СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ НАПРЯЖЕНИЙ В ТВЕРДЫХ ПОКРЫТИЯХ НА ПОДАТЛИВЫХ ПОДЛОЖКАХ Российский патент 2023 года по МПК G01L1/00 G01N3/44 

Изобретение относится к измерительной технике для определения остаточных напряжений тонких защитных покрытий на изделиях машиностроения из пластичных материалов.

Известен способ определения ранее существовавших напряжений в образцах материалов, в диапазоне от микро- до наномасштаба, путем испытания на вдавливание острым жестким индентором. Он основан на наблюдении, что наличие напряжений внутри образца материала изменяет площадь вдавливания (отпечатка), создаваемого фиксированной нагрузкой на острый индентор. В частности, если действуют растягивающие остаточные напряжения, то одна и та же нагрузка дает большую площадь вдавливания и, наоборот, наличие сжимающих внутренних напряжений дает меньшую площадь вдавливания по отношению к площади отпечатка, полученного на образце без остаточных напряжений. Необходимо также иметь информацию о некоторых механических характеристиках иссследуемого образца, таких как модуль упругости Юнга и предел текучести. Затем используя различные стратегии рассчитывают величину и вид остаточных напряжений.

(Suresh S, Giannakopoulos A. Method and apparatus for determining preexisting stresses based on indentation or other mechanical probing of the material. US 6311135 В1, 2001).

Недостатком этого метода является необходимость использования для получения количественной оценки остаточных напряжений результаты индентирования по площади контакта и величине нагрузки для идентичных, но не напряженных поверхностей. Другим недостатком этого способа является невозможность применения его для поверхностно слоистых тел (тел с тонкими покрытиями), для которых материал подложки оказывает влияние на размер площади отпечатка, получаемого при индентировании.

Известен способ определения остаточных напряжений, базирующийся на результатах численного моделирования диаграмм внедрения поверхностей с различными остаточными поверхностными напряжениями, показавших, что поверхностное напряжение пропорционально изменению величины нагрузки, вызванному остаточными напряжениями. Тогда энергетический вклад остаточных напряжений может быть рассчитан за счет разницы между пластической работы вдавливания индентора в напряженный и ненапряженный образец. В тоже время энергетический вклад остаточного напряжения также может быть рассчитан по остаточному отпечатку вдавливания.

(Wang Q., Ozaki К., Ishikaw Н. et al. Indentation method to measure the residual stress induced by ion implantation // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section B. 2006. V. 242. N. 1-2. P. 88-92)

Данный способ по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок к предлагаемому техническому решению и, поэтому, принят за его ближайший прототип.

Согласно этому способу приложенная конечная нагрузка к индентору и результирующая глубина внедрения представляют собой работу, проделанную в процессе индентирования. Во время разгрузки высвобождается упругая восстанавливаемая энергия. Как известно, упругие реакции во время индентирования полностью независимы от любых ранее существовавших остаточных напряжений на вдавливаемой поверхности (S. Suresh, А.Е. Giannakopoulos. A new method for estimating residual stresses by instrumented sharp indentation. Acta Mater. 1998, V. 46, No. 16, pp. 5755-5767.). Поэтому считается, что на упругую разгрузочную часть кривых глубины нагрузки остаточные напряжения не повлияют. Следовательно, диаграммы внедрения для поверхностей с остаточными напряжениями и без остаточных напряжений отличаются только углом наклона кривых нагружения (фиг. 1). Энергетический вклад остаточного напряжения (т.е. общая работа остаточного напряжения U) может быть получен по разнице между пластической работой при вдавливании U_OAC и U_OBC (см. фиг. 1, заштрихованные области), как для остаточных сжимающих и растягивающих напряжений соответственно.

Для сжимающих остаточных напряжений α_R<0 (см. фиг. 1, а): P_max и s_max - максимальная нагрузка при вдавливании и максимальное внедрение; P_min - нагрузка пересечения кривой разгрузки с остаточными напряжениями и кривой нагружения без остаточных напряжений σ_r=0; s₁ - величина внедрения при P_min и наличии остаточного напряжения. Для растягивающих остаточных напряжений σ_R>0 (см. рис. 1, б): P_max и s_max - максимальная нагрузка при вдавливании и максимальное внедрение при вдавливании при отсутствии остаточных напряжений σ_R=0; P_min - нагрузка пересечения между кривой разгрузки для σ_R=0 и кривой нагружения для σ_R>0; s₁ - величина внедрения при P_min и отсутствии растягивающих остаточных напряжений.

Энергетический вклад остаточного напряжения также может быть рассчитан по остаточному отпечатку вдавливания. Связав разницу в площади под кривой P-s в напряженных и ненапряженных образцах с остаточным отпечатком Q. Wang at al. вывели соотношение для расчета равноосных остаточных напряжений:

Недостатком этого метода является необходимость использования для получения количественной оценки остаточных напряжений результаты индентирования по величине нагрузки для идентичных, но не напряженных поверхностей. Другим недостатком этого способа является невозможность его применения для слоистых материалов, у которых пластическая подложка приводит при проведении процедуры индентирования в покрытие к межфазному расслоению на границе покрытие- подложка.

Задача, решаемая в предлагаемом способе, заключается в возможности достаточно просто определять величину и знак остаточных напряжений в тонких покрытиях, нанесенных на податливые подложки методом микроиндентирования в поверхность острым твердым индентором за счет анализа кривых нагружения и разгрузки при вторичном внедрении индентора в отпечаток, полученный после первого цикла индентирования.

Решение поставленной задачи достигается за счет того, что предложен способ определения остаточных напряжений в покрытии, заключающийся в проведении следующих процедур. В начале изделие, на поверхности которого имеется покрытие известной толщины, представляющее собой слоистое тело, состоящее из основы (податливой подложки) и твердого покрытия, материалы которых (подложки и покрытия) имеют известные значения модулей упругости и пределов текучести (твердости) помещают в прибор-микротвердометр, с помощью которого производят нагружение (внедрение) алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия, на глубину, обеспечивающую межфазное отслаивание покрытия при нагружении и записывают экспериментальную диаграмму внедрения. Диаграмма внедрения представляет собой график изменения глубины внедрения «s» при возрастании нагрузки «Р» и затем при снижении нагрузки, полученный в результате двух циклов индентирования. Первый цикл индентирования состоит в нагружении до некоторой конечной нагрузки P_max и разгружении индентора до величины нагрузки не менее 5% от величины предельной нагрузки P_max. Второй цикл индентирования осуществляется непосредственно сразу после окончания первого цикла и заключается в нагружении индентора до величины нагрузки, обеспечивающей чисто упругое деформирование (прогиб) ранее (на этапе нагружения первичного цикла индентирования) отслоившегося от подложки покрытия и выпрямившегося как круглая мембрана, закрепленная по периферии. Затем в рамках второго цикла индентирования следует снятие нагрузки с индентора вплоть до значения равного нулю.

Кривые нагружения и разгрузки второго цикла индентирования подвергаются обработке в виде определения функциональной зависимости между нагрузкой и глубиной внедрения для кривой нагружения и разгрузки. Функциональные зависимости получают в виде полиномиальных уравнений n-степени (как правило, не выше шестой). Полученные функциональные зависимости используются для определения координат моды кривой разгрузки второго цикла индентирования. Это достигается установлением максимального значения разности глубины внедрения Δs и величины нагрузки ΔР между кривыми нагружения и разгрузки при одинаковых величинах усилия индентирования и одинаковых значениях глубины внедрения, соответственно. Значения глубины внедрения и усилия нагружения, соответствующие максимальным значениям Δs и ΔР, будут координатами точки С - моды кривой разгрузки. Уравнение, описывающее ход кривой нагружения экстраполируется до пересечения с осью абсцисс диаграммы внедрения. Полученная координата обозначается буквой D и указывает на значение остаточной глубины внедрения (глубины пластического отпечатка) после первого цикла индентирования. Используя координаты точек D, С и координаты кривой разгрузки, подбираем полином третьей степени, наносим на диаграмму внедрения кривую, проходящую через точку С, и экстраполируем кривую до пересечения с кривой разгружения первого цикла индентирования. Получаем координаты точки F, через которую проходит кривая нагружения экспериментального образца, с покрытием без остаточных напряжений. Точки F соответствует значение нагрузки P_min, для образца без остаточных напряжений. Известные значения s_r, P_max и P_min используются для определения величины остаточных напряжений по формуле (1):

где α - эквивалентный угол конуса индентора, который для пирамиды Берковича соответствует 70,3°.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, для изделия с покрытием, в котором присутствуют предварительно созданные остаточные напряжения и имеется диаграмма внедрения от единичного индентирования с указанием предельной величины нагружения, строится кривая нагружения для изделия с покрытием без присутствия в нем остаточных напряжений путем проведения повторного цикла индентирования в отпечаток от первичного цикла индентирования, проводится анализ кривых нагружения и разгрузки второго цикла индентирования, аналитическая обработка этих кривых, позволяющая определить величину предельной нагрузки индентирования для изделия с ненапряженным покрытием и глубину пластического отпечатка в напряженном покрытии, что позволяет рассчитать уровень остаточных напряжений в покрытии по известной зависимости, предложенной в прототипе.

Отличительным признаком изобретения является то, что определение величины остаточных напряжений в покрытии топокомпозита (поверхностно слоистого тела) производят с учетом упругопластического деформирования материала подложки, наличия эффекта межфазного расслоения, сопровождаемого процесс индентирования и отсутствия диаграммы внедрения от ненапряженного образца.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно расширить возможность известного способа определения остаточных напряжений в тонких твердых покрытиях, наносимых на податливые подложки, за счет учета деформирования материала подложки и наличия эффекта межфазного расслоения, сопровождаемого процесс индентирования, в то время как в прототипе измеряемая величина рассчитывается для тел с напряжениями в поверхности изделия при условии имеющейся диаграммы внедрения для изделия с остуствием в поверхностном слое остаточных напряжений.

Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству. Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня заявитель провел дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывает, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения действий на достижение технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "изобретательский уровень" по действующему законодательству.

Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг. 1-4. На фиг. 1 изображены модельные диаграммы внедрения, предложенные Q. Wang at al.: (а) для сжимающих остаточных напряжениях σ_R<0; б) при растягивающих остаточных напряжениях σ_R>0.

На фиг. 2 изображена экспериментальная диаграмма внедрения алмазного пирамидального индентора в поверхность изделия с тонким твердым покрытием нитрида алюминия, нанесенного на подложку из сплава Д16Т, в виде зависимости изменения нагрузки Р от величины глубины внедрения s при единичном полном и тремя частичными циклами нагружения и разгружения. 1 - кривая первичного нагружения, 2 - кривая первичного разгружения, 3, 3*, 3** - кривые трех повторных циклов нагружения, соответственно, 4, 4*, 4** - кривые трех повторных циклов разгружения, соответственно.

На фиг. 3 изображены часть диаграммы внедрения, представленной на фиг. 2 и включающая часть кривой разгружения первичного цикла индентирования и один из повторных циклов индентирования. 2 - кривая разгружения первичного цикла индентирования, 5 - аппроксимированная кривая повторного нагружения АСВ (кривая 3), 6 - аппроксимированная кривая повторного разгружения АС^/B (кривая 4), 7 - аппроксимированная и экстраполированная кривая DC^/F.

На фиг. 4 изображена диаграмма внедрения первичного и повторного циклов индентирования с указанием условной кривой нагружения для слоистой системы с покрытием без остаточных напряжений. 1 - кривая первичного нагружения, 2 - кривая первичного разгружения, 7 - кривая деформирования покрытия без остаточных напряжений, 8 - условная кривая упругопластического нагружения слоистого тела с покрытием без остаточных напряжений.

Способ определения остаточных напряжений тонких твердых покрытий на пластических подложках реализуется следующим образом.

Для исследуемого изделия с тонким твердым покрытием измеряют толщину покрытия h, модуль нормальной упругости Е и микротвердость Н Определение модуля упругости и микротвердости материала покрытия производят по одной из методик, описанной в технической и научной литературе (см. например, стандарт ISO (International Standard) 14577-4:2007 или Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583).

С помощью прибора - микро- или нанотвердометра с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины внедрения внедряют алмазный наконечник в виде четырехугольной (пирамида Виккерса) или треугольной пирамиды (пирамида Берковича) в исследуемое слоистое тело (поверхность с тонким твердым покрытием) и производят запись диаграмм внедрения «нагрузка Р -внедрение s» в некотором диапазоне нагрузок, в порядке повышения их конечных нагрузок в каждом цикле нагружения (см. Воронин Н.А. Анализ причин специфического деформационного поведения топокомпозита системы AlN-Д16Т при инструментальном индентировании // Восточно-Европейский научный журнал. 2021. №10(74). С. 42-52). Как известно типовая диаграмма внедрения при инструментальном индентирования состоят из двух кривых: кривой нагружения и кривой разгрузки (см. Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583). Кривая нагружения описывает упругопластическую деформацию твердого тела под инденторов при его внедрении в поверхность этого тела. Кривая разгрузки описывает упругое деформирование (упругое восстановление) поверхности твердого тела при снятии нагрузки на индентор. Анализ диаграмм внедрения, для топокомпозитов на податливых подложках, показывает, что на всех кривых разгрузки можно выделить два характерных участка: в верхней части наблюдается кривая с малой кривизной - практически линейным изменением нагрузки с глубиной отпечатка, а в нижней части - участок кривой со значительным искривлением. Линейный участок кривой разгрузки с увеличением предельной нагрузки индентирования эквидистантно повторяется от одной диаграммы внедрения к другой, увеличиваясь по протяженности незначительно с увеличением конечной нагрузки. Кривизна нижнего участка кривой разгрузки с увеличением конечной нагрузки индентирования существенно изменяется - кривая разгрузки больше и раньше выгибается в сторону начала координат диаграммы внедрения. Наличие указанного характерного сильно криволинейного вида кривой разгружения связан с тремя параллельно идущими процессами, протекающими в процессе упругопластического нагружения индентором слоистой системы (см. Воронин Н.А. Анализ причин специфического деформационного поведения топокомпозита системы AlN-Д16Т при инструментальном индентировании // Восточно-Европейский научный журнал. 2021. №10 (74). С. 42-52). Первый их них представляет собой процесс упругого прогиба покрытия по типу жесткой плиты, лежащей на податливой основе и нагружаемой в центре единичной силой. Второй -процесс упруго пластического деформирования слоистой системы. Оба этих процессов обеспечивают процесс межфазного расслоения на границе раздела «покрытие - подложка» в процессе нагружения, которое ослабляет (разрывает) адгезионные связи между покрытием и подложкой. Прогиб усиливает процесс расслоения, что приводит к увеличению протяженности последнего (см. Abdul-Baqi A., Van der Giessen Е. Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading // Journal of Materials Research. 2001. V. 16. N. 5. P. 1396-1407). При разгружении под действием упругих сил в изогнутом под нагрузкой покрытии происходит отслаивание покрытия от подложки, его восстановление до горизонтального первоначального состояния и даже некоторое выпучивание покрытия.

Для исследуемого топокомпозита переход от одной конечной нагрузки нагружения к последующей контролируется по величине глубины внедрения. Как правило, желательным диапазоном изменения глубины внедрения является (0,2-0,8) от толщины покрытия. Анализируют визуально поверхность покрытия вокруг отпечатков на расстоянии до пяти размеров диаметра отпечатка на предмет поврежденности покрытия (трещин, сколов). Из диаграмм внедрения, для которых не обнаружено следов повреждения поверхности вокруг отпечатка, выбирается для последующих исследований максимальная по величине конечная нагрузка нагружения. До этой предельной нагрузки или близкой к ней, но меньшей по величине, производится индентирование с повторным натружением в полученный отпечаток с записью диаграмм (фиг. 2). На фиг. 2 представлена диаграмма внедрения в поверхность покрытия (с неизвестными по величине остаточными напряжениями) с тремя повторными циклами нагружения и разгрузки. Первый цикл нагружения проводится до достижения выбранной конечной нагрузки индентирования P_max (на фиг. 2: P_max ≈ 0,4 Н). Последующие дополнительные три цикла повторного нагружения проводятся до конечных значений нагрузки ≈ 0,5 P_max (на фиг. 2: ≈ 0,2 Н). Минимальные значения усилия на индентор при разгрузках как в первом цикле индентирования, так и в последующих повторных циклах нагружения устанавливался в районе не менее ~5% от P_max (на фиг. 2: ≈ 0,02 Н). Величина минимального усилия на инденторе при разгрузке выбирается из условия недопущения при разгружении перехода покрытия, как мембраны при восстановлении прогиба, через номинальное положение, соответствующее горизонтальному расположению покрытия на поверхности подложки.

Из анализа расположения повторных кривых нагружения и разгрузки друг относительно друга делается вывод о правильности выбора величины конечной нагрузки повторных циклов индентирования. Полное совпадение (наложение друг на друга) кривых индентирования трех повторных циклов нагружения и разгрузки, позволяет говорить о том, что покрытие-мембрана работает исключительно в упругой зоне деформирования и отсутствует дополнительная пластическая деформация слоистого тела. Если совпадение не имеет место быть, то следует изменить величину конечной нагрузки нагружения для повторных циклов индентирования в меньшую сторону.

При совпадении между собой кривых индентирования трех повторных циклов выделяем первый цикл повторного индентирования (фиг. 3) и проводим с его данными (численными и графическими) следующие процедуры обработки.

Устанавливаем координаты точки А - точки, которая характеризует в процессе разгружения напряженно-деформированное состояние покрытия при минимальной нагрузке, созданное упругим восстановлением (выпрямлением) покрытия в результате разгружения слоистой системы после первого цикла индентирования. В области контакта индентора с покрытием действуют изгибный момент от остаточных напряжений и противоположно направленный ему изгибный момент от усилия прижатия индентора к покрытию. Изгибный момент от остаточных напряжений в точке А значительно превышает изгибный момент от усилия прижатия покрытия индентором. При полной разгрузке покрытия в первом цикле индентирования изгибный момент от нагрузки индентора достигал бы нулевого значения и изгибный момент от остаточных напряжений обеспечил бы деформацию покрытия в направлении вспучивания центральной части. О таком сценарии деформирования покрытия говорит близкое расположение конца кривой разгрузки третьего повторного цикла индентирования к точке начала координат графика, отмечаемое на оси абсцисс диаграммы внедрения (см. фиг. 2). Максимальная величина дополнительной деформации, создаваемая изгибным моментом от остаточных напряжений ограничивается величиной противоположного по направлению изгибного момента, создаваемого упругими силами передеформированного покрытия. При равенстве этих моментов по величине деформация вспучивания покрытия прекращается. Следовательно, в точке А покрытие находится в равновесии под действием моментов от усилия прижатия индентора и упругих сил деформированного покрытия с одной стороны и изгибного момента от остаточных напряжений с другой стороны. При повторном нагружении покрытия условия напряженно-деформационного состояния в области контакта индентора с покрытием описываются кривой нагружения АСВ. При этом в области АС момент изгиба покрытия остаточными напряжениями в начальный момент интенсивно противодействует изгибному моменту от усилия нагружения индентора, а затем в меньшей степени оказывает сопротивление в связи с появлением растягивающих напряжений от удлинения покрытия при деформировании. На кривой АСВ существует точка С, характеризующая моду изменения изгибного момента от остаточных напряжений с возрастания по величине к снижению по мере нагружения покрытия индентором. В точке В изменение направления действия усилия индентирования в связи с этапом разгружения имеет место перераспределение напряжений, действующих в контактной области. Это приводит к появлению упругого гистерезиса, описываемого кривой ВС^/А. В точке C^/ кривой ВС^/А имеет место мода изменения величины изгибного момента от остаточных напряжений. Они начинают снижаться, снижаются усилие нагружения, а растягивающие силы реагируют в меньшей степени. В точке С^/ происходит нейтрализация остаточных напряжений.

Определяются координаты точки С^/. Для этого аппроксимируем кривые АСВ и ВС^/А полиномами «-степени (как правило, не выше шестой) (см. фиг. 3). Рассчитываются значения разницы в глубинах внедрения Δs и величинах нагрузки ΔР между кривыми АСБ и ВС^/А при одинаковых величинах усилия индентирования и одинаковых значениях глубины внедрения, соответственно. Значения глубины внедрения и усилия нагружения, соответствующие максимальным значениям Δs и ΔР, будут координатами точки С^/. Аналогичная процедура по определению координат точки С^/ может быть произведена графически, как это показано на фиг. 2 и представлена кривыми Δs и ΔР.

Экстраполируем кривую АСВ до пересечения ее с осью абсцисс. Получаем координаты точки D - глубины пластического отпечатка s_R в покрытии, после упругого восстановления покрытия как мембраны, отсчитываемой как расстояние от номинальной поверхности топокомпозита (начало координат диаграммы внедрения) до дна пластического отпечатка (индента). Используя координаты точек D, С^/ и координаты кривой АС^/, подбираем полиноминальное уравнение третьей степени, наносим на диаграмму повторного индентирования кривую, проходящую через точку C^/, и экстраполируем кривую до пересечения с кривой разгружения первого цикла индентирования (см. фиг. 3, точка F).

Кривая DC^/F - кривая упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений (фиг. 4). Указываем на диаграмме внедрения кривую OF, соединяющую начало координат с точкой F. Кривая OF является условной кривой, которая характеризует место нахождения кривой упругопластического нагружения топокомпозита с покрытием без остаточных напряжений. Текущие координаты этой кривой для определения остаточных напряжений по предлагаемому способу их определения не нужны, так как в расчете учитываются только ордината точки F.

Для расчета остаточных напряжений, действующих только в покрытии, воспользуемся зависимостью (1). Значения P_max, P_min и s_R устанавливаем по диаграмме внедрения, приведенной на фиг. 4

Пример. Для примера было произведено определение остаточных напряжений покрытия из нитрида алюминия (AlN), нанесенного магнетронным способом, толщиной 5 мкм на алюминиевый сплав Д16Т. Запись диаграммы внедрения производилось на наноиндентометре НаноСкан 4D с достижением максимальной нагрузки P_max=0,4Н при использовании пирамиды Берковича. Упругие характеристики материала основы изделия Е=93 ГПа и материала покрытия Е=320 ГПа, микротвердость 18 ГПа и 36 ГПа, соответственно. Значение предельной нагрузки для покрытия без остаточных напряжений составило P₀=0, 22Н, значение глубины пластического отпечатка в покрытии h_r=1,12 мкм. Расчет остаточных напряжений в покрытии исследуемой слоистого тела проводился по формуле (1) и показал значение σ_R=3,0 ГПа. Полученное значение достаточно близко совпадает со значениями остаточных напряжений, указываемых в научной литературе для покрытий из нитрида алюминия (см. Hsu T.-W., Greczynski G., Boyd R. et al. Influence of Si content on phase stability and mechanical properties of TiAlSiN films grown by AlSi-HiPIMS/Ti-DCMS co-sputtering// Surface & Coatings Technology. 2021. V. 427. P. 127661. и Greczynski G, Lu J., Johansson M.P. et al. Role ofTiⁿ⁺ and Alⁿ⁺ ion irradiation ( n= 1, 2) during Ti_1-xAl_xN alloy film growth in a hybrid HIPIMS/magnetron mode // Surface & Coatings Technology. 2012. V. 206. P. 4202-4211.)

Результаты экспериментальной проверки свидетельствуют о пригодности предлагаемого способа для практического использования. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применимость" по действующему законодательству.

Изобретение относится к измерительной технике для определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку. Сущность: для изделия с покрытием, в котором присутствуют остаточные напряжения и имеется диаграмма внедрения от единичного индентирования с указанием предельной величины нагружения, строится кривая упругого нагружения для покрытия без присутствия в нем остаточных напряжений путем проведения повторного цикла индентирования в отпечаток от первичного цикла индентирования, проводится анализ кривых нагружения и разгрузки второго цикла индентирования, аналитическая обработка этих кривых, позволяющая определить величину предельной нагрузки индентирования для изделия с ненапряженным покрытием и глубину пластического отпечатка в напряженном покрытии, что позволяет рассчитать уровень остаточных напряжений в покрытии по известной зависимости, предложенной в прототипе. Технический результат: возможность достаточно просто определять величину и знак остаточных напряжений в тонких покрытиях, нанесенных на податливые подложки. 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку, включающий нагружение и внедрение алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия с подложкой, а также последующее разгружение, при этом записывают диаграмму внедрения в виде графиков кривых изменения нагрузки от глубины внедрения при возрастании и затем снижении нагрузки, фиксируют значение максимальной нагрузки P_max и глубину пластического отпечатка s_r, анализируют кривые нагружения и разгрузки, определяют на основе этого анализа расположение на диаграмме внедрения новой кривой нагружения алмазного индентора в ненапряженное, но то же самое покрытие на той же самой податливой подложке, определяют значение нагрузки P_min, отвечающее точке пересечения новой кривой нагружения с кривой разгрузки напряженного покрытия, определяют глубину пластического отпечатка и рассчитывают величину остаточных напряжений σ_R в покрытии по формуле (Ф1):

где α - эквивалентный угол конуса индентора, отличающийся тем, что первичный цикл индентирования проводят на этапе нагружения до достижения глубины внедрения, сопровождаемого пластической деформацией материала подложки и межфазного расслоения на границе раздела «покрытие-подложка», затем, непосредственно сразу после окончания первичного цикла индентирования, проводят дополнительно повторный цикл нагружения и разгружения, записывают диаграмму внедрения в виде графиков кривых изменения нагрузки от глубины внедрения при возрастании и затем снижении нагрузки, фиксируют координаты начала и конца кривых нагружения и разгрузки, описывают математически кривые нагружения и разгрузки в виде полиноминальных уравнений, обрабатывают эти уравнения, определяют на основе этой обработки глубину s_r пластического отпечатка в покрытии, уравнение кривой, описывающей упругое деформирование ненапряженного покрытия, определяют координаты точки пересечения кривой, описывающей упругое деформирование ненапряженного покрытия, с кривой разгрузки первичного цикла индентирования, фиксируют значение P_min, соответствующее значению ординате точки пересечения кривой упругого деформирования ненапряженного покрытия, с кривой разгрузки первичного цикла индентирования и рассчитывают величину остаточных напряжений σ_R в покрытии по формуле (Ф1).

2. Способ определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку, по п. 1, отличающийся тем, что желательным значением предельной нагрузки P_max при первичном цикле нагружения является нагрузка, отвечающая одному из значений глубины внедрения в диапазоне изменения (0,2-0,8) от толщины покрытия.

3. Способ определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку, по п. 1, отличающийся тем, что минимальные значения усилия на индентор при разгрузках в первом цикле индентирования устанавливался в районе не менее ~5% от P_max.

4. Способ определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку, по п. 1, отличающийся тем, что конечная нагрузка повторного цикла нагружения не превышает величины 0,5 P_max.

5. Способ определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку, по п. 1, отличающийся тем, что для определения моды кривой повторного разгружения последняя аппроксимируется полиноминальным уравнением, сравнивается с уравнением кривой повторного нагружения и по разнице в глубинах внедрения Δs и величинах нагрузки ΔР между кривыми нагружения и разгрузки при одинаковых величинах усилия индентирования и одинаковых значениях глубины внедрения, соответственно, устанавливаются ордината и абсцисса максимальных значений Δs и ΔР; установленные значения ординаты и абсциссы являются координатами моды кривой повторного разгружения.

6. Способ определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку, по п. 1, отличающийся тем, что для определения значения остаточной глубины внедрения s_r кривая повторного нагружения аппроксимируется полиномом третьей степени и экстраполируется до пересечения с осью абсцисс диаграммы внедрения; абсцисса точки пересечения характеризует глубину пластического отпечатка покрытия s_r.

7. Способ определения остаточных напряжений в тонком твердом напряженном покрытии, нанесенном на податливую подложку, по п. 1, отличающийся тем, что рассчитываем аналитическое выражение в виде полинома третьей степени, аппроксимирующего координаты точки на оси абсцисс, отвечающей остаточной глубине внедрения, и координаты части кривой повторного разгружения от конца разгрузки до точки с координатами моды кривой повторного разгружения и наносим кривую на диаграмму внедрения, полученный полином и соответствующая ему кривая на диаграмме внедрения, экстраполируемая до пересечения с кривой разгрузки первичного цикла индентирования, отвечает кривой упругого нагружения ненапряженного покрытия.