Способ получения наночастиц латуни Российский патент 2023 года по МПК B22F9/14 B22F9/12 B82Y30/00 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к электронно-лучевой технологии получения наноразмерных частиц латуни. Обеспечивается условие для формирования однородных (равномерное распределение элементов) наночастиц латуни в промышленных масштабах.

Уровень техники

Известен способ получения наночастиц латуни методом взрыва проволочки (способ получения нанопорошков оксида цинка, допированных медью, методом электрического взрыва проволоки, патент №RU 2465982 C1. Получение достигается путем электрического взрыва цинковой проволоки, имеющей покрытие из меди, полученное химическим осаждением или электролизом в растворе, содержащем растворимые соли меди. Степень допирования синтезируемых порошков медью однозначно зависит от исходного содержания меди на поверхности взрываемой проволоки. Недостатком этого способа является низкая производительность, присутствие кислорода в реакторе и меди, в виде отдельных фаз (Сu₂O и СuО).

Известен способ получения медного или медьсодержащего чешуйчатого порошка из медного или медьсодержащего порошка с частицами сферической формы, который включает подачу инертного газа, исходного порошка и гидрофобизирующей смазки, например стеарата цинка, на расплющивание в центробежном поле до образования смеси в виде чешуек из исходного порошка с расположенной по границам чешуек гидрофобизирующей смазкой и классификацию чешуйчатой смеси (патент RU 2051009 C1). Недостатком способа является большой микронный размер полученных частиц.

Известен высокопроизводительный способ получения композитных нанопорошков, создающихся под облучением релятивистским электронным пучком, в котором мишень для испарения помещали в цилиндрический графитовый однозонный тигель (патент RU №2412784 С2). Недостатком этого способа является невозможность получения наночастиц латуни, вследствие полного испарения цинка при облучении латунного слитка в тигле до начала испарения меди, так как температура плавления меди выше температуры кипения цинка.

Прототипом данной заявки является [П. В. Казакевич, В. В. Воронов, А. В. Симакин, Г. А. Шафеев, “Образование наночастиц меди и латуни при лазерной абляции в жидкости”, Квантовая электроника, 34:10 (2004), 951-956 [Quantum Electron., 34:10 (2004), 951-956]. В данном способе наночастицы латуни создаются методом лазерной абляции латунной мишени в этаноле и в воде. Недостатком данного метода является низкая производительность, не более мг/ч, свойственная для лазерной абляции и наличие примесей в наночастицах, создающихся при реакции металлов с жидкостью при ее нагреве лазерным излучением.

Раскрытие сущности изобретения

Обеспечивается условие для формирования однородных (равномерное распределение элементов) наночастиц латуни в промышленных масштабах и высокая чистота получаемых наноразмерных порошков.

Технический результат достигается тем, что размещают слиток меди в центральной зоне двухзонного графитового тигля, а слиток латуни в периферийной зоне двухзонного графитового тигля, облучают слиток меди непрерывным стационарным сфокусированным электронным пучком с обеспечением испарения цинка путем передачи тепла от слитка меди к необлучаемому слитку латуни через графитовую стенку тигля и одновременного испарения, перемешивания и конденсацию паров меди и цинка в потоке инертного газа в сублиматоре.

В предложенном способе осуществляется нагрев металлов (меди и латуни) непрерывным стационарным сфокусированным электронным пучком при атмосферном давлении до парофазного состояния, концентрация и перемешивание паров двух металлов (Cu, Zn) в испарительной камере, конденсация паров в камере путем охлаждения в потоке несущего инертного газа и осаждение наночастиц латуни на фильтре. Нагреву подвергают центральную зону в тигле, большая часть энергии затрачивается на плавление и испарение меди. Через графитовый разделитель зон происходит частичная теплоотдача периферийной зоне, в которой латунь нагревается до меньшей температуры. За счет размещения в центре тигля металла, имеющего более высокую температуру кипения по сравнению с материалом в периферийной зоне, происходит параллельное (одновременное) парообразование материалов с различной температурой кипения из обеих зон тигля.

Проведено исследование полученных частиц латуни просвечивающей электронной микроскопией и рентгенофлуоресцентным картированием.

Возможность осуществления изобретения с использованием признаков способа, включенных в формулу изобретения, подтверждается его практической реализацией.

Режимы облучения: энергия электронного пучка 1,4 МэВ и ток электронного пучка 15 мА.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 представлен пример реализации способа.

1 – камера устройства выпуска электронного пучка в атмосферу, 2 – диафрагма, 3- электронный пучок, 4 – вход транспортного газа аргона, 5 – выход аргона с наночастицами, 6 – медь, 7 – латунь, 8 – графитовый двухзонный тигель, 9 – корпус сублиматора с водоохлаждаемыми стенками.

Проходящий через камеру устройства выпуска в атмосферу 1 и диафрагму 2 электронный пучок 3 ускорителя мощностью 1,4 МэВ 10 мА=14 кВт облучает медь, находящуюся в центральной зоне графитового тигля 6 в течении 3 минут. Медь плавится в тигле и испаряется в сублиматоре 9. Латунь, находящаяся в периферийной зоне 7, нагревается от стенки центральной зоны графитового тигля. Цинк испаряется из латуни при достижении температуры латуни, соответствующей температуре испарения цинка в латуни. Несущий инертный газ - аргон 4 уносит пары меди и цинка по газовому тракту 5, проходя через отделитель крупных фракций, которые осаждаются в виде частиц латуни в бокс-фильтре.

На фиг. 2 дана фотография графитового тигля со слитками меди и латуни. В центральной зоне расположен слиток меди, в периферийной зоне - слиток латуни.

На фиг. 3 приведена просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) наночастиц латуни. Размеры частиц латуни варьируются от частиц нанометрового диапазона 60 нм до субмикронных. Частицы обладают, в основном, округлой формой.

На фиг. 4. Просвечивающая электронная микроскопия и рентгенофллуоресцентное картирование получаемых наночастиц латуни. На фиг. 4а показана одна частица округлой формы в ПЭМ изображении. На фиг. 4б приведено распределение атомов меди по округлой частице латуни, на фиг. 4в - распределение атомов цинка по частице латуни, в обоих случаях по результатам рентгенофлуоресцентного картирования (EDX анализ). Видно, что распределение меди и цинка по округлой частице - равномерное по всей частице, что свидетельствует об образовании частиц латуни.

Изобретение относится к электронно-лучевой технологии получения наноразмерных материалов, а именно к получению наночастиц латуни. Способ включает размещение слитка меди в центральной зоне двухзонного графитового тигля, а слитка латуни - в периферийной зоне двухзонного графитового тигля. Облучение слитка меди осуществляют непрерывным стационарным сфокусированным электронным пучком с обеспечением испарения цинка путем передачи тепла от слитка меди к необлучаемому слитку латуни через графитовую стенку тигля и одновременного испарения, перемешивания и конденсацию паров меди и цинка в потоке инертного газа в сублиматоре. Обеспечивается условие для формирования однородных наночастиц латуни с равномерным распределением элементов и высокой чистотой. 4 ил.

Способ получения наноразмерных частиц латуни, характеризующийся тем, что размещают слиток меди в центральной зоне двухзонного графитового тигля, а слиток латуни - в периферийной зоне двухзонного графитового тигля, облучают слиток меди непрерывным стационарным сфокусированным электронным пучком с обеспечением испарения цинка путем передачи тепла от слитка меди к необлучаемому слитку латуни через графитовую стенку тигля и одновременного испарения, перемешивания и конденсации паров меди и цинка в потоке интертного газа в сублиматоре.