Способ измерения теплофизических свойств материалов и установка для его осуществления с использованием пирометров Российский патент 2023 года по МПК G01N25/18 G01J5/48 

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к установкам нагрева образцов материалов и способам измерения их теплоемкости и теплопроводности, в том числе в диапазоне высоких температур.

Знание теплофизических свойств, таких как теплоемкость и теплопроводность, необходимо для проектирования конструкций, подвергающихся тепловому воздействию при эксплуатации, и разработки новых материалов, способных выдерживать высокие температуры. Среди методов определения теплофизических свойств можно выделить два основных вида: методы с постоянным и импульсным тепловым воздействием.

Известен способ измерения удельной теплоемкости материалов [Компан Т.А., Заричняк Ю.П., Ходунков В.П., Кулагин В.И., Власов В.В. Способ измерения удельной теплоемкости материалов. Патент RU 2716472 C1, 2019], согласно которому контейнер, эталонную меру и исследуемый образец изготавливают с заданной точностью обладающими одинаковой массой из одинакового материала с удельной теплоемкостью, известной с заданной точностью, встраивают в контейнер нагревательный элемент и первичный преобразователь температуры. При этом полные теплоемкости нагревательного элемента и первичного преобразователя температуры считают известными с заданной точностью. Помещают контейнер в адиабатический калориметр, в контейнер помещают эталонную меру, задают первоначальную температуру контейнера и меры. С помощью нагревательного элемента контейнера заданное количество раз вводят в контейнер с мерой заданное количество теплоты, при этом суммарное введенное количество теплоты должно быть таким, чтобы максимальный нагрев контейнера не превысил заданного значения. После каждого введения теплоты регистрируют установившуюся после введения заданной теплоты температуру контейнера и рассчитывают прирост температуры относительно ее первоначального значения. Аппроксимируют зависимость количества суммарно введенной теплоты от суммарного прироста температуры для эталонной меры и находят производную полученной зависимости. Замещают меру исследуемым образцом и выполняют для него операции, идентичные операциям с эталонной мерой. Аппроксимируют зависимость количества суммарно введенной теплоты от суммарного прироста температуры для исследуемого образца, находят производную полученной зависимости и рассчитывают искомое значение удельной теплоемкости исследуемого образца.

Недостатком такого метода является длительность измерений. Кроме того, точность полученных результатов сильно зависит от точности, с которой известны теплофизические свойства калориметрической системы (калориметра и эталонного образца). С ростом температуры начинают меняться свойства материалов, как исследуемого образца, так и самой калориметрической системы, в следствие чего накапливается больше погрешностей при высоких температурах.

Известно изобретение [Скибин А.П., Попов Ю.А., Мустафина Д.А., Шако В.В. Способ бесконтактного определения теплофизических свойств твердых тел. Патент RU 2417368 C2, 2011], в котором эталонный образец и последующие за ним изучаемые образцы нагреваются источником, движущимся с постоянной скоростью. Измеряют избыточные температуры поверхностей эталона и изучаемых твердотельных образцов произвольной формы в точках на линии нагрева и определяют теплофизические свойства по величине избыточных температур. Посредством решения обратной задачи теплопроводности для эталона восстанавливают закон распределения тепловой энергии источника. Теплопроводность и объемную теплоемкость образцов определяют исходя из решения обратно-коэффициентной задачи теплопроводности. Процедура сопровождается численным моделированием физических процессов, проходящих в образце.

Недостатком такого изобретения является погрешность от потерь тепла при контакте эталонного и изучаемых образцов. Особенно это актуально при высоких температурах, когда свойства эталонного образца начинают изменяться.

Известно другое изобретение, заключающееся в том, что два идентичных исследуемых образца из сыпучих или пористых материалов приводят в тепловой контакт по плоскости с источником теплоты [Балабанов П.В, Дивин А.Г, Мордасов М.М., Чуриков А.А. способ определения удельной теплоемкости материалов. Патент RU 2523090 C1, 2014]. Внешние поверхности образцов приводят в тепловой контакт с эталонными образцами, а внешние поверхности эталонных образцов приводят в тепловой контакт с источниками теплоты. Подводят теплоту к образцам и регистрируют удельную мощность источников теплоты. Измеряют с постоянным шагом во времени температуру, удельный объем твердой фазы образцов, тепловые потоки с тех поверхностей плоских источников теплоты, которые не приведены в тепловой контакт с эталонными образцами. Определяют тепловые потоки через исследуемые образцы и вычисляют удельную теплоемкость

Недостатки применения таких устройств связаны с необходимостью изготовления двух совершенно идентичных образца для одного эксперимента. В случае образцов, изготовленных из сыпучих или пористых материалов, нет возможности достоверно проконтролировать однородности материала.

Известно изобретение, в котором образец нагревается в печи, после чего подвергается воздействию энергии с помощью оптического импульса [Johannes OpfermannJuergen Blumm. Device for detecting thermal conductivity by means of optical pulses. Patent US 007038209 B2, 2006]. Профиль температуры в образце в зависимости от времени регистрируется с помощью инфракрасного датчика. Затем можно определить теплопроводность образца с помощью решения нестационарного уравнения теплопроводности.

Известна установка [Брыкин М.В., Васин А.А., Шейндлин М.А. Способ измерения интегральной излучательной способности с помощью прямого лазерного нагрева (варианты). Патент RU 2597937 С1, 2016], в которой образец помещается в вакуумную камеру и нагревается лазерным излучением с лицевой стороны, а с тыльной стороны температура его поверхности регистрируется двумя различными приемниками излучения.

Недостатком таких установок является невозможность регистрации температуры передней стенки образца, так как излучение от лазера будет создавать помехи для приемника излучения. Так же недостатком перечисленных выше изобретений являются ограниченные возможности по заданию режимов нагрева, т.к. в таких установках нет возможности создавать пространственно-временные модуляции лазерного облучения образцов.

Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение возможности измерения теплоемкости и теплопроводности материалов в области высоких температур с помощью лазерного нагрева в инертных средах и использования бесконтактной регистрации параметров материала с тыльной и фронтальной поверхности образца.

Поставленная задача достигается тем что способ измерения теплофизических свойств материалов, заключается в закреплении в герметичной камере исследуемого образца твердого тела, нагревании указанного образца до температуры Т на его поверхности и регистрации температуры на фронтальной и тыльной поверхности исследуемого образца, причем нагрев исследуемого образца проводят лазерным источником с возможностями по пространственно-временной модуляции плотности излучения, а регистрацию температуры образца проводят с помощью пирометров, которые располагают спереди и сзади герметичной камеры, причем пирометр, расположенный впереди камеры, предварительно прокалиброван и является энергетическим, а расположенный сзади камеры, является спектральным, кроме того значения температуры фиксируют с помощью вышеуказанных пирометров на фронтальной и тыльной поверхности образца бесконтактным способом, по значениям которых определяют коэффициент температуропроводности (α), значение теплопроводности (k) и теплоемкость (Ср) исследуемого материала.

Поставленная задача достигается также тем, что для нагрева образцов исследуемого материала используются постоянные лазерные источники.

Поставленная задача достигается также тем, что для нагрева образцов исследуемого материала используются импульсные лазерные источники.

Поставленная задача достигается также тем, что для нагрева образцов исследуемого материала используются лазерные источники среднего и ближнего ИК диапазона.

Поставленная задача достигается также тем, что спектральный пирометр, располагающийся спереди камеры, работает в спектральном диапазоне выше 2 мкм. Поставленная задача достигается также тем, что в камере обеспечивают атмосферное или избыточное давление различных газов и газовых сред.

Поставленная задача достигается тем, что устройство для осуществления способа, состоит из камеры, с возможностью установки на держателе в ней образца, лазерного источника нагрева образцов материалов, причем камера герметична, выполнена из нержавеющей стали и имеет окно для нагрева образца лазерным излучением и окна для регистрации теплового излучения образца, по обеим сторонам камеры расположены спектральный и энергетический пирометры, причем впереди камеры расположен энергетический пирометр, а сзади камеры расположен спектральный пирометр, а энергетический пирометр, предварительно прокалиброван, при этом спектральный пирометр осуществляет регистрацию теплового излучения тыльной поверхности образца через окно, которое по своим спектральным свойствам является прозрачным для спектрального пирометра, а энергетический пирометр осуществляет регистрацию теплового излучения фронтальной поверхности образца через окно, которое по своим спектральным свойствам является прозрачным для энергетического пирометра, при этом спектральный и энергетический пирометры подключены к прибору, регистрирующему и обрабатывающему данные по значениям температуры передней и задней поверхностей образца с определением коэффициента температуропроводности (α), значения теплопроводности (k), теплоемкости (Ср) исследуемого материала.

Сущность изобретения поясняется чертежом фиг. 1 - установка для лазерного нагрева материалов и измерения их теплофизических свойств.

Образец исследуемого материала малых размеров закрепляется в герметичной камере на трех державках, воздух внутри камеры откачивается и создается вакуум или камера заполняется инертной газовой средой. Снаружи камеры спереди находится лазерный источник и предварительно прокалиброванный энергетический пирометр, работающий в спектральном диапазоне выше 2 мкм, сзади камеры размещается спектральный пирометр. Это позволяет подвергать образец исследуемого материала значительному нагреву лазерным излучением с широкими возможностями по пространственно-временной модуляции в условиях вакуума или в инертных газовых средах, что позволяет не опасаться образования оксидных и прочих химических соединений и соответствующих структурных изменений образца при высоких температурах, регистрировать спектральную плотность мощности излучения образца с тыльной и фронтальной стороны и достоверно определять его теплофизические свойства, в частности значения теплопроводности и теплоемкости, по сравнению с другими известными методами, особенно в диапазоне высоких температур.

Герметичная камера, где размещается образец исследуемого материала, обеспечивает как вакуумное разрежение, так и различные газовые среды, в т.ч инертные, до заданного избыточного давления, для лазерного нагрева используются постоянные и импульсные лазерные источники среднего и ближнего ИК диапазона с широкими возможностями по пространственно-временной модуляции плотности излучения, попадающего на поверхность образца, а для регистрации теплового излучения образца используются пирометры, располагающиеся по обе стороны камеры с образцом и фиксирующие значения излучения с лицевой и тыльной поверхности образца

Существующие экспериментальные установки для определения теплофизических свойств сконструированы таким образом, что регистрируется температура только одной поверхности изучаемого образца. Возможность регистрировать температуру с двух сторон бесконтактным методом позволяет получить больше информации о способности материала накапливать и распространять тепло.

Установка для лазерного нагрева материалов и измерения их теплофизических свойств состоит из разборного корпуса герметичной камеры 1 из нержавеющей стали, образца 2 исследуемого материала, державок 3 для образца, окна 4 для нагрева образца лазерным излучением, окон 5 и 12 для регистрации теплового излучения образца, лазерного источника 6 для задания радиационной тепловой нагрузки на фронтальную поверхность образца 2, спектрального пирометра 8 и энергетического пирометра 9 для регистрации теплового излучения образца, системы откачки газа или газовой смеси 10 и системы наполнения газом или газовой смесью 11. В разборный корпус камеры 1 путем снятия и установки лицевого фланца 13 корпуса помещается образец 2 исследуемого материала, который закрепляется на державках 3. Затем камера 1 с образцом 2 внутри в зависимости от параметров исследования вакуумируется через систему откачки 10 до требуемой степени разрежения или заполняется заданным газом или газовой смесью до необходимого значения избыточного давления через систему наполнения 11. Лазерный источник 6 осуществляет нагрев образца 2 лазерным лучом 7, проходящим через окно 4, которое по своим спектральным свойствам является для него прозрачным. Энергетический пирометр 8 осуществляет регистрацию теплового излучения тыльной поверхности образца 2 через окно 5, которое по своим спектральным свойствам является прозрачным для спектрального пирометра 8. Энергетический пирометр 9 осуществляет регистрацию теплового излучения фронтальной поверхности образца 2 через окно 12, которое по своим спектральным свойствам является прозрачным для энергетического пирометра 9. Спектральный и энергетический пирометры 8 и 9 подключены к прибору 14, регистрирующему и обрабатывающему данные по значениям температуры передней и задней поверхностей образца.

Способ осуществляется следующим образом:

При проведении эксперимента лазерный луч 7 от лазерного источника 6 проходит через окно 4 и с заданной пространственно-временной модуляцией (постоянный или переменный нагрев, распределение плотности излучения в луче) воздействует на фронтальную поверхность образца 2 исследуемого материала, помещенного в камеру 1 и находящегося под вакуумом или избыточным давлением заданного газа или газовой смеси, и нагревает образец 2 до заданной температуры. С помощью спектрального и энергетического пирометров 8 и 9 через оптические окна 5 и 12 во время эксперимента регистрируется тепловое излучение образца 2 и осуществляется определение и контроль температуры его тыльной и фронтальной поверхностей соответственно. Зная размеры образца 2 по осям х, у, z и с помощью решения нестационарного уравнения теплопроводности

, где t - время, T - температура образца 2, определяемая спектральным и энергетическим пирометрами 8 и 9, ƒ - функция пространственно-временной модуляции тепловой нагрузки, задаваемой лазером 6 на фронтальную поверхность образца 2, определяется α - коэффициент температуропроводности исследуемого материала. В сплошной среде материала тепловой поток, приходящий на образец 2 от лазерного источника 6 пропорционален градиенту температуры материала:

.

Зная значение тепловой нагрузки от лазера 6 и изменение температуры образца 2 на тыльной и фронтальной сторонах определяется значение теплопроводности материала k. Т.к. , где С_р - его теплоемкость при постоянном давлении, то определяя перед экспериментом плотность ρ способом, известным из уровня техники (определение объема по геометрическим размерам образца 2 и взвешивание его на прецизионных весах), после эксперимента через определение температуропроводности α определяется теплоемкость материала при постоянном давлении. Способы дальнейших определений других теплофизических свойств материала через С_р и k также известны из уровня техники (задание соответствующих нагрузок и решение уравнений состояния и теплового баланса) и не составляют предмет текущего патента.

Применение лазерных источников среднего (газовые лазеры) и ближнего (твердотельные, волоконные и полупроводниковые лазеры, лазерные диоды) ИК диапазона позволяет подавать излучение на образец в широком спектральном ИК диапазоне и обеспечивать поглощение излучения непосредственно на поверхности образца или на глубине, в зависимости от используемой лазером длины волны излучения и свойств материала по поглощению излучения.

Применение непрерывных (постоянное излучение) и импульсных (модуляция добротности) лазерных источников позволяет задавать как равномерный нагрев образца исследуемого материала, так и пульсирующую тепловую нагрузку на образце по заранее заданному закону изменения интенсивности излучения в зависимости от времени или от параметров конкретного исследования.

Применение известных из уровня техники элементов открытых и закрытых оптических систем с различной спектрально-пропускной способностью (наблюдательные стекла, сферические/асферические линзы и зеркала, собирающие/рассеивающие линзы, адаптивная оптика, оптические волокна, коннекторы, коллиматоры) позволяют задать желаемую плотность нагревающего излучения непосредственно на облучаемой поверхности образца материала (однородность излучения, гауссиан, специальное распределение) и регистрировать тепловое излучение самого образца по время эксперимента.

Использование герметичной камеры из нержавеющей стали с соответствующими режиму уплотнителями между ее элементами позволяет проводить эксперименты как в разреженных средах до значений среднего и высокого вакуума, так и в инертных средах с низкой химической реактивностью или в специальных газовых средах, моделирующих реальные условия работы исследуемого материала при атмосферном или избыточном давлении.

Применение пирометра спектрального отношения для регистрации теплового излучения с задней поверхности образца помогает достоверно определить коэффициент излучения материала, температуру задней поверхности образца и прокалибровать другие средства измерения температуры, работающие посредством бесконтактной регистрации параметров излучения, такие как энергетические пирометры и термовизоры.

Применение энергетического пирометра, работающего в спектральном диапазоне выше 2 мкм и прокалиброванного по заранее определенному коэффициенту излучения исследуемого материала, позволяет регистрировать температуру фронтальной (облучаемой) поверхности образца при его облучении лазерами ближнего ИК диапазона, работающими на длине волны около 1 мкм.

Использование пирометров для регистрации температуры фронтальной и тыльной поверхностей образца позволяет получить достоверную информацию по распределению температуры образца и более точно определять теплофизические свойства исследуемого материала, в частности значения теплопроводности и теплоемкости, по сравнению с другими известными методами, особенно в диапазоне высоких температур. Обозначенные преимущества позволяют задавать пространственно-временную модуляцию тепловой нагрузки непосредственно на образец исследуемого материала в широком диапазоне спектральной интенсивности и мощности излучения, площади, времени и с высоким разрешением обозначенных параметров, а также исключить источники ошибок определения теплофизических свойств материала, которые связаны с влиянием химических примесей на материал, с окислением нагретой поверхности и возникающими структурными изменениями образца, а также с недостоверным определением коэффициента излучения материала.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к установкам нагрева образцов материалов и способам измерения их теплоемкости и теплопроводности, в том числе в диапазоне высоких температур. Предложен способ измерения теплофизических свойств материалов с помощью лазерного нагрева в инертных средах и использования бесконтактной регистрации параметров материала с тыльной и фронтальной поверхности образца. Нагрев исследуемого образца проводят лазерным источником с возможностями по пространственно-временной модуляции плотности излучения, а регистрацию температуры образца проводят с помощью пирометров, которые располагают спереди и сзади герметичной камеры. Причем пирометр, расположенный впереди камеры, предварительно прокалиброван и является энергетическим, а расположенный сзади камеры является спектральным. Кроме того, значения температуры фиксируют с помощью вышеуказанных пирометров. Технический результат - обеспечение возможности измерения теплоемкости и теплопроводности материалов в области высоких температур с помощью лазерного нагрева в инертных средах и использования бесконтактной регистрации параметров материала с тыльной и фронтальной поверхности образца. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ измерения теплофизических свойств материалов, заключающийся в закреплении в герметичной камере исследуемого образца твердого тела, нагревании указанного образца до температуры Т на его поверхности и регистрации температуры на фронтальной и тыльной поверхности исследуемого образца, отличающийся тем, что нагрев исследуемого образца проводят лазерным источником с возможностями по пространственно-временной модуляции плотности излучения, а регистрацию температуры образца проводят с помощью пирометров, которые располагают спереди и сзади герметичной камеры, причем пирометр, расположенный впереди камеры, предварительно прокалиброван и является энергетическим, а расположенный сзади камеры является спектральным, кроме того, значения температуры фиксируют с помощью вышеуказанных пирометров на фронтальной и тыльной поверхности образца бесконтактным способом, по значениям которых определяют коэффициент температуропроводности (α), значение теплопроводности (k) и теплоемкость (Ср) исследуемого материала.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для нагрева образцов исследуемого материала используются постоянные лазерные источники.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для нагрева образцов исследуемого материала используются импульсные лазерные источники.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для нагрева образцов исследуемого материала используются лазерные источники среднего и ближнего ИК диапазона.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спектральный пирометр, располагающийся спереди камеры, работает в спектральном диапазоне выше 2 мкм.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в камере обеспечивают атмосферное или избыточное давление различных газов и газовых сред.

7. Устройство для осуществления способа по п. 1, состоящее из камеры, с возможностью установки на держателе в ней образца, лазерного источника нагрева образцов материалов, отличающееся тем, что камера герметична, выполнена из нержавеющей стали и имеет окно для нагрева образца лазерным излучением и окна для регистрации теплового излучения образца, по обеим сторонам камеры расположены спектральный и энергетический пирометры, причем впереди камеры расположен энергетический пирометр, а сзади камеры расположен спектральный пирометр, причем энергетический пирометр, предварительно прокалиброван, при этом спектральный пирометр осуществляет регистрацию теплового излучения тыльной поверхности образца через окно, которое по своим спектральным свойствам является прозрачным для спектрального пирометра, а энергетический пирометр осуществляет регистрацию теплового излучения фронтальной поверхности образца через окно, которое по своим спектральным свойствам является прозрачным для энергетического пирометра, при этом спектральный и энергетический пирометры подключены к прибору, регистрирующему и обрабатывающему данные по значениям температуры передней и задней поверхностей образца с определением коэффициента температуропроводности (α), значения теплопроводности (k), теплоемкости (Ср) исследуемого материала.