Способ получения литиевых заготовок из литийсодержащего шлака Российский патент 2024 года по МПК C22B26/12 C22B7/00 

Изобретение относится к получению металлического лития и может быть использовано при производстве первичных источников тока с литиевым электродом.

Известен Способ получения металлического лития с использованием продуктов переработки природных рассолов (Патент РФ № 2616749), включающий подготовку шихты из безводных бромида и хлорида лития, расплавление шихты с получением расплава эвтектической смеси, содержащей 90 мас. % бромида лития и 10 мас. % хлорида лития, электролиз полученного расплава эвтектической смеси с выводом металлического лития из катодного пространства и бромовоздушной смеси из анодного пространства. Бром из бромовоздушной смеси абсорбируют раствором гидроксида лития с получением раствора бромида лития в присутствии карбамида, полученный раствор бромида лития обезвоживают путем СВЧ-нагрева при температуре 160-170 °С c получением безводного бромида лития с остаточной влажностью не более 0,1 %, который направляют на электролиз для восполнения убыли бромида лития в эвтектической смеси при электролизе. Обеспечивается утилизация выделяющегося на аноде брома, а также повышение чистоты получаемого лития.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является Способ подготовки лития металлического для отрицательного электрода химического источника тока (Патент РФ № 2782537), включающий его загрузку, продувку аргоном, нагрев лития металлического и его плавку при температуре 230-270 °С, выливание расплава лития в изложницу, проведение очистки расплава лития в изложнице с последующим остыванием расплавленного лития в изложнице до получения затвердевшей заготовки, извлечение затвердевшей заготовки из изложницы и обрезку торцов заготовки до необходимых размеров, отличающийся тем, что литий металлический загружают в виде заготовок, нарезанных из чушки, очищенной от слоя консервационной смазки, а очистку лития в изложнице осуществляют путем вибрационного воздействия на изложницу с расплавом лития в течение 2-20 мин.

Задачей изобретения является расширение арсенала известных способов.

Технический результат заключается в повышении удобства для дальнейшей работы с заготовками лития металлического на следующих операциях.

Способ получения литиевых заготовок из литийсодержащего шлака, включающий предварительную подготовку литийсодержащего шлака путем его извлечения под вытяжным зонтом и фиксации его веса, первую переплавку литийсодержащего шлака в плавильном стакане в литиевые заготовки при температуре от 240 до 250 °С под крышкой со сбором выделившегося шлака с поверхности расплава, обрезку полученных заготовок цилиндрической формы по нижнему и верхнему краям, вторую переплавку полученных литиевых заготовок в плавильном стакане под крышкой со сбором шлака с поверхности расплава аналогично первой переплавке, после отбирают пробу лития из полученной заготовки на содержание лития, при этом если результат анализа по содержанию лития металлического составляет менее 99,6 %, то проводят дополнительную переплавку, а при содержании лития более 99,6 % полученные заготовки цилиндрической формы обрезают по нижнему и верхнему краям, при этом утилизируют образовавшийся после переплавок шлака путем окисления на воздухе и гашения образовавшихся при этом солей лития с контролем нагрева воды не более 50 °С, а готовые литиевые заготовки упаковывают в контейнеры.

Способ получения литиевых заготовок из литийсодержащего шлака заключается в выполнении следующей последовательности действий.

На первом этапе осуществляют подготовку литийсодержащего шлака. Для этого устанавливают специальный контейнер с литийсодержащим шлаком под вытяжной зонт. Вскрыть контейнер и извлечь мешки с литийсодержащим шлаком, пронумеровать мешки, взвесить их на весах и ввести данные в журнал. Затем внести мешки с литийсодержащим шлаком в шлюз линии и продуть шлюз в течение 3-5 мин. Внести мешки с литийсодержащим шлаком в бокс для изготовления литиевых заготовок. Извлечь литийсодержащий шлак из мешков, рассчитать и зафиксировать его вес.

Далее осуществляют первую переплавку литийсодержащего шлака. Для этого плавильный стакан наполняют литийсодержащим шлаком и закрывают крышкой, включают нагреватель и по мере расплавления продукта при помощи черпака собирают шлак с поверхности расплава. В процессе расплавления осуществляют добавление литийсодержащего шлака в плавильный стакан до тех пор, пока уровень расплава не будет доходить до края стакана 10-20 мм. Температура расплава должна быть от 240 до 250 °С, время разогрева стакана 1,5-2 ч.

Далее полученные заготовки цилиндрической формы обрезают по нижнему и верхнему краям. Обрезанные верхние и нижние части заготовок готовят к отдельной переплавке согласно заявляемому способу.

Затем аналогично проводят вторую переплавку полученных литиевых заготовок. Для этого наполняют плавильный стакан заготовками, полученными после первой переплавки, снова расплавляют их и собирают шлак с поверхности расплава. После второй переплавки отбирают пробу лития из полученной заготовки на соответствие требованиям ГОСТ 8774-75, предъявляемым к литию марки ЛЭ-1 или ЛЭ-2 и помещают заготовку в контейнер. Если результат анализа по содержанию лития металлического составляет более 99,6 %, то данную заготовку направляют на изготовление литиевой ленты. Если содержание лития менее 99,6 %, то проводят дополнительную переплавку.

Далее полученные заготовки цилиндрической формы обрезают по нижнему и верхнему краям. Обрезанные верхние и нижние части заготовок готовят к отдельной переплавке согласно заявляемому способу.

На последнем этапе осуществляют утилизацию образовавшегося после переплавок шлака с содержанием лития менее 10 %. Для этого разложить куски шлака на поддоне под включенной вытяжкой на металлическом столе и оставить на открытом воздухе до полного окисления. После чего, образовавшиеся соли лития, растворить в воде. Для этого помесить емкость объемом 5 л (эксикатор) для растворения в раковину и наполнить ее холодной водой. Поместить в емкость с водой контейнер цеховой, в котором находятся окисленный литий металлический (3-5 кусочков), до полного их растворения. После окончания бурного выделения водорода (Н₂↑) извлечь контейнер цеховой, промыть холодной водой, просушить осушённым воздухом и добавить следующую партию окисленного лития металлического. Контролировать по мере гашения лития температуру воды. При достижении температуры выше 50 °С необходима замена воды в эксикаторе. Для этого нужно определить с помощью индикаторной бумагой рН полученного раствора. Нейтрализовать щелочной раствор кислотой (азотная, соляная, серная, ортофосфорная кислоты) до получения рН 5,5. Отобрать пробу из раствора для определения примесей и передать для проведения анализа. При положительных анализах открыть подачу холодной воды в эксикатор, разбавить раствор и слить в канализацию. Остатки раствора профильтровать через фильтровальную бумагу и осадок отдать на анализ.

Пример практической реализации

Взяли 4770 г шлака. После первой переплавки получилось 2635 г годного продукта и 2135 г шлака, который утилизировали. Затем после второй переплавки получилось 2015 г годного продукта и 620 г шлака, который утилизировали. Выход годного продукта составил 42,2 %.

Изобретение относится к получению металлического лития. Способ включает предварительную подготовку литийсодержащего шлака путем его извлечения под вытяжным зонтом и фиксации его веса, первую переплавку литийсодержащего шлака в плавильном стакане в литиевые заготовки при температуре от 240 до 250 °С под крышкой со сбором выделившегося шлака с поверхности расплава, обрезку полученных заготовок цилиндрической формы по нижнему и верхнему краям, вторую переплавку полученных литиевых заготовок в плавильном стакане под крышкой со сбором шлака с поверхности расплава аналогично первой переплавке. После отбирают пробу лития из полученной заготовки на содержание лития, при этом если результат анализа по содержанию лития металлического составляет менее 99,6 %, то проводят дополнительную переплавку, а при содержании лития более 99,6 % полученные заготовки цилиндрической формы обрезают по нижнему и верхнему краям. Образовавшийся после переплавок шлак утилизируют путем окисления на воздухе и гашения образовавшихся при этом солей лития с контролем нагрева воды не более 50 °С, а готовые литиевые заготовки упаковывают в контейнеры. Изобретение обеспечивает расширение арсенала известных способов получения литиевых заготовок, повышающих удобство их дальнейшего использования. 1 пр.

Способ получения литиевых заготовок из литийсодержащего шлака, включающий предварительную подготовку литийсодержащего шлака путем его извлечения под вытяжным зонтом и фиксации его веса, первую переплавку литийсодержащего шлака в плавильном стакане в литиевые заготовки при температуре от 240 до 250 °С под крышкой со сбором выделившегося шлака с поверхности расплава, обрезку полученных заготовок цилиндрической формы по нижнему и верхнему краям, вторую переплавку полученных литиевых заготовок в плавильном стакане под крышкой со сбором шлака с поверхности расплава аналогично первой переплавке, после отбирают пробу лития из полученной заготовки на содержание лития, при этом если результат анализа по содержанию лития металлического составляет менее 99,6 %, то проводят дополнительную переплавку, а при содержании лития более 99,6 % полученные заготовки цилиндрической формы обрезают по нижнему и верхнему краям, при этом утилизируют образовавшийся после переплавок шлак путем окисления на воздухе и гашения образовавшихся при этом солей лития с контролем нагрева воды не более 50 °С, а готовые литиевые заготовки упаковывают в контейнеры.