Способ гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, система и их применение Российский патент 2023 года по МПК B01J2/14 C05C1/02 C05C5/04 C05G5/12 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее раскрытие относится к области гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, более конкретно к контролю температуры в грануляторе, в котором гранулируется такой расплав.

Предпосылки создания изобретения

Нитратные минеральные соли, содержащие основные минеральные питательные вещества для растений на основе азота (N), фосфора (Р) и калия (K), хорошо известны своим применением в качестве удобрений. Основные питательные вещества главным образом поглощаются растениями в форме ионов, таких как NO₃^-, NH₄⁺, НРО₄^2-, Н₂РО₄^- и K⁺. Соответственно, большинство неорганических удобрений обеспечивают соли, содержащие некоторые или все из упомянутых ионов.

Производство твердых удобрений, содержащих нитратные минеральные соли, включает стадию гранулирования расплава нитратных минеральных солей. Современная технология гранулирования включает, например, приллирование, гранулирование в псевдоожиженном слое, гранулирование в сферодайзере, пан-гранулирование, гранулирование в барабане и гранулирование в механической мешалке или лопастной мешалке.

В частности, гранулы образуются по принципу агломерации. Гранулирование по принципу агломерации определяется как процесс, во время которого порошок находится в контакте с жидким связующим, в результате чего частицы влажного порошка становятся «липкими» и при столкновении частиц происходит агломерация, так как связующее затвердевает с образованием механически стабильных гранул. Например, лотковые грануляторы, механические мешалки и барабанные грануляторы работают по принципу агломерации.

Необходимой характеристикой гранул в качестве подходящих коммерческих удобрений является то, что они имеют круглую форму. Такая круглая форма трудно достигается, если не контролируется количество воды в грануляторе. В ситуациях, когда количество воды в жидкой фазе является слишком высоким, происходит чрезмерная агломерация и образование гранул слишком большого размера, и это явление называется влажным гранулированием. В ситуациях, когда в грануляторе недостаточно жидкости, происходит образование пористых и неровных гранул, и это явление называется сухим гранулированием.

Точно измерить содержание воды внутри гранулятора невозможно. Только в конечном гранулированном продукте может быть точно измерена влажность. Кроме того, трудно рассчитать количество жидкости, необходимое для предотвращения как сухого, так и влажного гранулирования, учитывая, что для таких расчетов требуется информация о многих неизвестных параметрах процесса.

Целью настоящего раскрытия является обеспечение способа гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли для производства гранул, имеющих круглую форму и образующих минимальное количество пыли. Это осуществляют путем контроля процентного содержания жидкой фазы внутри гранулятора.

Предшествующий уровень техники

В WO 2004/047976 Al (Omnia Fertilizer Ltd, 2004) раскрывается устройство для производства гранул нитрата кальция, содержащее первый псевдоожиженный слой для гранулирования расплава нитрата кальция и второй псевдоожиженный слой в качестве первичного охладителя. Полученные таким образом гранулы являются твердыми и сухими, и легко не разрушаются при обращении с ними. Указывается, что первичный охладитель имеет смотровое окно, через которое можно наблюдать за гранулами. По размеру гранул, проходящих через первичный охладитель, оператор может следить за тем, правильно ли работает устройство.

В патенте США 4008064 Al (Norsk Hydro, 1977) раскрывается процесс гранулирования в лотке для получения содержащих незначительное количество воды или практически безводных азотистых соединений с заметно более высокими удельным выходом и производственной мощностью, чем это было достигнуто ранее. Способ является простым и надежным, загрузку твердых частиц и расплава выполняют таким способом и с использованием таких условий, чтобы поддерживалась высокотемпературная зона на поверхности слоя в той области лотка, где концентрируются наиболее крупные частицы, в результате чего образуются готовые гранулированные частицы, имеющие плотную структуру и высокую прочность. Это учение не касается производства гранул из расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, имеющих круглую форму и образующих минимальное количество пыли.

В ЕР 0068573 A1 (Unie van Kunstmestfabrieken BV, 1983) раскрывается способ получения продукта на основе нитрата аммония, который обладает высокой термической стабильностью и объемной плотностью, и, с другой стороны, имеет чрезвычайно низкую влажность и превосходную стойкость к ударам и раздавливанию, почти не спекается и лишь незначительно гигроскопичен. Особым преимуществом является то, что продукт получают в очень широком диапазоне температур слоя. В соответствии с изобретением это достигается тем, что содержащий нитрат аммония расплав, включающий не более 5 масс. % воды и 0,5-5 масс. %, по отношению к количеству нитрата аммония, тонкоизмельченного материала, который содержит диоксид кремния, нерастворим в нитрате аммония и химически инертен по отношению к нему, распыляют внутрь или по поверхности псевдоожиженного слоя содержащих нитрат аммония затравочных частиц, имеющих температуру 95-145°С, и образовавшиеся гранулы выгружают из слоя. Это учение не касается получения гранул из расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, имеющих круглую форму и образующий минимальное количество пыли.

Ни один из способов предшествующего уровня техники не раскрывает получение композиции на основе водной нитратной минеральной соли путем контроля процентного содержания жидкой фазы внутри гранулятора. В предшествующем уровне техники не предлагается применение автоматически измеряемого и надежного параметра, который может быть использован для контроля округлости гранул, полученных из гранулятора, в котором гранулируется композиция на основе водной нитратной минеральной соли. Таким образом, сохраняется потребность в таком автоматически измеряемом и надежном параметре для гранулирования такой композиции на основе водной нитратной минеральной соли.

Краткое описание изобретения

В соответствии с одним аспектом настоящего раскрытия раскрывается способ гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли. Способ включает следующие стадии:

a) гранулирование расплава композиции на основе нитратной минеральной соли с помощью гранулятора, работающего по принципу агломерационного гранулирования, с получением набора гранул;

b) отделение гранул слишком большого размера и недостаточного размера от гранул, полученных на стадии а), с получением по меньшей мере набора гранул слишком большого размера, набора гранул недостаточного размера и набора гранул, имеющих подходящий размер;

c) измельчение гранул слишком большого размера, полученных на стадии b);

d) рециркуляцию гранул, полученных на стадии с), в гранулятор;

e) рециркуляцию гранул недостаточного размера, полученных на стадии b), в гранулятор;

е) на стадии а) измерение температуры в грануляторе, и

g) исходя из температуры, измеренной на стадии f), регулирование количества гранул, рециркулируемых на стадиях d) и/или е), для поддержания температуры, измеренной на стадии f), в пределах определенного диапазона и;

Преимуществом использования температуры в качестве контрольного параметра в способе гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли является то, что он является простым и надежным параметром для измерения. Было обнаружено, что контроль температуры может быть использован для контроля округлости гранул, полученных с помощью способа гранулирования, в результате чего получают гранулы с меньшим пылеобразованием. Кроме того, было обнаружено, что температуру можно контролировать путем контроля количества гранул, рециркулируемых в гранулятор, причем такая рециркуляция также является легко и надежно контролируемой.

В соответствии с вариантом осуществления способа по раскрытию, способ дополнительно включает стадию h) нанесения на гранулы, полученные из набора гранул подходящего размера, полученных на стадии b), покрытия, которое предотвращает или снижает поглощение влаги. Любой покрывающий агент, подходящий для предотвращения или снижения поглощения влаги, является подходящим.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию водная нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция-аммония.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию водная нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулятор представляет собой лотковый гранулятор.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию температуру измеряют инфракрасным термометром.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию температуру измеряется в режиме онлайн.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящей заявке температура, измеренная на стадии f), находится в диапазоне от 90 до 96°С, в частности, от 92 до 95°С, когда нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулы слишком большого размера имеют диаметр отверстий сита, который составляет более 4 мм.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулы недостаточного размера имеют диаметр отверстий сита, который составляет менее 2 мм.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулы, имеющие подходящий размер, имеют диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 мм до 4 мм.

В соответствии с еще одним аспектом раскрытия раскрываются гранулы, полученные с помощью способа в соответствии с изобретением.

В соответствии с еще одним аспектом раскрытия раскрываются гранулы без покрытия, имеющие диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 мм до 4 мм, содержащие композицию на основе водной нитратной минеральной соли, характеризующиеся тем, что они производят менее 1000 мг пыли на 1 кг гранул, в частности, менее 350 мг пыли на 1 кг гранул, в соответствии со способом Yara YTC-LAB-132, описанным в примерах.

Перечень фигур

На фигуре 1 показано изменение содержания воды в зависимости от температуры при гранулировании нитрата кальция.

На фигуре 2 показано схематическое изображение способа по раскрытию, который не включает бункер для рециркуляции.

На фигуре 3 показано схематическое изображение способа по раскрытию, который включает бункер для рециркуляции (600).

На фигуре 4 показаны гранулы, производящие менее 350 мг пыли на 1 кг гранул.

На фигуре 5-8 показаны гранулы, соответственно производящие 1000, 2300, 3000 и 4600 мг пыли на 1 кг гранул.

На фигуре 9 показано устройство, используемое в способе псевдоожижения Yara YTC-LAB-132, используемом для измерения пыли.

На фигуре 10 показана колонна устройства, используемого в способе псевдоожижения Yara YTC-LAB-132, используемом для измерения пыли во время работы устройства.

Подробное описание

На всем протяжении описания и формулы данного изобретения слово «содержат» и его варианты означают «включая, но без ограничения», и они не предназначены для исключения (и не исключают) других фрагментов, добавок, компонентов, целых чисел или стадий. На всем протяжении описания и формулы данного изобретения единственное число охватывает множественное число, если контекст не требует иного. В частности, если используется неопределенный артикль, описание подразумевает как множественное, так и единственное число, если контекст не требует иного.

Признаки, целые числа, характеристики, соединения, химические фрагменты или группы, описанные в связи с конкретным аспектом, вариантом осуществления или примером раскрытия, следует понимать как применимые к любому другому аспекту, варианту осуществления или примеру, описанному в настоящем документе, за исключением несовместимых с ним. Все признаки, раскрытые в данном изобретении (включая любые пункты прилагаемой формулы изобретения, реферат и чертежи), и/или все раскрытые таким образом стадии любого способа или процесса, могут быть комбинированы в любой комбинации, за исключением комбинаций, где по меньшей мере некоторые из таких признаков и/или стадий являются взаимоисключающими. Раскрытие не ограничивается деталями любых вышеизложенных вариантов осуществления. Раскрытие распространяется на любой новый или любую новую комбинацию признаков, раскрытых в данном описании (включая любой прилагаемую формулу изобретения, реферат и чертежи), или на любые новые или любую новую комбинацию стадий любого способа или процесса, таким образом раскрытого.

Перечисление числовых значений с помощью диапазонов чисел включает все значения и дроби в этих диапазонах, а также указанные конечные точки. Термин «диапазоны от … до», используемый для обозначения диапазона измеряемого значения, такого как параметр, количество, период времени и т.п., предназначен для включения пределов, связанных с раскрытым диапазоном.

Термин «приблизительно», используемый при ссылке на измеряемое значение, такое как параметр, количество, период времени и т.п., предполагает включение колебания на +/-10% или менее, предпочтительно +/-5% или менее, более предпочтительно +/-1% или менее, и еще более предпочтительно +/- 0,1% или менее относительно и от указанного значения, при условии, что такие колебания применимы к изобретению, раскрытому в настоящем документе. Следует понимать, что значение, к которому относится термин «приблизительно», само по себе также является раскрытым.

Все ссылки, цитируемые в данном описании, считаются полностью включенными в виде ссылок.

Смесь на основе соли нитрата кальция может быть получена с помощью нитрофосфатного процесса Odda путем кристаллизации, при охлаждении до температуры в диапазоне от -5°С до -20°С, расплава подвергнутой разложению фосфатной породы, такой как апатит, в азотной кислоте. Затем кристаллизованный нитрат кальция фильтруют и перерабатывают в расплав, который нейтрализуют путем добавления аммиака для осаждения примесей, в частности, фторидных солей. Примеси, осажденные во время нейтрализации, отделяют от нейтрализованного раствора через пластинчатые сепараторы. Полученный расплав на основе нитрата кальция затем выпаривают с получением концентрированного расплава композиции соли на основе нитрата кальция. Этот концентрированный расплав имеет температуру от 100 до 150°С. В более общем плане, перед получением любого расплава композиции на основе нитратной минеральной соли, которая является подходящей для гранулирования, то есть имеет подходящее содержание воды, требуется стадия выпаривания. В частности, содержание воды на стадии выпаривания для получения расплава композиции на основе соли нитрата кальция снижается до 14-17%. Эта стадия выпаривания придает расплаву, подлежащему гранулированию на последующей стадии гранулирования, температуру в диапазоне от 100 до 150°С.

Авторы изобретения поняли, что гранулирование композиций на основе водной нитратной минеральной соли может быть выполнено в соответствии со способом по п. 1. Как определено в настоящем документе, композиция на основе водной нитратной минеральной соли представляет собой композицию на основе минеральной соли, содержащую от 15 до 30 масс. % воды. Когда способ по раскрытию применяют для гранулирования расплава композиции на основе соли нитрата кальция, температура в грануляторе колеблется от 90 до 96°С, в частности, от 92 до 95°С за счет регулирования рециркулируемых количеств в гранулятор гранул недостаточного размера и гранул слишком большого размера после стадии измельчения. В результате получают гранулы более высокого качества: гранулы демонстрируют круглую форму и производят небольшое количество пыли.

В соответствии с одним аспектом раскрытия раскрывается способ гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли. На стадии а) способа расплав композиции на основе водной нитратной минеральной соли гранулируют с помощью гранулятора, работающего по принципу агломерационного гранулирования, который производит набор гранул.

Как определено в настоящем документе, композиция на основе водной нитратной минеральной соли определяется как содержащая по меньшей мере 60 масс. % водной нитратной минеральной соли. Например, композиция на основе минеральной соли нитрата кальция определяется как композиция, содержащая от 60 до 80 масс. % нитрата кальция и менее 10 масс. % нитрата аммония.

Как определено в настоящем документе, гранулирование в соответствии с агломерационным принципом определяется как процесс, во время которого порошок находится в контакте с жидким связующим, что приводит к тому, что частицы влажного порошка становятся «липкими» и при столкновении частиц возникает агломерация, так как связующее застывает с образованием механически стабильных гранул.

На стадии b) способа гранулы слишком большого размера и недостаточного размера отделяют от гранул, полученных на стадии а), что обеспечивает получение по меньшей мере набора гранул слишком большого размера, набора гранул недостаточного размера и набора гранул, имеющих подходящий размер.

В контексте раскрытия гранулы слишком большого размера и недостаточного размера, соответственно, определяются как гранулы, которые имеют диаметр отверстий сита больше 4 мм и меньше 2 мм. В контексте раскрытия гранулы, имеющие подходящий размер, имеют диаметр отверстий сита, составляющий от 2 мм до 4 мм. В контексте раскрытия диаметр отверстий сита определяется как ширина минимального квадратного отверстия, через которое будет проходить частица. Обычный аппарат для классификации частиц, связанный с этим определением, представляет собой серии сит с ткаными квадратными ячейками.

На стадии с) способа гранулы слишком большого размера, полученные на стадии b), измельчают. На стадии d) способа гранулы, полученные на стадии d), рециркулируют в гранулятор. На стадии е) способа гранулы недостаточного размера, полученные на стадии а), рециркулируют в гранулятор. На стадии f) способа в грануляторе измеряют температуру. В соответствии с одним вариантом осуществления раскрытия стадии d) и е) происходят одновременно.

На стадии g) способа количество гранул, рециркулируемых на стадиях с) и е), регулируют исходя из температуры, измеренной на стадии f). Такое регулирование может быть выполнено путем регулирования количества гранул, рециркулируемых в одной или обеих петлях рециркуляции. В каждой петле рециркуляции количество рециркулируемых гранул может быть отрегулировано путем:

i. регулирования открытия клапана;

ii. или регулирования клапана в пределах петли и расположенного между входом петли и гранулятором, для рециркуляции гранул ко входу петли рециркуляции;

iii. или сочетания обоих i. и ii.

В соответствии с вариантом осуществления способа по раскрытию, способ дополнительно включает стадию h) покрытия гранул, полученных из набора гранул подходящего размера, полученных на стадии b), покрытием, которое предотвращает или снижает поглощение влаги. Любой покрывающий агент, подходящий для предотвращения или уменьшения поглощения влаги, является пригодным.

Было обнаружено, что поддержание постоянной температуры необходимо для гранулирования композиций, таких как композиции на основе нитрата кальция, которые имеют четко определенную кривую гранулирования при гранулировании в соответствии с агломерационным принципом. Без привязки к теории, необходимость поддержания постоянной температуры может, следовательно, считаться важным для гранулирования расплава любой композиции на основе водной нитратной минеральной соли в соответствии с агломерационным принципом с целью получения круглых частиц, из которых количество производимой пыли сведено к минимуму.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию нитратный минерал представляет собой нитрат кальция-аммония.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.

Без привязки к теории, при контролируемой температуре количество жидкой фазы в грануляторе будет контролируемым и оптимальным. Следовательно, не будет происходить ни влажного гранулирования, ни сухого гранулирования. Влажное гранулирование определяется в настоящем документе как чрезмерная агломерация и образование гранул слишком большого размера, когда содержание жидкой фазы слишком значительно. Сухое гранулирование определяется в настоящем документе как образование пористых и неровных гранул, когда в грануляторе недостаточно жидкости.

Кроме того, было обнаружено, что температуру в грануляторе можно поддерживать постоянной, контролируя рециркулируемое соотношение гранул недостаточного размера и слишком большого размера.

Без привязки к теории, температура частиц недостаточного размера и частиц слишком большого размера после дробления, которые рециркулируют в гранулятор, влияет на температуру и, следовательно, на содержание жидкой фазы в грануляторе. Путем обеспечения того, что температура остается постоянной и рециркулируемые потоки регулируются соответствующим образом, количество жидкости остается постоянным, что в результате предотвращает влажное гранулирование и сухое гранулирование.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию гранулятор, используемый для выполнения способа, представляет собой лотковый гранулятор. Как определено в настоящем документе, лотковый гранулятор определяется как лоток, который позволяет частицам приводиться в движение за счет опрокидывания, вызываемого балансом между гравитацией и центробежными силами.

В соответствии с одним вариантом раскрытия температуру измеряют инфракрасным термометром. Использование инфракрасного термометра дает преимущества бесконтактного измерения температуры. Одним из таких преимуществ является скорость измерения, которая позволяет проводить больше измерений, накопление большего количества данных и возможность определения температурных областей. Кроме того, инфракрасный бесконтактный термометр облегчает измерение движущихся мишеней, таких как потоки гранул в грануляторе. Еще одним преимуществом является отсутствие потерь энергии от мишени, следовательно, отсутствуют помехи, что приводит к чрезвычайно точным измерениям без искажения измеренных значений по сравнению с измерениями с помощью контактных термометров. Бесконтактное инфракрасное измерение температуры также не имеет износа: отсутствует риск загрязнения и отсутствует механическое воздействие на поверхность гранул в грануляторе, в результате чего гранулы не будут царапаться и может быть измерена их поверхность.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию температуру измеряют в режиме онлайн. Преимуществом измерения в режиме онлайн является то, что частота измерений может быть выбрана в соответствии с возможностями инфракрасного термометра и в любом случае будет более частой, чем при проведении измерений в режиме офф-лайн. Это позволит получить больше данных по температуре и позволит более часто регулировать рециркулируемые потоки. Таким образом, посредством измерения температуры раскрытие обеспечивает надежный автоматически измеряемый параметр, который можно использовать для регулирования рециркулируемых потоков.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию температура, измеренная на стадии f), находится в диапазоне от 90 до 96°С, в частности, от 92 до 95°С, когда гранулируют расплав композиции на основе минеральной соли нитрата кальция.

В соответствии с другим аспектом раскрытия раскрыты гранулы, полученные с помощью способа в соответствии с заявкой.

В соответствии с еще одним аспектом изобретения раскрыты непокрытые гранулы композиции на основе водной нитратной минеральной соли, имеющие диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 мм до 4 мм, которые производят менее 1000 мг пыли на 1 кг гранул, в частности, менее 350 мг на 1 кг гранул в соответствии с методом Yara YTC-LAB-132, описанным ниже. Как определено в настоящем документе, «непокрытые» означает, что частицы в соответствии с заявкой не покрыты каким-либо продуктом, что означает, что на поверхности частиц после стадии гранулирования не добавлено никакого дополнительного продукта.

Действительно, было обнаружено, что полученные с помощью способа в соответствии с раскрытием гранулы имеют круглую форму, что приводит к меньшему пылеобразованию.

Примеры

Пример 1: Важность контроля температуры

Делается ссылка на фигуру 1. Изучали изменение процентного содержания жидкой фазы в расплаве композиции на основе минеральной соли нитрата кальция в зависимости от температуры. Композиция содержала от 75 до 78% нитрата кальция, от 6 до 10% нитрата аммония и от 14 до 17% воды. Как ясно видно из кривой, изменение температуры с 94°С до 97°С приводит к увеличению жидкой фазы от менее 15% до 82%. Если температура ниже 94°С, происходит сухое гранулирование. Если температура выше 97°С, происходит влажное гранулирование. Таким образом, очевидно, что температуру необходимо очень точно контролировать, чтобы контролировать количество жидкости в грануляторе и, следовательно, процесс гранулирования путем избегания влажного гранулирования, а также сухого гранулирования при температурах ниже 52°С.

Пример 2

Ссылка сделана на фигуру 2. Расплав композиции на основе минеральной соли нитрата кальция гранулировали с помощью гранулятора (100), работающего в соответствии с принципом агломерационного гранулирования, при температуре от 90 до 95°С, измеряемой в режиме онлайн с помощью инфракрасного термометра Ircon Model 4, способного измерять температуру в диапазоне от 0 до 100°С на протяжении всего процесса. Гранулы на выходе из гранулятора (100) затем направляли в сепаратор частиц слишком большого размера (200). Гранулы, отделенные сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита более 4 мм, направляли в дробилку (300) для измельчения. Гранулы, которые не были отделены сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита менее 4 мм, направляли в сепаратор частиц недостаточного размера (400). Частицы, которые не были отделены сепаратором частиц недостаточного размера (400) с диаметром отверстий сита более 2 мм, направляли в бункер для продуктов (500). Гранулы, измельченные дробилкой (300), и гранулы, отделенные сепаратором частиц недостаточного размера (400), рецир купировали в гранулятор (100) в таких количествах, чтобы температура грануляторе (100) поддерживалась в диапазоне 90-95°С.

Пример 3

Ссылка сделана на фигуры 3 и 4. Как показано на фигуре 3, расплав композиции на основе минеральной соли нитрата кальция гранулировали с помощью гранулятора (100), работающего в соответствии с принципом агломерационного гранулирования при температуре в диапазоне от 90 до 95°С, которую измеряли в режиме онлайн инфракрасным термометром Ircon Model 4, способным измерять температуру в диапазоне от 0 до 100°С, на протяжении всего процесса. Гранулы на выходе из гранулятора (100) затем направляли в сепаратор частиц слишком большого размера (200). Гранулы, отделенные сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита более 4 мм, направляли в дробилку (300) для измельчения. Гранулы, которые не были отделены сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита менее 4 мм, направляли в сепаратор частиц недостаточного размера (400). Частицы, которые не были отделены сепаратором частиц недостаточного размера (400) с диаметром отверстий сита более 2 мм, направляли в бункер для продукта (500). Гранулы, измельченные в дробилке (300), гранулы, отделенные сепаратором частиц недостаточного размера (400), направляли в бункер для рециркуляции (600). Некоторое количество гранул из бункера для продукта (500) далее направляли в бункер для рециркуляции (600) для поддержания уровня гранул в бункере для рециркуляции постоянным на уровне приблизительно 50%. Гранулы из бункера для рециркуляции (600) возвращали в гранулятор в таком количестве, чтобы в грануляторе (100) температура поддерживалась в диапазоне от 90 до 95°С. Измерения выбросов пыли проводили по методу псевдоожижения Yara YTC-LAB-132. На фигуре 4 показаны гранулы, полученные в качестве конечного продукта, которые произвели менее 350 мг пыли на 1 кг гранул.

Пример 4

Ссылка делается на фигуры 5-8. Повторяли эксперименты, аналогичные экспериментам, описанным в примере 3, однако рециркуляцию из бункера для рециркуляции (600 - фигура 2) не контролировали, вследствие чего температура не сохраняласт в диапазоне от 90 до 95°С. Получали гранулы различной округлости. Измерения пыли, как описано в примере 5, выполняли для тех гранул, которые имели различную округлость. Гранулы, показанные на фигурах 5, 6, 7 и 8, соответственно дали 1000, 2300, 3000 и 4600 мг пыли на 1 кг гранул. Как ясно проиллюстрировано на фигурах 4-8, округлость гранул уменьшается от фигуры 4 к фигуре 8. Так как пылеобразование увеличивается для гранул, показанных с фигуры 4 по фигуру 8, можно заключить, что более округлыми являются гранулы, тем меньше образуется пыли.

Пример 5: PQR - Определение потенциала пылеобразования (метод псевдоожижения Yara YTC LAB 132)

1. Принцип

1.1 Введение

Частицы пыли, образующиеся во время производства твердых удобрений и обращения с ними, могут снизить качество материала с точки зрения хранения и свойств распространения. Количество свободной пыли в удобрении увеличивается во время обращения из-за истирания и разрушения. Образование пыли может повлиять на тенденцию к слеживанию и на сыпучесть удобрения. Потенциал пылеобразования, измеренный с помощью описанного способа, включает как свободную пыль, так и пыль, образующуюся при истирании.

1.2 Принцип и реакции

Этот способ представляет собой способ определения потенциала пылеобразования твердых удобрений и применим к гранулированным и приллированным удобрениям. Способ разработан для измерения частиц пыли >150-200 мкм. Частицы пыли, которые имеют сниженную видимость в воздухе, являются слишком маленькими для их определения этим способом. Принцип заключается во взвешивании удобрения до и после подвергания воздействию потока воздуха в фонтанирующем слое в течение определенного времени. Потенциал пылеобразования, который представляет собой сумму свободной пыли и пыли, образующейся при истирании, определяется как потеря массы удобрения в фонтанирующем слое при определенных условиях времени и потока воздуха.

2. Устройство

2.1 Необходимое оборудование

Устройство для удаления пыли (см. фигуру 9), состоящее из следующего:

• Колонна. Стеклянная колонна имеет нижнюю секцию фонтанирования (∅=80±0,2 мм) и верхнюю секцию классификации (∅=100 мм ± 0,2 мм)

• Стеклянная головка, закрепленная на верхней части колонны с резиновым уплотнительным кольцом и стальным зажимом

• Адаптеры, изготовленные из PTFE с внутренними диаметрами в диапазоне 7-18 мм (см. фигуру 10). На входе адаптера установлена сетка (0,5 мм) и шайба

• Основание, изготовленное из стали

• Расходомер, откалиброванный в диапазоне расхода воздуха 15-35 Нм³/ч при температуре окружающей среды

• Весы, точность ±0,001 г

• Воронка, изготовленная из стекла

• Спиртовой уровень

• Химический стакан (1 литр), изготовленный из пластика или легкого материала.

2.2 Калибровка

Калибровочные кривые должны быть сделаны в диапазоне расхода 5-35 Нм² адаптера/сетки/шайбы, установленных в колонне. Во время калибровки давление должно измеряться в воздушном потоке ниже выпускного клапана расходомера или как можно ближе к расходомеру.

3. Методика

3.1 Подготовительные работы

Убедитесь, что стеклянные части колонны и расходомер находятся в хорошем состоянии и что в колонне не может расти давление. Если используется ротаметр, убедитесь, что давление питания ниже максимально допустимого рабочего давления для ротаметра. Рекомендуется установить экран из стекла пирекс между оператором и стеклянной трубкой ротаметра.

3.2 Метод

• Уменьшите и разделите испытуемые образцы с получением по меньшей мере трех испытуемых частей по 400 г каждая. Избегайте чрезмерного обращения, которое может вызвать истирание удобрения.

• Соберите стеклянную колонну в вертикальном положении с помощью спиртового уровня и соедините средний адаптер с шайбой и сеткой. Подсоедините расходомер и шланги к адаптеру и убедитесь, что все соединения надежно закреплены.

• Убедитесь, что впускной клапан расходомера закрыт при подаче сжатого воздуха. Воздух должен быть сухим (<500 мг воды/Нм³), не содержать пыль и углеводороды. Следите за тем, чтобы в аппарате не возникало повышения давления.

3.2.1 Регулировка высоты фонтанирования

• Засыпьте одну из испытуемых частей образца через боковое отверстие колонны с помощью воронки. Для предотвращения попадания зерен удобрения в адаптер, при добавлении в колонну удобрения может подаваться небольшой поток воздуха.

• Откройте впускной клапан, пока расходомер не покажет 25,0 Нм³/ч, соблюдая осторожность, чтобы избежать внезапного «взрыва» удобрения. Требуемый расход воздуха должен быть установлен в течение 5 секунд.

• Убедитесь, что верхний уровень фонтанирующего удобрения находится на 4-6 см выше верхнего уровня удобрения (предпочтительно 5 см), и если это так, закройте впускной клапан и опорожните устройство путем удаления адаптера. Замените адаптер.

• Очистите колонну, полностью открыв выпускной клапан, и увеличьте поток воздуха до 40 Нм³/ч в течение 0,5 мин, открыв впускной клапан. Уменьшите поток воздуха до 25,0 Нм³/ч с помощью впускного клапана и закройте выпускной клапан.

• Если высота фонтанирования выходит за пределы указанного диапазона, выберите подходящий адаптер большего или меньшего размера и повторите.

3.2.2 Испытание материала

• Взвесьте образец удобрения в емкости (стакан, мешок и т.д.) с точностью до 0,001 г. Засыпьте образец в колонну, откройте клапан расходомера для получения правильной настройки в течение 5 секунд, и продуйте 25,0 Нм³/ч воздуха через колонну в течение 2 минут. Закройте клапан.

• Освободите воздушный шланг, ослабьте и снимите завинчивающуюся крышку с адаптера. Опорожните удобрение и адаптер в емкость. Взвесьте образец с точностью до 1/1000 г и убедитесь, что точность весов лучше, чем 10% от потери веса образца.

• ПРИМЕЧАНИЕ: Может быть полезно взвесить адаптер с удобрением, чтобы избежать просыпания. В этом случае адаптер необходимо взвесить отдельно и учесть его массу при окончательном расчете.

• Замените адаптер и очистите колонну.

• Повторите, используя другую испытуемую часть образца.

• Промойте устройство после использования с помощью воды с мылом и мягкой щетки. Тщательно сполосните дистиллированной водой и высушите.

4. Результаты

Потенциал пылеобразования удобрения, W_d, выраженный в мг/кг, определяется по формуле:

W_d=[(W_s-W_a)/W_s]*10⁶,

где:

W_d обозначает потенциал пылеобразования в мг/кг,

W_s обозначает массу испытуемой части образца в г,

W_a обозначает массу испытуемой части образца после испытания в г.

5. Запишите среднее значение отдельных результатов испытания с точностью до мг.

Настоящее изобретение относится к способу контроля температуры в грануляторе, в котором гранулируют расплав композиции на основе водной нитратной минеральной соли. Способ включает стадии гранулирования расплава, отделения частиц недостаточного и слишком большого размера на выходе из гранулятора, и рециркуляции частиц недостаточного и слишком большого размера в гранулятор, измерения температуры в грануляторе, регулирования количества частиц недостаточного и слишком большого размера, рециркулируемых в гранулятор в соответствии с измеренной температурой в грануляторе. Настоящее изобретение также относится к непокрытым гранулам композиции на основе водной нитратной минеральной соли с низким пылеобразованием. Технический результат изобретения - обеспечение способа гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли для производства гранул, имеющих круглую форму и образующих минимальное количество пыли. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 10 ил., 5 пр.

1. Способ гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, содержащей от 15 до 30 масс. % воды, при этом способ включает следующие стадии:

a) гранулирование расплава композиции на основе нитратной минеральной соли с помощью гранулятора, работающего по принципу агломерационного гранулирования, с получением набора гранул;

b) отделение гранул слишком большого размера и гранул недостаточного размера от гранул, полученных на стадии а), с получением по меньшей мере набора гранул слишком большого размера, набора гранул недостаточного размера и набора гранул, имеющих подходящий размер;

c) измельчение гранул слишком большого размера, полученных на стадии b);

d) рециркуляцию гранул, полученных на стадии с), в гранулятор;

e) рециркуляцию гранул недостаточного размера, полученных на стадии b), в гранулятор;

f) на стадии а) измерение температуры в грануляторе; и

g) исходя из температуры, измеренной на стадии f), регулирование количества гранул, рециркулируемых на стадиях d) и/или е), для поддержания температуры, измеренной на стадии f), в определенном диапазоне.

2. Способ по п. 1, в котором температура определяется как такая температура, при которой не будет происходить ни влажное гранулирование, ни сухое гранулирование.

3. Способ по п. 1 или 2, дополнительно включающий следующую стадию:

h) покрытие гранул, полученных из набора гранул подходящего размера, полученных в b), покрытием, которое предотвращает или снижает поглощение влаги.

4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором водная нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция-аммония.

5. Способ по пп. 1-3, в котором водная нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.

6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором гранулятор представляет собой лотковый гранулятор.

7. Способ по любому из пп. 1-6, в котором температуру измеряют инфракрасным термометром.

8. Способ по п. 7, в котором температуру измеряют в режиме онлайн.

9. Способ по любому из пп. 1-8, в котором температура, измеренная на стадии f), находится в диапазоне от 90 до 96°С, в частности от 92 до 95°С, когда нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.

10. Способ по любому из пп. 1-9, в котором гранулы недостаточного размера имеют диаметр отверстий сита, который составляет менее 2 мм, или в котором гранулы слишком большого размера имеют диаметр отверстий сита, который составляет более 4 мм, или в котором гранулы, имеющие подходящий размер, имеют диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 до 4 мм.

11. Непокрытые гранулы, имеющие диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 до 4 мм, содержащие композицию на основе водной нитратной минеральной соли, отличающиеся тем, что они производят менее 1000 мг пыли на 1 кг гранул, в частности менее 350 мг пыли на 1 кг гранул, определенное по методу псевдоожижения Yara YTC-LAB-132.