легко проникает внутрь материалов, что важно для таких процессов, как сушка, адсорбция и экстракция.

В частности, процесс сверхкритической сушки используется для получения аэрогелей и композиций на их основе. Аэрогели обладают высокой пористостью, развитой площадью удельной поверхности и низкой плотностью, поэтому находят широкое применение в различных областях, в частности, их можно использовать в качестве материалов для звуко- и теплоизоляции, накопителей энергии, чувствительных материалов в газовых датчиках, сорбентов газов, сорбентов для ликвидации разливов нефти. Подобные вещества используются и как ранозаживляющее и гемостатическое средство на основе хитозана. Способы их получения, например, с применением процесса сверхкритической сушки описаны в [RU 2169131, С2, С04В 35/14, 20.06.2001].

Задачей, которая решается в изобретении, является разработка установки для получения функциональных высокопористых материалов (аэрогелей) с улучшенными характеристиками с применением сверхкритических процессов, которая обладает возможностью реализации и других технологических процессов, связанных с получением и модификацией функциональных высокопористых материалов.

Требуемый технический результат заключается в расширении функциональных возможностей и области применения для получения функциональных высокопористых материалов (аэрогелей) с улучшенными качественными характеристиками и других материалов, в процессе изготовления которых используются сверхкритические процессы.

Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что в установку, содержащую первый насос, первый аппарат высокого давления, сепаратор и соединительные трубопроводы, а также измерительную и запорно-регулирующую арматуру, согласно изобретению, введены конденсатор, первый и второй теплообменники, сборник и источник диоксида углерода, который через первый шаровой вентиль соединен с конденсатором, который через второй шаровой вентиль соединен с первым насосом, который через третий шаровой вентиль соединен с первым теплообменником, который через четвертый и пятый шаровой вентили соединен с первым аппаратом высокого давления, который через шестой шаровой вентиль соединен со вторым теплообменником, который через первый регулируемый вентиль соединен с сепаратором, который через седьмой шаровой вентиль соединен со сборником.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что установка выполнена с возможность подключения второго аппарата высокого давления, который через четвертый и девятый шаровой вентиль соединен с первым теплообменником, и через второй регулируемый вентиль соединен с первым аппаратом высокого давления, и через второй регулируемый вентиль и шестой шаровой вентиль соединен со вторым теплообменником.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что установка выполнена с возможность подключения второго насоса, который через десятый шаровой вентиль соединен с первым аппаратом высокого давления и через одиннадцатый шаровой вентиль соединен со вторым аппаратом высокого давления.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что первый и второй аппараты высокого давления выполнены с возможностью подключения измерителей температуры и давления.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что сепаратор выполнен с возможностью подключения его выхода через дополнительный восьмой шаровой вентиль с ротаметром.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в линии диоксида углерода перед его подачей в первый аппарат высокого давления дополнительно установлен кориолисовый расходомер.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в линии диоксида углерода перед его подачей во второй аппарат высокого давления дополнительно установлен кориолисовый расходомер.

На чертеже представлена установка для сверхкритических процессов.

На чертеже обозначены:

1 - источник диоксида углерода;

2 - конденсатор;

3 - первый насос;

4 - первый теплообменник;

5 - второй насос;

6 - первый аппарат высокого давления;

7 - второй аппарат высокого давления;

8 - второй теплообменник;

9 - сепаратор;

10 - сборник;

11 - первый измеритель температуры;

12 - первый измеритель давления;

13 - второй измеритель температуры;

14 - второй измеритель давления;

15 - ротаметр;

16, 17, 18, 19, 20, 21 - первый, второй, третий, четвертый, пятый и шестой шаровой вентиль, соответственно;

22 - первый регулируемый вентиль;

23, 24, 25 - седьмой, восьмой и девятый шаровой вентиль, соответственно;

26 - второй регулируемый вентиль;

27, 28 - десятый и одиннадцатый шаровой вентиль, соответственно.

Установка для сверхкритических процессов содержит первый насос 3, первый аппарат 6 высокого давления, сепаратор 9, конденсатор 2, первый 4 и второй 8 теплообменники, сборник 10 и источник 1 диоксида углерода, выполненный, в частном случае, в виде баллонов с диоксидом углерода.

В установке для сверхкритических процессов источник 1 диоксида углерода через первый шаровой вентиль 16 соединен с конденсатором 2, который через второй шаровой вентиль 17 соединен с первым насосом 3, который через третий шаровой вентиль 18 соединен с первым теплообменником 4, который через четвертый 19 и пятый шаровой вентили 20 соединен с первым аппаратом 6 высокого давления, который через шестой шаровой вентиль 21 соединен со вторым 8 теплообменником, который через первый регулируемый вентиль 22 соединен с сепаратором, который через седьмой шаровой вентиль 23 соединен с сборником и через восьмой шаровой вентиль 24 соединен с ротаметром.

Кроме того, установка выполнена с возможностью подключения второго аппарата 7 высокого давления и с возможностью подключения второго насоса 5, при этом, первый аппарат 6 высокого давления выполнен с возможностью подключения первого измерителя температуры 11 и первого измерителя давления 12, второй аппарат 7 высокого давления выполнен с возможностью подключения второго измерителя температуры 13 и второго измерителя давления 14, а сепаратор 9 выполнен с возможностью подключения через дополнительный восьмой шаровой вентиль 24 с ротаметром 15.

Работает установка для сверхкритических процессов работает следующим образом.

В своем составе она содержит первый аппарат 6 высокого давления, второй аппарат 7 высокого давления, первый насос 3 высокого давления и второй насос 5 высокого давления, а также первый теплообменник 4 от первого насоса 3 до первого аппарата 6 высокого давления и второй нагревательный элемент 8 после первого аппарата 6 высокого давления, сепаратор 9, контрольно-измерительные приборы, фитинги, запорную и регулирующую арматуру.

Сверхкритические процессы протекают непосредственно в первом аппарате 6 высокого давления или во втором 7 аппарате высокого давления. Для удобства эксплуатации, загрузки и выгрузки продуктов аппарат высокого давления может быть разборным и для поддержания рабочей температуры оснащен нагревательной рубашкой (электрический нагревательный элемент). Первый насос 3 высокого давления осуществляет нагнетание давления до необходимого рабочего в аппаратах высокого давления, а также обеспечивает необходимый расход диоксида углерода. Второй насос 5 высокого давления осуществляет рециркуляцию потока между первым аппаратом 6 высокого давления и вторым аппаратом 7 высокого давления. В качестве таких насосов могут быть использованы как объемные, так и динамические машины. Конденсатор и теплообменники используется для регулирования температуры потока диоксида углерода. Конденсатор 2 должен обеспечивать поддержание температуры, при которой диоксид углерода находится в жидком состоянии в соответствии с кривой конденсации диоксида углерода (например, при давлении 60 бар - температура должна быть ниже 21°С, при давлении 50 бар - ниже 14°С). В качестве конденсатора может быть использована компрессорная холодильная установка. Для перехода диоксида углерода в сверхкритическое состояние первый теплообменник 4 до первого аппарата 6 высокого давления должен обеспечивать температуру потока диоксида углерода выше 32°С. В качестве теплообменников могут быть использованы термостаты или электрические нагревательные элементы. Для разделения потока диоксида углерода, различных органических растворителей и растворенных веществ могут быть использованы центробежные, центробежно-вихревые сепараторы. Класс точности контрольно-измерительных приборов должен быть не ниже 2.5. В качестве измерителей температуры могут быть использованы термометры сопротивления или термопары, в качестве измерителей давления - манометры, для измерения расхода диоксида углерода - ротаметры. Для точного измерения и контроля массового расхода диоксида углерода в сверхкритическом состоянии может быть дополнительно установлен кориолисовый расходомер в линии диоксида углерода перед подачей в первый аппарат 6 высокого давления, кориолисовый расходомер в линии диоксида углерода перед подачей во второй аппарат 7 высокого давления. Ротаметр устанавливается после сепаратора 9.

В ходе сверхкритических процессов, например, при получении функциональных высокопористых материалов (аэрогелей) диоксид углерода поступает из источника 1 диоксида углерода в конденсатор 2, где диоксид углерода охлаждается до 5°С для предотвращения образования газовой фазы. С помощью первого насоса 3 осуществляется нагнетание давления в первом аппарате 6 высокого давления и/или втором аппарате 7 высокого давления. До подачи в первый аппарат 6 высокого давления и/или второй аппарат 7 высокого давления диоксид углерода нагревается в первом теплообменнике 4 для перехода в сверхкритическое состояние. Первый аппарат 6 высокого давления и второй аппарат 7 высокого давления оснащены нагревательными рубашками для поддержания рабочей температуры. После первого аппарата 6 высокого давления и/или второго аппарата 7 высокого давления происходит нагрев среды с помощью второго теплообменника 8. В процессах сверхкритической экстракции и сверхкритической сушки в сепараторе 9 осуществляется разделение смеси.

В сборнике 10 осуществляется сбор экстракта в процессе сверхкритической экстракции и растворителя в процессе сверхкритической сушки.

Пример основных технических параметров установки в примере реализации

1. Объем аппарата высокого давления от 10 мл до 10 л.

2. Рабочее давление в аппарате высокого давления до 200 бар.

3. Рабочая температура в аппарате высокого давления от 30 до 80°С.

4. Объем сепаратора от 10 мл до 5 л.

5. Рабочее давление в сепараторе 1-50 бар.

6. Рабочая температура в сепараторе от -20 до 20°С.

7. Рабочая среда - сверхкритический диоксид углерода.

8. Расход диоксида углерода от 0.1 до 20 кг/ч.

9. Материал исполнения аппарата высокого давления, фитингов и запорной арматуры - нержавеющая сталь марок 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х17Н13М2 и подобные.

10. Скорость набора давления от 1 до 10 бар/мин.

11. Скорость сброса давления от 1 до 10 бар/мин.

Пример 1

Для получения аэрогелей с улучшенными характеристиками используются процесс сверхкритической сушки, сверхкритической экстракции, сверхкритической адсорбции.

Процесс сверхкритической сушки состоит из шести этапов: загрузка первого аппарата 6 высокого давления, набор давления, вытеснение растворителя из свободного объема первого аппарата 6, диффузионное замещение растворителя в порах геля на сверхкритический диоксид углерода, сброс давления, разгрузка первого аппарата 6.

Для этого на первом этапе в первый аппарат 6 высокого давления помещают гели, в порах которых находится растворитель. В качестве растворителя используются такие, которые образуют гомогенную смесь с диоксидом углерода. На втором этапе в первый аппарат 6 с гелями подается диоксид углерода из источника 1 диоксида углерода и устанавливаются необходимые параметры процесса (температура и давление). Нагревание диоксида углерода осуществляется в первом теплообменнике 4, а повышение давление первым насосом 3. На третьем этапе происходит вытеснение растворителя из свободного объема первого аппарата 6 при постоянном потоке сверхкритического диоксида углерода. Этот этап характеризуется постоянной скоростью сушки и на ее протяжении удаляется большая часть растворителя. Продолжительность этапа определяется интенсивностью конвективного транспорта в свободном объеме аппарата, что зависит от расхода сверхкритического диоксида углерода. Затем проводится четвертый этап - диффузионное замещение растворителя внутри пор гелей на сверхкритический диоксид углерода при постоянном потоке сверхкритического диоксида углерода. Продолжительность этапа зависит от скорости диффузии растворителя из пор гелей. В свою очередь, скорость диффузии растворителя из пор гелей зависит от характеристического размера, пористости, извилистости пор, высушиваемого материала, и коэффициентов молекулярной диффузии растворителя в сверхкритическом диоксиде углерода и сверхкритического диоксида углерода в растворителе. В ходе третьего и четвертого этапов из первого аппарата 6 высокого давления выделяется смесь растворителя и диоксида углерода. Эта смесь поступает в сепаратор 9, где происходит разделение смеси на газовую (диоксид углерода) и жидкую (растворитель) фазы. На пятом этапе прекращается подача сверхкритического диоксида углерода в первый аппарат 6, изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. На шестом этапе из первого аппарата 6 извлекают готовые аэрогели.

Процесс сверхкритической экстракции функциональных веществ из различного сырья на предлагаемой установке проводится следующим образом.

Процесс сверхкритической экстракции состоит из пяти этапов: загрузка первого аппарата 6, набор давления, сверхкритическая экстракция, сброс давления, разгрузка аппарата. На первом этапе в первый аппарат 6 высокого давления помещают необходимую навеску предварительно измельченного сырья. Навеска сырья может использоваться в сухом виде, с добавлением различных растворителей и смесей растворителей. На втором этапе в первый аппарат 6 с сырьем подается диоксид углерода из источника 1 диоксида углерода и устанавливаются параметры процесса (температура и давление). Нагревание диоксида углерода осуществляется первым теплообменником 4, а повышение давление первым насосом 3. Третий этап может осуществляется несколькими вариантами: сверхкритическая экстракция без потока сверхкритического диоксида углерода, сверхкритическая экстракция с постоянным потоком сверхкритического диоксида углерода, комбинированная сверхкритическая экстракция (совмещение первого и второго вариантов). При проведении процесса сверхкритической экстракции сверхкритический диоксид углерода проходит через слой частиц сырья и проникает внутрь структуры сырья. Функциональные вещества, находящиеся внутри сырья, растворяются в сверхкритическом диоксиде углерода. Полученная смесь диффундируют на поверхность сырья и в свободный объем аппарата. На четвертом этапе в аппарате 6 высокого давления изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. В ходе третьего и четвертого этапов процесса из аппарата 6 высокого давления выделяется смесь экстракта и диоксида углерода. Это смесь поступает в сепаратор 9, где происходит ее разделение. Полученный экстракт поступает в сборник 10. На пятом этапе из первого аппарата 6 извлекают отработанное сырье.

Процесс сверхкритической адсорбции функциональных веществ, полученных в ходе процесса сверхкритической экстракции на предлагаемой установке, в аэрогель, полученный в ходе процесса сверхкритической сушки на предлагаемой установке, на предлагаемой установке, проводится следующим образом.

Процесс сверхкритической адсорбции состоит из пяти этапов: загрузка первого аппарата 6, набор давления, сверхкритическая адсорбция, сброс давления, разгрузка аппарата. На первом этапе в аппарат 6 высокого давления помещают навеску функционального вещества и аэрогеля. Функциональное вещество растворятся в сверхкритическом диоксиде углерода, а аэрогель не растворяется. На втором этапе в аппарат 6 подается диоксид углерода из источника 1 диоксида углерода и устанавливаются необходимые параметры процесса (температура и давление). Нагревание диоксида углерода осуществляется первым теплообменником 4, а повышение давление первым насосом 3. В ходе третьего этапа осуществляется растворение функционального вещества в среде сверхкритического диоксида углерода, происходит диффузия вещества внутрь аэрогеля и его адсорбция на поверхности аэрогеля. Продолжительность данного этапа определяется растворимостью функционального вещества в сверхкритическом диоксиде углерода, температурой и давлением, структурными характеристиками аэрогеля (пористость, площадь поверхности, размер пор), сродством функционального вещества и поверхности аэрогеля. На четвертом этапе в первом аппарате 6 высокого давления изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. На пятом этапе из первого аппарата 6 извлекают готовые аэрогели с улучшенными характеристиками.

Пример 2

Для получения аэрогелей с улучшенными характеристиками используются процесс сверхкритической сушки, сверхкритической экстракции, сверхкритической адсорбции.

Процесс сверхкритической сушки состоит из шести этапов: загрузка первого аппарата 6 высокого давления и второго аппарата 7 высокого давления, набор давления, вытеснение растворителя из свободного объема первого 6 и второго 7 аппаратов, диффузионное замещение растворителя в порах геля на сверхкритический диоксид углерода, сброс давления, разгрузка первого 6 и второго 7 аппаратов.

Для этого на первом этапе в первый 6 и второй 7 аппараты высокого давления помещают гели, в порах которых находится растворитель. Используются такие растворители, которые образуют гомогенную смесь с диоксидом углерода. На втором этапе в первый 6 и второй 7 аппараты с гелями подается диоксид углерода из источника 1 диоксида углерода и устанавливаются необходимые параметры процесса (температура и давление). Нагревание диоксида углерода осуществляется в первом теплообменнике 4, а повышение давление первым насосом 3. На третьем этапе происходит вытеснение растворителя из свободного объема аппаратов первого 6 и второго 7 аппаратов при постоянном потоке сверхкритического диоксида углерода. Этот этап характеризуется постоянной скоростью сушки и на его протяжении удаляется большая часть растворителя.

Продолжительность этапа определяется интенсивностью конвективного транспорта в свободном объеме аппарата, что зависит от расхода сверхкритического диоксида углерода. Затем проводится четвертый этап - диффузионное замещение растворителя внутри пор гелей на сверхкритический диоксид углерода при постоянном потоке сверхкритического диоксида углерода. Продолжительность этапа зависит от скорости диффузии растворителя из пор гелей. В свою очередь, скорость диффузии растворителя из пор гелей зависит от характеристического размера, пористости, извилистости пор, высушиваемого материала, и коэффициентов молекулярной диффузии растворителя в сверхкритическом диоксиде углерода и сверхкритического диоксида углерода в растворителе. В ходе третьего и четвертого этапов из аппаратов 6 и 7 высокого давления выделяется смесь растворителя и диоксида углерода. Эта смесь поступает в сепаратор 9 где происходит разделение смеси на газовую (диоксид углерода) и жидкую (растворитель) фазы. На пятом этапе прекращается подача сверхкритического диоксида углерода в аппараты 6 и 7, изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. На шестом этапе из аппаратов 6 и 7 извлекают готовые аэрогели.

Процесс сверхкритической экстракции функциональных веществ из различного сырья на предлагаемой установке проводится следующим образом.

Процесс сверхкритической экстракции состоит из пяти этапов: загрузка первого аппарата 6 и второго аппарата 7, набор давления, сверхкритическая экстракция, сброс давления, разгрузка аппаратов 6 и 7. На первом этапе в аппараты 6 и 7 высокого давления помещают необходимую навеску предварительно измельченного сырья. Навеска сырья может использоваться в сухом виде, с добавлением различных растворителей и смесей растворителей. На втором этапе в аппараты 6 и 7 с сырьем подается диоксид углерода из источника 1 диоксида углерода и устанавливаются параметры процесса (температура и давление). Нагревание диоксида углерода осуществляется первым теплообменником 4, а повышение давление первым насосом 3.

Третий этап осуществляется несколькими вариантами: сверхкритическая экстракция без потока сверхкритического диоксида углерода, сверхкритическая экстракция с постоянным потоком сверхкритического диоксида углерода, комбинированная сверхкритическая экстракция (совмещение первого и второго вариантов). При проведении процесса сверхкритической экстракции сверхкритический диоксид углерода проходит через слой частиц сырья, проникает внутрь структуры сырья. Функциональные вещества, находящиеся внутри сырья, растворяются в сверхкритическом диоксиде углерода. Полученная смесь диффундируют на поверхность сырья и в свободный объем аппарата. На четвертом этапе в первом 6 и втором 7 аппаратах высокого давления изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. В ходе третьего и четвертого этапов процесса из первого 6 и второго 7 аппаратов высокого давления выделяется смесь экстракта и диоксида углерода. Это смесь поступает в сепаратор 9, где происходит ее разделение. Полученный экстракт поступает в сборник 10. На пятом этапе из первого 6 и второго 7 аппаратов извлекают отработанное сырье.

Процесс сверхкритической адсорбции функциональных веществ, полученных в ходе процесса сверхкритической экстракции на предлагаемой установке, в аэрогель, полученный в ходе процесса сверхкритической сушки, проводится следующим образом.

Процесс сверхкритической адсорбции состоит из пяти этапов: загрузка первого аппарата 6 и второго аппарата 7, набор давления, сверхкритическая адсорбция, сброс давления, разгрузка первого 6 и второго 7 аппаратов.

На первом этапе в первый 6 и второго 7 аппаратов высокого давления помещают навеску функционального вещества и аэрогеля. Функциональное вещество растворятся в сверхкритическом диоксиде углерода, а аэрогель не растворяется. На втором этапе в первый 6 и второй 7 аппараты подается диоксид углерода из источника 1 диоксида углерода и устанавливаются необходимые параметры процесса (температура и давление). Нагревание диоксида углерода осуществляется первым теплообменником 4, а повышение давление первым насосом 3. В ходе третьего этапа осуществляется растворение функционального вещества в среде сверхкритического диоксида углерода, происходит диффузия вещества внутрь аэрогеля и его адсорбция на поверхности аэрогеля. Продолжительность данного этапа определяется растворимостью функционального вещества в сверхкритическом диоксиде углерода, температурой и давлением, структурными характеристиками аэрогеля (пористость, площадь поверхности, размер пор), сродством функционального вещества и поверхности аэрогеля.

На четвертом этапе в первом 6 и втором 7 аппаратах высокого давления изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. На пятом этапе из первого 6 и второго 7 аппаратов извлекают готовые аэрогели с улучшенными характеристиками.

Пример 3

Для получения аэрогелей с улучшенными характеристиками используются процесс сверхкритической сушки, сверхкритической экстракции, сверхкритической адсорбции.

В первый аппарат 6 высокого давления помещают гели, в порах которых находится растворитель. Используются такие растворители, которые образуют гомогенную смесь с диоксидом углерода. Во второй аппарат 7 высокого давления помещают необходимую навеску предварительно измельченного сырья. Навеска сырья используется в сухом виде. В первый 6 и второй 7 аппараты подается диоксид углерода из источника 1 диоксида углерода и устанавливаются параметры процесса (температура и давление). Нагревание диоксида углерода осуществляется первым теплообменником 4, а повышение давление первым насосом 3. Затем перед вторым аппаратом 7 перекрывается подача диоксида углерода путем закрытия шарового вентиля 25. Во втором аппарате 7 проводится процесс сверхкритической экстракции без потока сверхкритического диоксида углерода. После перекрытия шарового крана 25 в первом аппарате 6 проводится процесс сверхкритической сушки аналогично приведенному в примере 1. После окончания диффузионного замещения растворителя в порах геля на сверхкритический диоксид углерода в процессе сверхкритической сушки прекращается подача сверхкритического диоксида углерода в первый аппарат 6 путем закрытия шаровых вентилей 20 и 21. Затем открывают шаровые вентили 27 и 28, регулируемый вентиль 26 и с помощью второго насоса 5 устанавливают циркуляцию потока между первым аппаратом 6 высокого давления и вторым аппаратом 7 высокого давления.

Таким образом, проводится одновременная сверхкритическая экстракция с постоянным потоком сверхкритического диоксида углерода функциональных веществ из сырья во втором аппарате 7 и сверхкритическая адсорбция функциональных веществ, извлекаемых из сырья во втором аппарате 7, в аэрогель, полученный в ходе процесса сверхкритической сушки в первом аппарате 6. По окончании сверхкритических процессов в первом аппарате 6 высокого давления изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. Из первого аппарата 6 извлекают готовые аэрогели с улучшенными характеристиками. Затем во втором аппарате 7 высокого давления изотермически понижают давление до атмосферного со скоростью 3-4 бар/мин. В ходе понижения давления из второго аппарата 7 высокого давления выделяется смесь оставшегося экстракта и диоксида углерода. Это смесь поступает в сепаратор 9, где происходит ее разделение. Экстракт поступает в сборник 10. Затем из второго аппарата 7 извлекают отработанное сырье.

Полученный аэрогель в примерах 1-3 обладает улучшенными характеристиками. За счет внедрения функциональных веществ внутрь аэрогелей могут быть улучшены сорбционные, теплофизические, механические и структурные характеристики аэрогелей.

Помимо применения предлагаемой установки для получения аэрогелей с улучшенными характеристиками предлагаемая установка применяется для проведения отдельных технологических процессов, таких как сверхкритическая сушка, сверхкритическая экстракция и сверхкритическая адсорбция.

Таким образом, в предложенном техническом решении достигается требуемый технический результат, который заключается в расширении функциональных возможностей и области применения для получения высокопористых материалов (аэрогелей) с улучшенными качественными характеристиками и других материалов, в процессе изготовления которых используются сверхкритические процессы. Высокопористые материалы (аэрогели) с улучшенными качественными характеристиками могут применяться в качестве пищевых добавок, систем доставки лекарственных средств, сорбентов газов и в различных строительных применениях.

Основное конкурентное преимущество разработанной установки заключается в реализации процессов сверхкритической сушки, сверхкритической экстракции и сверхкритической адсорбции на одной установке, что позволяет реализовать совмещение сверхкритических процессов с различными режимами и делает установку универсальной.

Пример 4

Получение аэрогеля с улучшенными функциональными свойствами для применения в качестве биологически активной добавки.

С использованием процесса сверхкритической сушки получают аэрогель на основе биополимеров. С использованием процесса сверхкритической экстракции из растительного сырья (семена граната, семена чиа, семена горчицы, семена виролы и др.) извлекают ценные компоненты, такие как олеиновая кислота, линоленовая кислота, терпены, стеариновая кислота и др. Далее проводится процесс сверхкритической адсорбции ценных компонентов, полученных в ходе процесса сверхкритической экстракции на предлагаемой установке, в аэрогель на основе биополимеров, полученный в ходе процесса сверхкритической сушки на предлагаемой установке.

Таким образом получены аэрогели на основе биополимера с внедренными ценными компонентами, которые могут использоваться в качестве биологически активной добавки.

Пример 5

Получение аэрогеля с улучшенными функциональными свойствами для применений в качестве системы доставки лекарственных средств.

С использованием процесса сверхкритической сушки получают аэрогель на основе биополимеров. С использованием процесса сверхкритической экстракции из растительного сырья (левзея сафлоровидная) извлекают ценные компоненты, такие как экдистен. Далее проводится процесс сверхкритической адсорбции ценных компонентов, полученных в ходе процесса сверхкритической экстракции на предлагаемой установке, в аэрогель на основе биополимеров, полученный в ходе процесса сверхкритической сушки на предлагаемой установке.

Таким образом, могут быть получены аэрогели на основе биополимера с внедренными ценными компонентами, которые, в частности, могут использоваться для повышения фертильности у мужчин.

Изобретение относится к пищевой, масложировой и химической промышленностям. Установка для сверхкритических процессов содержит первый насос, первый аппарат высокого давления, сепаратор и соединительные трубопроводы, а также измерительную и запорно-регулирующую арматуру, конденсатор, первый и второй теплообменники, сборник и источник диоксида углерода, который через первый шаровой вентиль соединен с конденсатором, который через второй шаровой вентиль соединен с первым насосом, который через третий шаровой вентиль соединен с первым теплообменником, который через четвертый и пятый шаровой вентили соединен с первым аппаратом высокого давления, который через шестой шаровой вентиль соединен со вторым теплообменником, который через первый регулируемый вентиль соединен с сепаратором, который через седьмой шаровой вентиль соединен со сборником. Изобретение позволяет получить функциональные высокопористые материалы - аэрогели, а также внедрить функциональные вещества в пористые матрицы, извлечь ценные компоненты из различного сырья с использованием диоксида углерода. 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 пр.

1. Установка для сверхкритических процессов, содержащая первый насос, первый аппарат высокого давления, сепаратор и соединительные трубопроводы, а также измерительную и запорно-регулирующую арматуру, отличающаяся тем, что введены конденсатор, первый и второй теплообменники, сборник и источник диоксида углерода, который через первый шаровой вентиль соединен с конденсатором, который через второй шаровой вентиль соединен с первым насосом, который через третий шаровой вентиль соединен с первым теплообменником, который через четвертый и пятый шаровой вентили соединен с первым аппаратом высокого давления, который через шестой шаровой вентиль соединен со вторым теплообменником, который через первый регулируемый вентиль соединен с сепаратором, который через седьмой шаровой вентиль соединен со сборником.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что установка выполнена с возможность подключения второго аппарата высокого давления, который через четвертый и девятый шаровой вентиль соединен с первым теплообменником, и через второй регулируемый вентиль соединен с первым аппаратом высокого давления, и через второй регулируемый вентиль и шестой шаровой вентиль соединен со вторым теплообменником.

3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что установка выполнена с возможность подключения второго насоса, который через десятый шаровой вентиль соединен с первым аппаратом высокого давления и через одиннадцатый шаровой вентиль соединен со вторым аппаратом высокого давления.

4. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что первый и второй аппараты высокого давления выполнены с возможностью подключения измерителей температуры и давления.

5. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что сепаратор выполнен с возможностью подключения его выхода через дополнительный восьмой шаровой вентиль с ротаметром.

6. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в линии диоксида углерода перед его подачей в первый аппарат высокого давления дополнительно установлен кориолисовый расходомер.

7. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в линии диоксида углерода перед его подачей во второй аппарат высокого давления дополнительно установлен кориолисовый расходомер.