АРМИРОВАННЫЕ КОМПОЗИЦИИ АЭРОГЕЛЕЙ, СООТВЕТСТВУЮЩИЕ КЛАССУ ПОЖАРНОЙ БЕЗОПАСНОСТИ Российский патент 2024 года по МПК C01B33/158 B01J13/00 C04B32/02 

[0001] ПЕРЕКРЕСТНЫЕ ССЫЛКИ НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ

[0002] Данная заявка притязает на выгоды от приоритета в отношении предварительной патентной заявки США № 62/678,850, поданной 31 мая 2018 года, которая посредством ссылки на нее включается в настоящий документ во всей своей полноте при превалировании любого определения терминов в настоящей заявке.

[0003] ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0004] 1. Область техники, к которой относится изобретение

[0005] Данное изобретение в общем случае относится к технологии аэрогеля. Говоря более конкретно, оно относится к композициям аэрогелей, содержащим добавки, соответствующие классу пожарной безопасности.

[0006] 2. Краткое описание уровня техники

[0007] Материалы аэрогелей низкой плотности представляют собой широко признанные наилучшие доступные твердые изоляторы. Аэрогели исполняют функцию изоляторов главным образом в результате сведения к минимуму проводимости (низкая плотность структуры в результате приводит к получению извилистой траектории для переноса энергии через твердый каркас), конвекции (большие объемы пор и очень маленькие размеры пор в результате приводят к получению минимальной конвекции) и излучения (по всему объему матрицы аэрогеля легко диспергируются присадки, поглощающие или рассеивающие ИК-излучение). Аэрогели могут быть использованы в широком спектре областей применения, в том числе в связи с изоляцией в отношении нагревания и охлаждения, звукоизоляцией, электронными диэлектриками, аэрокосмической промышленностью, хранением и выработкой энергии и фильтрованием. Кроме того, материалы аэрогелей демонстрируют множество и других интересных акустических, оптических, механических и химических свойств, которые делают их подходящими для использования в больших количествах в различных областях применения, связанных и не связанных с изоляцией.

[0008] Однако, то, что требуется, представляет собой армированные композиции аэрогелей, соответствующие классу пожарной безопасности и демонстрирующие улучшенные эксплуатационные характеристики в отношении различных аспектов, в том числе термостойкости, гидрофобности, реакции на воздействие огня и другого, индивидуально и в одной или нескольких комбинациях. Настоящее изобретения было совершено с учетом уровня техники, рассматриваемого в целом на данный момент времени, хотя специалистам в соответствующей области техники данного изобретения было и неочевидно то, как могли бы быть преодолены недостатки предшествующего уровня техники.

[0009] Несмотря на обсуждение определенных аспектов обыкновенных технологий для облегчения раскрытия изобретения заявители никоим образом не отрицают данные технические аспекты, и, как это предусматривается, заявленное изобретение может охватывать один или несколько обыкновенных технических аспектов, обсуждаемых в настоящем документе.

[00010] В данном описании изобретения при обращении к документу, постановлению или единице информации или их обсуждении данные обращение или обсуждение не представляют собой допущение того, что данные документ, постановление или единица информации или любая их комбинация на дату приоритета были доступными для всеобщего ознакомления, известными общественности, частью широкодоступных общеизвестных знаний или другим образом составляют предшествующий уровень техники в рамках применимых законодательных положений; или являются известными своим отношением к попытке разрешения любой проблемы, к которой относится данное описание изобретения.

[00011] КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[00012] Давнишняя, но до настоящего времени неудовлетворенная потребность в улучшенных композициях аэрогелей в настоящее время встретилась с новым, подходящим для использования и неочевидным изобретением.

[00013] В одном варианте осуществления настоящее изобретение заключается в армированной композиции аэрогеля, включающей каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, будучи армированной материалом «макропористого каркаса с открытыми ячейками» («OCMF»), и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит, по меньшей мере, один гидрофобно-связанный атом кремния.

[00014] В одном общем аспекте в настоящем раскрытии изобретения предлагаются армированные композиции аэрогелей, которые являются долговечными и простыми в обращении, которые демонстрируют благоприятные эксплуатационные характеристики в водных средах, которые обладают благоприятными изоляционными свойствами, и которые также демонстрируют благоприятные характеристики горения и огнестойкости. В определенных вариантах осуществления в настоящем раскрытии изобретения представляется армированная композиция аэрогеля, которую армируют материалом OCMF, которая демонстрирует благоприятные эксплуатационные характеристики в водных средах, которая обладает благоприятными изоляционными свойствами, и которая также демонстрирует благоприятные характеристики горения и огнестойкости.

[00015] В еще одном общем аспекте в настоящем раскрытии изобретения предлагается армированная композиция аэрогеля, включающая каркас аэрогеля на основе диоксида кремния и материал OCMF, и которая обладает следующими далее свойствами: а) теплопроводность, составляющая 30 мВт/м*К и менее; b) впитывание жидкой воды, составляющее 30% и менее; и с) теплота сгорания, составляющая 717 кал/г (3,00 кДж/г) и менее. В определенных вариантах осуществления армированная композиция аэрогеля настоящего раскрытия изобретения обладает следующими далее свойствами: а) теплопроводность, составляющая 25 мВт/м*К и менее; b) впитывание жидкой воды, составляющее 20% и менее; и с) теплота сгорания, составляющая 717 кал/г (3,00 кДж/г) и менее. В определенных вариантах осуществления армированная композиция аэрогеля настоящего раскрытия изобретения характеризуется плотностью, составляющей 0,40 г/см3 и менее, 0,30 г/см3 и менее, 0,25 г/см3 и менее или 0,20 г/см3 и менее. В определенных вариантах осуществления армированные композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются теплопроводностью, составляющей 25 мВт/м*К и менее, 20 мВт/м*К и менее, 18 мВт/м*К и менее, теплопроводностью в диапазоне между 15 мВт/м*К и 30 мВт/м*К или теплопроводностью в диапазоне между 15 мВт/м*К и 20 мВт/м*К. В определенных вариантах осуществления армированная композиция аэрогеля настоящего раскрытия изобретения характеризуется впитыванием жидкой воды, составляющим 30% (масс.) и менее, 25% (масс.) и менее, 20% (масс.) и менее, 15% (масс.) и менее, 10% (масс.) и менее и 5% (масс.) и менее. В определенных вариантах осуществления армированная композиция аэрогеля настоящего раскрытия изобретения характеризуется теплотой сгорания, составляющей 717 кал/г (3,00 кДж/г) и менее, 700 кал/г (2,93 кДж/г) и менее, 675 кал/г (2,83 кДж/г) и менее, 650 кал/г (2,72 кДж/г) и менее, 625 кал/г (2,62 кДж/г) и менее, 600 кал/г (2,51 кДж/г) и менее, или теплотой сгорания в диапазоне между 580 кал/г (2,43 кДж/г) и 717 кал/г (3,00 кДж/г). В определенных конкретных аспектах достижение комбинации из описанных выше значений теплопроводности, впитывания воды и теплоты сгорания добиваются в результате варьирования композиции предшественника геля, композиции добавки, катализатора или других агентов, которые активируют предшественника, значения рН раствора предшественника, скорости дозирования, соответственно, предшественников, катализатора или добавок, времени, допустимого для прохождения гелеобразования, наматывания геля (в определенных аспектах), времени и значения рН состаривания, любой обработки после гелеобразования, времени и условий экстрагирования (температуры, давления) и любых последующих стадий высушивания.

[00016] В еще одном общем аспекте в настоящем раскрытии изобретения предлагаются армированные композиции аэрогелей, включающие каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, материал OCMF на меламиновой основе и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, и которые обладают следующими далее свойствами: а) теплопроводность в диапазоне между 15 мВт/м*К и 30 мВт/м*К; b) впитывание жидкой воды, составляющее 30% (масс.) и менее; и с) теплота сгорания в диапазоне между 580 кал/г (2,43 кДж/г) и 717 кал/г (3,00 кДж/г). В определенных предпочитающихся вариантах осуществления материал OCMF является органическим материалом OCMF. В еще одних определенных предпочитающихся вариантах осуществления материал OCMF является материалом OCMF на меламиновой основе. В определенных вариантах осуществления армированные композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются содержанием гидрофобного органического вещества в диапазоне между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 30% (масс.), между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 25% (масс.), между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 20% (масс.), между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 15% (масс.), между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 10% (масс.) или между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 5% (масс.).

[00017] В еще одном общем аспекте в настоящем раскрытии изобретения предлагается способ получения армированной композиции аэрогеля, включающий а) получение раствора предшественника, содержащего материалы предшественников геля кремниевой кислоты, растворитель и необязательно катализатор; b) объединение раствора предшественника с армирующим материалом, включающим материал OCMF; c) обеспечение перехода материалов предшественников геля кремниевой кислоты в растворе предшественника в материал или композицию геля; и d) экстрагирование, по меньшей мере, части растворителя из материала или композиции геля для получения материала или композиции аэрогеля. В определенных вариантах осуществления способы настоящего раскрытия изобретения включают введение материала добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, в армированную композицию аэрогеля в результате объединения материала добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, с раствором предшественника либо до, либо во время перехода материалов предшественников геля кремниевой кислоты в растворе предшественника в композицию геля. В одном предпочитающемся варианте осуществления армирующий материал включает материал OCМF на меламиновой основе. В определенных вариантах осуществления способы настоящего раскрытия изобретения включают введение, по меньшей мере, одного гидрофобно-связанного атома кремния в материал или композицию аэрогеля при использовании одной или обеих из следующих далее операций: i) включение в раствор предшественника, по меньшей мере, одного материала предшественника геля кремниевой кислоты, содержащего, по меньшей мере, одну гидрофобную группу, или ii) воздействие на раствор предшественника, композицию геля или композицию аэрогеля гидрофобизирующим агентом. В определенных вариантах осуществления способы настоящего раскрытия изобретения включают стадию введения, по меньшей мере, одного гидрофобно-связанного атома кремния в композицию аэрогеля, обеспечивая получение содержания гидрофобного органического вещества в композиции аэрогеля в диапазоне между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 25% (масс.), между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 20% (масс.), между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 15% (масс.), между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 10% (масс.) или между приблизительно 1% (масс.) и приблизительно 5% (масс.). В одном предпочитающемся варианте осуществления способы настоящего раскрытия изобретения обеспечивают производство армированной композиции аэрогеля. В определенных вариантах осуществления способы настоящего раскрытия изобретения обеспечивают производство армированной композиции аэрогеля, включающей каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, материал OCMF на меламиновой основе и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, и которая обладает следующими далее свойствами: а) теплопроводность в диапазоне между 15 мВт/м*К и 30 мВт/м*К; b) впитывание жидкой воды, составляющее 30% (масс.) и менее; и с) теплота сгорания в диапазоне между 580 кал/г (2,43 кДж/г) и 717 кал/г (3,00 кДж/г).

[00018] В дополнение к этому, раскрываются следующие далее конкретные неограничивающие варианты осуществления/примеры. Перечисленные примеры представлены для иллюстрирования определенного спектра вариантов осуществления, которые предусматриваются в настоящем документе, в том числе комбинации из таких вариантов осуществления или примеров. Изобретение в соответствии с описанием изобретения в формуле изобретения демонстрирует объем, выходящий за пределы данных неограничивающих примеров.

[00019] Вариант осуществления 1 представляет собой армированную композицию аэрогеля, включающую каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, будучи армированной материалом OCMF, и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит, по меньшей мере, один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими далее свойствами: i) впитывание жидкой воды, составляющее 20% (масс.) и менее; ii) теплопроводность, составляющая 30 мВт/м*К и менее; и iii) теплота сгорания, составляющая менее, чем 717 кал/г (3,00 кДж/г).

[00020] Вариант осуществления 2 представляет собой армированную композицию аэрогеля, включающую каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, будучи армированной материалом OCMF, характеризующимся плотностью в диапазоне между 2 кг/м³ и 25 кг/м³, и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит, по меньшей мере, один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими далее свойствами: i) впитывание жидкой воды, составляющее 20% (масс.) и менее; ii) теплопроводность, составляющая 30 мВт/м*К и менее; и iii) теплота сгорания, составляющая менее, чем 717 кал/г (3,00 кДж/г).

[00021] Вариант осуществления 3 представляет собой армированную композицию аэрогеля, включающую каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, будучи армированной материалом OCMF, характеризующимся плотностью в диапазоне между 2 кг/м³ и 25 кг/м³, и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит, по меньшей мере, один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими далее свойствами: i) впитывание жидкой воды в диапазоне между 1% (масс.) и 10% (масс.); ii) теплопроводность, составляющая более, чем 8 и менее, чем 25 мВт/м*К; и iii) теплота сгорания, составляющая менее, чем 717 кал/г (3,00 кДж/г) и более, чем 400 кал/г (1,67 кДж/г).

[00022] Вариант осуществления 4 представляет собой армированную композицию на основе материала OCMF, армированную композицией аэрогеля на основе диоксида кремния и добавкой, соответствующей классу пожарной безопасности; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит, по меньшей мере, один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими далее свойствами: i) впитывание жидкой воды, составляющее 20% (масс.) и менее; ii) теплопроводность, составляющая 30 мВт/м*К и менее; и iii) теплота сгорания, составляющая менее, чем 717 кал/г (3,00 кДж/г).

[00023] Вариант осуществления 5 представляет собой армированную композицию на основе материала OCMF, армированную композицией аэрогеля на основе диоксида кремния и добавкой, соответствующей классу пожарной безопасности; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит, по меньшей мере, один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими далее свойствами: i) впитывание жидкой воды, составляющее 20% (масс.) и менее; ii) теплопроводность, составляющая 30 мВт/м*К и менее; и iii) теплота сгорания, составляющая менее, чем 717 кал/г (3,00 кДж/г).

[00024] Вариант осуществления 6 представляет собой армированную композицию на основе материала OCMF, армированную композицией аэрогеля на основе диоксида кремния и добавкой, соответствующей классу пожарной безопасности; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит, по меньшей мере, один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими далее свойствами: i) впитывание жидкой воды в диапазоне между 1% (масс.) и 10% (масс.); ii) теплопроводность, составляющая более, чем 8 и менее, чем 25 мВт/м*К; и iii) теплота сгорания, составляющая менее, чем 717 кал/г (3,00 кДж/г) и более, чем 400 кал/г (1,67 кДж/г).

[00025] Вариант осуществления 7 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля из любого одного из вариантов осуществления 1-3 или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 4-6, где материал OCMF включает или представляет собой органический материал OCMF.

[00026] Вариант осуществления 8 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля из любого одного из вариантов осуществления 1-3 или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 4-6, где материал OCMF включает или представляет собой материал OCMF на меламиновой основе.

[00027] Вариант осуществления 9 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля из любого одного из вариантов осуществления 1-3 или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 4-6, где материал OCMF включает или представляет собой лист материала OCMF.

[00028] Вариант осуществления 10 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля из любого одного из вариантов осуществления 1-3 или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 4-6, где материал OCMF представляет собой органический пеноматериал.

[00029] Вариант осуществления 11 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля из любого одного из вариантов осуществления 1-3 или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 4-6, где материал OCMF представляет собой пеноматериал на меламиновой основе.

[00030] Вариант осуществления 12 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-11, где материал OCMF не представляет собой ни трудногорючий материал, ни негорючий материал.

[00031] Вариант осуществления 13 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-11, где материал OCMF не представляет собой ни трудновоспламеняющийся материал, ни невоспламеняющийся материал.

[00032] Вариант осуществления 14 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-11, где материал OCMF составляет от 2% (масс.) до 10% (масс.) от композиции.

[00033] Вариант осуществления 15 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-14, где содержание гидрофобно-связанного атома кремния в композиции находится в диапазоне между 2% (масс.) и 10% (масс.).

[00034] Вариант осуществления 16 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-14, где содержание гидрофобно-связанного атома кремния в композиции находится в диапазоне между 2% (масс.) и 8% (масс.).

[00035] Вариант осуществления 17 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-14, где содержание гидрофобно-связанного атома кремния в композиции находится в диапазоне между 2% (масс.) и 6% (масс.).

[00036] Вариант осуществления 18 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-17, где композиция характеризуется теплотой сгорания, составляющей 700 кал/г (2,93 кДж/г) и менее.

[00037] Вариант осуществления 19 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-17, где композиция характеризуется теплотой сгорания, составляющей 675 кал/г (2,83 кДж/г) и менее.

[00038] Вариант осуществления 20 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-17, где композиция характеризуется теплотой сгорания, составляющей 650 кал/г (2,72 кДж/г) и менее.

[00039] Вариант осуществления 21 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-17, где композиция характеризуется теплотой сгорания, составляющей 625 кал/г (2,62 кДж/г) и менее.

[00040] Вариант осуществления 22 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где композиция характеризуется теплопроводностью, составляющей 22 мВт/м*К и менее.

[00041] Вариант осуществления 23 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется теплопроводностью, составляющей 20 мВт/м*К и менее.

[00042] Вариант осуществления 24 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется теплопроводностью, составляющей 18 мВт/м*К и менее.

[00043] Вариант осуществления 25 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется плотностью в диапазоне между 0,15 и 0,40 г/см3.

[00044] Вариант осуществления 26 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется началом термического разложения, соответствующим 350°С и более.

[00045] Вариант осуществления 27 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется началом термического разложения, соответствующим 360°С и более.

[00046] Вариант осуществления 28 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется началом термического разложения, соответствующим 370°С и более.

[00047] Вариант осуществления 29 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется началом термического разложения, соответствующим 380°С и более.

[00048] Вариант осуществления 30 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-21, где армированная композиция аэрогеля характеризуется началом термического разложения, соответствующим 390°С и более.

[00049] Вариант осуществления 31 представляет собой армированную органическим материалом OCMF композицию аэрогеля, включающую добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, и содержание гидрофобного органического вещества, где начало эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции находится в пределах 50 градусов по Цельсию от начала термического разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

[00050] Вариант осуществления 32 представляет собой армированную органическим материалом OCMF композицию аэрогеля, включающую добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, и содержание гидрофобного вещества, составляющее, по меньшей мере, 5% (масс.), где совокупная теплота эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции составляет, по меньшей мере, 30% от экзотермической теплоты разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

[00051] Вариант осуществления 33 представляет собой армированную органическим материалом OCMF композицию аэрогеля, содержащую, по меньшей мере, две добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, при этом их соответствующие начала эндотермического разложения разнесены друг от друга, по меньшей мере, на 10 градусов по Цельсию.

[00052] Вариант осуществления 34 представляет собой армированную органическим материалом OCMF композицию аэрогеля, включающую добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, и содержание гидрофобного вещества, где совокупная теплота эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции составляет не более, чем 80% от экзотермической теплоты разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

[00053] Вариант осуществления 35 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-11, где содержание гидрофобного вещества составляет, по меньшей мере, 5% (масс.), и совокупная теплота эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции составляет, по меньшей мере, 30% от экзотермической теплоты разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

[00054] Вариант осуществления 36 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-11, где начало эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции находится в пределах 50 градусов по Цельсию от начала термического разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

[00055] Вариант осуществления 37 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-11, содержащие, по меньшей мере, две добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, где соответствующие начала эндотермического разложения двух добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, разнесены друг от друга, по меньшей мере, на 10 градусов по Цельсию.

[00056] Вариант осуществления 38 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих армированную композицию аэрогеля или армированную композицию на основе материала OCMF из любого одного из вариантов осуществления 1-11, где совокупная теплота эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции составляет не более, чем 80% от экзотермической теплоты разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

[00057] Вариант осуществления 39 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из вариантов осуществления 1-38, где подъем температуры печи для композиции в соответствии с документом ISO 1182 составляет приблизительно 100°С и менее, приблизительно 90°С и менее, приблизительно 80°С и менее, приблизительно 70°С и менее, приблизительно 60°С и менее, приблизительно 50°С и менее, приблизительно 45°С и менее, приблизительно 40°С и менее, приблизительно 38°С и менее, приблизительно 36°С и менее, приблизительно 34°С и менее, приблизительно 32°С и менее, приблизительно 30°С и менее, приблизительно 28°С и менее, приблизительно 26°С и менее, приблизительно 24°С и менее или находится в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[00058] Вариант осуществления 40 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из вариантов осуществления 1-39, где время пламени для композиции в соответствии с документом ISO 1182 составляет приблизительно 30 секунд и менее, приблизительно 25 секунд и менее, приблизительно 20 секунд и менее, приблизительно 15 секунд и менее, приблизительно 10 секунд и менее, приблизительно 5 секунд и менее, приблизительно 2 секунды и менее или находится в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[00059] Вариант осуществления 41 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из вариантов осуществления 1-40, где потеря массы для композиции в соответствии с документом ISO 1182 составляет приблизительно 50% и менее, приблизительно 40% и менее, приблизительно 30% и менее, приблизительно 28% и менее, приблизительно 26% и менее, приблизительно 24% и менее, приблизительно 22% и менее, приблизительно 20% и менее, приблизительно 18% и менее, приблизительно 16% и менее или находится в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[00060] Вариант осуществления 42 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где композиция является трудновоспламеняющейся.

[00061] Вариант осуществления 43 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где композиция является невоспламеняющейся.

[00062] Вариант осуществления 44 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где композиция является трудногорючей.

[00063] Вариант осуществления 45 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где композиция является негорючей.

[00064] Вариант осуществления 46 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где начало эндотермического разложения добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, соответствует более, чем 280°С, 300°С, 350°С, 400°С, 450°С или 500°С.

[00065] Вариант осуществления 47 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где начало экзотермического разложения композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, соответствует более, чем 280°С, 300°С, 350°С, 400°С, 450°С или 500°С.

[00066] Вариант осуществления 48 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где материал OCMF представляет собой пеноматериал на меламиновой основе.

[00067] Вариант осуществления 49 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где материал OCMF представляет собой полимерный пеноматериал на уретановой основе.

[00068] Вариант осуществления 50 представляет собой набор вариантов осуществления, включающих композицию из любого одного из представленных выше вариантов осуществления, где материал OCMF представляет собой сетчатый пеноматериал.

[00069] Кроме того, материалы аэрогелей или каркас из различных вариантов осуществления настоящего изобретения также могут быть реализованы на практике при использовании взвесей или суспензий на основе частиц аэрогеля, инфильтрованных в материалы OCMF, описанные в различных вариантах осуществления. В еще одном другом варианте осуществления различные варианты осуществления настоящего изобретения могут быть реализованы на практике при использовании недисперсных материалов аэрогелей, произведенных «по месту» в результате инфильтрации материалов OCMF различными предшественниками геля в подходящем для использования растворителе и вслед за этим удаления растворителя при использовании различных способов, включающих использование сверхкритических текучих сред, или при повышенных температурах и давлениях окружающей среды или при докритических давлениях.

[00070] В отдельных вариантах осуществления настоящее изобретение включает армированную композицию аэрогеля или композицию, армированную материалом OCMF, включающие один или несколько - или даже все - из представленных выше признаков и характеристик, включающих различные комбинации и способы их изготовления.

[00071] Данные и другие важные цели, преимущества и признаки изобретения станут ясными по мере продвижения раскрытия изобретения.

[00072] В соответствии с этим, изобретение включает признаки или конструкцию, комбинацию или элементы и компоновку частей, которые будут проиллюстрированы на примерах в раскрытии изобретения, представленном ниже в настоящем документе, а объем изобретения будет указываться в формуле изобретения.

[00073] КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[00074] На фигуре 1 изображаются результаты измерений при использовании термогравиметрического анализа (ТГА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) для композиции аэрогеля в отсутствие каких-либо добавок, гидрофобной композиции аэрогеля настоящего изобретения, армированной меламиновым пеноматериалом и содержащей приблизительно 120% гидроксида магния, при этом 100% при расчете представляют собой массу диоксида кремния и гидрофобных составляющих композиции аэрогеля (пример 3).

[00075] На фигуре 2 изображаются результаты измерений при использовании термогравиметрического анализа (ТГА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) для композиции аэрогеля в отсутствие каких-либо добавок, гидрофобной композиции аэрогеля настоящего изобретения, армированной меламиновым пеноматериалом и содержащей приблизительно 120% галлуазитовой глины, при этом 100% при расчете представляют собой массу диоксида кремния и гидрофобных составляющих композиции аэрогеля (пример 21).

[00076] ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

[00077] В следующем далее подробном описании предпочтительных вариантов осуществления проводится обращение к прилагающимся чертежам, которые образуют его часть, и на которых в порядке иллюстрирования демонстрируются конкретные варианты осуществления, при использовании которых изобретение может быть реализовано на практике. Как это должно быть понятным, могут быть использованы и другие варианты осуществления, и без отклонения от объема изобретения могут быть сделаны структурные изменения.

[00078] В соответствии с использованием в данном описании изобретения и прилагающейся формуле изобретения формы в единственном числе «один», «некий» и «данный» будут включать соответствия во множественном числе, если только содержание ясно не будет диктовать другого. В соответствии с использованием в данном описании изобретения и прилагающейся формуле изобретения термин «или» в общем случае используется в его значении, включающем «и/или», если только контекст не будет ясно диктовать другого.

[00079] В соответствии с использованием в настоящем документе термин «приблизительно» имеет значение «примерно» или «почти что» и в контексте представленных численных величины или диапазона обозначает±15% от численного значения. В одном варианте осуществления термин «приблизительно» может включать традиционное округление в соответствии со значащими цифрами численной величины. В дополнение к этому, фраза «приблизительно от «х» до «у»» включает фразу «от приблизительно «х» до приблизительно «у»».

[00080] В соответствии с использованием в настоящем документе термины «композиция» и «композит» используются взаимозаменяемым образом.

[00081] Аэрогели представляют собой один класс пористых материалов, имеющих открытые ячейки и включающих каркас из взаимосвязанных структур, при этом соответствующая сетка из пор интегрирована в каркасе, а промежуточная фаза в сетке из пор главным образом образована из газов, таких как воздух. Аэрогели обычно характеризуются низкой плотностью, высокой пористостью, большой площадью удельной поверхности и маленькими размерами пор. Аэрогели можно отличать от других пористых материалов по их физическим и структурным свойствам.

[00082] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «аэрогель» или «материал аэрогеля» относятся к гелю, включающему каркас из взаимосвязанных структур, при этом соответствующая сетка из взаимосвязанных пор интегрирована в каркасе, и содержащему газы, такие как воздух, в качестве диспергированной промежуточной среды; и который характеризуется следующими далее физическими и структурными свойствами (в соответствии с испытанием при использовании азотной порозиметрии), приписываемыми аэрогелям: (а) средний диаметр пор в диапазоне от приблизительно 2 нм до приблизительно 100 нм, (b) пористость, составляющая, по меньшей мере, 80% и более, и (с) площадь удельной поверхности, составляющая приблизительно 20 м²/г и более.

[00083] Таким образом, материалы аэрогелей настоящего раскрытия изобретения включают любые аэрогели или другие составы с открытыми ячейками, которые удовлетворяют определяющим элементам, представленным в предшествующих абзацах; в том числе составы, которые в противном случае могут быть отнесены к категории ксерогелей, криогелей, амбигелей, микропористых материалов и тому подобного.

[00084] Материалы аэрогелей также могут, кроме того, быть охарактеризованы и дополнительными физическими свойствами, включающими: (d) объем пор, составляющий приблизительно 2,0 мл/г и более, в частности, приблизительно 3,0 мл/г и более; (е) плотность, составляющая приблизительно 0,50 г/куб. см и менее, в частности, приблизительно 0,25 г/куб. см и менее; и (f) по меньшей мере, 50% от совокупного объема пор составляющие поры, характеризующиеся диаметром пор в диапазоне между 2 и 50 нм; хотя удовлетворение параметрам данных дополнительных свойств не требуется для характеризации состава в качестве материала аэрогеля.

[00085] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «методики инновационных переработки и экстрагирования» относится к способам замещения жидкой промежуточной фазы в материале влажного геля газом, таким как воздух, по варианту, который стимулирует маленькое схлопывание пор и низкую усадку для структуры каркаса геля. Методики высушивания, такие как выпаривание при давлении окружающей среды, зачастую стимулируют возникновение больших капиллярных давлений и других ограничений по массопереносу на поверхности раздела жидкость-пар выпариваемой или удаляемой промежуточной фазы. Большие капиллярные силы, генерируемые в результате выпаривания или удаления жидкости, могут стимулировать возникновение значительных усадки пор и схлопывания каркаса в материале геля. Использование методик инновационных переработки и экстрагирования во время экстрагирования жидкой промежуточной фазы уменьшает неблагоприятные воздействия капиллярных сил на поры и каркас геля во время жидкостного экстрагирования (также обозначаемого терминами «удаление растворителя» или «высушивание»).

[00086] В определенных вариантах осуществления в методике инновационных переработки и экстрагирования используют близкие к критическим или сверхкритические текучие среды или близкие к критическим или сверхкритические условия экстрагирования жидкой промежуточной фазы из материала влажного геля. Это может быть осуществлено в результате удаления жидкой промежуточной фазы из геля вблизи или выше критической точки для жидкости или смеси из жидкостей. Для оптимизирования технологического процесса экстрагирования при использовании близкой к критической или сверхкритической текучей среды могут быть использованы совместные растворители и обмены растворителей.

[00087] В определенных вариантах осуществления методика инновационных переработки и экстрагирования включает модифицирование каркаса геля для уменьшения необратимых воздействий капиллярных давлений и других ограничений по массопереносу на поверхности раздела жидкость-пар. Данный вариант осуществления может включать обработку каркаса геля гидрофобизирующим агентом или другими функционализующими агентами, которые дают возможность каркасу геля противостоять воздействию или восстанавливаться после воздействия любых схлопывающих сил во время жидкостного экстрагирования, проводимого ниже критической точки для жидкой промежуточной фазы. Данный вариант осуществления также может включать введение функциональных групп или элементов каркаса, которые обеспечивают получение модуля каркаса, который является достаточно высоким для противостояния воздействию или восстановления после воздействия схлопывающих сил во время жидкостного экстрагирования, проводимого ниже критической точки для жидкой промежуточной фазы.

[00088] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «каркас» или «структура каркаса» относятся к сетке из взаимосвязанных олигомеров, полимеров или частиц, которые образуют твердую структуру материала. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «каркас аэрогеля» или «структура каркаса аэрогеля» относятся к сетке из взаимосвязанных олигомеров, полимеров или коллоидальных частиц, которые образуют твердую структуру геля или аэрогеля. Полимеры или частицы, которые составляют структуру каркаса аэрогеля, обычно имеют диаметр, составляющий приблизительно 100 ангстремов. Однако, структуры каркаса настоящего раскрытия изобретения также могут включать сетки из взаимосвязанных олигомеров, полимеров или коллоидальных частиц, характеризующихся всеми размерами диаметров, которые образуют твердую структуру в материале, таком как гель или аэрогель. Кроме того, термины «аэрогель на основе диоксида кремния» или «каркас аэрогеля на основе диоксида кремния» относятся к каркасу аэрогеля, в котором диоксид кремния составляет, по меньшей мере, 50% (масс.) от олигомеров, полимеров или коллоидальных частиц, которые образуют твердую структуру каркаса в геле или аэрогеле.

[00089] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «композиция аэрогеля» относится к любому композитному материалу, который включает материал аэрогеля в качестве компонента композита. Примеры композиций аэрогеля включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: фиброармированные композиты аэрогелей; композиты аэрогелей, которые включают добавленные элементы, такие как замутнители; композиты аэрогелей, армированные макропористыми каркасами с открытыми ячейками; композиты аэрогель-полимер; и композитные материалы, которые вводят частички, частицы, гранулы, бисерины или порошки аэрогеля в твердый или полутвердый материал, такой как связующие, смолы, цементы, пеноматериалы, полимеры или подобные твердые материалы. Композиции аэрогелей в общем случае получают после удаления растворителя из различных материалов гелей, раскрытых в данном изобретении. Композиции аэрогелей, полученные таким образом, могут, кроме того, быть подвергнуты дополнительным переработке или обработке. Различные материалы геля также могут быть подвергнуты дополнительным переработке или обработке, другим образом известным или подходящим для использования на современном уровне техники, до проведения удаления растворителя (или жидкостного экстрагирования или высушивания).

[00090] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «монолитный» относится к материалам аэрогеля, у которых основная часть (по массе) аэрогеля, включенного в материал или композицию аэрогеля, имеет вид единой взаимосвязанной наноструктуры аэрогеля. Монолитные материалы аэрогеля включают материалы аэрогеля, которые первоначально получают имеющими единую взаимосвязанную наноструктуру геля или аэрогеля, но которые впоследствии раскалывают, разбивают или сегментируют для получения неединых наноструктур аэрогеля. Монолитные материалы аэрогеля отличаются от дисперсных материалов аэрогеля. Термин «дисперсный материал аэрогеля» относится к материалам аэрогеля, у которых основная часть (по массе) аэрогеля, включенного в материал аэрогеля, имеет вид частичек, частиц, гранул, бисерин или порошков, которые могут быть объединены или спрессованы друг с другом, но у которых отсутствует взаимосвязанная наностуктура аэрогеля между отдельными частицами.

[00091] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «влажный гель» относится к гелю, у которого подвижная промежуточная фаза в сетке из взаимосвязанных пор главным образом образована из жидкости, такой как обыкновенный растворитель, сжиженные газы, подобные жидкому диоксиду углерода, или их комбинации. Аэрогели обычно требуют первоначального производства влажного геля со следующими далее инновационными переработкой и экстрагированием для замещения подвижной промежуточной жидкости в геле воздухом. Примеры влажных гелей включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: алкогели, гидрогели, кетогели, карбоногели и любые другие влажные гели, известные для специалистов в соответствующей области техники.

[00092] Композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут включать армированные композиции аэрогелей. В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «армированная композиция аэрогеля» относится к композициям аэрогелей, включающим армирующую фазу в материале аэрогеля, где армирующая фаза не представляет собой часть самого каркаса аэрогеля. Армирующая фаза может представлять собой любой материал, который придает материалу аэрогеля увеличенные гибкость, упругость, способность принимать нужную форму или стабильность структуры. Примеры хорошо известных армирующих материалов включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: армирующие материалы макропористого каркаса с открытыми ячейками, армирующие материалы макропористого каркаса с закрытыми ячейками, мембраны с открытыми ячейками, сотовые армирующие материалы, полимерные армирующие материалы и волокнистые армирующие материалы, такие как дискретные волокна, тканые материалы, нетканые материалы, иглопробивные нетканые материалы, ватины, полотна, маты и войлоки.

[00093] Армированные композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут включать композиции аэрогелей, армированные материалами макропористого каркаса с открытыми ячейками. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «макропористый каркас с открытыми ячейками» или «OCMF» относятся к пористому материалу, включающему каркас из взаимосвязанных структур, характеризующихся по существу однородной композицией, при этом соответствующая сетка из взаимосвязанных пор интегрирована в каркасе; и который характеризуется средним диаметром пор в диапазоне от приблизительно 10 мкм до приблизительно 700 мкм. Такой средний диаметр пор может быть измерен при использовании известных методик, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: микроскопия с оптическим анализом. Таким образом, материалы OCMF настоящего раскрытия изобретения включают любые материалы с открытыми ячейками, которые удовлетворяют определяющим элементам, представленным в данном абзаце, в том числе составы, которые в противном случае могут быть отнесены к категории пеноматериалов, пенообразных материалов, макропористых материалов и тому подобного. Материалы OCMF можно отличить от материалов, включающих каркас из взаимосвязанных структур, которые демонстрируют наличие объема полостей в каркасе, и которые не характеризуются однородной композицией, таких как скопления из волокон и связующих, демонстрирующие наличие объема полостей в волокнистой матрице.

[00094] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «по существу однородная композиция» относится к однородности композиции упомянутого материала в пределах 10%-ного допуска.

[00095] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «композиция аэрогеля, армированная материалом OCMF» относится к армированной композиции аэрогеля, включающей материал макропористого каркаса с открытыми ячейками в качестве армирующей фазы. Материалы OCMF, подходящие для использования в настоящем раскрытии изобретения, включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: материалы OCMF, полученные из органических полимерных материалов. Примеры включают материалы OCMF, полученные из полиолефинов, полиуретанов, фенольных материалов, меламинового материала, ацетата целлюлозы и полистирола. В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «органический материал OCMF» относится к материалам OCMF, включающим каркас, образованный главным образом из органических полимерных материалов. В определенных вариантах осуществления также предпочитаются материалы OCMF, полученные из меламина или меламиновых производных. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «меламиновый материал OCMF» или «материал OCMF на меламиновой основе» относятся к органическим материалам OCMF, включающим каркас, образованный главным образом из полимерных материалов, произведенных от введения меламина в реакцию с конденсационным агентом, таким как формальдегид. Примеры материалов OCMF, полученных из меламина или меламиновых производных для использования в настоящем раскрытии изобретения, представлены в патентах США №№ 8546457, 4666948 и WO 2001/094436. Термин «неорганический материал OCMF» относится к материалам OCMF, включающим каркас, образованный главным образом из неорганических материалов. Примеры неорганических материалов OCMF включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: цементные материалы, гипс и силикат кальция.

[00096] В контексте настоящего изобретения термин «пеноматериал» относится к материалу, включающему каркас из взаимосвязанных полимерных структур, характеризующихся по существу однородной композицией, при этом соответствующая сетка или скопление из пор интегрированы в каркасе, и который получают в результате диспергирования определенной доли газа в виде пузырьков в жидкости или вспененном материале смолы таким образом, чтобы пузырьки газа удерживались бы в виде пор по мере затвердевания вспененного материала с образованием твердой структуры. В общем случае пеноматериалы могут быть получены при использовании широкого спектра технологических процессов - смотрите, например, патенты США №№ 6,147,134; 5,889,071; 6,187,831; и 5,229,429. Таким образом, вспененные материалы настоящего раскрытия изобретения включают любые материалы, которые удовлетворяют определяющим элементам, представленным в данном абзаце, в том числе составы, которые в противном случае могут быть отнесены к категории материалов OCMF, макропористых материалов и тому подобного. Пеноматериалы в соответствии с определением в настоящем изобретении могут относиться к типам термопластов, эластомеров и термореактопластов (дуромеров).

[00097] Поры в твердом каркасе также могут быть обозначены термином «ячейки». Ячейки могут быть разделены стенками или мембранами ячеек, что создает скопление из независимых закрытых ячеек в пористом материале. Термин «закрытая ячейка» относится к пористым материалам, у которых, по меньшей мере, 50% от объема пор соответствуют [по существу] изолированным ячейкам, ограниченным мембранами или стенками. Ячейки в материале также могут быть взаимосвязаны в результате открытия ячеек, что создает сетку из взаимосвязанных открытых пор в материале. Термин «открытая ячейка» относится к пористым материалам, у которых, по меньшей мере, 50% от объема пор соответствуют открытым ячейкам. Материал с открытыми ячейками может включать сетчатый материал с открытыми ячейками, несетчатый материал с открытыми ячейками или их комбинацию. Сетчатые материалы являются материалами с открытыми ячейками, произведенными при использовании технологического процесса создания сетки, при котором исключают или прокалывают мембраны ячеек в пористом материале. Сетчатые материалы обычно характеризуются большей концентрацией открытых ячеек, чем несетчатые материалы, но имеют тенденцию к большим дороговизне и затруднительности производства. В общем случае ни один пористый материал не обнаруживает наличия исключительно одного типа структуры ячеек (открытые ячейки или закрытые ячейки). Пористые материалы могут быть изготовлены при использовании широкого спектра технологических процессов, включающих технологические процессы производства пеноматериалов, представленных в патентах США №№ 6147134, 5889071, 6187831, 5229429, 4454248 и патентной заявке США № 20070213417.

[00098] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «пласт аэрогеля» или «композиция пласта аэрогеля» относятся к композициям аэрогелей, армированным непрерывным листом армирующего материала. Композиции пластов аэрогелей можно отличить от других армированных композиций аэрогелей, которые являются армированными ненепрерывным армирующим материалом, таким как отдельные агломераты или комки армирующих материалов. Композиции пластов аэрогелей являются в особенности хорошо подходящими для использования в областях применения, требующих наличия гибкости, поскольку они в очень большой степени способны принимать нужную форму и могут быть использованы подобно пласту для покрытия поверхностей, имеющих простую или сложную геометрию, при одновременном также сохранении превосходных теплоизоляционных свойств аэрогелей.

[00099] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «гибкий» и «гибкость» относятся к способности материала или композиции аэрогеля гнуться или изгибаться при отсутствии макроструктурного разрушения. Композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения способны гнуться на, по меньшей мере, 5°, по меньшей мере, 25°, по меньшей мере, 45°, по меньшей мере, 65° или, по меньшей мере, 85°, при отсутствии макроскопического разрушения; и/или характеризуются радиусом изгибания, составляющим менее, чем 4 фута (1,219 метра), менее, чем 2 фута (0,610 метра), менее, чем 1 фут (0,305 метра), менее, чем 6 дюймов (0,152 метра), менее, чем 3 дюйма (0,076 метра), менее, чем 2 дюйма (0,051 метра), менее, чем 1 дюйм (0,025 метра) или менее, чем 1/2 дюйма (0,013 метра), при отсутствии макроскопического разрушения. Подобным образом, термины «высокогибкий» или «высокогибкость» относятся к материалам или композициям аэрогелей, способным гнуться на, по меньшей мере, 90° и/или характеризоваться радиусом изгибания, составляющим менее, чем 1/2 дюйма (0,013 метра), при отсутствии макроскопического разрушения. Кроме того, термины «по классификации гибкий» и «по классификации относящийся к гибким» относятся к материалам или композициям аэрогелей, которые по классификации могут быть относящимися к гибким в соответствии с документом ASTM C1101 (ASTM International, West Conshohocken, PA).

[000100] Композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут быть гибкими, высокогибкими и/или по классификации гибкими. Композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения также могут быть драпируемыми. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «драпируемый» и «драпируемость» относятся к способности материала или композиции аэрогеля гнуться или изгибаться на 90° и более при радиусе кривизны, составляющем приблизительно 4 дюйма (0,102 метра) и менее, при отсутствии макроскопического разрушения. Материалы или композиции аэрогелей, соответствующие определенным вариантам осуществления настоящего изобретения, являются гибкими таким образом, что композиция является нежесткой и может быть нанесена и принять нужную форму на трехмерных поверхностях или предметах или предварительно сформована в виде определенного спектра профилей и конфигураций для упрощения установки или нанесения.

[000101] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «добавка» или «добавленный элемент» относятся к материалам, которые могут быть добавлены к композиции аэрогеля до, во время или после производства аэрогеля. Добавки могут быть добавлены для изменения или улучшения желательных свойств аэрогеля или для препятствования реализации нежелательных свойств аэрогеля. Добавки обычно добавляют к материалу аэрогеля либо до гелеобразования в жидкость предшественника, либо во время гелеобразования в материал в переходном состоянии, либо после гелеобразования в твердый или полутвердый материал. Примеры добавок включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: микроволокна, наполнители, армирующие агенты, стабилизаторы, загустители, эластичные соединения, замутнители, окрашивающие или пигментационные соединения, соединения, поглощающие излучение, соединения, отражающие излучение, добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, противокоррозионные ингибиторы, теплопроводящие компоненты, материалы с изменяемыми фазовыми состояниями, регуляторы значений рН, регуляторы окислительно-восстановительного состояния, средства защиты от НCN, средства защиты от отработавших газов, электропроводящие соединения, электродиэлектрические соединения, магнитные соединения, компоненты, блокирующие радиолокацию, затвердители, противоусадочные агенты и другие добавки к аэрогелю, известные для специалистов в соответствующей области техники.

[000102] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «теплопроводность» и «ТП» относятся к результату измерения способности материала или композиции переносить тепло между двумя поверхностями на любой стороне материала или композиции при наличии разности температур между двумя поверхностями. Теплопроводность, говоря конкретно, измеряют в виде тепловой энергии, переносимой в единицу времени через единичную площадь поверхности и поделенной на разность температур. Ее обычно регистрируют в единицах системы СИ в виде мВт/м*К (милливатты при расчете на один метр * градус Кельвина). Теплопроводность материала может быть определена при использовании методов испытаний, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Test Method for Steady-State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus (ASTM C518, ASTM International, West Conshohocken, PA); Test Method for Steady-State Heat Flux Measurements and Thermal Transmission Properties by Means of the Guarded-Hot-Plate Apparatus (ASTM C177, ASTM International, West Conshohocken, PA); Test Method for Steady-State Heat Transfer Properties of Pipe Insulation (ASTM C335, ASTM International, West Conshohocken, PA); Thin Heater Thermal Conductivity Test (ASTM C1114, ASTM International, West Conshohocken, PA); Determination of thermal resistance by means of guarded hot plate and heat flow meter methods (EN 12667, British Standards Institution, United Kingdom); или Determination of steady-state thermal resistance and related properties - Guarded hot plate apparatus (ISO 8203, International Organization for Standardization, Switzerland). Как это должно быть понятным в контексте настоящего раскрытия изобретения, и если только не будет однозначно утверждаться другого, вследствие получения в результате использования различных методов, возможно, различных результатов результаты измерений теплопроводности будут получать в соответствии со стандартом ASTM С518 (Test Method for Steady-State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus) при температуре, составляющей приблизительно 37,5°С, при атмосферном давлении в окружающей среде и при сжимающей нагрузке, составляющей приблизительно 2 фунт/дюйм² (138 кПа). Результаты измерений, приведенные в соответствии с документом ASTM C518, обычно хорошо коррелируются с любыми результатами измерений, полученными в соответствии с документом EN 12667, при любом уместном подстраивании к сжимающей нагрузке. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются теплопроводностью, составляющей приблизительно 40 мВт/м-К и менее, приблизительно 30 мВт/м-К и менее, приблизительно 25 мВт/м-К и менее, приблизительно 20 мВт/м-К и менее, приблизительно 18 мВт/м-К и менее, приблизительно 16 мВт/м-К и менее, приблизительно 14 мВт/м-К и менее, приблизительно 12 мВт/м-К и менее, приблизительно 10 мВт/м-К и менее, приблизительно 5 мВт/м-К и менее или находящейся в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[000103] Результаты измерений теплопроводности также могут быть получены при температуре, составляющей приблизительно 10°С, при атмосферном давлении в условиях сжатия. Результаты измерений теплопроводности при 10°С в общем случае являются на 0,5-0,7 мВт/м-К меньшими, чем соответствующие результаты измерений теплопроводности при 37,5°С. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются теплопроводностью при 10°С, составляющей приблизительно 40 мВт/м-К и менее, приблизительно 30 мВт/м-К и менее, приблизительно 25 мВт/м-К и менее, приблизительно 20 мВт/м-К и менее, приблизительно 18 мВт/м-К и менее, приблизительно 16 мВт/м-К и менее, приблизительно 14 мВт/м-К и менее, приблизительно 12 мВт/м-К и менее, приблизительно 10 мВт/м-К и менее, приблизительно 5 мВт/м-К и менее или находящейся в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[000104] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «плотность» относится к результату измерения массы при расчете на единицу объема для материала или композиции аэрогеля. Термин «плотность» в общем случае относится к кажущейся плотности для материала аэрогеля, а также к насыпной плотности для композиции аэрогеля. Плотность обычно регистрируют в виде кг/м³ или г/куб. см. Плотность для материала или композиции аэрогеля может быть определена при использовании методов, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Standard Test Method for Dimensions and Density of Preformed Block and Board-Type Thermal Insulation (ASTM C303, ASTM International, West Conshohocken, PA); Standard Test Methods for Thickness and Density of Blanket or Batt Thermal Insulations (ASTM C167, ASTM International, West Conshohocken, PA); Determination of the apparent density of preformed pipe insulation (EN 13470, British Standards Institution, United Kingdom); или Determination of the apparent density of preformed pipe insulation (ISO 18098, International Organization for Standardization, Switzerland). Как это должно быть понятным в контексте настоящего раскрытия изобретения, вследствие получения в результате использования различных методов, возможно, различных результатов результаты измерений плотности будут получать в соответствии со стандартом ASTM С167 (Standard Test Methods for Thickness and Density of Blanket or Batt Thermal Insulations) при сжатии 2 фунт/дюйм² (138 кПа) для измерения толщины, если только не будет утверждаться другого. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются плотностью, составляющей приблизительно 0,60 г/куб. см и менее, приблизительно 0,50 г/куб. см и менее, приблизительно 0,40 г/куб. см и менее, приблизительно 0,30 г/куб. см и менее, приблизительно 0,25 г/куб. см и менее, приблизительно 0,20 г/куб. см и менее, приблизительно 0,18 г/куб. см и менее, приблизительно 0,16 г/куб. см и менее, приблизительно 0,14 г/куб. см и менее, приблизительно 0,12 г/куб. см и менее, приблизительно 0,10 г/куб. см и менее, приблизительно 0,05 г/куб. см и менее, приблизительно 0,01 г/куб. см и менее или находящейся в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[000105] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «гидрофобность» относится к результату измерения способности материала или композиции аэрогеля отталкивать воду.

[000106] Гидрофобность материала или композиции аэрогеля может быть выражена применительно к впитыванию жидкой воды. В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «впитывание жидкой воды» относится к результату измерения потенциала материала или композиции аэрогеля поглощать или другим образом удерживать жидкую воду. Впитывание жидкой воды может быть выражено в виде процента (при расчете на массу или при расчете на объем) воды, которая поглощается или другим образом удерживается материалом или композицией аэрогеля при воздействии жидкой водой в определенных условиях измерения. Впитывание жидкой воды для материала или композиции аэрогеля может быть определено при использовании методов, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Standard Test Method for Determining the Water Retention (Repellency) Characteristics of Fibrous Glass Insulation (ASTM C1511, ASTM International, West Conshohocken, PA); Standard Test Method for Water Absorption by Immersion of Thermal Insulation Materials (ASTM C1763, ASTM International, West Conshohocken, PA); Thermal insulating products for building applications: Determination of short term water absorption by partial immersion (EN 1609, British Standards Institution, United Kingdom). Как это должно быть понятным в контексте настоящего раскрытия изобретения, вследствие получения в результате использования различных методов, возможно, различных результатов результаты измерений впитывания жидкой воды будут получать в соответствии со стандартом ASTM С1511 (Standard Test Method for Determining the Water Retention (Repellency) Characteristics of Fibrous Glass Insulation) при давлении и температуре окружающей среды, если только не будет утверждаться другого. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут характеризоваться впитыванием жидкой воды, составляющим приблизительно 50% (масс.) и менее, приблизительно 40% (масс.) и менее, приблизительно 30% (масс.) и менее, приблизительно 20% (масс.) и менее, приблизительно 15% (масс.) и менее, приблизительно 10% (масс.) и менее, приблизительно 8% (масс.) и менее, приблизительно 3% (масс.) и менее, приблизительно 2% (масс.) и менее, приблизительно 1% (масс.) и менее, приблизительно 0,1% (масс.) и менее или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. Материал или композиция аэрогеля, которые характеризуются улучшенным впитыванием жидкой воды по отношению к другим материалу или композиции аэрогеля, будут характеризоваться меньшей процентной величиной впитывания/удерживания жидкой воды по отношению к справочным материалам или композициям аэрогелей.

[000107] Гидрофобность материала или композиции аэрогеля может быть выражена применительно к впитыванию паров воды. В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «впитывание паров воды» относится к результату измерения потенциала материала или композиции аэрогеля поглощать пары воды. Впитывание паров воды может быть выражено в виде процента (при расчете на массу) воды, которая поглощается или другим образом удерживается материалом или композицией аэрогеля при воздействии парами воды в определенных условиях измерения. Впитывание паров воды для материала или композиции аэрогеля может быть определено при использовании методов, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Standard Test Method for Determining the Water Vapor Sorption of Unfaced Mineral Fiber Insulation (ASTM C1104, ASTM International, West Conshohocken, PA); Thermal insulating products for building applications: Determination of long term water absorption by diffusion (EN 12088, British Standards Institution, United Kingdom). Как это должно быть понятным в контексте настоящего раскрытия изобретения, вследствие получения в результате использования различных методов, возможно, различных результатов результаты измерений впитывания паров воды будут получать в соответствии со стандартом ASTM С1104 (Standard Test Method for Determining the Water Vapor Sorption of Unfaced Mineral Fiber Insulation) при 49°С и 95%-ной влажности на протяжении 24 часов (что представляет собой модифицирование в сопоставлении с 96 часами в соответствии со стандартом ASTM С1104) при давлении окружающей среды, если только не будет утверждаться другого. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут характеризоваться впитыванием паров воды, составляющим приблизительно 50% (масс.) и менее, приблизительно 40% (масс.) и менее, приблизительно 30% (масс.) и менее, приблизительно 20% (масс.) и менее, приблизительно 15% (масс.) и менее, приблизительно 10% (масс.) и менее, приблизительно 8% (масс.) и менее, приблизительно 3% (масс.) и менее, приблизительно 2% (масс.) и менее, приблизительно 1% (масс.) и менее, приблизительно 0,1% (масс.) и менее или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. Материал или композиция аэрогеля, которые характеризуются улучшенным впитыванием паров воды по отношению к другим материалу или композиции аэрогеля, будут характеризоваться меньшей процентной величиной содержания впитывания/удерживания паров воды по отношению к справочным материалам или композициям аэрогелей.

[000108] Гидрофобность материала или композиции аэрогеля может быть выражена в результате измерения равновесного краевого угла смачивания для капли воды на поверхности раздела с поверхностью материала. Материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут характеризоваться краевым углом смачивания водой, составляющим приблизительно 90° и более, приблизительно 120° и более, приблизительно 130° и более, приблизительно 140° и более, приблизительно 150° и более, приблизительно 160° и более, приблизительно 170° и более, приблизительно 175° и более или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[000109] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «теплота сгорания», «ТС» и «ΔНс» относятся к результату измерения величины тепловой энергии, выделенной при сгорании или экзотермическом тепловом разложении материала или композиции. Теплоту сгорания обычно регистрируют в калориях (4,187 Дж) тепловой энергии, выделенной при расчете на один грамм материала или композиции аэрогеля (кал/г (4,187 Дж/г)) или в мегаджоулях тепловой энергии, выделенной при расчете на один килограмм материала или композиции (МДж/кг). Теплота сгорания материала или композиции может быть определена при использовании методов, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Reaction to fire tests for products - Determination of the gross heat of combustion (calorific value) (EN ISO 1716, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted). В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерений теплоты сгорания будут получать в соответствии со стандартами EN ISO 1716 (Reaction to fire tests for products - Determination of the gross heat of combustion (calorific value)), если только не будет утверждаться другого. В определенных вариантах осуществления композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут характеризоваться теплотой сгорания, составляющей приблизительно 750 кал/г (3,14 (кДж/г)) и менее, приблизительно 717 кал/г (3,00 (кДж/г)) и менее, приблизительно 700 кал/г (2,93 (кДж/г)) и менее, приблизительно 650 кал/г (2,72 (кДж/г)) и менее, приблизительно 600 кал/г (2,51 (кДж/г)) и менее, приблизительно 575 кал/г (2,41 (кДж/г)) и менее, приблизительно 550 кал/г (2,30 (кДж/г)) и менее, приблизительно 500 кал/г (2,09 (кДж/г)) и менее, приблизительно 450 кал/г (1,88 (кДж/г)) и менее, приблизительно 400 кал/г (1,67 (кДж/г)) и менее, приблизительно 350 кал/г (1,47 (кДж/г)) и менее, приблизительно 300 кал/г (1,26 (кДж/г)) и менее, приблизительно 250 кал/г (1,05 (кДж/г)) и менее, приблизительно 200 кал/г (0,84 (кДж/г)) и менее, приблизительно 150 кал/г (0,63 (кДж/г)) и менее, приблизительно 100 кал/г (0,42 (кДж/г)) и менее, приблизительно 50 кал/г (0,21 (кДж/г)) и менее, приблизительно 25 кал/г (0,10 (кДж/г)) и менее, приблизительно 10 кал/г (0,04 (кДж/г)) и менее или находящейся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. Композиция аэрогеля, которая характеризуется улучшенной теплотой сгорания по отношению к другой композиции аэрогеля, будет характеризоваться меньшим значением теплоты сгорания по отношению к справочным композициям аэрогелей. В определенных вариантах осуществления настоящего раскрытия изобретения значение ТС для композита аэрогеля улучшается в результате введения в композит аэрогеля добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

[000110] В контексте настоящего раскрытия изобретения все термические анализы и связанные с ними определения соотносятся с измерениями, проводимыми в результате осуществления начала операции при 25°С и линейного изменения при скорости 20°С при расчете на одну минуту вплоть до 1000°С на воздухе при давлении окружающей среды. В соответствии с этим, любые изменения данных параметров должны быть приняты во внимание (или операция должна быть проведена заново в данных условиях) при измерении и вычислении начала термического разложения, температуры пикового тепловыделения, температуры пикового теплопоглощения и тому подобного. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «начало термического разложения» и «T_D» относятся к результату измерения наинизшей температуры для тепла окружающей среды, при которой в материале или композиции проявляются быстрые экзотермические реакции от разложения органического материала. Начало термического разложения органического материала в материале или композиции может быть измерено при использовании термогравиметрического анализа (ТГА). Кривая ТГА для материала изображает потерю веса (% (масс.)) для материала при воздействии на него увеличения окружающей температуры, что, таким образом, указывает на термическое разложение. Начало термического разложения материала может коррелироваться с точкой пересечения следующих далее касательных линий к кривой ТГА: линия, касательная к базовой линии кривой ТГА, и линия, касательная к кривой ТГА в точке максимального наклона во время явления быстрого экзотермического разложения, связанного с разложением органического материала. В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерений начала термического разложения органического материала будут получать при использовании анализа ТГА в соответствии с представлением изобретения в данном абзаце, если только не будет утверждаться другого.

[000111] Начало термического разложения материала может быть измерено при использовании анализа дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Кривая ДСК для материала изображает тепловую энергию (мВт/мг), выделенную материалом при воздействии на него постепенного увеличения окружающей температуры. Температура начала термического разложения материала может коррелироваться с точкой на кривой ДСК, где максимально увеличивается значение Δ мВт/мг (изменение отдачи тепловой энергии), что, таким образом, указывает на выработку экзотермического тепла от материала аэрогеля. В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерений начала термического разложения при использовании ДСК, ТГА или обоих данных методов будут получать при использовании скорости линейного изменения температуры 20°С/мин в соответствии с дополнительным определением изобретения в предшествующем абзаце, если только не будет однозначно утверждаться другого. Каждый из методов ДСК и ТГА обеспечивает получение подобных значений для данного начала термического разложения, и во множестве случаев испытания проводят параллельно таким образом, чтобы результаты были бы получены от обоих методов. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются началом термического разложения, соответствующим приблизительно 300°С и более, приблизительно 320°С и более, приблизительно 340°С и более, приблизительно 360°С и более, приблизительно 380°С и более, приблизительно 400°С и более, приблизительно 420°С и более, приблизительно 440°С и более, приблизительно 460°С и более, приблизительно 480°С и более, приблизительно 500°С и более, приблизительно 550°С и более, приблизительно 600°С и более или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. В контексте настоящего документа, например, первая композиция, характеризующаяся началом термического разложения, которое является более высоким, чем начало термического разложения второй композиции, будет рассматриваться в качестве улучшения при сопоставлении первой композиции и второй композиции. Как это предусматривается в настоящем документе, начало термического разложения композиции или материала увеличивается при добавлении одной или нескольких добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в сопоставлении с композицией, которая не включает каких-либо добавок, соответствующих классу пожарной безопасности.

[000112] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «начало эндотермического разложения» и «T_ED» относятся к результату измерения наинизшей температуры для тепла окружающей среды, при которой в материале или композиции проявляются эндотермические реакции от разложения или дегидратации. Начало эндотермического разложения материала или композиции может быть измерено при использовании термогравиметрического анализа (ТГА). Кривая ТГА для материала изображает потерю веса (% (масс.)) для материала при воздействии на него увеличения окружающей температуры. Начало термического разложения материала может коррелироваться с точкой пересечения следующих далее касательных линий к кривой ТГА: линия, касательная к базовой линии кривой ТГА, и линия, касательная к кривой ТГА в точке максимального наклона во время быстрых эндотермических разложения или дегидратации материала. В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерений начала эндотермического разложения материала или композиции будут получать при использовании анализа ТГА в соответствии с представлением изобретения в данном абзаце, если только не будет утверждаться другого.

[000113] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «подъем температуры печи» и «ΔT_R» относятся к результату измерения разности между максимальной температурой (T_MAX) для материала или композиции в условиях термического разложения относительно температуры базовой линии для данных материала или композиции в условиях термического разложения (обычно конечной температуры или T_FIN). Подъем температуры печи обычно регистрируют в градусах по Цельсию или °С. Подъем температуры печи для материала или композиции может быть определен при использовании методов, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test (EN ISO 1182, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted). В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерений подъема температуры печи будут получать в соответствии с условиями, сопоставимыми со стандартом EN ISO 1182 (Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test), если только не будет утверждаться другого. В определенных вариантах осуществления композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут характеризоваться подъемом температуры печи, составляющим приблизительно 100°С и менее, приблизительно 90°С и менее, приблизительно 80°С и менее, приблизительно 70°С и менее, приблизительно 60°С и менее, приблизительно 50°С и менее, приблизительно 45°С и менее, приблизительно 40°С и менее, приблизительно 38°С и менее, приблизительно 36°С и менее, приблизительно 34°С и менее, приблизительно 32°С и менее, приблизительно 30°С и менее, приблизительно 28°С и менее, приблизительно 26°С и менее, приблизительно 24°С и менее или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. В контексте стабильности по составу при повышенных температурах, например, первая композиция, характеризующаяся подъемом температуры печи, который является меньшим, чем подъем температуры печи для второй композиции, будет рассматриваться в качестве улучшения при сопоставлении первой композиции и второй композиции. Как это предусматривается в настоящем документе, подъем температуры печи для композиции уменьшается при добавлении одной или нескольких добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в сопоставлении с композицией, которая не включает каких-либо добавок, соответствующих классу пожарной безопасности.

[000114] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «время пламени» и «T_FLAME» относятся к результату измерения в отношении незатухающего воспламенения для материала или композиции в условиях термического разложения, где термин «незатухающее воспламенение» соответствует продолженному существованию пламени в любой части на видимой части образца, длящемуся 5 секунд и более. Время пламени обычно регистрируют в секундах или минутах. Время пламени для материала или композиции может быть определено при использовании методов, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test (EN ISO 1182, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted). В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерения времени пламени будут получать в соответствии с условиями, сопоставимыми со стандартом EN ISO 1182 (Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test), если только не будет утверждаться другого. В определенных вариантах осуществления композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются временем пламени, составляющим приблизительно 30 секунд и менее, приблизительно 25 секунд и менее, приблизительно 20 секунд и менее, приблизительно 15 секунд и менее, приблизительно 10 секунд и менее, приблизительно 5 секунд и менее, приблизительно 2 секунды и менее или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. В контексте настоящего документа, например, первая композиция, характеризующаяся временем пламени, которое является меньшим, чем время пламени для второй композиции, будет рассматриваться в качестве улучшения при сопоставлении первой композиции и второй композиции. Как это предусматривается в настоящем документе, время пламени для композиции уменьшается при добавлении одной или нескольких добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в сопоставлении с композицией, которая не включает каких-либо добавок, соответствующих классу пожарной безопасности.

[000115] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «потеря массы» и «ΔМ» относятся к результату измерения в отношении количества материала, композиции или композита, которое утрачивается или выгорает в условиях термического разложения. Потерю массы обычно регистрируют в массовых процентах или % (масс.). Потеря массы для материала, композиции или композита может быть определена при использовании методов, известных на современном уровне техники, включающих нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test (EN ISO 1182, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted). В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерения потери массы будут получать в соответствии с условиями, сопоставимыми со стандартом EN ISO 1182 (Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test), если только не будет утверждаться другого. В определенных вариантах осуществления композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения характеризуются потерей массы, составляющей приблизительно 50% и менее, приблизительно 40% и менее, приблизительно 30% и менее, приблизительно 28% и менее, приблизительно 26% и менее, приблизительно 24% и менее, приблизительно 22% и менее, приблизительно 20% и менее, приблизительно 18% и менее, приблизительно 16% и менее или находящейся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. В контексте настоящего документа, например, первая композиция, характеризующаяся потерей массы, которая является меньшей, чем потеря массы для второй композиции, будет рассматриваться в качестве улучшения при сопоставлении первой композиции и второй композиции. Как это предусматривается в настоящем документе, потеря массы для композиции уменьшается при добавлении одной или нескольких добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в сопоставлении с композицией, которая не включает каких-либо добавок, соответствующих классу пожарной безопасности.

[000116] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «температура пикового тепловыделения» относится к результату измерения в отношении температуры для тепла окружающей среды, при которой экзотермическое тепловыделение от разложения находится на максимуме. Температура пикового тепловыделения для материала или композиции может быть измерена при использовании анализа ТГА, дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) или их комбинации. Каждый из методов ДСК и ТГА обеспечивает получение подобных результатов для температуры пикового тепловыделения, и во множестве случаев испытания проводят параллельно таким образом, чтобы результаты были бы получены от обоих методов. При обычном анализе ДСК проводят построение графической зависимости теплового потока от поднимающейся температуры, и температура пикового тепловыделения является температурой, при которой имеет место наивысший пик на такой кривой. В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерения температуры пикового тепловыделения для материала или композиции будут получать при использовании анализа ТГА в соответствии с представлением изобретения в данном абзаце, если только не будет утверждаться другого.

[000117] В контексте эндотермического материала термин «температура пикового теплопоглощения» относится к результату измерения в отношении температуры для тепла окружающей среды, при которой эндотермическое теплопоглощение от разложения находится на максимуме. Температура пикового теплопоглощения для материала или композиции может быть измерена при использовании анализа ТГА, дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) или их комбинации. При обычном анализе ДСК проводят построение графической зависимости теплового потока от поднимающейся температуры, и температура пикового теплопоглощения является температурой, при которой имеет место наинизший пик на такой кривой. В контексте настоящего раскрытия изобретения результаты измерения температуры пикового теплопоглощения для материала или композиции будут получать при использовании анализа ТГА в соответствии с представлением изобретения в данном абзаце, если только не будет утверждаться другого.

[000118] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «трудновоспламеняемость» и «трудновоспламеняемый» относятся к материалу или композиции, которые удовлетворяют следующей далее комбинации из свойств: i) подъем температуры печи, составляющий 50°С и менее; ii) время пламени, составляющее 20 секунд и менее; и iii) потеря массы, составляющая 50% (масс.) и менее. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «невоспламеняемость» и «невоспламеняемый» относятся к материалу или композиции, которые удовлетворяют следующей далее комбинации из свойств: i) подъем температуры печи, составляющий 40°С и менее; ii) время пламени, составляющее 2 секунды и менее; и iii) потеря массы, составляющая 30% (масс.) и менее. Как это предусматривается, воспламеняемость (например, комбинация из подъема температуры печи, времени пламени и потери массы) для композиции уменьшается при включении одной или нескольких добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в соответствии с описанием изобретения в настоящем документе.

[000119] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «трудногорючесть» и «трудногорючий» относятся к трудновоспламеняемым материалу или композиции, которые характеризуются совокупной теплотой сгорания (НОС), меньшей или равной 3 МДж/кг. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «негорючесть» и «негорючий» относятся к невоспламеняемым материалу или композиции, которые характеризуются теплотой сгорания (НОС), меньшей или равной 2 МДж/кг. Как это предусматривается, значение НОС для композиции уменьшается при включении одной или нескольких добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в соответствии с описанием изобретения в настоящем документе.

[000120] Аэрогели описываются в качестве каркаса из взаимосвязанных структур, которые наиболее часто образованы из взаимосвязанных олигомеров, полимеров или коллоидальных частиц. Каркас аэрогеля может быть получен из определенного спектра материалов предшественников, в том числе неорганических материалов предшественников (таких как предшественники, использованные при производстве аэрогелей на основе диоксида кремния); органических материалов предшественников (таких как предшественники, использованные при производстве аэрогелей на углеродной основе); гибридных неорганически/органических материалов предшественников; и их комбинаций. В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «аэрогель амальгамы» относится к аэрогелю, произведенному из комбинации из двух и более различных предшественников гелей; соответствующие предшественники обозначаются термином «предшественники амальгамы».

[000121] Неорганические аэрогели в общем случае получают из материалов оксидов металлов или алкоксидов металлов. Материалы оксидов металлов или алкоксидов металлов могут иметь в своей основе оксиды или алкоксиды любого металла, который может образовывать оксиды. Такие металлы включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: кремний, алюминий, титан, цирконий, гафний, иттрий, ванадий, церий и тому подобное. Неорганические аэрогели на основе диоксида кремния традиционно получают в результате гидролиза и конденсации алкоксидов на основе диоксида кремния (таких как тетраэтоксисилан) или в результате гелеобразования для кремниевой кислоты или жидкого стекла. Другие соответствующие неорганические материалы предшественников для синтезирования аэрогеля на основе диоксида кремния включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: силикаты металлов, такие как силикат натрия или силикат калия, алкоксисиланы, частично гидролизованные алкоксисиланы, тетраэтоксисилан (TEOS), частично гидролизованное соединение TEOS, конденсированные полимеры TEOS, тетраметоксисилан (TМOS), частично гидролизованное соединение TМOS, конденсированные полимеры TМOS, тетра-н-пропоксисилан, частично гидролизованные и/или конденсированные полимеры тетра-н-пропоксисилана, полиэтилсиликаты, частично гидролизованные полиэтилсиликаты, мономерные алкилалкоксисиланы, бистриалкоксиалкил- или -арилсиланы, полиэдрические силсесквиоксаны или их комбинации.

[000122] В определенных вариантах осуществления настоящего раскрытия изобретения в качестве доступного на коммерческих условиях может быть использовано предварительно гидролизованное соединение TEOS, такое как продукт Silbond H-5 (SBH5, Silbond Corp.), которое гидролизуют при соотношении вода/диоксид кремния, составляющем приблизительно 1,9-2, или оно может быть дополнительно гидролизовано до введения в технологический процесс превращения в гель. В качестве доступных на коммерческих условиях также могут быть использованы и частично гидролизованные соединения TEOS или TMOS, такие как полиэтилсиликат (Silbond 40) или полиметилсиликат, или они могут быть дополнительно гидролизованы до введения в технологический процесс превращения в гель.

[000123] Неорганические аэрогели также могут включать предшественников гелей, содержащих, по меньшей мере, одну гидрофобную группу, таких как алкильные алкоксиды металлов, циклоалкильные алкоксиды металлов и арильные алкоксиды металлов, которые могут придавать или улучшать определенные свойства геля, такие стабильность и гидрофобность. Неорганические аэрогели на основе диоксида кремния могут, говоря конкретно, включать гидрофобных предшественников, таких как алкилсиланы или арилсиланы. Гидрофобные предшественники гелей могут быть использованы в качестве первичных материалов предшественников для получения каркаса материала геля. Однако, гидрофобные предшественники гелей наиболее часто используются в качестве совместных предшественников в комбинации с простыми алкоксидами металлов при получении аэрогелей амальгам. Гидрофобные неорганические материалы предшественников для синтезирования аэрогеля на основе диоксида кремния включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: триметилметоксисилан (TMS), диметилдиметоксисилан (DMS), метилтриметоксисилан (MTMS), триметилэтоксисилан, диметилдиэтоксисилан (DMDS), метилтриэтоксисилан (MTES), этилтриэтоксисилан (ETES), диэтилдиэтоксисилан, этилтриэтоксисилан, пропилтриметоксисилан, пропилтриэтоксисилан, фенилтриметоксисилан, фенилтриэтоксисилан (PhTES), гексаметилдисилазан и гексаэтилдисилазан и тому подобное. Могут быть использованы любые производные любых из вышеупомянутых предшественников, и, говоря конкретно, к одному или нескольким из представленных выше предшественников могут быть присоединены или пришиты определенный полимерные или другие химические группы.

[000124] Аэрогели также могут быть подвергнуты обработке для придания или улучшения гидрофобности. Гидрофобная обработка может быть использована для золь-гелевого раствора, влажного геля до жидкостного экстрагирования или аэрогеля после жидкостного экстрагирования. Гидрофобная обработка является в особенности широко распространенной при производстве аэрогелей на основе оксидов металлов, таких как аэрогели на основе диоксида кремния. Один пример гидрофобной обработки геля обсуждается более подробно ниже, говоря конкретно, в контексте обработки влажного геля на основе диоксида кремния. Однако, конкретные примеры и иллюстрации, представленные в настоящем документе, не предназначены для наложения ограничений на объем настоящего раскрытия изобретения любым конкретным типом методики гидрофобной обработки или подложкой аэрогеля. Настоящее раскрытие изобретения может включать любые гель или аэрогель, известные для специалистов в соответствующей области техники, а также связанные с этим способы гидрофобной обработки аэрогелей либо в форме влажного геля, либо в форме высушенного аэрогеля.

[000125] Гидрофобную обработку проводят в результате проведения реакции между гидрокси-фрагментом на геле, таким как силанольная группа (Si-OH), присутствующая на каркасе геля кремниевой кислоты, и функциональной группой гидрофобизирующего агента. Получающаяся в результате реакция превращает силанольную группу и гидрофобизирующий агент в гидрофобную группу на каркасе геля кремниевой кислоты. Соединение гидрофобизирующего агента может вступать в реакцию с гидроксильными группами на геле в соответствии со следующей далее реакцией: R_NMX_4-N (гидрофобизирующий агент) + МОН (силанол) → MOMR_N (гидрофобная группа) + НХ. Гидрофобная обработка может иметь место как на внешней макроповерхности геля кремниевой кислоты, так и на поверхностях внутренних пор в пористой сетке геля.

[000126] Гель может быть погружен в смесь из гидрофобизирующего агента и необязательного растворителя для гидрофобной обработки, в котором гидрофобизирующий агент является растворимым, и который также является смешиваемым с растворителем геля во влажном геле. Может быть использован широкой спектр растворителей для гидрофобной обработки, в том числе растворители, такие как метанол, этанол, изопропанол, ксилол, толуол, бензол, диметилформамид и гексан. Для придания гидрофобности гидрофобизирующие агенты в жидкой или газообразной форме также могут быть и непосредственно введены в контакт с гелем.

[000127] Технологический процесс гидрофобной обработки может включать смешивание или перемешивание для содействия проникновению гидрофобизирующего агента во влажный гель. Технологический процесс гидрофобной обработки также может включать и варьирование других условий, таких как температура и значение рН, для дополнительного продвижения и оптимизирования реакций обработки. После завершения реакции влажный гель промывают для удаления непрореагировавших соединений и побочных продуктов реакции.

[000128] Гидрофобизирующие агенты для гидрофобной обработки аэрогеля в общем случае представляют собой соединения, описывающиеся формулой: R_NMX_4-N; где М представляет собой металл; R представляет собой гидрофобную группу, такую как СН₃, СН₂СН₃, С₆Н₆ или подобные гидрофобные алкильные, циклоалкильные или арильные фрагменты; и Х представляет собой атом галогена, обычно Cl. Конкретные примеры гидрофобизирующих агентов включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: триметилхлорсилан (TMCS), триэтилхлорсилан (TECS), трифенилхлорсилан (TPCS), диметилхлорсилан (DMCS), диметилдихлорсилан (DMDCS) и тому подобное. Гидрофобизирующие агенты также могут описываться формулой: Y(R₃M)₂; где М представляет собой металл; Y представляет собой мостиковую группу, такую как NH или О; и R представляет собой гидрофобизирующую группу, такую как СН₃, СН₂СН₃, С₆Н₆ или подобные гидрофобные алкильные, циклоалкильные или арильные фрагменты. Конкретные примеры таких гидрофобизирующих агентов включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: гексаметилдисилазан [HMDZ] и гексаметилдисилоксан [HMDSO]. Гидрофобизирующие агенты могут, кроме того, включать соединения, описывающиеся формулой: R_NMV_4-N, где V представляет собой реакционно-способную или уходящую группу, отличную от атома галогена. Конкретные примеры таких гидрофобизирующих агентов включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: винилтриэтоксисилан и винилтриметоксисилан.

[000129] Гидрофобные обработки настоящего изобретения также могут быть проведены во время удаления, обмена или высушивания в отношении жидкости в геле. В одном конкретном варианте осуществления гидрофобная обработка может быть проведена в окружающей среде из сверхкритической текучей среды (такой как нижеследующее, но не ограничивающейся только этим: сверхкритический диоксид углерода) и может быть объединена со стадией высушивания или экстрагирования.

[000130] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «гидрофобно-связанный атом кремния» относится к атому кремния в каркасе геля или аэрогеля, содержащему, по меньшей мере, одну гидрофобную группу, ковалентно связанную с атомом кремния. Примеры гидрофобно-связанного атома кремния включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: атомы кремния в группах диоксида кремния в каркасе геля, которые образуются из предшественников геля, содержащих, по меньшей мере, одну гидрофобную группу, (таких как MTES или DMDS). Гидрофобно-связанный атом кремния также может включать нижеследующее, но не ограничивается только этим: атомы кремния в каркасе геля или на поверхности геля, которые подвергают обработке гидрофобизирующим агентом (таким как HMDZ) для придания или улучшения гидрофобности в результате введения дополнительных гидрофобных групп в композицию. Гидрофобные группы настоящего раскрытия изобретения включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: метильные группы, этильные группы, пропильные группы, изопропильные группы, бутильные группы, изобутильные группы, трет-бутильные группы, октильные группы, фенильные группы или другие замещенные или незамещенные гидрофобные органические группы, известные для специалистов в соответствующей области техники. В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «гидрофобная группа», «гидрофобный органический материал» и «содержание гидрофобного органического вещества», говоря конкретно, исключают легко гидролизуемые органические алкокси-группы, связанные с атомом кремния, на каркасе материала геля, которые представляют собой продукт реакций между органическими растворителями и силанольными группами. Такие исключенные группы можно отличать от содержания гидрофобного органического вещества в нем при использовании анализа ЯМР. Количество гидрофобно-связанного атома кремния, содержащегося в аэрогеле, может быть проанализировано при использовании спектроскопии ЯМР, такой как твердотельный метод ²⁹Si-ЯМР c кросс-поляризацией и вращением образца под магическим углом. Анализ ЯМР для аэрогеля делает возможным получение характеристик и относительных количественных параметров для гидрофобно-связанного атома кремния, относящегося к типу М, (монофункционального диоксида кремния, такого как производные TMS); гидрофобно-связанного атома кремния, относящегося к типу D, (бифункционального диоксида кремния, такого как производные DMDS); гидрофобно-связанного атома кремния, относящегося к типу T, (трифункционального диоксида кремния, такого как производные MTES); и атома кремния, относящегося к типу Q, (тетрафункционального диоксида кремния, такого как производные TЕОS). Анализ ЯМР также может быть использован и для проведения анализа химического механизма связывания гидрофобно-связанного атома кремния, содержащегося в аэрогеле, в результате обеспечения разбиения конкретных типов гидрофобно-связанного атома кремния по категориям на подтипы (такого как разбиение гидрофобно-связанного атома кремния, относящегося к типу Т, по категориям на структуры Т¹, структуры Т² и структуры Т³). Конкретные детали в отношении анализа ЯМР для материалов диоксида кремния могут быть обнаружены в статье «Applications of Solid-State NMR to the Study of Organic/Inorganic Multicomponent Materials» авторов Geppi et al., говоря конкретно, pages 7-9 (Appl. Spec. Rev. (2008), 44-1: 1-89), которая посредством ссылки на нее включается в настоящий документ в соответствии с конкретно процитированными страницами.

[000131] Получение характеристик для гидрофобно-связанного атома кремния при анализе ²⁹Si-ЯМР c кросс-поляризацией и вращением образца под магическим углом может иметь в своей основе следующие далее пики химических сдвигов: M¹ (от 30 до 10 м. д.); D¹ (от 10 до - 10 м. д.), D² (от - 10 до - 20 м. д.); T¹ (от - 30 до - 40 м. д.), T² (от - 40 до - 50 м. д.), T³ (от - 50 до - 70 м. д.); Q² (от - 70 до - 85 м. д.), Q³ (от - 85 до - 95 м. д.), Q⁴ (от - 95 до - 110 м. д.). Данные пики химических сдвигов являются приблизительными и иллюстративными и не предполагаются в качестве ограничивающих или определяющих. Точные пики химических сдвигов, приписываемые различным кремнийсодержащим структурам в материале, могут зависеть от конкретных химических компонентов материала и в общем случае могут быть интерпретированы в результате проведения рутинных экспериментов и анализа специалистами в соответствующей области техники.

[000132] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «содержание гидрофобного органического вещества» или «содержание гидрофоба» или «содержание гидрофобного соединения» относятся к количеству гидрофобного органического материала, связанного с каркасом в материале или композиции аэрогеля. Содержание гидрофобного органического вещества в материале или композиции аэрогеля может быть выражено в виде массового процентного содержания для количества гидрофобного органического материала на каркасе аэрогеля по отношению к совокупному количеству материала в материале или композиции аэрогеля. Содержание гидрофобного органического вещества может быть рассчитано специалистами в соответствующей области техники на основании природы и относительных концентраций материалов, использованных при производстве материала или композиции аэрогеля. Содержание гидрофобного органического вещества также может быть измерено при использовании термогравиметрического анализа (ТГА) для рассматриваемых материалов, предпочтительно в кислородной атмосфере (хотя также подходящим для использования является и метод ТГА в чередующихся газовых окружающих средах). Говоря конкретно, процентное содержание гидрофобного органического материала в аэрогеле может коррелироваться с процентной величиной потери веса в материале или композиции гидрофобного аэрогеля при воздействии температур для теплоты сгорания во время анализа ТГА, при этом проводят подстраивания в отношении потери влаги, потери остаточного растворителя и потери легко гидролизуемых алкокси-групп во время анализа ТГА. Для измерения и определения содержания гидрофоба в композициях аэрогелей настоящего изобретения могут быть использованы и другие альтернативные методики, такие как дифференциальная сканирующая калориметрия, элементный анализ (в частности, по атому углерода), хроматографические методики, спектры ядерного магнитного резонанса и другие аналитические методики, известные для специалистов в соответствующей области техники. В определенных случаях подходящей для использования или необходимой при определении содержания гидрофоба в композициях аэрогелей настоящего изобретения может оказаться комбинация из известных методик.

[000133] Материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут характеризоваться содержанием гидрофобного органического вещества, составляющим 50% (масс.) и менее, 40% (масс.) и менее, 30% (масс.) и менее, 25% (масс.) и менее, 20% (масс.) и менее, 15% (масс.) и менее, 10% (масс.) и менее, 8% (масс.) и менее, 6% (масс.) и менее, 5% (масс.) и менее, 4% (масс.) и менее, 3% (масс.) и менее, 2% (масс.) и менее, 1% (масс.) и менее или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[000134] Термин «содержание топлива» относится к совокупному количеству горючего материала в материале или композиции аэрогеля, которое может коррелироваться с совокупной процентной величиной потери веса в материале или композиции аэрогеля при воздействии температур для теплоты сгорания во время анализа ТГА или ТГ-ДСК, при этом проводят подстраивания в отношении потери влаги. Содержание топлива в материале или композиции аэрогеля может включать содержание гидрофобного органического вещества, а также другие горючие остаточные спиртовые растворители, материалы наполнителей, армирующие материалы и легко гидролизуемые алкокси-группы.

[000135] Органические аэрогели в общем случае получают из полимерных предшественников на углеродной основе. Такие полимерные материалы включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: резорцино-формальдегидные материалы (RF), полиимид, полиакрилат, полиметилметакрилат, акрилатные олигомеры, полиоксиалкилен, полиуретан, полифенол, полибутадиен, содержащий триалкоксисилильные концевые группы полидиметилсилоксан, полистирол, полиакрилонитрил, полифурфураль, меламино-формальдегидный материал, крезоло-формальдегидный материал, феноло-фурфуралевый материал, простой полиэфир, полиол, полиизоцианат, полигидроксибензол, диальдегид поливинилового спирта, полицианураты, полиакриламиды, различные эпоксиды, агар-агар, агароза, хитозан и их комбинации. В рамках одного примера органические аэрогели на основе материала RF обычно получают в результате золь-гель полимеризации резорцина или меламина совместно с формальдегидом в щелочных условиях.

[000136] Органически/неорганические гибридные аэрогели в основном образованы из (аэрогелей на основе органически-модифицированного диоксида кремния («ормосила»)). Данные материалы ормосила включают органические компоненты, которые ковалентно связаны с сеткой диоксида кремния. Ормосилы обычно получают в результате гидролиза и конденсации органически-модифицированных силанов R-Si(OX)₃ при использовании традиционных алкоксидных предшественников Y(OX)₄. В данных формулах Х может представлять собой, например, СН₃, С₂Н₅, С₃Н₇, С₄Н₉; Y может представлять собой, например, Si, Ti, Zr или Al; и R может представлять собой любой органический фрагмент, такой как метил, этил пропил, бутил, изопропил, метакрилат, акрилат, винил, эпоксид и тому подобное. Органические компоненты в аэрогеле на основе ормосила также могут быть диспергированы по всему объему сетки диоксида кремния или химически связаны с ней.

[000137] В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «ормосил» охватывает вышеупомянутые материалы, а также и другие органически-модифицированные материалы, иногда обозначаемые термином «ормоцеры». Ормосилы зачастую используют в качестве покрытий, где пленку ормосила отливают поверх материала подложки при использовании, например, золь-гелевого технологического процесса. Примеры других органически-неорганических гибридных аэрогелей раскрытия изобретения включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: диоксид кремния-простой полиэфир, диоксид кремния-PMMA, диоксид кремния-хитозан, карбиды, нитриды и другие комбинации из соединений, образующих вышеупомянутый органический и неорганический аэрогель. Опубликованная патентная заявка США 20050192367 (абзацы [0022] - [0038] и [0044] - [0058]) включает изложение информации о таких гибридных органически-неорганических материалах и посредством ссылки на нее включается в настоящий документ в соответствии с индивидуально процитированными разделами и абзацами.

[000138] В определенных вариантах осуществления аэрогели настоящего раскрытия изобретения являются неорганическими аэрогелями на основе диоксида кремния, полученными главным образом из форполимеризованных предшественников диоксида кремния предпочтительно в виде олигомеров или гидролизованных сложных эфиров кремниевой кислоты, полученных из кремнийсодержащих алкоксидов в спиртовом растворителе. В определенных вариантах осуществления такие форполимеризованные предшественники диоксида кремния или гидролизованные сложные эфиры кремниевой кислоты могут быть получены «по месту» из других предшественников или сложных эфиров кремниевой кислоты, таких как алкоксисиланы или жидкое стекло. Однако, раскрытие изобретения в целом может быть осуществлено на практике при использовании любых других композиций аэрогелей, известных для специалистов в соответствующей области техники, и не ограничивается каким-либо одним материалом предшественника или смесью амальгамы из материалов предшественников.

[000139] Производство аэрогеля в общем случае включает следующие далее стадии: i) получение золь-гелевого раствора; ii) получение геля из золь-гелевого раствора; и iii) экстрагирование растворителя из материалов гелей при использовании инновационных переработки и экстрагирования для получения материала высушенного аэрогеля. Данный технологический процесс обсуждается ниже более подробно, говоря конкретно, в контексте получения неорганических аэрогелей, таких как аэрогели на основе диоксида кремния. Однако, конкретные примеры и иллюстрации, представленные в настоящем документе, не предназначены для наложения ограничений на настоящее раскрытие изобретения каким-либо конкретным типом аэрогеля и/или способа получения. Настоящее раскрытие изобретения может включать любой аэрогель, полученный при использовании любого связанного с ним способа получения, известного для специалистов в соответствующей области техники, если только не будет отмечено другого.

[000140] Первая стадия получения неорганического аэрогеля в общем случае представляет собой получение золь-гелевого раствора в результате гидролиза и конденсации предшественников диоксида кремния, таких как нижеследующее, но не ограничивающихся только этим: предшественники на основе алкоксидов металлов в растворителе на спиртовой основе. Основные переменные при получении неорганических аэрогелей включают тип алкоксидных предшественников, включенных в золь-гелевый раствор, природу растворителя, температуру переработки и значение рН золь-гелевого раствора (которое может быть изменено в результате добавления кислоты или основания) и соотношение предшественник/растворитель/вода в золь-гелевом растворе. Контролируемое выдерживание данных переменных при получении золь-гелевого раствора может позволить осуществить контролируемое выдерживание роста и агрегирования каркаса геля во время последующего перехода материала геля из состояния «золя» в состояние «геля». Несмотря на воздействие на свойства получающихся в результате аэрогелей значением рН раствора предшественника и молярным соотношением реагентов в настоящем раскрытии изобретения могут быть использованы любое значение рН и любые молярные соотношения, которые делают возможным получение гелей.

[000141] Золь-гелевый раствор получают в результате объединения, по меньшей мере, одного гелеобразующего предшественника с растворителем. Растворители, подходящие для использования при получении золь-гелевого раствора, включают низшие спирты, содержащие от 1 до 6 атомов углерода, в частности, от 2 до 4, хотя могут быть использованы и другие растворители, которые известны для специалистов в соответствующей области техники. Примеры подходящих для использования растворителей включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: метанол, этанол, изопропанол, этилацетат, этилацетоацетат, ацетон, дихлорметан, тетрагидрофуран и тому подобное. Для достижения желательного уровня диспергирования или оптимизирования свойств материала геля также может быть объединено и множество растворителей. Таким образом, выбор оптимальных растворителей для стадий образования золя-геля и геля зависит от конкретных предшественников, наполнителей и добавок, введенных в золь-гелевый раствор; а также от целевых условий переработки для превращения в гель и жидкостного экстрагирования и желательных свойств конечных материалов аэрогелей.

[000142] В растворе предшественник-растворитель также может присутствовать и вода. Вода исполняет функцию гидролиза предшественников на основе алкоксидов металлов с образованием предшественников на основе гидроксидов металлов. Реакция гидролиза может представлять собой (при использовании TEOS в этанольном растворе в качестве примера): Si(OC₂H₅)₄+4H₂O → Si(OH)₄+4(C₂H₅OH). Получающиеся в результате гидролизованные предшественники на основе гидроксидов металлов остаются суспендированными в растворе растворителя в состоянии «золя» либо в виде отдельных молекул, либо в виде маленьких заполимеризованных (или олигомеризованных) коллоидальных кластеров молекул. Например, полимеризация/конденсация предшественников на основе Si(OH)₄ могут иметь следующий далее вид: 2Si(OH)₄ = (OH)₃Si-O-Si(OH)₃+H₂O. Данная полимеризация может продолжаться вплоть до получения коллоидальных кластеров заполимеризованных (или олигомеризованных) молекул SiO₂ (диоксида кремния).

[000143] В золь-гелевый раствор могут быть введены кислоты и основания для контролируемого выдерживания значения рН раствора и для катализирования реакций гидролиза и конденсации материалов предшественников. Несмотря на возможность использования любой кислоты для катализирования реакций предшественников и для получения раствора, характеризующегося пониженным значением рН, иллюстративные кислоты включают HCl, H₂SO₄, H₃PO₄, щавелевую кислоту и уксусную кислоту. Подобным образом, может быть использовано любое основание для катализирования реакций предшественников и для получения раствора, характеризующегося повышенным значением рН, при этом иллюстративное основание включает NH₄OH.

[000144] Золь-гелевый раствор может включать дополнительных совместно гелеобразующих предшественников, а также материалы наполнителей и другие добавки. Материалы наполнителей и другие добавки можно дозировать в золь-гелевый раствор в любой момент до или во время образования геля. Материалы наполнителей и другие добавки также могут быть введены в материал геля после гелеобразования при использовании различных методик, известных для специалистов в соответствующей области техники. В определенных вариантах осуществления золь-гелевый раствор, содержащий гелеобразующих предшественников, растворители, катализаторы, воду, материалы наполнителей и другие добавки, является гомогенным раствором, который способен обеспечивать эффективное образование геля в подходящих для использования условиях.

[000145] Сразу после получения и оптимизирования золь-гелевого раствора гелеобразующие компоненты в золе-геле могут переходить в материал геля. Технологический процесс перехода гелеобразующих компонентов в материал геля включает первоначальную стадию образования геля, когда гель затвердевает вплоть до точки гелеобразования для материала геля. Точка гелеобразования для материала геля может рассматриваться в качестве момента, когда гелеобразующий раствор демонстрирует сопротивление течению и/или образует по существу непрерывный полимерный каркас по всему своему объему. Для специалистов в соответствующей области техники известен широкий спектр гелеобразующих методик. Примеры включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: выдерживание смеси в состоянии покоя на протяжении достаточного периода времени; подстраивание значения рН раствора; подстраивание температуры раствора; направление на смесь определенного вида энергии (ультрафиолетового, видимого, инфракрасного, сверхвысокочастотного, ультразвукового, корпускулярного излучения, электромагнитного излучения); или их комбинации.

[000146] Технологический процесс перехода гелеобразующих компонентов (предшественников геля) в материал геля также может включать стадию состаривания (также обозначаемую термином «отверждение») до жидкостного экстрагирования или удаления растворителя из геля (также обозначаемых термином «высушивание» геля). Состаривание материала геля после достижения его точки гелеобразования может дополнительно упрочнять каркас геля в результате увеличения количества сшивок в сетке. Продолжительность состаривания геля можно подстраивать для контролируемого выдерживания различных свойств в получающемся в результате материале аэрогеля. Данная методика состаривания может оказаться подходящей для использования при предотвращении потенциальной потери объема и усадки во время жидкостного экстрагирования. Состаривание может включать выдерживание геля (до экстрагирования) в состоянии покоя на протяжении длительного периода, выдерживание геля при повышенной температуре, добавление соединений, промотирующих сшивание, или любую их комбинацию. Предпочитающиеся температуры для состаривания обычно находятся в диапазоне между приблизительно 10°С и приблизительно 100°С, хотя в настоящем документе также предусматриваются и другие подходящие для использования температуры. Состаривание материала геля обычно продолжается вплоть до жидкостного экстрагирования материала влажного геля.

[000147] Период времени для перехода гелеобразующих материалов (предшественников геля) в материал геля включает как продолжительность первоначального образования геля (от инициирования гелеобразования вплоть до точки гелеобразования), так и продолжительность любых последующих отверждения и состаривания материала геля до жидкостного экстрагирования или удаления растворителя из геля (также обозначаемых термином «высушивание» геля) (от точки гелеобразования вплоть до инициирования жидкостного экстрагирования/удаления растворителя). Совокупный период времени для перехода гелеобразующих материалов в материал геля обычно находится в диапазоне между приблизительно 1 минутой и несколькими днями, обычно составляет приблизительно 30 часов и менее, приблизительно 24 часа и менее, приблизительно 15 часов и менее, приблизительно 10 часов и менее, приблизительно 6 часов и менее, приблизительно 4 часа и менее, приблизительно 2 часа и менее, а предпочтительно приблизительно 1 час и менее, приблизительно 30 минут и менее, приблизительно 15 минут и менее или приблизительно 10 минут и менее.

[000148] В еще одном варианте осуществления получающийся в результате материал геля может быть промыт в подходящем для использования вторичном растворителе для замещения первичного растворителя реакционной смеси, присутствующего во влажном геле. Такие вторичные растворители могут представлять собой линейные одноатомные спирты, содержащие один или несколько алифатических атомов углерода, двухатомные спирты, содержащие 2 и более атома углерода, разветвленные спирты, циклические спирты, алициклические спирты, ароматические спирты, многоатомные спирты, простые эфиры, кетоны, циклические простые эфиры или их производное. В еще одном варианте осуществления получающийся в результате материал геля может быть промыт в дополнительных количествах того же самого растворителя, присутствующего в материале геля, что, помимо всего прочего, может удалять любые нежелательные побочные продукты или другие осадки в материале геля.

[000149] Сразу после получения и переработки материала геля вслед за этим жидкость геля может быть, по меньшей мере, частично экстрагирована из влажного геля при использовании способов экстрагирования, включающих методики инновационных переработки и экстрагирования, для получения материала аэрогеля. Жидкостное экстрагирование, в числе других факторов, играет важную роль при разработке характеристик аэрогелей, таких как пористость и плотность, а также связанных с ними свойств, таких как теплопроводность. В общем случае аэрогели получают при экстрагировании жидкости из геля по варианту, который стимулирует возникновение маленькой усадки для пористых сетки и каркаса влажного геля. Данное жидкостное экстрагирование, помимо всего прочего, также может быть обозначено терминами «удаление растворителя» или «высушивание».

[000150] В одном примере альтернативного способа получения аэрогеля на основе диоксида кремния используют соли оксидов металлов, такие как силикат натрия, также известный под наименованием жидкого стекла. Сначала производят раствор жидкого стекла в результате смешивания силиката натрия с водой и кислотой для получения раствора предшественника кремниевой кислоты. Солевые побочные продукты могут быть удалены из предшественника кремниевой кислоты в результате ионного обмена, отделения при использовании поверхностно-активного вещества, мембранного фильтрования или других методик химического или физического отделения. После этого получающийся в результате золь может быть подвергнут гелеобразованию таким образом, как в результате добавления основного катализатора, для производства гидрогеля. Гидрогель может быть промыт для удаления любых остаточных солей или реагентов. После этого удаление воды из пор геля может быть проведено в результате обмена с полярным органическим растворителем, таким как этанол, метанол или ацетон. Вслед за этим жидкость в геле, по меньшей мере, частично экстрагируют при использовании методик инновационных переработки и экстрагирования в одном варианте осуществления.

[000151] Аэрогели в большинстве случаев получают в результате удаления жидкой подвижной фазы из материала геля при температуре и давлении вблизи или выше критической точки для жидкой подвижной фазы. Сразу после достижения критической точки (близость к критичности) или ее превышения (сверхкритичность) (то есть, при нахождении давления и температуры системы на уровне, равном или большем, соответственно, критического давления и критической температуры) в текучей среде возникает новая сверхкритическая фаза, которая отличается от жидкой или паровой фазы. После этого растворитель может быть удален без введения поверхности раздела жидкость-пар, капиллярного давления или любых ассоциированных ограничений по массопереносу, ассоциированных с границами жидкость-пар. В дополнение к этому, сверхкритическая фаза в общем случае является более смешиваемой с органическими растворителями, что, таким образом, демонстрирует способность к лучшему экстрагированию. Для оптимизирования технологического процесса высушивания сверхкритической текучей среды также в большинстве случаев используются совместные растворители и обмены растворителей.

[000152] В случае прохождения выпаривания или экстрагирования намного ниже критической точки капиллярные силы, генерированные в результате жидкостного экстрагирования, могут стимулировать усадку и схлопывание пор в материале геля. Выдерживание подвижной фазы вблизи или выше критических давления и температуры во время технологического процесса экстрагирования растворителя уменьшает отрицательные эффекты от таких капиллярных сил. В определенных вариантах осуществления настоящего раскрытия изобретения использование близких к критическим условий непосредственно ниже критической точки системы растворителя может делать возможным производство материалов или композиций аэрогелей, характеризующихся достаточно низкой усадкой, что, таким образом, приводит к производству конкурентоспособного конечного продукта.

[000153] На современном уровне техники известно несколько дополнительных методик экстрагирования аэрогеля, в том числе широкий спектр различных подходов при использовании сверхкритических текучих сред при высушивании аэрогелей. Например, в публикации Kistler (J. Phys. Chem. (1932) 36: 52-64) описывается простой технологический процесс сверхкритического экстрагирования, где растворитель геля выдерживают выше его критических давления и температуры, что, тем самым, обеспечивает уменьшение капиллярных сил при выпаривании и выдерживает структурную целостность сетки геля. В патенте США № 4,610,863 описывается технологический процесс экстрагирования, где растворитель геля обменивается на жидкий диоксид углерода и впоследствии экстрагируется в условиях, в которых диоксид углерода находится в сверхкритическом состоянии. В патенте США № 6670402 излагается информация об экстрагировании жидкости из геля при использовании быстрого обмена растворителя в результате нагнетания сверхкритического (а не жидкого) диоксида углерода в экстракционную установку, которая была подвергнута воздействию предварительного нагревания и предварительного давления для достижения по существу сверхкритических или более высоких условий, что, тем самым, приводит к производству аэрогелей. В патенте США № 5962539 описывается технологический процесс получения аэрогеля из полимерного материала, который имеет вид золя-геля в органическом растворителе, в результате обмена органического растворителя на текучую среду, имеющую критическую температуру, меньшую, чем температура разложения полимера, и экстрагирования текучей среды/золя-геля при использовании сверхкритической текучей среды, такой как сверхкритический диоксид углерода, сверхкритический этанол или сверхкритический гексан. В патенте США № 6315971 раскрывается технологический процесс производства композиций гелей, включающий высушивание влажного геля, содержащего твердые вещества геля и высушивающий агент, для удаления высушивающего агента в условиях высушивания, достаточных для уменьшения усадки геля во время высушивания. В патенте США № 5420168 описывается технологический процесс, при котором резорцин/формальдегидные аэрогели могут быть изготовлены при использовании простой методики воздушного высушивания. В патенте США № 5565142 описываются методики высушивания, при которых поверхность геля модифицируют для придания большей прочности и большей гидрофобности таким образом, чтобы каркас геля и поры могли бы сопротивляться схлопыванию во время высушивания в условиях окружающей среды или сверхкритического экстрагирования. Другие примеры экстрагирования жидкости из материалов аэрогелей могут быть обнаружены в патентах США №№ 5275796 и 5395805.

[000154] В одном варианте осуществления экстрагирования жидкости из влажного геля используют сверхкритические текучие среды, такие как диоксид углерода, в том числе, например, первый по существу обмен первичного растворителя, присутствующего в сетке пор геля, на жидкий диоксид углерода; а после этого нагревание влажного геля (обычно в автоклаве) за пределы критической температуры диоксида углерода (приблизительно 31,06°С) и увеличение давления системы до давления, большего, чем критическое давление диоксида углерода (приблизительно 1070 фунт/дюйм² (изб.) (7,38 МПа (изб.))). Давление вокруг материала геля может слегка флуктуировать для облегчения удаления жидкости из геля. Диоксид углерода может рециркулировать через систему экстрагирования для облегчения непрерывного удаления первичного растворителя из влажного геля. В заключение, температуру и давление медленно возвращают к условиям окружающей среды для производства материала сухого аэрогеля. Диоксид углерода также может быть подвергнут предварительной переработке в сверхкритическое состояние до нагнетания в экстракционную камеру.

[000155] Еще один пример альтернативного способа получения аэрогелей включает уменьшение повреждающих сил капиллярного давления на поверхности раздела растворитель/пора при использовании химического модифицирования матричных материалов в их состоянии влажного геля в результате превращения поверхностных гидроксильных групп в гидрофобные триметилсилиловые простые эфиры, что, тем самым, делает возможным жидкостное экстрагирование из материалов гелей при температурах и давлениях ниже критической точки растворителя.

[000156] В еще одном другом варианте осуществления жидкий (растворитель) в материале геля может быть заморожен при пониженных температурах со следующим далее технологическим процессом сублимирования, в результате чего растворитель удаляют из материала геля. Такие удаление или высушивание растворителя из материала геля понимаются как попадающие в пределы объема данного раскрытия изобретения. Такое удаление в большой степени сохраняет структуру геля, что, таким образом, обеспечивает производство аэрогеля, обладающего уникальными свойствами.

[000157] Крупномасштабное производство материалов или композиций аэрогелей может быть усложнено трудностями, связанными с непрерывным получением материалов гелей в больших масштабах; а также трудностями, связанными с жидкостным экстрагированием из материалов гелей в больших объемах при использовании методик инновационных переработки и экстрагирования. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения согласуются с производством в больших масштабах. В определенных вариантах осуществления материалы гелей настоящего раскрытия изобретения могут быть произведены в больших масштабах при использовании непрерывного технологического процесса отливки и гелеобразования. В определенных вариантах осуществления материалы или композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения производят в больших масштабах, что требует использования крупномасштабных экстракционных емкостей. Крупномасштабные экстракционные емкости настоящего раскрытия изобретения могут включать экстракционные емкости, которые имеют объем, составляющий приблизительно 0,1 м³ и более, приблизительно 0,25 м³ и более, приблизительно 0,5 м³ и более или приблизительно 0,75 м³ и более.

[000158] Композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения могут иметь толщину, составляющую 15 мм и менее, 10 мм и менее, 5 мм и менее, 3 мм и менее, 2 мм и менее или 1 мм и менее.

[000159] Композиции аэрогелей могут быть армированы различными армирующими материалами для достижения получения более гибкого, упругого и способного принимать нужную форму композитного продукта. Армирующие материалы могут быть добавлены к гелям в любой момент технологического процесса превращения в гель для производства армированной композиции влажного геля. После этого композиция влажного геля может быть высушена для производства армированной композиции аэрогеля.

[000160] Композиции аэрогелей могут быть армированы материалом OCMF при использовании различных армирующих материалов макропористого каркаса с открытыми ячейками для достижения получения более гибкого, упругого и способного принимать нужную форму композитного продукта. Армирующие материалы OCMF могут быть добавлены к гелям в любой момент технологического процесса превращения в гель до гелеобразования для производства армированной композиции влажного геля. После этого композиция влажного геля может быть высушена для производства композиции аэрогеля, армированной материалом OCMF. Армирующие материалы OCMF могут быть получены из органических полимерных материалов, таких как на основе меламина или меламиновых производных, и присутствуют в форме непрерывных листа или панели.

[000161] Меламиновые материалы OCMF могут быть произведены из раствора меламино-формальдегидной предконденсации. Водный раствор продукта меламино-формальдегидной конденсации производят в результате объединения меламино-формальдегидного предконденсата с растворителем, эмульгатором/диспергатором, отверждающим агентом, таким как кислота, и пенообразующим агентом, таким как С5- С7 углеводород. После этого меламино-формальдегидные раствор или смолу отверждают при повышенной температуре выше температуры кипения пенообразующего агента для производства материала OCMF, включающего множество взаимосвязанных трехмерных разветвленных меламиновых структур, при этом соответствующая сетка из взаимосвязанных пор интегрирована в каркас. Меламино-формальдегидные предконденсаты в общем случае характеризуются молярным соотношением между формальдегидом и меламином в диапазоне от 5: 1 до 1,3: 1, а обычно в диапазоне от 3,5 : 1 до 1,5 : 1. Предконденсаты могут иметь вид порошка, спрея, смолы или раствора. Растворитель, включенный в раствор меламино-формальдегидной предконденсации, может включать спирты, такие как метанол, этанол или бутанол.

[000162] Эмульгатор/диспергатор, включенные в раствор меламино-формальдегидной предконденсации, могут включать анионное поверхностно-активное вещество, катионный эмульгатор или неионное поверхностно-активное вещество. Подходящие для использования анионные поверхностно-активные вещества включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: дифениленоксидсульфонаты, алкан- и алкилбензолсульфонаты, алкилнафталинсульфонаты, олефинсульфонаты, сульфонаты алкиловых простых эфиров, сульфаты жирных спиртов, сульфаты простых эфиров, сложные эфиры α-сульфожирных кислот, ациламиноалкансульфонаты, ацилизотионаты, карбоксилаты алкиловых простых эфиров, N-ацилсаркозинаты, алкилфосфаты и фосфаты алкиловых простых эфиров. Подходящие для использования катионные эмульгаторы включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: алкилтриаммониевые соли, алкилбензилдиметиламмониевые соли или алкилпиридиниевые соли. Подходящие для использования неионные поверхностно-активные вещества включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: полигликолевые простые эфиры алкилфенолов, полигликолевые простые эфиры жирных спиртов, полигликолевые простые эфиры жирных кислот, алканоламиды жирных кислот, этиленоксид-пропиленоксидные блок-сополимеры, аминоксиды, глицериновые сложные эфиры жирных кислот, сорбитановые сложные эфиры и алкилполигликозиды. Эмульгатор/диспергатор могут быть добавлены в количествах в диапазоне от 0,2% до 5% (масс.) при расчете на меламино-формальдегидный предконденсат.

[000163] Отверждающий агент, включенный в раствор меламино-формальдегидной предконденсации, может включать кислотные соединения. Количество данных отвердителей в общем случае находится в диапазоне от 0,01% до 20% (масс.), а обычно в диапазоне от 0,05% до 5% (масс.), во всех случаях при расчете на меламино-формальдегидный предконденсат. Подходящие для использования кислотные соединения включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: органические и неорганические кислоты, например, выбираемые из группы, состоящей из хлористо-водородной кислоты, серной кислоты, фосфорной кислоты, азотной кислоты, муравьиной кислоты, уксусной кислоты, щавелевой кислоты, толуолсульфоновых кислот, амидосульфоновых кислот, ангидридов кислот и их смесей.

[000164] Пенообразующий агент, включенный в раствор меламино-формальдегидной предконденсации, может включать физические пенообразующие агенты или химические пенообразующие агенты. Подходящие для использования физические пенообразующие агенты включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: углеводороды, такие как пентан и гексан; галогенированные углеводороды, говоря более конкретно, хлорированные и/или фторированные углеводороды, например, метиленхлорид, хлороформ, трихлорэтан, хлорфторуглероды и гидрохлорфторуглероды (HCFC); спирты, например, метанол, этанол, н-пропанол или изопропанол; простые эфиры, кетоны и сложные эфиры, например, метилформиат, этилформиат, метилацетат или этилацетат; и газы, такие как воздух, азот или диоксид углерода. В определенных вариантах осуществления предпочтительным является добавление физического пенообразующего агента, характеризующегося температурой кипения в диапазоне между 0°С и 80°С. Подходящие для использования химические пенообразующие агенты включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: изоцианаты, смешанные с водой, (высвобождающие диоксид углерода в качестве активного пенообразующего агента); карбонаты и/или бикарбонаты, смешанные с кислотами, (высвобождающие диоксид углерода в качестве активного пенообразующего агента); и азо-соединения, например, азодикарбонамид. Пенообразующий агент в растворе меламино-формальдегидной предконденсации присутствует в количестве в диапазоне от 0,5% до 60% (масс.), в частности, от 1% до 40% (масс.), а в определенных вариантах осуществления от 1,5% до 30% (масс.), при расчете на меламино-формальдегидный предконденсат.

[000165] Раствор меламино-формальдегидной предконденсации может быть преобразован в меламиновый материал OCMF в результате нагревания раствора до температуры, в общем случае большей, чем температура кипения использованного пенообразующего агента, что, тем самым, приводит к получению материала OCMF, включающего множество взаимосвязанных трехмерных разветвленных меламиновых структур, при этом соответствующая сетка из взаимосвязанных пор с открытыми ячейками интегрирована в каркасе. Введение тепловой энергии может быть осуществлено при использовании электромагнитного излучения, например, при использовании высокочастотного излучения, в диапазоне от 5 до 400 кВт, например, от 5 до 200 кВт, а в определенных вариантах осуществления от 9 до 120 кВт, при расчете на один килограмм использованной смеси, в частотном диапазоне от 0,2 до 100 ГГц, или, говоря более конкретно, от 0,5 до 10 ГГц. Магнетроны представляют собой подходящий для использования источник диэлектрического излучения, и одновременно могут быть использованы один магнетрон или два и более магнетрона.

[000166] Материал OCМF может быть высушен для удаления остаточных жидкостей (воды, растворителя, пенообразующего агента) из материала OCMF. Для гидрофобизирования материала OCMF также может быть использована и последующая обработка. При данной последующей обработке могут быть использованы агенты для нанесения гидрофобного покрытия, характеризующиеся высокой термостойкостью и/или трудновоспламеняемостью, например, силиконы, силиконаты или фторированные соединения.

[000167] Плотность меламинового материала OCMF в общем случае находится в диапазоне от 0,005 до 0,3 г/куб.см, например, в диапазоне от 0,01 до 0,2 г/куб.см, в определенных вариантах осуществления в диапазоне от 0,03 до 0,15 г/куб.см или, говоря наиболее конкретно, в диапазоне от 0,05 до 0,15 г/куб.см. Средний диаметр пор для меламинового материала OCMF в общем случае находится в диапазоне от 10 мкм до приблизительно 1000 мкм, в частности, в диапазоне от 50 до 700 мкм.

[000168] В одном варианте осуществления армирующие материалы OCMF вводят в композицию аэрогеля в виде непрерывного листа. Технологический процесс включает первоначальное производство непрерывного листа геля, армированного материалом OCMF, в результате отливки или импрегнирования раствора предшественника геля в непрерывный лист армирующего материала OCMF и обеспечение получения из материала листа армированного композита геля. После этого жидкость может быть, по меньшей мере, частично экстрагирована из листа армированного материалом OCMF композита геля для производства листовидной армированной материалом OCMF композиции аэрогеля.

[000169] Композиции аэрогелей могут включать замутнитель для уменьшения излучательного компонента теплопереноса. В любой момент до образования геля замутняющие соединения или их предшественники могут быть диспергированы в смесь, содержащую предшественников гелей. Примеры замутняющих соединений включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: карбид бора (В₄С), диатомит, марганцовистый феррит, MnO, NiO, SnO, Ag₂O, Bi₂O₃, технический углерод, диоксид титана, оксид железа-титана, оксид алюминия, силикат циркония, оксид циркония, оксид железа (II), оксид железа (III), диоксид марганца, оксид железа-титана (ильменит), оксид хрома, карбиды (такие как SiС, TiC или WC) или их смеси. Примеры предшественников замутняющих соединений включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: TiOSO₄ или TiOCl₂.

[000170] Композиции аэрогелей могут включать одну или несколько добавок, соответствующих классу пожарной безопасности. В контексте настоящего раскрытия изобретения термин «добавка, соответствующая классу пожарной безопасности» относится к материалу, который демонстрирует эндотермический эффект в контексте реакции на воздействие огня и может быть введен в композицию аэрогеля. Кроме того, в определенных вариантах осуществления добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, демонстрируют начало эндотермического разложения (E_D), которое является не более, чем на 100°С большим, чем начало термического разложения (T_d) композиции аэрогеля, в которой присутствует добавка, соответствующая классу пожарной безопасности, и в определенных вариантах осуществления также и значение E_D, которое является не более, чем на 50°С меньшим, чем значение T_d для композиции аэрогеля, в которой присутствует добавка, соответствующая классу пожарной безопасности. Говоря другими словами, значение E_D для добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, находится в диапазоне от (T_d - 50°C) до (T_d+100°C):

До введения или смешивания с золем (например, золем кремниевой кислоты, полученным из алкилсиликатов или жидкого стекла по различным вариантам в соответствии с пониманием на предшествующем уровне техники), одновременно с этим или даже после него добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, могут быть примешаны или другим образом диспергированы в среду, включающую этанол и необязательно вплоть до 10% (об.) воды. Смесь может быть смешана и/или перемешана по мере надобности для достижения по существу однородного диспергирования добавок в среде. Как это можно сказать без связывания себя теорией, использование гидратированной формы вышеупомянутых глин и других добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, обеспечивает получение дополнительного эндотермического эффекта. Например, галлуазитовая глина (доступная на коммерческих условиях под торговым наименованием DRAGONITE в компании Applied Minerals, Inc. или в компании Imerys просто под наименованием Halloysite), каолинитовая глина являются алюмосиликатными глинами, которые в гидратированной форме демонстрируют наличие эндотермического эффекта в результате высвобождения гидратационной воды при повышенных температурах (разбавление газом). В качестве еще одного примера карбонаты в гидратированной форме могут высвобождать диоксид углерода при нагревании или при повышенных температурах.

[000171] В контексте настоящего раскрытия изобретения термины «теплота гидратации» обозначает количество тепла, требуемое для испарения воды (и дегидроксилирования тогда, когда это будет уместно) из материала, который находится в гидратированной форме при отсутствии воздействия повышенных температур. Теплоту гидратации обычно выражают при расчете на единичную массу.

[000172] В определенных вариантах осуществления добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, настоящего раскрытия изобретения характеризуются началом термического разложения, соответствующим приблизительно 350°С и более, приблизительно 400°С и более, приблизительно 450°С и более, приблизительно 500°С и более, приблизительно 550°С и более, приблизительно 600°С и более, приблизительно 650°С и более, приблизительно 700°С и более, приблизительно 750°С и более, приблизительно 800°С и более или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений. В определенных вариантах осуществления соответствующие классу пожарной безопасности добавки настоящего раскрытия изобретения характеризуются началом термического разложения, составляющим приблизительно 440°С или 570°С. В определенных вариантах осуществления добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, настоящего раскрытия изобретения характеризуются началом термического разложения, которое является не более, чем на 50°С большим или меньшим, чем значение T_d для композиции аэрогеля (в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности), в которую вводят добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, не более, чем на 40°С большим или меньшим, не более, чем на 30°С большим или меньшим, не более, чем на 20°С большим или меньшим, не более, чем на 10°С большим или меньшим, не более, чем на 5°С большим или меньшим или находящимся в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

[000173] Соответствующие классу пожарной безопасности добавки данного раскрытия изобретения включают глинистые материалы, такие как нижеследующее, но не ограничивающиеся только этим: филлосиликатные глины (такие как иллит), каолинит (силикат алюминия; Al₂Si₂O₅(OH)₄), галлуазит (силикат алюминия; Al₂Si₂O₅(OH)₄), энделлит (силикат алюминия; Al₂Si₂O₅(OH)₄), слюда (минералы на основе диоксида кремния), диаспор, гиббсит (гидроксид алюминия), монтмориллонит, бейделлит, пирофиллит (силикат алюминия; Al₂Si₄O₁₀(OH)₂), нонтронит, браваизит, смектит, леверрьерит, ректорит, селадонит, аттапульгит, хлоропал, волконскоит, аллофан, расевинит, дилльнит, северит, милошит, коллирит, цимолит и ньютонит, гидроксид магния (или дигидроксид магния, «MDH»), тригидрат алюминия («АТН»), карбонаты, такие как нижеследующее, но не ограничивающиеся только этим: доломит и карбонат лития. В числе глинистых материалов в определенных вариантах осуществления настоящего раскрытия изобретения используют глинистые материалы, которые обладают, по меньшей мере, частично слоистой структурой. В определенных вариантах осуществления настоящего раскрытия изобретения глинистые материалы в качестве добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композициях аэрогелей содержат, по меньшей мере, некоторое количество воды, такой как в случае гидратированной формы. Добавки могут находиться в гидратированной кристаллической форме или могут стать гидратированными при изготовлении/переработке композиций настоящего изобретения. В определенных вариантах осуществления добавка, соответствующая классу пожарной безопасности, также включает низкоплавкие добавки, которые поглощают тепло при отсутствии изменения химического состава. Одним примером из данного класса является низкоплавкое стекло, такое как инертные стеклянные шарики. Другие добавки, которые могут оказаться подходящими для использования в композициях настоящего раскрытия изобретения, включают нижеследующее, но не ограничиваются только этим: волластонит (силикат кальция) и диоксид титана (TiO₂). В определенных вариантах осуществления другие добавки могут включать инфракрасные замутнители, такие как нижеследующее, но не ограничивающиеся только этим: диоксид титана или карбид кремния, керамизаторы, такие как нижеследующее, но не ограничивающиеся только этим: низкоплавкая стеклофритта, силикат кальция или обугливатели, такие как нижеследующее, но не ограничивающиеся только этим: фосфаты и сульфаты. В определенных вариантах осуществления добавки могут потребовать специальных соображений по переработке, таких как методики обеспечения однородного распределения добавок и недопущения их серьезного агломерирования, что стимулировало бы возникновение вариаций эксплуатационных характеристик продукта. Методики переработки могут включать дополнительные статические и динамические смесители, стабилизаторы, подстраивание технологических условий и другого, что известно на современном уровне техники. Количество добавок в конечных композициях аэрогелей может зависеть от различных других требований к свойствам и может варьироваться в диапазоне от 5% до приблизительно 70% (масс.). В определенных вариантах осуществления количество добавок в конечной композиции аэрогеля находится в диапазоне между 10 до 60% (масс.), а в определенных предпочитающихся вариантах осуществления оно находится в диапазоне между 20 и 40% (масс.). В определенных вариантах осуществления добавки могут относиться к более, чем одному типу. В конечных композициях аэрогелей также могут присутствовать одна или несколько добавок, соответствующих классу пожарной безопасности. В определенных предпочитающихся вариантах осуществления, которые включают характеризующиеся классом пожарной безопасности добавки на основе силиката алюминия, добавки в конечных композициях аэрогелей присутствуют в количестве, составляющем приблизительно 60-70% (масс.).

[000174] В определенных вариантах осуществления настоящего раскрытия изобретения предлагаются способы получения армированных материалом OCMF композиций аэрогелей, демонстрирующих эксплуатационные характеристики, соответствующие классу пожарной безопасности. Соответствующие классу пожарной безопасности композиции из данных вариантов осуществления также обладают гидрофобностью, достаточной для использования в качестве теплоизоляции в промышленных средах в соответствии с измерением по впитыванию воды и низкой теплопроводности, для содействия удовлетворению все время ужесточающихся требований к энергосбережению. Для получения данных комбинаций из желательных свойств простая загрузка добавок или даже добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, не является успешной. Несмотря на возможность попытки применения различных перестановок и комбинаций различных добавок и достижения оптимизированного решения такие усилия не всегда являются успешными и представляют собой риски для рентабельного изготовления при наличии воспроизводимого контроля качества в отношении данных желательных свойств. Один важный аспект данных вариантов осуществления заключается в оценке термического поведения (оцениваемого при использовании термогравиметрии или дифференциальной сканирующей калориметрии) композиции, которая в противном случае обеспечивала бы получение всех желательных свойств за исключением пожарных эксплуатационных характеристик, и рассмотрении соответствующей классу пожарной безопасности добавки, которая хорошо соответствует началу термического разложения лежащей в основе композиции или, в альтернативном варианте, температуре, при которой основное количество тепла излучается при начале термического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, или температуре, при которой основное количество тепла поглощается.

[000175] В определенных вариантах осуществления желательные характеристики огнестойкости конечной композиции могут включать не просто внутреннее свойство, такое как теплота сгорания (ISO 1716), но также и характеристики огнестойкости системы, такие как эксплуатационные характеристики реакции на воздействие огня в соответствии с документом ISO 1182. Для случая документа ISO 1182 потерю массы, увеличение температуры печи и время пламени оценивают при воздействии печи при температуре, составляющей приблизительно 750°С.

[000176] Композиция аэрогеля, армированная материалом OCМF, может содержать различные компоненты, которые добавляют топливо в систему. В дополнение к этому, она может содержать и различные другие компоненты, которые при одновременном невнесении своего вклада в качестве топлива могут обнаруживать участие в сгорании при воздействии огня. Как таковое, поведение при сгорании таких систем не может быть предсказано просто на основании составляющих элементов. В ситуациях, в которых желательным является множество свойств, в определенных вариантах осуществления достижение получения композиции должно быть обеспечено безотносительно к ее характеристикам огнестойкости, и теплотехнические эксплуатационные характеристики такой полученной композиции должны быть оценены для отыскания подходящей для использования соответствующей классу пожарной безопасности добавки, которая будет придавать характеристики огнестойкости при отсутствии ухудшения других свойств, которые предназначена придавать исходная композиция.

[000177] В определенных вариантах осуществления начало термического разложения представляет собой критическое свойство композиции. В определенных других вариантах осуществления оно соответствует температуре, при которой пиковое тепловыделение может представлять собой критическое свойство для целей разработки композиций аэрогелей на основе материала OCMF, демонстрирующих улучшенные пожарные эксплуатационные характеристики. При наличии в композиции множества топливных компонентов, идентифицированных множеством пиков на кривой ДСК, такие компоненты будут хорошо исполнять свою функцию в результате согласования температуры пикового тепловыделения для композиции аэрогеля, армированной материалом OCMF, с соответствующей классу пожарной безопасности добавкой, демонстрирующей температуру эндотермического пикового тепловыделения в пределах 140°С, 120°С, 100°С или 80°С. Во множестве вариантов осуществления температура эндотермического пикового тепловыделения находится в пределах 50°С.

[000178] Материалы и композиции аэрогелей настоящего раскрытия изобретения, как это было продемонстрировано, являются высокоэффективными в качестве изоляционных материалов. Однако, области применения способов и материалов настоящего раскрытия изобретения не предназначены для ограничения областями применения, связанными с изоляцией. Способы и материалы настоящего раскрытия изобретения могут быть использованы для любых системы или области применения, которые будут обеспечивать получение выгоды от уникальной комбинации из свойств или методик, обеспечиваемых материалами и способами настоящего раскрытия изобретения.

[000179] Примеры

[000180] В следующих далее примерах предлагаются различные неограничивающие варианты осуществления и свойства настоящего раскрытия изобретения. В представленных ниже примерах значение % (масс.) добавки получают при представлении 100% при расчете массой диоксида кремния и гидрофобных составляющих композиции аэрогеля. Термические анализы ТГА и ДСК проводили при использовании одновременного термического анализатора Netzsch STA449 F1 Jupitor в результате осуществления начала операции при 25°С и линейного изменения при скорости 20°С при расчете на одну минуту вплоть до 1000°С на воздухе при давлении окружающей среды. Любая ссылка на содержание гидрофоба золя относится к массе твердых материалов в конечной композиции аэрогеля, произведенной из гидрофобных алкилсиланов в золях, в виде процентного содержания от массы конечной композиции аэрогеля.

[000181] ПРИМЕР 1

Полиэтилсиликатный золь производили в результате гидролиза TEOS (тетраэтоксисилана) в этаноле и воде при использовании сернокислотного катализатора, а после этого перемешивали при температуре окружающей среды на протяжении приблизительно 16 часов. Полиметилсилсесквиоксановый золь производили в результате гидролиза МTES (метилтриэтоксисилана) и DMDES (диметилдиэтоксисилана) (при молярном соотношении, составляющем приблизительно 4:1) в этаноле и воде при использовании фосфорнокислотного катализатора, а после этого перемешивали при температуре окружающей среды на протяжении не менее, чем 16 часов. Полиэтилсиликатный и полиметилсилсесквиоксановый (MTES+DMDES) золи объединяли (при массовом соотношении, составляющем приблизительно 2:1) для получения золя предшественника, который характеризовался целевым совокупным содержанием гидрофоба в конечной композиции аэрогеля, полученной из золя, в диапазоне 30-40% (масс.). Объединенный золь предшественника перемешивали при температуре окружающей среды на протяжении не менее, чем 2 часов.

[000182] ПРИМЕР 2

Получали образец меламинового материала OCMF (BASOTECT UF от компании BASF), согласно измерению характеризующийся толщиной 10 мм и плотностью, составляющей приблизительно 6 кг/м³. По существу однородную смесь 70 г дигидроксида магния (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности; MDH) в приблизительно 450 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) объединяли с приблизительно 540 мл золя кремниевой кислоты из примера 1 и перемешивали на протяжении не менее, чем 5 минут. После этого добавляли приблизительно 10 мл раствора NH₄OH при 28% (масс.) со следующим далее перемешиванием смеси золя на протяжении, по меньшей мере, 1 минуты. Вслед за этим смесь золя инфильтровали в меламиновый материал OCMF и обеспечивали для нее превращение в гель, при этом гелеобразование происходит на протяжении 2 минут. Получающейся в результате композиции геля давали возможность осесть и отвердиться на протяжении приблизительно 10 минут. После этого композицию геля состаривали на протяжении 16 часов при 68°С в этанольной состаривающей текучей среде, содержащей 10% (об.) Н₂О и 1,1% (масс./об.) NH₄OH (1,1 г NH₄OH при расчете на 100 мл текучей среды), при соотношении между текучей средой и композицией геля, составляющем приблизительно 1,5: 1. Температуру состаривания и композицию состаривающей текучей среды можно дополнительно варьировать для изменения общего времени состаривания.

[000183] После этого пробы (образцы) композиций гелей подвергали экстрагированию растворителя при использовании СО₂ в сверхкритическом состоянии, а вслед за этим высушиванию при 120°С на протяжении 4 часов. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,07 г/куб. см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,159 г/куб. см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 4,34% (масс.).

[000184] ПРИМЕР 3

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения смеси 72 г MDH в приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб. см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,185 г/куб. см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,97% (масс.).

[000185] ПРИМЕР 4

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 96 г MDH в приблизительно 376 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 614 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,08 г/куб. см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,178 г/куб. см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,97% (масс.).

[000186] ПРИМЕР 5

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 84 г MDH в приблизительно 539 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,142 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,6% (масс.).

[000187] ПРИМЕР 6

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды; в отсутствие добавок, соответствующих классу пожарной безопасности) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб. см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,074 г/куб. см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 8,3% (масс.).

[000188] ПРИМЕР 7

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 72 г инертных стеклянных шариков (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) в приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,141 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,93% (масс.).

[000189] ПРИМЕР 8

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 60 г волластонита (доступного на коммерческих условиях под наименованием NYAD) в приблизительно 529 мл этанольного растворителя с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,161 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,95% (масс.).

[000190] ПРИМЕР 9

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 72 г диоксида титана (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности; TiO₂) в приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб. см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,159 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,95% (масс.).

[000191] ПРИМЕР 10

Получали образец полиуретанового материала OCMF, согласно измерению характеризующийся толщиной 10 мм и плотностью, составляющей приблизительно 23 кг/м³. По существу однородную смесь 60 г MDH (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) в приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) объединяли с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1 и перемешивали на протяжении не менее, чем 5 минут. После этого добавляли приблизительно 10 мл раствора NH₄OH при 28% (масс.) со следующим далее перемешиванием смеси золя на протяжении, по меньшей мере, 1 минуты. Вслед за этим смесь золя инфильтровали в полиуретановый материал OCMF и обеспечивали для нее превращение в гель, при этом гелеобразование происходит на протяжении 2 минут. Получающемуся в результате композиту геля давали возможность осесть и отвердиться на протяжении приблизительно 10 минут. После этого композит геля состаривали на протяжении 16 часов при 68°С в этанольной состаривающей текучей среде, содержащей 10% (об.) Н₂О и 1,1% (масс./об.) NH₄OH (1,1 г NH₄OH при расчете на 100 мл текучей среды), при соотношении между текучей средой и композицией геля, составляющем приблизительно 1,5: 1.

После этого пробы (образцы) композиций гелей подвергали экстрагированию растворителя при использовании СО₂ в сверхкритическом состоянии, а вслед за этим высушиванию при 120°С на протяжении 4 часов. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,165 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,95% (масс.).

[000192] ПРИМЕР 11

Полиэтилсиликатный золь производили в результате гидролиза TEOS в EtOH и H₂O при использовании сернокислотного катализатора, а после этого перемешивали при температуре окружающей среды на протяжении не менее, чем 16 часов. Полиметилсилсесквиоксановый золь производили в результате гидролиза МTES и DMDES (при молярном соотношении, составляющем приблизительно 8: 1) в EtOH и H₂O при использовании уксуснокислотного катализатора, а после этого перемешивали при температуре окружающей среды на протяжении не менее, чем 16 часов. Полиэтилсиликатный (TEOS) и полиметилсилсесквиоксановый (MTES+DMDES) золи объединяли (при массовом соотношении, составляющем приблизительно 10: 1) для получения золя кремниевой кислоты, который характеризовался целевым совокупным содержанием гидрофоба золя в конечной композиции аэрогеля, составляющим приблизительно 12% (масс.). Объединенный золь кремниевой кислоты перемешивали при температуре окружающей среды на протяжении не менее, чем 2 часов.

[000193] ПРИМЕР 12

Получали образец меламинового материала OCMF, согласно измерению характеризующийся толщиной 10 мм и плотностью, составляющей приблизительно 6 кг/м³. По существу однородную смесь 60 г MDH (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) в приблизительно 718 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) объединяли с приблизительно 266 мл золя кремниевой кислоты из примера 11 и перемешивали на протяжении не менее, чем 5 минут. После этого добавляли приблизительно 10 мл раствора NH₄OH при 28% (масс.) со следующим далее перемешиванием смеси золя на протяжении, по меньшей мере, 1 минуты. Вслед за этим смесь золя инфильтровали в меламиновый материал OCMF и обеспечивали для нее превращение в гель, при этом гелеобразование происходит на протяжении 2 минут. Получающемуся в результате композиту геля давали возможность осесть и отвердиться на протяжении приблизительно 10 минут. После этого композицию геля обрабатывали на протяжении 16 часов при 68°С в этаноле, содержащем 0,12 моль/л триметилсилильных производных гексаметилдисилазана («TMS»), 8% (об.) Н₂О и 0,8 г NH₄OH при расчете на 100 мл этанола, при соотношении между текучей средой и композицией геля, составляющем приблизительно 1,5: 1.

[000194] После этого пробы композиций гелей подвергали экстрагированию растворителя при использовании СО₂ в сверхкритическом состоянии, а вслед за этим высушиванию при 120°С на протяжении 4 часов. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,05 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,176 г/куб.см.

[000195] ПРИМЕР 13

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 12, за исключением объединения по существу однородной смеси приблизительно 718 мл этанольного растворителя (в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) с приблизительно 256 мл золя кремниевой кислоты из примера 8. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,05 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,081 г/куб.см.

[000196] ПРИМЕР 14

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 11, за исключением объединения полиэтилсиликатного (TEOS) и полиметилсилсесквиоксанового (MTES+DMDES) золей при массовом соотношении, составляющем приблизительно 7: 1, для получения золя кремниевой кислоты, который характеризовался целевым совокупным содержанием гидрофоба в конечной композиции аэрогеля 16% (масс.).

[000197] ПРИМЕР 15

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 12, за исключением объединения по существу однородной смеси 72 г MDH (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) в приблизительно 668 мл этанольного растворителя с приблизительно 317 мл золя кремниевой кислоты из примера 14. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,195 г/куб.см. Как это было установлено при использовании термогравиметрических кривых, начало термического разложения соответствовало 399,5°С, и, как это было установлено при использовании кривых ДСК, температура пикового тепловыделения составляла 439,6°С. Экстраполированное начало термического разложения композиции, включающей добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, согласно измерению при использовании термогравиметрических кривых соответствовало 395,8°С, и температура пикового тепловыделения согласно измерению при использовании кривой ДСК составляла 560,9°С.

[000198] В порядке сопоставления композиция в рамках данного примера в отсутствие какой-либо добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, как это было установлено, характеризовалась экстраполированным началом термического разложения 369,4°С согласно измерению при использовании термогравиметрических кривых, и температура пикового тепловыделения, как это было установлено, составляла 607,9°С согласно измерению при использовании кривых ДСК.

[000199] ПРИМЕР 16

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 12, за исключением объединения смеси приблизительно 668 мл этанольного растворителя (в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) с приблизительно 317 мл золя кремниевой кислоты из примера 14. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композиции аэрогеля составляла 0,092 г/куб.см.

[000200] ПРИМЕР 17

Полиэтилсиликатный золь производили в результате гидролиза TEOS в этаноле и воде при использовании сернокислотного катализатора, а после этого перемешивали при температуре окружающей среды на протяжении приблизительно 16 часов. Данный золь, свободный от гидрофоба, использовали без добавления какого-либо полиметилсилсесквиоксанового золя или другого гидрофобного материала.

[000201] ПРИМЕР 18

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 12, за исключением объединения смеси приблизительно 662 мл этанольного растворителя (в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) с приблизительно 328 мл золя кремниевой кислоты из примера 17 и обеспечения превращения в гель. Гель обрабатывали раствором, содержащим 0,3 моль/л TMS в этаноле (8% (об.) Н₂О и 0,8 г NH₄OH при расчете на 100 мл этанола, при соотношении между текучей средой и композитом геля, составляющем приблизительно 1,5: 1), на протяжении 16 часов при 68°С. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,086 г/куб.см.

[000202] ПРИМЕР 19

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 12, за исключением объединения смеси приблизительно 662 мл этанольного растворителя (в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности) с приблизительно 328 мл золя кремниевой кислоты из примера 17 и обеспечения превращения в гель. Гель обрабатывали раствором, содержащим 0,6 моль/л MТЕS (8% (об.) Н₂О и 0,8 г NH₄OH при расчете на 100 мл этанола, при соотношении между текучей средой и композитом геля, составляющем приблизительно 1,5: 1), на протяжении 16 часов при 68°С. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,103 г/куб.см.

[000203] ПРИМЕР 20

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 112 г галлуазитовой глины (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности; DRAGONITE) в приблизительно 453 мл этанола (при наличии вплоть до 8% (об.) воды) с приблизительно 453 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,07 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,196 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,37% (масс.).

[000204] ПРИМЕР 21

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 72 г галлуазитовой глины (добавки, соответствующей классу пожарной безопасности; DRAGONITE) в приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,128 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,91% (масс.). Согласно измерению при использовании термогравиметрических кривых начало термического разложения соответствовало 492,9°С, и согласно измерению при использовании кривой ДСК температура пикового тепловыделения составляла 565,9°С. Экстраполированное начало термического разложения композиции, включающей добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, согласно измерению при использовании термогравиметрических кривых соответствовало 370,9°С, и температура пикового тепловыделения согласно измерению при использовании кривой ДСК составляла 565,9°С.

[000205] В порядке сопоставления композиция в рамках данного примера в отсутствие какой-либо добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, как это было установлено, характеризовалась экстраполированным началом термического разложения 369,4°С согласно измерению при использовании термогравиметрических кривых, и температура пикового тепловыделения, как это было установлено, составляла 607,9°С согласно измерению при использовании кривых ДСК.

[000206] ПРИМЕР 22

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси из двух добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, - 36 г галлуазитовой глины (DRAGONITE) и 36 г тригидрата алюминия (АТН) - в приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,149 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,94% (масс.).

[000207] ПРИМЕР 23

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 72 г тригидрата алюминия (АТН) в приблизительно 529 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 460 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,06 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,152 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,94% (масс.). Согласно измерению при использовании термогравиметрических кривых начало термического разложения соответствовало 289,8°С, и согласно измерению при использовании кривой ДСК температура пикового тепловыделения составляла 334,1°С.

[000208] В порядке сопоставления композиция в рамках данного примера в отсутствие какой-либо добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, как это было установлено, характеризовалась экстраполированным началом термического разложения 369,4°С согласно измерению при использовании термогравиметрических кривых, и температура пикового тепловыделения, как это было установлено, составляла 607,9°С согласно измерению при использовании кривых ДСК.

[000209] ПРИМЕР 24

Материал композита геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 12, за исключением объединения по существу однородной смеси 100 г галлуазитовой глины (DRAGONITE) в приблизительно 558 мл этанола (при наличии вплоть до 10% (об.) воды) с приблизительно 426 мл золя кремниевой кислоты из примера 11, что объединяли таким образом, чтобы получить целевое содержание гидрофоба 28% (масс.). Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,083 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,184 г/куб.см.

[000210] ПРИМЕР 25

Композицию геля производили при использовании той же самой методики, что и в примере 2, за исключением объединения по существу однородной смеси 56 г галлуазитовой глины (DRAGONITE от компании Applied Minerals, Inc.) и 56 г АТН в приблизительно 453 мл этанола (при наличии вплоть до 8% (об.) воды) с приблизительно 537 мл золя кремниевой кислоты из примера 1. Целевая плотность диоксида кремния составляла 0,07 г/куб.см, а получающаяся в результате плотность материала для композита аэрогеля составляла 0,196 г/куб.см. Содержание гидрофоба в композиции аэрогеля составляло приблизительно 3,36% (масс.).

[000211] Ниже представлена таблица 1, иллюстрирующая композицию из приведенных выше примеров. Термин «загрузка в % (масс.)» относится к количеству добавки, загруженной в композицию при расчете на количество присутствующего диоксида кремния. Например, «загрузка в % (масс.)» 120% указывает на загрузку 120 г добавки при расчете на каждые 100 г диоксида кремния в композиции.

№ примера Содержание гидрофоба золя (%) Целевая плотность диоксида кремния (г/куб. см) Тип добавки Загрузка в % (масс.) 2 36 0,07 MDH 100 3 36 0,06 MDH 120 4 36 0,08 MDH 120 5 36 0,06 MDH 140 6 36 0,06 Отсутствует 0 7 36 0,06 Инертные стеклянные шарики 120 8 36 0,06 Волластонит 120 9 36 0,06 Диоксид титана 120 10 36 0,06 MDH 120 12 12 0,05 MDH 120 13 12 0,05 Отсутствует 0 15 16 0,06 MDH 120 16 16 0,06 Отсутствует 0 18 0 0,06 Отсутствует 0 19 0 0,06 Отсутствует 0 20 36 0,07 Галлуазитовая глина 160 21 36 0,06 Галлуазитовая глина 120 22 36 0,06 Галлуазитовая глина+АТН 120 23 36 0,06 ATH 120 24 28 0,083 Галлуазитовая глина 120 25 36 0,07 Галлуазитовая глина+АТН 160

Таблица 1. Композиция из примеров.

[000212] В таблице 2 представляются результаты измерений плотности, ТП, впитывания жидкой воды, ТС, ПТП, времени пламени и потери массы для композитов из примеров в таблице 1.

№ примера Плотность композита (г/куб. см) ТП (мВт/м-K) Впитывание жидкой воды (% (масс.)) ТС (кал/г (кДж/г)) Подъем температуры печи (°C) Время пламени (сек) Потеря массы (% (масс.)) 2 0,159 18,6 4,4 670,4 (2,81) 32 0 28,8 3 0,185 20,1 5,1 492,7 (2,06) 35,5 0 44,1 4 0,178 17,8 5,6 584,7 (2,45) 40,1 0 19,1 5 0,142 18,4 2,8 668,6 (2,80) 32,7 0 17,7 6 0,074 15,2 8,5 1599,9 (6,70) 194,8 81 18,1 7 0,141 19,5 6,4 714,8 (2,99) 81,7 120 10,9 8 0,161 19,6 4,6 616 (2,58) 41,1 13 20,7 9 0,159 16,1 4,2 797 (3,34) 45 35 43,6 10 0,165 19,2 2,0 1196 (5,01) 81 50 38,5 12 0,176 15,5 4,5 684,1 (2,87) 44,9 0 47,6 13 0,081 14,8 3,7 1920,6 (8,04) 153,9 76 26,5 15 0,195 18,5 8,8 486,1 (2,04) 41,8 0 34,9 16 0,092 14,7 3,1 1886,9 (7,90) 112 110 16,6 18 0,086 14,2 4,5 1966 (8,23) 178,9 100 18,0 19 0,103 14,9 26,1 1433 (6,00) 95,1 109 15,3 20 0,196 17,2 4,8 621 (2,60) 10,0 0 17,8 21 0,128 17,7 3,7 747 (3,13) 40,2 5 16,1 22 0,149 16,3 3,8 785 (3,29) 49,3 70 22,2 23 0,152 16,4 3,1 733 (3,07) 34,0 33 27,2 24 0,184 15,7 2,3 783 (3,28) 38,8 0 19,6 25 0,184 18,5 < 5 600 (2,51) 9,3 10 22,4

Таблица 2. Получающиеся в результате свойства из примеров.

[000213] Как это можно сказать, все еще обращаясь в таблице 2, измерения плотности совершали в соответствии с документом ASTM C167. Все образцы композиций аэрогелей характеризовались измеренными плотностями, составляющими менее, чем 0,2 г/куб.см. Измерения ТП совершали в соответствии с документом ASTM С518 при температуре, составляющей приблизительно 37,5°С, и сжатии 2 фунт/дюйм² (138 кПа). Все образцы композиций аэрогелей характеризовались результатами измерений теплопроводности, равными или меньшими 20,1 мВт/м-К. Измерения впитывания жидкой воды проводили в соответствии с документом ASTM C1511 (при 15-минутном погружении в условиях окружающей среды). Все образцы композиций аэрогелей характеризовались впитыванием жидкой воды, составляющим менее, чем 5% (масс.). Измерения ТС проводили в соответствии со стандартами измерений ISO 1716. Все образцы композиций аэрогелей характеризовались значением ТС, составляющим менее, чем 690 кал/г (2,89 кДж/г). Измерения ПТП проводили в соответствии с документом ISO 1182 Criterion A.1. Все образцы композиций аэрогелей характеризовались значением ПТП, составляющим менее, чем 50°С. Измерения времени пламени проводили в соответствии с документом ISO 1182 Criterion A.2. Все данные образцы характеризовались измеренным временем пламени 20 секунд. Измерения потери массы совершали в соответствии с документом ISO 1182 Criterion A.3. Все другие образцы композиций аэрогелей характеризовались потерей массы, составляющей менее, чем 50% (масс.).

[000214] Эффективно добиваются достижения преимуществ, представленных выше, и преимуществ, сделанных очевидными исходя из приведенного выше описания изобретения. Как это предполагается, поскольку определенные изменения в представленной выше конструкции могут быть сделаны без отклонения от объема изобретения, весь материал, содержащийся в приведенном выше описании изобретения или демонстрируемый на прилагающихся чертежах, должен интерпретироваться как иллюстративный и не в ограничивающем смысле.

[000215] Как это также должно понятным, следующая далее формула изобретения предназначена для покрытия всех родовых и конкретных признаков изобретения, описанного в настоящем документе, и всех утверждений об объеме изобретения, которые, как это может быть сказано в рамках формулировок, попадают в ее пределы.

Изобретение относится к армированным композициям аэрогелей. Предложенная композиция включает каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированный макропористым каркасом с открытыми ячейками, и включает одну или несколько добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, содержащую эндотермический материал, где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит по меньшей мере один гидрофобно-связанный атом кремния, а добавка, соответствующая классу пожарной безопасности, характеризуется температурой начала термического разложения, находящейся в пределах 50°С от температуры начала разложения каркаса аэрогеля. Предложенные армированные композиции аэрогелей являются долговечными и простыми в обращении, демонстрируют благоприятные эксплуатационные характеристики в водных средах, обладают благоприятными изоляционными и огнестойкими свойствами. 4 н. и 21 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 25 пр.

1. Композиция для изоляторов, включающая каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированный материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, которая содержит эндотермический материал; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит по меньшей мере один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими далее свойствами:

i) впитывание жидкой воды, составляющее 20% масс. или менее;

ii) теплопроводность, составляющая 30 мВт/м⋅К или менее в соответствии со стандартом ASTM С518 при температуре, составляющей приблизительно 37,5°С, в окружающей среде при атмосферном давлении и при сжимающей нагрузке, составляющей приблизительно 2 фунт/дюйм² (138 кПа); и

iii) теплота сгорания, составляющая менее чем 717 кал/г (3,00 кДж/г) в соответствии со стандартом EN ISO 1716; и

iv) каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированный материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, характеризуется температурой начала термического разложения, а добавка, соответствующая классу пожарной безопасности, характеризуется температурной начала эндотермического разложения, которая находится в пределах 50°С от температуры начала термического разложения каркаса аэрогеля на основе диоксида кремния, армированного материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF.

2. Композиция по п. 1, где материал OCMF включает органический материал OCMF.

3. Композиция по п. 1, где материал OCMF содержит материал OCMF на меламиновой основе.

4. Композиция по любому одному из пп. 1-3, где материал OCMF содержит или представляет собой лист материала OCMF.

5. Композиция по любому одному из пп. 1-3, где материал OCMF представляет собой органический пеноматериал.

6. Композиция по п. 1, где материал OCMF не представляет собой ни трудногорючий материал, ни негорючий материал; и

композиция в целом является трудногорючей или негорючей.

7. Композиция по любому одному из пп. 1-5, где материал OCMF не представляет собой ни трудновоспламеняющийся материал, ни невоспламеняющийся материал; и

композиция в целом является или трудновоспламеняющейся, или невоспламеняющейся.

8. Композиция по любому одному из пп. 1-5, где материал OCMF составляет от 2 до 10% масс. от композиции.

9. Композиция по любому одному из пп. 1-8, где содержание гидрофобно-связанного атома кремния в композиции находится в диапазоне между 2% масс. и 10% масс..

10. Композиция по любому одному из пп. 1-9, где композиция характеризуется теплотой сгорания, составляющей от 625 кал/г (2,62 кДж/г) до 700 кал/г (2,93 кДж/г) в соответствии со стандартом EN ISO 1716.

11. Композиция по п. 1, где армированная композиция аэрогеля характеризуется началом термического разложения органического содержания от 350 до 390°С.

12. Композиция по п. 1, включающая содержание гидрофобного вещества по меньшей мере 5% масс., и где совокупная теплота эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции составляет по меньшей мере 30% от экзотермической теплоты разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

13. Композиция по п. 1, содержащая по меньшей мере две добавки, соответствующие классу пожарной безопасности, при этом их соответствующие начала эндотермического разложения разнесены друг от друга по меньшей мере на 10°С.

14. Композиция по п. 1, где начало эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции находится в пределах 50°С от начала термического разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

15. Композиция по п. 1, где совокупная теплота эндотермического разложения добавок, соответствующих классу пожарной безопасности, в композиции составляет не более чем 80% от экзотермической теплоты разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности.

16. Композиция по п. 1, где время пламени для композиции в соответствии с документом ISO 1182 составляет приблизительно 30 с или менее, приблизительно 25 с или менее, приблизительно 20 с или менее, приблизительно 15 с или менее, приблизительно 10 с или менее, приблизительно 5 с или менее, приблизительно 2 с или менее, или находится в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

17. Композиция по п. 1, где потеря массы для композиции в соответствии с документом ISO 1182 составляет приблизительно 50% или менее, приблизительно 40% или менее, приблизительно 30% или менее, приблизительно 28% или менее, приблизительно 26% или менее, приблизительно 24% или менее, приблизительно 22% или менее, приблизительно 20% или менее, приблизительно 18% или менее, приблизительно 16% или менее, или находится в диапазоне между любыми двумя из данных значений.

18. Композиция по п. 1, где начало эндотермического разложения добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, соответствует более чем 280°С, 300°С, 350°С, 400°С, 450°С или 500°С.

19. Композиция по п. 1, где материал OCMF представляет собой один из полимерного пеноматериала на уретановой основе или сетчатого пеноматериала.

20. Композиция по любому одному из представленных выше пунктов, где OCMF характеризуется плотностью в диапазоне между 2 кг/м³ и 25 кг/м³, и композиция имеет плотность между 0,15 г/см³ и 0,40 г/см³.

21. Композиция по любому одному из представленных выше пунктов, в которой теплопроводность составляет от 8 до 25 мВт/м⋅К.

22. Композиция по любому одному из представленных выше пунктов, в которой впитывание жидкой воды составляет от 1 до 10% масс.

23. Армированная композиция аэрогеля для изоляторов, содержащая каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированная материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, которая содержит эндотермический материал; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит по меньшей мере один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими свойствами:

i) впитывание жидкой воды составляет до 20% масс. или менее;

ii) теплопроводность составляет 30 мВт/м⋅К или менее в соответствии со стандартом ASTM С518 при температуре, составляющей приблизительно 37,5°С, в окружающей среде при атмосферном давлении и при сжимающей нагрузке, составляющей приблизительно 2 фунт/дюйм² (138 кПа); и

iii) имеет начало эндотермического разложения органического содержания от 280 до 500°С; и

iv) каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированный материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, характеризуется температурой начала термического разложения, а добавка, соответствующая классу пожарной безопасности, характеризуется температурной начала эндотермического разложения, которая находится в пределах 50°С от температуры начала термического разложения каркаса аэрогеля на основе диоксида кремния, армированного материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF.

24. Армированная композиция аэрогеля для изоляторов, содержащая каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированная материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, которая содержит эндотермический материал; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит по меньшей мере один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими свойствами:

i) впитывание жидкой воды составляет до 20% масс. или менее;

ii) теплопроводность составляет 30 мВт/м⋅К или менее в соответствии со стандартом ASTM С518 при температуре, составляющей приблизительно 37,5°С, в окружающей среде при атмосферном давлении и при сжимающей нагрузке, составляющей приблизительно 2 фунт/дюйм² (138 кПа); и

iii) начало эндотермического разложения добавки, соответствующей классу пожарной безопасности, в композиции находится в пределах 50°С от начала термического разложения остатка композиции в отсутствие добавки, соответствующей классу пожарной безопасности; и

iv) каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированный материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, характеризуется температурой начала термического разложения, а добавка, соответствующая классу пожарной безопасности, характеризуется температурной начала эндотермического разложения, которая находится в пределах 50°С от температуры начала термического разложения каркаса аэрогеля на основе диоксида кремния, армированного материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF.

25. Армированная композиция аэрогеля для изоляторов, содержащая каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированная материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, и добавку, соответствующую классу пожарной безопасности, которая содержит эндотермический материал; где каркас аэрогеля на основе диоксида кремния содержит по меньшей мере один гидрофобно-связанный атом кремния; и где армированная композиция аэрогеля обладает следующими свойствами:

i) впитывание жидкой воды составляет до 20% масс. или менее;

ii) теплопроводность составляет 30 мВт/м⋅К или менее в соответствии со стандартом ASTM С518 при температуре, составляющей приблизительно 37,5°С, в окружающей среде при атмосферном давлении и при сжимающей нагрузке, составляющей приблизительно 2 фунт/дюйм² (138 кПа); и

iii) время пламени для композиции в соответствии с ISO 1182 составляет 10 с или менее, или подъем температуры печи составляет 40°С или менее, или и то, и другое; и

iv) каркас аэрогеля на основе диоксида кремния, армированный материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF, характеризуется температурой начала термического разложения, а добавка, соответствующая классу пожарной безопасности, характеризуется температурной начала эндотермического разложения, которая находится в пределах 50°С от температуры начала термического разложения каркаса аэрогеля на основе диоксида кремния, армированного материалом с макропористым каркасом с открытыми ячейками OCMF.