Способ получения липофильного экстракта крапивы двудомной, обогащённого хлорофиллом Российский патент 2024 года по МПК C11B1/10 C11B9/00 

Изобретение относится к парфюмерно-косметологической и фармацевтической промышленности, а именно к области получения липофильных экстрактов экологически чистым способом. Способ включает экстракцию диоксидом углерода (СО₂) биомассы крапивы двудомной при повышенных температуре и давлении.

Известно, что диоксид углерода, находящийся в сверхкритическом состоянии (при температуре и давлении превышающие их критические значения), используют в качестве неполярного растворителя с целью получения ценнейших, экологически чистых, незаменимых комплексов биологически активных веществ (БАВ), содержащихся в натуральном сырье: жирорастворимых витаминов и провитаминов, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.

Физической основой сверхкритической флюидной экстракции является высокая растворяющая способность диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, обусловленная в основном высокими значениями коэффициента диффузии растворяемого вещества в среде исследуемого объекта, насыщенного диоксидом углерода [В.Т. Миканба. Углекислотные экстракты. – Сухуми: Алашара, 1989, с.26-31].

Эффективность CO₂-экстракции зависит от оптимального подбора параметров процесса.

Так известен способ получения СО₂-экстрактов из растительного сырья путем многократной циркуляции жидкого CO₂ через предварительно подготовленное измельченное сырье [Патент РФ № 2041254 Способ получения СО2-экстрактов].

Известен способ получения экстрактов из субтропического и пряно-ароматического растительного сырья, который включает экстракцию сырья смесью жидких CO₂ и аргона при их соотношении 87:13-93:7, при температуре 20-22°С и давлении 4,6-4,9 МПа в течение 20-140 мин, при этом данный способ не обеспечивает высокой степени использования исходного сырья [Заявка РФ № 99112110/13 от 11.06.1999. Способ получения экстрактов из субтропического и пряноароматического растительного сырья].

Известен способ получения масла из ягод морошки методом сверхкритической экстракции диоксидом углерода [P. Manninen, J. Pakarinen, H. Kallio. Large-Scale Supercritical Carbon Dioxide Extraction and Supercritical Carbon Dioxide Countercurrent Extraction of Cloudberry Seed Oil // J. Agric. Food Chem. 1997, 45, 2533–2538], включающий экстракцию измельченных плодов морошки сверхкритическим CO₂ при температурах 40-60°С и давлении 90-300 атм. Выход масла достигает 9% от сухого сырья в условиях экстракции 300 атм и 60 ^ОС. Однако данный способ не обеспечивает полной экстракции из сырья жирорастворимых биологически активных веществ. Кроме того, способ подразумевает проведение экстракции при гидромодуле 50, что требует дополнительных экономических затрат и удлиняет процесс переработки сырья.

Известен способ получения масла из ягод брусники [Патент РФ 2612797 Способ получения масла из ягод брусники], заключающийся в экстракции измельченных плодов сверхкритическим CO₂ при температуре 40-60°С и давлении 200-450 атм с получением масла, содержащего каротиноиды, токоферолы и другие биологически активные вещества (БАВ). Выход масла составляет до 3,5% при гидромодуле 5-50 кг/кг сырья. Однако данный способ не обеспечивает полной экстракции из сырья жирорастворимых биологически активных веществ при высоком значении гидромодуля.

Известен традиционный способ получения крапивного масла, заключающийся в настаивании сухих листьев крапивы с оливковым или подсолнечным маслом. Недостатком данного способа является низкая концентрация БАВ и наличие посторонних компонентов, вносимых с растительными маслами.

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ получения сверхкритического экстракта крапивы двудомной (6,02% хлорофилла) [http://co2-extract.ru/product_info.php?cPath=68&products_id=184], поэтому данный способ выбран авторами в качестве прототипа.

Способ получения сверхкритического экстракта крапивы двудомной (6,02% хлорофилла), взятый за прототип, заключается в экстракции растительного сырья сверхкритическим углеводородом под высоким давлением с получением масла, содержащего хлорофиллы, стерины, флавоны, каротиноиды, терпеноиды, фитонциды, высокомолекулярные жирные кислоты (стеариновая, пальмитиновая, олеиновая, бегеновая, арахиновая, линолевая, линоленовая, гептидекановая), витамин Е.

Однако в получаемом данным способом экстракте содержание хлорофиллов не превышает 6,02 %.

Технической задачей предлагаемого способа является повышение выхода липофильного экстракта при сверхкритической флюидной экстракции, выражающееся в получении экстракта, обогащенного хлорофиллом с большим выходом.

Способ осуществляется следующим образом. Высушенные и размолотые стебли крапивы двудомной обрабатывают экстрагентом - потоком диоксида углерода СО₂, находящимся в сверхкритическом состоянии. Сушку проводят при температуре 30 – 80 ^ОС. Размол высушенного сырья проводят до получения фракции 0,2 – 1 мм. Температура экстракции составляет 40 – 80 ^ОС, давление 200 – 450 атм. Расход СО₂ 5 – 50 кг/кг сырья. Продолжительность экстракции 20 минут – 4 часа. Раствор липофильного экстракта в СО₂ подвергают декомпрессии в сепараторе, диоксид углерода может быть использован повторно. Получаемый липофильный экстракт крапивы обогащён хлорофиллом, содержание которого не менее 8%.

Конкретные условия реализации способа (давление, температура, временные режимы, состав раствора) могут варьироваться.

Выход, содержание хлорофилла и каротиноидов в экстракте определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области.

Примеры, подтверждающие возможность получения обогащённого хлорофиллом липофильного экстракта из крапивы двудомной по предлагаемому способу, приведены в таблице 1. При проведении подтверждающих экспериментов использовался сверхкритический флюидный экстрактор SFE-5000 (использовано оборудование ЦКП НО «Арктика» Северного (Арктического) федерального университета при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования РФ (проект № FSRU-2021-0009).

Из приведённых примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получить липофильный экстракт крапивы двудомной, обогащённый хлорофиллом с высоким выходом.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование для проведения сверхкритической флюидной экстракции.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т. к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.

Заявляемый способ может быть использован для получения обогащённого хлорофиллом липофильного экстракта крапивы двудомной как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения липофильного экстракта крапивы двудомной, обогащённого хлорофиллом

№/№ примера Температура экстракции, ^ОС Давление, атм Расход СО₂, кг/кг сырья Продолжи-тельность экстракции, час Размер частиц сырья, мм Выход масла, % Плотность масла г/дм³ ХЛ КА 1 80 450 5 4 0,5 4,5 919 10,2 0,6 2 60 300 10 2 1 3,0 919 9,4 0,5 3 60 200 20 0,5 0,2 3,5 910 8,3 0,3 4 40 400 20 2 0,2 1,5 900 9,8 0,5 5 40 350 10 1 1 2,3 910 9,6 0,5 6 40 200 50 0,3 0,5 0,2 900 8,0 0,4 7 50 450 25 2,5 1 2,8 916 9,4 0,5 8 50 250 5 4 0,5 1,6 918 8,6 0,5 9 50 200 50 0,5 0,2 0,5 902 8,1 0,4

Примечание: Выход масла – выход масла, % от воздушно-сухого сырья, ХЛ – содержание хлорофиллов, %, КА – содержание каротиноидов, %.

В таблице приведены усреднённые данные для трёх опытов.

Изобретение относится к парфюмерно-косметологической и фармацевтической промышленности, а именно к области получения липофильных экстрактов экологически чистым способом. Способ получения липофильного экстракта крапивы двудомной, обогащённого хлорофиллом, включающий экстракцию диоксидом углерода подготовленного сырья - высушенных и размолотых стеблей крапивы двудомной, при повышенных температуре и давлении, отличается тем, что в качестве экстрагента используют сверхкритический диоксид углерода, температура экстракции составляет 40-80°С, а давление 200-450 атм, размер частиц сырья составляет 0,2-1 мм, расход диоксида углерода составляет 5-50 кг/кг сырья, продолжительность экстракции составляет 20 минут – 4 часа. Изобретение позволяет повысить выход липофильного экстракта при сверхкритической флюидной экстракции, обогащенного хлорофиллом, содержание которого не менее 8%. 1 табл., 9 пр.

Способ получения липофильного экстракта крапивы двудомной, обогащённого хлорофиллом, включающий экстракцию диоксидом углерода подготовленного сырья - высушенных и размолотых стеблей крапивы двудомной, при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют сверхкритический диоксид углерода, температура экстракции составляет 40-80°С, а давление 200-450 атм, размер частиц сырья составляет 0,2-1 мм, расход диоксида углерода составляет 5-50 кг/кг сырья, продолжительность экстракции составляет 20 минут – 4 часа.