Способ получения композита состава TiO2/C Российский патент 2023 года по МПК B01J20/30 C01G23/47 B01J20/06 B01J20/20 

Изобретение относится к получению композита состава TiO₂/C.

В настоящее время известен ряд способов получения композита состава TiO₂/C, а именно, путем смешивания порошка титансодержащего сырья с порошком прокаленного кокса и связующим, гранулирования, обжига, карбонизации, дробления и просеивания (Appl. CN 113943157; МПК B07B1/46; C04B35/52; C04B35/622; 2022 год ); путем термического разложения глицеролата титана, который нагревают до температуры 360-850 °С и выдерживают при этой температуре 0,5 часа (патент RU 2602536; МПК C01G 23/047, C01B 31/02, B82B 3/00, B82Y 30/00, H01M 4/48, B01J 21/06, B01J 21/18; 2016 год); путем добавления смеси тетрабутоксида титана в этаноле к смеси резорцинол-формальдегида и деионизированной воды, полученную ультразвуковой обработкой, с последующим добавлением смеси концентрированных соляной и плавиковой кислот и автоклавной обработкой, промывкой, сушкой и отжигом при температуре 900 °С в течение 5 часов в атмосфере азота высокой чистоты (L. Wang, Z. Nie, C. Cao, S. Khalid, Y. Wu, X. Xu. Carbon-wrapped TiO₂ nanocubes exposed with (001) active facets for high-rate and long-life lithium-ion batteries // Journal of Power Sources. 2016. 302, р. 259-265. DOI: 10.1016/j.jpowsour.2015.10.072).

Однако известные способы отличаются сложностью за счет многостадийности, использования дополнительного оборудования, большого количества исходных компонентов.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать технологически простой способ получения композита состава TiO₂/C.

Поставленная задача также решена в способе получения композита состава TiO₂/C, включающем получение исходной смеси тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в отношении (объем): Ti(C₄H₉O)₄ : HOCH₂CH₂OH = 1 : 1÷2, выдержку при температуре 120-150 °С в течение 0,5 - 1 часа, фильтрацию, промывку полученного осадка ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550 °С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 часа.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения композита состава TiO₂/C в предлагаемых условиях.

Предлагаемый композит может быть получен следующим образом. Получают исходную смесь тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в отношении (объем): Ti(C₄H₉O)₄ : HOCH₂CH₂OH = 1 : 1÷2, выдерживают при температуре 120-150 °С в течение 0,5 -1 часа до получения порошка белого цвета, осуществляют фильтрацию, например, вакуумную, промывают полученный осадок ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550 °С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 часа. Получают черный сыпучий порошок композита состава TiO₂/C, содержащий диоксид титана со структурой анатаза и аморфный углерод в количестве 21,53 масс%. Продукт аттестован методом рамановской спектроскопии. КР (комбинационное рассеяние) спектры снимали в диапазоне волновых чисел 4000-50 см^-1 при комнатной температуре на рамановском дисперсионном спектрометре InVia Reflex RENISHAW (длина волны λ=532 нм, мощность лазера Р=1-5 мВт).

На фиг. 1 приведены КР спектры полученного композита. В КР спектре композита обнаружены следующие типичные для анатаза (модификация диоксида титана) активные моды: A_1g - 517 см^-1, B_1g -405 см^-1, E_g - 157 и 631 см^-1. Наличие в спектре линий 1343 (D линия) и 1594 см^-1 (G линия) свидетельствуют о присутствии аморфного углерода в составе сорбента.

Способ получения композита состава TiO₂/C иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 50 мл тетрабутоксида титана Ti(C₄H₉O)₄ (ч.д.а.) и 50 мл этиленгликоля HOCH₂CH₂OH (99.5%), что соответствует объёмному отношению 1:1, нагревают совместно в стеклянной посуде при температуре 120 °C в течение одного часа до образования порошка белого цвета. После охлаждения сосуда с содержимым до комнатной температуры раствор отделяют от твердого осадка вакуумной фильтрацией и осадок промывают ацетоном. По окончании этой операции осадок нагревают в атмосфере аргона при температуре 500 °C в течение 1 часа. В результате получают черный сыпучий порошок композита состава TiO₂/C, содержащий диоксид титана со структурой анатаза и аморфный углерод в количестве 21,53 масс% (см. фиг. 1).

Пример 2. Берут 25 мл тетрабутоксида титана Ti(C₄H₉O)₄ (ч.д.а.) и 50 мл этиленгликоля HOCH₂CH₂OH (99.5%), что соответствует объёмному отношению 1:2, нагревают совместно в стеклянной посуде при температуре 150 °C в течение 0,5 часа до образования порошка белого цвета. После охлаждения сосуда с содержимым до комнатной температуры раствор отделяют от твердого осадка вакуумной фильтрацией и осадок промывают ацетоном. По окончании этой операции осадок нагревают в атмосфере аргона при температуре 550 °C в течение 0,5 часа. В результате получают черный сыпучий порошок композита состава TiO₂/C, содержащий диоксид титана со структурой анатаза и аморфный углерод в количестве 21,53 масс%.

Таким образом, авторами предлагается простой и технологичный способ получения композита состава TiO₂/C.

Изобретение относится к способу получения композита состава TiO₂/C. Исходную смесь тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в объемном отношении: Ti(C₄H₉O)₄ : HOCH₂CH₂OH = 1 : 1-2, выдерживают при температуре 120-150 °С в течение 0,5-1 ч, фильтруют, промывают полученный осадок ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550 °С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 ч. Способ позволяет получить композит состава TiO₂/C простым и технологичным способом. 1 ил, 2 пр.

Способ получения композита состава TiO₂/C, включающий получение исходной смеси тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в объемном отношении: Ti(C₄H₉O)₄ : HOCH₂CH₂OH = 1 : 1-2, выдержку при температуре 120-150°С в течение 0,5-1 ч, фильтрацию, промывку полученного осадка ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550°С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 ч.