СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ Российский патент 2023 года по МПК C22B11/00 C01G55/00 C22B3/06 C22B3/22 C22B3/26 C22B3/42 

Область техники

Настоящее изобретение относится к технологии гидрометаллургии, конкретно относится к технологии производства мокрого экстрагирования палладия, касается, в частности, способа извлечения палладия.

Уровень техники

Палладий относится к металлам платиновой группы, обладает хорошей пластичностью, стабильностью и каталитической активностью, широко используется в аэрокосмической, атомной энергетике, электронике и катализаторах и других областях. Из-за своей уникальности и редкости он также считается «металлом стратегического резерва». С развитием мировой экономики растет мировой спрос на палладий, но запасы палладиевых рудников в мире очень скудны. Содержание палладия в первичных палладиевых рудах низкое, а себестоимость добычи высока. По сравнению с первичной рудой палладийсодержащие вторичные ресурсы имеют более высокую степень обогащения, меньшее содержание примесей и относительно легкое извлечение. Таким образом, извлечение палладия из палладийсодержащих вторичных ресурсов имеет важное стратегическое значение и высокую экономическую ценность.

Палладий химически стабилен, мало растворим в разбавленных азотной и соляной кислотах и нерастворим в серной кислоте. Горячая концентрированная азотная кислота или царская водка (азотная кислота и соляная кислота 1:3) часто используются в промышленном производстве для растворения палладия. Однако, поскольку концентрированная азотная кислота является летучей, в процессе реакции бурно образуется большое количество оксидов азота, а царская водка обладает сильной коррозионной активностью, что требует высоких антикоррозионных характеристик оборудования, а в процессе реакции выделяется большое количество токсичного газа. процесс реакции, который не может соответствовать требованиям защиты окружающей среды. В последние годы исследователи усердно работали над поиском альтернативных растворителей для концентрированной азотной кислоты или царской водки.

В CN109957659A известен способ извлечения палладия из палладийсодержащего отработанного катализатора, включающий следующие стадии: (1) Палладийсодержащий отработанный катализатор добавить в воду и прокипятить в воде при 90-100°С в течение 1-2 ч, число кипячений 5-7 раз, после кипячения вынуть твердое вещество; 2) твердое вещество, полученное на стадии (1), кипятят с 1-3% щелоком, кипятят при 85-95°С в течение 1-2 ч, число выкипающей щелочи в 2-4 раза; (3) после завершения выкипающей щелочи используйте серную кислоту, чтобы довести pH раствора до 1-3, затем добавьте 4-6 моль/л соляной кислоты и определенное количество окислителя, такого как хлорат натрия или хлор, и выщелачивание при 60-80°С в течение 2-3 ч с получением органического осадка, содержащего палладий. Этот способ имеет высокую степень извлечения палладия и низкое потребление энергии, но стадии экстракции палладия сложны и требуют потребления большого количества воды, а в процессе реакции расходуется большое количество соляной кислоты, а также очень коррозийные и токсичный хлор и хлорат натрия вредны для окружающей среды.

CN 108285978A известен способ извлечения палладия из палладийсодержащих катализаторов. В способе регенерации удаляют органические вещества из палладийсодержащего катализатора путем низкотемпературной перегонки (150-350°С), а затем окисление и выщелачивание палладия Н₂O₂ в растворе HCl+NaCl с получением палладийсодержащего раствора выщелачивания и восстановление его с помощью муравьиной кислоты для получения элементарного палладия. Этот способ имеет высокий процент выщелачивания палладия, но требует потребления большого количества соляной кислоты и перекиси водорода в процессе реакции, производит очень летучий и токсичный газообразный хлор и вызывает серьезное загрязнение окружающей среды.

Учитывая проблемы, связанные с вышеупомянутым процессом, необходимо срочно разработать экологически безопасный, экономичный и эффективный способ извлечения палладия.

Краткое описание изобретения

Чтобы решить вышеупомянутые технические проблемы, настоящее изобретение обеспечивает способ извлечения палладия. Данное изобретение имеет небольшой расход кислоты, простой состав, низкую себестоимость производства, а система выщелачивания может быть рециркулирована; уменьшено потребление кислоты из источника, уменьшено введение примесных ионов, улучшен коэффициент использования атома, не образуется отработанная жидкость, процент выщелачивания палладия высокий, процент выщелачивания высокий, и способ имеет хорошие перспективы промышленного применения.

Для достижения вышеуказанных технических эффектов в настоящем изобретении используются следующие технические решения:

Изобретение относится к способу извлечения палладия, который включает следующие стадии:

(1) смешивания палладийсодержащего материала с азотной кислотой и катализатором, содержащим ионы щелочного металла, для получения смешанной жидкости, отделение остатка после нагревания и реакции с получением палладийсодержащего раствора выщелачивания;

(2) разделение и экстракция палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), с получением металлического палладия или палладийсодержащих продуктов, при этом оставшийся после разделения раствор повторно используют на стадии (1).

В настоящем изобретении катализатор, содержащий ионы щелочного металла, может ускорить реакцию выщелачивания палладия, и не улетучивается, так что маточный раствор можно рециркулировать. Катализатор, содержащий ионы щелочного металла, и палладийсодержащий материал нагревают в условиях азотной кислоты, осуществляют разделение и экстракцию палладийсодержащего раствора выщелачивания с получением металлического палладия или палладийсодержащих продуктов, а оставшийся после разделения раствор повторно используют на стадии (1). Используют катализатор, содержащий ионы щелочных металлов и азотную кислоту, для замены концентрированной азотной кислоты и царской водки для выщелачивания палладийсодержащего материала, что значительно снижает потребление кислоты и уменьшает введение примесных ионов. В то же время это позволяет избежать проблемы, связанной с тем, что летучее разложение реагентов, таких как ионы хлорида, газообразный хлор и перекись водорода, в традиционном процессе регенерации не может быть переработано, значительно снижает производственные затраты и сброс сточных жидких отходов, а также отвечает требованиям экологической защиты окружающей среды. Эти преимущества составляют величайшее новшество, отличающее настоящее изобретение от существующих способов.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения ион щелочного металла на стадии (1) включает любой из Li⁺, Na⁺ или K⁺, предпочтительно Li⁺.

В настоящем изобретении в качестве катализаторов используются ионы Li⁺, Na⁺ или K⁺, что позволяет значительно увеличить скорость выщелачивания палладия.

В настоящем изобретении катализатор, содержащий ионы щелочного металла, описанный на стадии (1), может представлять собой нитрат лития, сульфат лития, хлорид лития, нитрат натрия, сульфат натрия, хлорид натрия, нитрат калия, сульфат калия, хлорид калия, карбонат лития, карбонат калия, карбонат натрия или другие химические соединения, содержащие эти ионы этих щелочных металлов и их растворы.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения концентрация ионов щелочных металлов в смешанной жидкости на стадии (1) составляет ≥ 1 моль/л, например, она может составлять 1 моль/л, 1,5 моль/л, 2 моль/л, 2,5 моль/л, 3 моль/л л, 4 моль/л, 5 моль/л, 6 моль/л или 7 моль/л и т. д., но не ограничиваясь перечисленными числовыми значениями, также применимы другие неуказанные числовые значения в пределах диапазона значений, предпочтительно ≥ 5 моль/л.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения содержание палладия в палладийсодержащем материале на стадии (1) составляет ≥100 млн⁻¹, например, 100 млн⁻¹, 120 млн⁻¹, 140 млн⁻¹, 160 млн⁻¹, 180 млн⁻¹, 200 млн⁻¹, 300 млн⁻¹, 1000 млн⁻¹ или даже чистый металлический палладий, но не ограничиваясь перечисленными числовыми значениями, также применимы другие неуказанные числовые значения в пределах диапазона значений.

В настоящем изобретении палладийсодержащий материал на этапе (1) включает любую одну или по меньшей мере две комбинации металлического палладия, сплавов палладия, соединений палладия, палладийсодержащих полезных ископаемых или палладийсодержащих вторичных ресурсов. Типичные, но не ограничивающие примеры комбинации включают: комбинацию палладиевого порошка и палладийсодержащего минерала, комбинацию палладийсодержащего минерала и палладийсодержащего вторичного ресурса или комбинацию палладийсодержащего вторичного ресурса и палладиевого порошка.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения концентрация ионов водорода в смешанной жидкости на стадии (1) составляет ≥1 моль/л, например, 1 моль/л, 2 моль/л, 3 моль/л, 4 моль/л, 5 моль/л, 6 моль/л или 7 моль/л и т. д., но не ограничиваясь перечисленными числовыми значениями, также применимы другие неуказанные числовые значения в пределах диапазона значений.

В настоящем изобретении соотношение между различными материалами на стадии (1) не ограничено и может регулироваться в соответствии с фактическими условиями и потребностями.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения температура реакции нагревания на стадии (1) составляет ≥40°С, например, 40°С, 50°С, 60°С, 70°С, 80°С или 90°C и т. д., но не ограничиваясь перечисленными числовыми значениями, также применимы другие неуказанные числовые значения в пределах диапазона значений, предпочтительно ≥60°C.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения разделение и экстракция на стадии (2) включают по меньшей мере электролиз, экстракционное разделение, ионный обмен, адсорбционное разделение или испарительную кристаллизацию.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения разделение и экстракция на стадии (2) предпочтительно заключаются в электролизе палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), получении металлического палладия на катоде и повторном использовании электролизованного раствора на стадии (1).

В настоящем изобретении экстракционное разделение: путем добавления определенного количества экстрагента к палладийсодержащему раствору выщелачивания проводят операции экстракции и отпарки для получения относительно чистого раствора палладийсодержащего соединения и рафината, содержащего ионы щелочных металлов. Экстрагентом может быть любой из диизоамилсульфида (S201), сульфоксида или гидроксила, но не ограничиваясь указанными выше экстрагентами.

В настоящем изобретении обмен ионов и адсорбционное разделение: палладийсодержащий раствор выщелачивания пропускают через устройство, заполненное ионообменной смолой или адсорбентом, для осуществления разделения палладия и маточного раствора, содержащего катализатор, с получением соединения, содержащего палладий. Ионообменная смола включает любую из изотиомочевинной смолы, хелатирующей пиперидиновой смолы (R410) или экстракционной смолы, а адсорбент может представлять собой активированный уголь, медный порошок и т. д., но не ограничивается вышеуказанными материалами.

В настоящем изобретении используется испарительная кристаллизация: палладийсодержащий раствор выщелачивания нагревают до испарительной кристаллизации для осуществления разделения катализатора и палладия с получением палладийсодержащего соединения. Способ описанной испарительной кристаллизации включает роторный испаритель или многофункциональныая механическая рекомпрессия пара.

В качестве предпочтительного технического решения настоящего изобретения способ включает следующие стадии:

(1) смешивания палладийсодержащего материала с содержанием палладия ≥ 100 млн⁻¹ с катализатором, содержащим Li⁺, Na⁺ или K⁺ в концентрации ≥ 1 моль/л, и азотной кислотой с концентрацией ионов водорода ≥ 1 моль/л, после чего отделяют остаток после нагревания при ≥40°C с получением палладийсодержащего раствора выщелачивания;

(2) разделения и экстракции палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), с получением металлического палладия или палладийсодержащих продуктов, при этом оставшийся после разделения раствор повторно используют на стадии (1).

В настоящем изобретении раствор, отделенный на стадии (2), повторно используется на стадии (1), чтобы реализовать рециркуляцию маточного раствора и уменьшить сброс отработанного раствора.

По сравнению с предшествующим уровнем техники настоящее изобретение имеет следующие полезные эффекты:

(1) В настоящем изобретении катализатор, содержащий ионы щелочного металла, может ускорить реакцию выщелачивания палладия и не улетучивается, так что маточный раствор можно рециркулировать.

(2) Поскольку нет необходимости использовать хлорсодержащие соединения в качестве катализаторов, настоящее изобретение позволяет получать металлический палладий или соединения палладия без ионов хлорида, процесс прост, качество продукта хорошее, и не образуется токсичный газообразный хлор.

(3) Оставшийся раствор после разделения и экстракционной обработки по настоящему изобретению может быть рециркулирован путем добавления азотной кислоты для реализации рециркуляции палладийсодержащего раствора выщелачивания, а также может быть регенерирован на аноде с образованием азотной кислоты в процессе электролиза фильтрата, и во всем процессе не образуется никакой сточной жидкости.

Осуществление изобретения

Для облегчения понимания настоящего изобретения перечисляет следующие примеры. Специалистам в данной области техники должно быть ясно, что примеры осуществления предназначены только для помощи в понимании настоящего изобретения и не должны рассматриваться как конкретные ограничения настоящего изобретения.

Пример 1

В этом примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы:

(1) 79 г порошка палладия (содержание палладия 95%) смешивают с раствором, содержащим 1,5 моль/л нитрата лития и 6 моль/л азотной кислоты, нагревают и выщелачивают при 80°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания;

(2) Выпаривание, концентрирование, разделение и кристаллизация палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), с получением нитрата палладия и повторное использование оставшегося маточного раствора на стадии (1).

Пример 2

В этом примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы:

(1) 3,5 г порошка палладия (содержание палладия 87%) и 0,16 моль твердого карбоната лития смешивают, добавляют азотную кислоту и раствора H⁺ доводят до 1 моль/л с концентрацией, а концентрация Li⁺ составляет 1 моль/л, зетем нагревают и выщелачивают при 80°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания;

(2) Палладийсодержащий раствор выщелачивания, полученный на стадии (1), подвергают электролизу с получением чистого металлического палладия при плотности тока 100 А/м², а оставшийся после электролиза раствор повторно используют на стадии (1).

Пример 3

В этом примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы:

(1) 100 г анодного шлама с содержанием палладия 100 млн⁻¹ смешивают с раствором, содержащим 7 моль/л нитрата натрия и 1,3 моль/л азотной кислоты, нагревают и выщелачивают при 60°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания;

(2) Палладийсодержащий раствор выщелачивания, полученный на стадии (1), адсорбируется и заменяется медным порошком для получения металлического осадка палладия, а оставшийся раствор повторно используют на стадии (1).

Пример 4

В этом примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы:

(1) 3,8 г порошка палладия (содержание палладия 99,95%) смешивают с раствором, содержащим 5 моль/л нитрата калия, 1 моль/л нитрата лития и 1,0 моль/л азотной кислоты, нагревают и выщелачивают при 40°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания;

(2) Палладийсодержащий раствор выщелачивания, полученный на стадии (1), подвергают электролизу с получением губчатого палладия при плотности тока 500 А/м², а оставшийся после электролиза раствор дополняют азотной кислотой и повторно используют на стадии (1).

Пример 5

В этом примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы:

(1) 150 г алюмопалладиевый катализатор, которого содержат 0,3% палладия, смешивают с раствором, содержащим 6 моль/л нитрата лития и 1,5 моль/л азотной кислоты, нагревают и выщелачивают при 50°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания;

(2) Палладийсодержащий раствор выщелачивания, полученный на стадии (1), добавляют к диизоамилсульфиду (S201) для экстракции, рафинат повторно используют на стадии (1), а органическую фазу подвергают обратной экстракции с получением нитрата палладия.

Пример 6

В этом примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы:

(1) 100 г алюмопалладиевый катализатор, которого содержат 0,5% палладия, смешивают с раствором, содержащим 6 моль/л нитрата натрия и 1,8 моль/л азотной кислоты, нагревают и выщелачивают при 60°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания;

(2) Палладийсодержащий раствор выщелачивания, полученный на стадии (1), пропускают через адсорбционную колонку с хелатирующей пиперидиновой смолой R410, затем промывают разбавленной соляной кислотой и элюируют тиомочевину с получением высокочистой соли палладия, а оставшийся раствор повторно используют на стадии (1).

Пример 7

Отличие этого примера от примера 6 состоит в том, что на стадии (2) для абсорбции палладия из выщелачивающего раствора используется активированный уголь, а после промывки и сушки получают палладий-углеродный композиционный материал, а другие условия такие же, как в примере 7.

Пример 8

В этом примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы:

(1) 1,04 г порошка палладия (содержание палладия 99,95%) смешивают с раствором, содержащим 6 моль/л нитрата лития и 1 моль/л азотной кислоты, нагревают и выщелачивают при 80°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания;

(2) Палладийсодержащий раствор выщелачивания, полученный на стадии (1), подвергают электролизу с получением чистого металлического палладия при плотности тока 400 А/м², а оставшийся после электролиза раствор повторно используют на стадии (1).

Пример 9

Отличие этого примера от примера 8 состоит в том, что концентрация нитрата лития в растворе на стадии (1) составляет 0,5 моль/л, а другие условия такие же, как в примере 8.

Пример 10

Отличие этого примера от примера 8 состоит в том, что температура нагрева и выщелачивания на стадии (1) составляет 30°С, а другие условия такие же, как в примере 8.

Пример 11

Отличие этого примера от примера 8 состоит в том, что концентрация азотной кислоты в растворе на стадии (1) составляет 0,5 моль/л, а другие условия такие же, как в примере 8.

Сравнительный пример 1

В этом сравнительном примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы: (1) 1,04 г порошка палладия (содержание палладия 99,95%) смешивают с азотной кислотой с концентрацией 7 моль/л, нагревают и выщелачивают при 80°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания, остальные условия аналогичны в примере 8.

Сравнительный пример 2

В этом сравнительном примере предложен способ извлечения палладия, включающий следующие этапы: (1) 1,04 г порошка палладия (содержание палладия 99,95%) смешивают с раствором, содержащим 7 моль/л нитрата лития, нагревают и выщелачивают при 80°C, и получают остаток разделения, содержащий палладийсодержащий раствор выщелачивания, остальные условия аналогичны в примере 8.

Используют оптико-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой для проверки процента палладия в содержащем палладийсодержащем выщелачивающем растворе, время нагревания и выщелачивания в примерах 1-11 и сравнительном примерах 1-2 составляет 5 часов, а проценты выщелачивания палладия в примерах 1-11 и сравнительном примерах 1-2 показаны в таблице 1.

Таблица 1

Процент выщелачивания палладия Пример 1 91.3% Пример 2 92.7% Пример 3 93.4% Пример 4 92.3% Пример 5 95.6% Пример 6 94.3% Пример 7 93.4% Пример 8 99.6% Пример 9 22.17% Пример 10 5.83% Пример 11 7.71% Пример 1 0.6% Пример 2 Не выщелоченный

Как видно из таблицы 1, способ по настоящему изобретению позволяет эффективно извлекать палладий, а процент выщелачивания нитрата палладия превышает 91% в примерах 1-8; способ извлечения палладия, описанный в примере 9, из-за того, что концентрация ионов щелочного металла в растворе на стадии (1) ниже, а каталитический эффект относительно слаб, вызывает снижение процента выщелачивания нитрата палладия, тем самым процент извлечения палладия также снижается; способ извлечения палладия описан в примере 10, поскольку температура нагревания и выщелачивания низкая на стадии (1), реакция выщелачивания не проводится полностью, так что процент выщелачивания нитрата палладия и процент извлечения палладия снижаются; способ извлечения палладия описан в примере 11, поскольку кислотность раствора на стадии (1) недостаточна, окислительная способность слабее, так что процент выщелачивания нитрата палладия и процент извлечения палладия снижаются.

В примере 1 для выщелачивания палладия используется система, содержащая 7 моль/л HNO₃, и процент выщелачивания палладия составляет всего 0,6% после нагревания и выщелачивания в течение 5 ч. Процент выщелачивания палладия очень низкая, и образуется большое количество отработанного кислотного раствора. А в примере 8 также содержится потребление 6 моль/л раствора нитрата лития и 1 моль/л азотной кислоты при той же температуре, процент выщелачивания палладия после его нагревания и выщелачивания в течение 5 часов составляет 99,6%, что показывает, что добавление ионов лития играет хорошую каталитическую роль. В сравнительном примере 2 палладий выщелачивали с использованием системы, содержащей 7 моль/л нитрата лития, и выщелачивание палладия не могло быть осуществлено после нагревания и выщелачивания в течение 5 часов, что указывает на то, что кислые условия были необходимым условием для выщелачивания палладия.

Заявитель заявляет, что вышеприведенное описание является лишь конкретным вариантом осуществления настоящего изобретения, но объем охраны настоящего изобретения им не ограничивается, и специалистам в данной области техники следует понимать, что любой специалист в данной области техники должен знать о любые раскрытия, раскрытые в настоящем изобретении. В рамках технического объема все легко мыслимые изменения или замены подпадают под объем охраны и раскрытия настоящего изобретения.

Изобретение относится к гидрометаллургии, а именно к извлечению палладия. Способ включает стадии: (1) смешивания палладийсодержащего материала с азотной кислотой и катализатором, содержащим ионы щелочного металла, для получения смешанной жидкости, отделение остатка после нагревания и реакции с получением палладийсодержащего раствора выщелачивания, (2) разделения и экстракции палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), с получением металлического палладия или палладийсодержащих продуктов, при этом оставшийся после разделения раствор повторно используют на стадии (1). Способ позволяет сократить время извлечения палладия, не дает вторичных загрязнений, соответствует требованиям охраны окружающей среды. 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 11 пр.

1. Способ извлечения палладия, включающий следующие стадии:

(1) смешивания палладийсодержащего материала с азотной кислотой и катализатором, содержащим ионы щелочного металла, для получения смешанной жидкости, отделение остатка после нагревания и реакции с получением палладийсодержащего раствора выщелачивания,

(2) разделения и экстракции палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), с получением металлического палладия или палладийсодержащих продуктов, при этом оставшийся после разделения раствор повторно используют на стадии (1).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ион щелочного металла, описанный на стадии (1), включает любой из Li⁺, Na⁺ или K⁺, предпочтительно Li⁺.

3. Способ по любому из пп. 1 или 2, отличающийся тем, что концентрация ионов щелочных металлов в смешанной жидкости стадии (1) ≥1 моль/л, предпочтительно ≥5 моль/л.

4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что содержание палладия в палладийсодержащем материале на стадии (1) составляет ≥100 млн⁻¹.

5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что концентрация ионов водорода в смешанной жидкости на стадии (1) составляет ≥1 моль/л.

6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что температура реакции нагревания на стадии (1) составляет ≥40°С, предпочтительно ≥60°С.

7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что разделение и экстракция стадии (2) включают по меньшей мере электролиз, экстракционное разделение, ионный обмен, адсорбционное разделение или испарительную кристаллизацию.

8. Способ по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что разделение и экстракция стадии (2) предпочтительно заключаются в электролизе палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), металлический палладий получают с катода, а раствор после электролиза возвращают на стадию (1).

9. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что он включает следующие стадии:

(1) смешивания палладийсодержащего материала с содержанием палладия ≥100 млн⁻¹ с катализатором, содержащим Li⁺, Na⁺ или K⁺ в концентрации ≥1 моль/л, и азотной кислотой с концентрацией ионов водорода ≥1 моль/л, после чего отделяют остаток после нагревания при ≥40°C с получением палладийсодержащего раствора выщелачивания,

(2) разделения и экстракции палладийсодержащего раствора выщелачивания, полученного на стадии (1), с получением металлического палладия или палладийсодержащих продуктов, при этом оставшийся после разделения раствор повторно используют на стадии (1).