УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСКОГО Российский патент 2022 года по МПК C30B15/00 C30B15/04 C30B15/14 C30B15/18 C30B15/20 C30B15/30 C30B30/04 C30B35/00 C30B29/42 H05B6/34 H05B6/44 F27D27/00 

Изобретение относится к устройству для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, в частности, к устройству для выращивания монокристаллов арсенида галлия. Полупроводниковые материалы, в том числе и материалы на основе арсенида галлия, являются чрезвычайно перспективными для использования в микроэлектронике, солнечной энергетике и ИК оптике.

Технология получения полупроводниковых пластин из арсенида галлия, включает в себя стадии выращивания монокристаллов и изготовления из монокристаллов полированных пластин, причем габариты и качество получаемых пластин во многом определяются размерами и качеством выращенных монокристаллов.

Задачей изобретения является создание устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, обеспечивающего более равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации для получения малодислокационных кристаллов больших диаметров с равномерным распределением примесей по длине и сечению кристалла.

Известны способы и устройства для получения комбинированных тепловых потоков и подвижных магнитных полей при выращивании кристаллов. В описанных ниже способах и устройствах магнитное поле создается трехфазным током в резистивном основном нагревателе из графита, одновременно выполняющим функцию нагрева.

Известно устройство для выращивания из расплавов монокристаллов, в котором предлагается использовать нагревательное устройство в виде катушек, расположенных одна над другой в зоне для выращивания. Описываемое здесь нагревательное устройство служит, с одной стороны, для создания температурного поля, необходимого для роста кристаллов, и, с другой стороны, для генерации мигрирующих магнитных полей. Расположение катушек, описанное в данном патенте, имеет три сегмента катушек, которые подключены к трехфазному источнику переменного тока. Через каждую из катушек протекает ток с фазовым сдвигом, создающим движущееся вверх или вниз магнитное поле. Это явление создает электрические токи в расплаве, которые из-за существующего магнитного поля вызывают силы Лоренца в электропроводящем расплаве. Эти силы создают конвективные потоки в расплаве.

При этом, бегущее поле генерирует тепловой поток расплава, направленный вверх или вниз в зависимости от того как соединены три фазы с тремя секциями «нагревателя - магнита». Управляя мощностью, частотой и сдвигом фаз можно управлять тепловой конвекцией расплава в тигле (патент DE 10349339, опубл. 02.10.2003).

Недостатком устройства, описанного в данном патенте, является создание в расплаве силового поля, которое соответствует цилиндрической форме нагревательного устройства с постоянным поперечным сечением и постоянным диаметром. В этом случае максимальная генерируемая плотность силы Лоренца всегда находится в радиальной области края тигля и уменьшается по направлению к внутренней части тигля. Положение максимального силового поля определяется положением тигля в тепловой системе выращивания кристаллов. Однако было показано, что, среди прочего, при росте кристалла по методу Чохральского под кристаллом образуются восходящие токи, т.н. нестабильности Праудмана-Тейлора. Эти токи плавучести не могут быть подвержены влиянию описанного выше устройства. Кроме того, однородная цилиндрическая структура катушки, т.е. нагревательного устройства, катушки которого имеют постоянный диаметр, а также равномерное питание током не допускают никаких изменений формы мигрирующих полей и создаваемых ими силовых полей Лоренца.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава, который при нагревании становится электропроводным. Установка включает тигель с расплавом, расположенный в камере для выращивания, нагревательное устройство, окружающее тигель, и блок питания, расположенный снаружи камеры. Блок питания соединен с контроллером, который соединен с силовыми модулями. Нагревательное устройство выполнено в виде нескольких катушек, которые имеют три вывода, проходящие через водоохлаждаемую камеру к источнику питания. Система управления, расположенная вне камеры выращивания, содержит широтно-импульсный модулятор для управления силовым модулем, низкочастотный фильтр для фильтрации частот, генератор синусоидального напряжения, фазовый модификатор для генерации фазовых смещений, измерительный блок для измерения значения расхода тока и систему обработки данных для контроля операций управления (патент DE 102007020239, опубл. 03.09.2009).

Недостатком способа является то, что нижняя катушка находится на уровне нижнего края тигля, что не позволяет эффективно перемешивать расплав вблизи дна тигля.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава, который при нагревании становится электропроводным. Способ получения монокристалла арсенида галлия, включает в себя касание затравочным кристаллом расплавленного материала при воздействии на расплав магнитного поля, имеющего интенсивность, позволяющую подавлять колебания температуры в подкристальной области «твердое-жидкое» с точностью до 1°С, тем самым воздействуя на рост кристалла. В отличии от предыдущего патента катушки опущены ниже уровня низа тигля, что позволяет создаваемому переменному магнитному полю эффективно перемешивать расплав по всей глубине расплава в тигле (патент DE 102007028548, опубл. 16.07.2009).

Все описанные до сих пор решения имеют существенный конструктивный недостаток - однослойную конструкцию токовых трактов. Необходимое одновременное независимое генерирование и управление джоулевым теплом для процесса плавления и кристаллизации и магнитной индукции для воздействия на конвекцию в однослойной катушке требует максимально возможного поперечного сечения обмотки Q (Q=hxb, где h = высота обмотки, b = ширина обмотки) и низкое электрическое сопротивление, позволяющее подавать высокие токи для высоких магнитных индукций без возникновения дополнительных тепловых потерь, которые могут нарушить общий тепловой баланс нагревателя.

Наиболее близким техническим решением к заявленному изобретению является устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, целью которого является создание условий для выращивания монокристаллов, при которых можно избежать недостатков, имеющихся в предшествующих конструкциях, и улучшить качество получаемых кристаллов. Предлагаемая в изобретении система кристаллизации с электронагревательным устройством, которая спроектирована как устанавливаемый вокруг тигля с расплавом модуль «нагреватель-магнит», отличается тем, что внутри первого (внешнего) модуля «нагреватель-магнит» находится второй (внутренний) модуль. Система кристаллизации отличается тем, что в тигле с расплавом создаются магнитные поля, по меньшей мере, одно вертикальное направление, движущееся вверх или вниз, и в то же время генерируется другое магнитное поле, вращающееся в горизонтальной плоскости.

Внешний графитовый модуль «нагреватель-магнит» (индуктор), изготовлен из сплошного графитового полого цилиндра со спиралевидной нарезкой, разделяющей его на три соосно расположенных катушки, имеющие четыре витка, и создающие в расплаве переменное магнитное поле, перемешивающее расплав в тигле сверху вниз или снизу вверх. Внутренний модуль «нагреватель-магнит», который расположен внутри первого, состоит из катушки с меандровыми витками (штакетными). Модуль состоит из трех сегментов меандра и предназначен для расплавления материала в тигле и поддержания требуемого теплового режима. Оба модуля «нагреватель-магнит» запитаны от различных источников питания трехфазным переменным током (заявка DE 102009046845 (А1), опубл. 01.06.2011).

Недостатком прототипа является выполнение внешнего модуля «нагреватель-магнит» из сплошного графитового полого цилиндра со спиралевидной нарезкой, разделяющей его на три соосно расположенных катушки, имеющие четыре витка, что является сложностью при его изготовлении и тепловом расчете. Кроме того, в случае аварии возникает необходимость замены дорогостоящего модуля.

Второй модуль «нагреватель-магнит», который расположен внутри первого, состоит из катушки с меандровыми (штакетными) витками. Каждая из катушек состоит из трех сегментов меандра. Оба модуля «нагреватель-магнит» питаются трехфазным переменным током от разных источников. Использование в установке двух источников питания трехфазным переменным током от разных источников, которые стоят очень дорого, значительно снижают технико-экономические показатели технологического процесса.

Известен способ получения монокристаллов, в котором первый модуль (внешний) «нагреватель-магнит» подключен к источнику трехфазного переменного тока, а второй модуль «нагреватель-магнит», состоящий из катушки с меандровыми (штакетными) витками питается постоянным током. Недостатком такого варианта является то, что в данном случае создается только одно магнитное поле, направленное сверху вниз, а не два поля, которые возникают при прохождении трехфазного тока через оба модуля «нагреватель-магнит», что существенно снижает возможности перемешивания расплава.

Техническим результатом изобретения является упрощение эксплуатации устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, в частности, для выращивания монокристаллов арсенида галлия, за счет упрощения конструкции индуктора, обеспечивающего более равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации, а также более однородное распределение легирующей примеси по длине кристалла.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, содержит камеру, в которой размещены:

- тигель для расплава,

- резистивный нагреватель из графита для плавления исходного материала в тигле, который является нагревателем штакетного (меандрового) типа, но в отличие от устройства-прототипа не разрезан на три меандровые катушки, и питается только переменным током,

- графитовый индуктор для создания в расплаве переменного магнитного поля, направленного сверху вниз или снизу-вверх, для перемешивания расплава с целью выравнивания температуры, а также концентрации легирующей примеси по объему расплава в тигле.

Графитовый индуктор выполнен в виде трех катушек, соосно расположенных друг над другом, каждая из которых выполнена из четырех колец прямоугольного сечения с прорезями и соединенных шпильками, в отличие от индуктора-прототипа, изготовленного из сплошного графитового полого цилиндра со спиралевидной нарезкой, прост в изготовлении и эксплуатации, так как при выходе из строя любой элемент индуктора может быть легко заменен.

Графитовый индуктор состоит из трех катушек, распложенных друг над другом вдоль вертикальной оси. Каждая катушка представляет собой восходящую спираль, что и придает данному устройству свойства индуктора. Сдвиг фаз между тремя катушками создает вращающееся тороидальное электромагнитное поле, направленное вдоль оси катушек, которое создает силы Лоренца в электропроводящем расплаве и обеспечивает его перемешивание в вертикальном направлении. Фазовый сдвиг токов между секциями и амплитуда этих токов влияют на характер перемешивания расплава, поэтому управление этими параметрами обеспечивает возможность подбора оптимального характера перемешивания расплава для выращивания кристалла с целью повышения его структурного совершенства. Индуктор запитан от программируемого источника питания трехфазным током с регулируемой частотой и сдвигом фаз. Моделирование показало, что оптимальным считается распределение индукции магнитного поля в системе трех графитовых катушек, каждая из которых содержит четыре витка, соединенных ступенчато. Витки изготавливаются из изостатического графита высокой чистоты в виде кольца прямоугольного сечения с прорезями, при этом на двух кольцах установлены токовводы. Для соединения колец в витки катушки предусматриваются графитовые вставки. Для придания прочности всей конструкции используется девять шпилек, скрепленные гайками из композитного материала, соединяющие все 12 витков индуктора в единую конструкцию. Для предотвращения передачи тока между витками часть вставок выполнены из керамики. Композитная шпилька изолирована от индуктора керамической трубкой диаметром 12 мм. Концы всех катушек соединены с помощью композитных планок для создания соединения типа «звезда». К началам катушек присоединены композитные планки, которые подключаются к токовводам (2 внизу, 1 вверху). Далее при помощи кабеля охлаждаемые токовводы соединены с программируемым источником питания, в котором формируется ток необходимой величины, частоты и сдвига фаз.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

Фиг. 1 - вид в сечении заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава.

Фиг. 2 - вид в сечении графитового индуктора в сборе.

Фиг. 3 - вид графитовых колец с прорезью (а) и с прорезью и токовводами (б).

Фиг. 4 - вид графитовой вставки.

Фиг. 5 - Направление тока в катушке с 4-мя витками.

На Фиг. 1 представлена схема ростовой камеры модернизированной установки для выращивания кристаллов арсенида галлия в магнитном поле. В водоохлаждаемой камере 1 установлен тигель с расплавляемым материалом 2, тепловой узел 3, состоящий из графитового нагревателя штакетного типа 4 и графитового индуктора 5а для создания переменного магнитного поля. Тигель установлен в тепловом узле на подставке 4а. Кроме того, имеется верхний привод 6 для вращения и перемещения затравки 7, и нижний привод 8 для вращения и перемещения тигля. В установке находится фоновый нагреватель 9, который обеспечивает тепловой режим в расплаве и может опускаться во время процесса. В установке предусмотрена термопара 10. Блок 11 для создания вакуума и противодавления инертного газа для снижения разложения материала из-за испарения мышьяка. Питание индуктора производится от источника трехфазного тока 12. В системе предусмотрен пирометр 13 для дополнительной возможности измерения температуры в расплаве.

На Фиг. 2 представлена схема индуктора в сборе. Буквами А, В и С обозначены фазные катушки, состоящие из четырех витков, образуемых кольцами 14 с разрезами. 15 - керамические изоляционные вставки. Рядом с разрезами колец располагаются графитовые вставки 16 (Фиг. 4), обеспечивающие вертикальный электрический контакт и движение тока через катушку (Фиг. 5). В конструкции имеется девять шпилек 17, скрепленных гайками 18 из композитного материала, соединяющие все двенадцать витков в единую конструкцию. Композитная шпилька электрически изолирована от индуктора вставкой из керамической трубки. Каждая секция катушки снабжена фазными токовводами 19 и токовводом общей точки 20 для реализации схемы «звезда». Кольца, из которых состоит катушка, отдельно показаны на Фиг. 3.

Далее работа заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского будет проиллюстрирована на примере выращивания монокристаллов арсенида галлия, что не исключает возможности выращивания в устройстве монокристаллов кремния и монокристаллов других полупроводниковых материалов на основе элементов III-VI групп периодической системы элементов. Шихту исходного материала для получения монокристалла, содержащую синтезированный арсенид галлия или оборотный материал от ранее выращенных монокристаллов данной марки загружают в тигель 2, камеру 1 устройства вакуумируют, затем заполняют аргоном и при помощи нагревателя 4 производят нагрев и расплавление шихты исходного материала в тигле. После расплавления шихты устанавливают температуру, при которой происходит кристаллизация на опущенной в расплав монокристаллической затравке, называемая температурой затравления, которая в данном примере выполнения составляет 1355°С. Затем включают индуктор, при этом задают частоту магнитного поля Н (50 - 300 Гц) и сдвиг фаз между катушками f (20 - 70°). При вытягивании затравки в вертикальном направлении с использованием штока 6 устройства для вытягивания монокристалла сначала выращивают конусную часть монокристалла до достижения необходимого диаметра при регулировании температуры на основном нагревателе. Далее путем регулирования температуры на основном нагревателе осуществляют выращивание цилиндрической части монокристалла. По окончании роста цилиндрической части монокристалла формируют обратный конус для исключения резкого перепада температуры при отделении монокристалла от расплава. После завершения процесса выращивания производится ступенчатое отключение электропитания на основном нагревателе обеспечивая плавный режим отжига по утвержденной программе, а также отключается источник питания переменного тока на индуктор. Таким образом, в процессе выращивания кристалла, с использованием графитового индуктора, имеющего указанную выше конструкцию и создающего магнитное поле, расплав перемешивается сверху вниз, выравнивая температурное поле вдоль фронта кристаллизации, а также оттесняет легирующую примесь от фронта кристаллизации, тем самым улучшая однородность легирования по длине и сечению монокристалла. При частоте магнитного поля 200 Гц расстояние между полосами роста, определяющее однородность состава монокристалла, возрастает от 9 мкм в кристалле, выращенном без магнитного поля, до 16 мкм. При этом локально уменьшается плотность дислокаций до 2,5⋅10³ см^-2.

Изобретение относится к оборудованию для выращивания монокристаллов арсенида галлия, являющихся перспективными для использования в микроэлектронике, солнечной энергетике и ИК-оптике. Устройство для выращивания монокристаллов арсенида галлия методом Чохральского включает ростовую водоохлаждаемую камеру с установленным внутри камеры тиглем с расплавом, вокруг стенок которого установлен графитовый нагреватель штакетного типа с расположенным вокруг него индуктором, который выполнен из трех графитовых катушек А,В,С, соосно расположенных одна над другой, каждая из которых выполнена в виде 4 графитовых колец 14 прямоугольного сечения с прорезами, ступенчато соединенных в витки графитовыми вставками 16 и скрепленными шпильками 17 из композитного материала, соединяющими все 12 колец в единую конструкцию, при этом между графитовыми кольцами 14 катушек А, В, С установлены электроизоляционные керамические вставки 15, к началам катушек А, В, С присоединены композитные планки, подключенные к токовводам 19, концы катушек А, В, С электрически соединены с помощью композитных планок по схеме «звезда», индуктор и нагреватель имеют индивидуальные источники питания с возможностью независимого друг от друга функционирования и управления. За счет разделения нагревателя и индуктора и упрощения конструкции последнего обеспечивается более равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации, а также более однородное распределение легирующей примеси по длине и сечению кристалла. 5 ил.

Устройство для выращивания монокристаллов арсенида галлия методом Чохральского, включающее ростовую водоохлаждаемую камеру с установленным внутри камеры тиглем с расплавом, вокруг стенок которого установлен графитовый нагреватель штакетного типа с расположенным вокруг него индуктором, отличающееся тем, что индуктор выполнен из трех графитовых катушек, соосно расположенных одна над другой, каждая из которых выполнена в виде 4 графитовых колец прямоугольного сечения с прорезами, ступенчато соединенных в витки графитовыми вставками и скрепленными шпильками из композитного материала, соединяющими все 12 колец в единую конструкцию, при этом между графитовыми кольцами катушек установлены электроизоляционные керамические вставки, к началам катушек присоединены композитные планки, подключенные к токовводам, концы катушек электрически соединены с помощью композитных планок по схеме «звезда», индуктор и нагреватель имеют индивидуальные источники питания с возможностью независимого друг от друга функционирования и управления.