Способ исследования структурного состояния графитосодержащего образца Российский патент 2024 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при исследовании структурного состояния, дефектности морфологии поверхности слоев малой плотности и прочности графитосодержащих материалов типа терморасширенного графита или композиций, содержащих терморасширенный графит в качестве наполнителя и связующего - термопласта или реактопласта.

Изделия и соответственно образцы из материала изделия, содержащие терморасширенный графит (фольга, картон и т.д.) в виде листов или пластин сложны для исследования структурного состояния в них, сложны в интерпретации полученных свойств, в их сопоставимости в связи с разницей во взаимосвязи между элементами по слоям - в объеме образца, анизотропии свойств по слоям, в связи с трудностями подготовки поверхности, а тем более поверхностной подготовки в образце, к исследованию структурного, дефектного состояния. Для сопоставимости результатов исследования требуется изготовление образцов не менее 10. Особенно трудновыполнима задача исследования новых материалов, объем которых ограничен.

Известен способ выявления структуры графита (патент РФ № 2471166 от 01.07.2011), заключающийся в том, что исследуемую поверхность механически заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом или отходами продуктов заторцовывания. Затем шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя постоянную дорожку, смазанную продуктами шлифования. Полируют поверхность в процессе травления исследуемой поверхности травителем, содержащим йод - 0,5-1,5%, ацетон - остальное при непрерывном с ускорением круговыми движениями ватного тампона до испарения растворителя. Травление сопровождается и очисткой поверхности шлифа от продуктов травления.

Недостатки известного способа:

- способ не рассчитан на послойное исследование структурного состояния образцов;

- способ рассчитан на подготовку к исследованию структурного состояния графитосодержащих образцов плотных (более 1 г/см³) малопористых, содержащих поры малого размера;

- способ не позволяет получить качественную, четкую картину истинного состояния структурного состояния пористых, обладающих малой прочностью образцов, тем более по слоям.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ исследования поверхности графитосодержащих композитов (патент РФ № 2535952 от 20.12.2014г.), заключающийся в том, что исследуемую поверхность заторцовывают крупнозернистым графитом, нанесенным на лишенную волокон поверхность бывшей в употреблении абразивной шкурки, имеющей бумажную основу. Затем шлифуют, используя лишенную волокон поверхность бывшей в употреблении абразивной шкурки, имеющей бумажную основу, с нажимом на шкурку, обеспечивающим исчезновение визуально обнаруженных рисок на шлифуемой поверхности. Полируют шлиф, не касаясь его контртелом - мелкозернистой алмазной пастой, которую предварительно наносят на поверхность шлифа или на поверхность контртела слоем толщиной, обеспечивающей эффект закручивания пасты - между контактирующими поверхностями при круговом движении контртела или шлифа относительно друг друга в контакте со слоем алмазной пасты. При этом круговые движения контртела или шлифа совершают с периодической сменой направления. Полировку проводят до выявления структурных составляющих композиции и полного отсутствия рисок. Очищают после полировки поверхность образца от алмазной пасты круговыми движениями подушечек обезжиренных пальцев рук. Исследуют структуру составляющих композиции вначале в светлом поле, а затем при косом освещении. Данный способ выбран за прототип.

Недостатки известного способа, принятого за прототип:

- способ не рассчитан на послойное исследование структурного состояния образцов;

- способ рассчитан на подготовку к исследованию структурного состояния графитосодержащих образцов плотных (более 1 г/см³) малопористых, содержащих поры малого размера;

- способ не позволяет получить качественную, четкую картину истинного состояния структурного состояния пористых, обладающих малой прочностью образцов, тем более по слоям.

Задача - возможность послойного исследования структурного состояния графитосодержащих изделий, упрощение способа, упрощение процесса подготовки образца к исследованию, ускорение процесса подготовки и повышение качества подготовленной к исследованию поверхности образцов в слоях образцов пористых и малой плотности в виде пластин или листового материала.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе исследования структурного состояния графитосодержащего образца, включающем подготовку графитосодержащего образца к исследованию путем заторцовки, шлифовки и полировки поверхности образца круговыми движениями контртела с периодической сменой кругового направления движения и очистки, и использование оптического микроскопа для исследования подготовленной поверхности образца, согласно изобретению осуществляют послойное исследование структурного состояния поверхности графитосодержащего образца, а в качестве указанного контртела используют подушечки пальцев рук, при этом заторцовку исследуемой поверхности слоя образца осуществляют путем плотного закрепления липкой ленты на предшествующей исследуемому слою поверхности образца и нормального адгезионного отрыва одного слоя образца от другого, поверхность которого используют для исследования, шлифовку исследуемой поверхности слоя образца осуществляют путем шлифования заторцованной поверхности образца круговыми вращательными движениями подушечкой пальцев рук по шлифуемой поверхности с использованием смачивающего реагента между контактными поверхностями, в качестве которого используют дистиллированную воду, при этом периодически меняют направление кругового движения и подушечек пальцев рук с обеспечением очищения поверхности образца от продуктов заторцовки, а полировку исследуемой поверхности слоя образца осуществляют путем нанесения на шлифованную поверхность слоя дистиллированной воды, увеличения давления и скорости движения подушечек пальцев рук на шлифованную поверхность, проводя круговые движения в прямом и обратном направлении, до получения визуально гладкой поверхности с выявлением структурных элементов в плоском изображении, при этом исследование структурного состояния поверхности каждого слоя образца с использованием оптического микроскопа проводят в светлом и в темном полях.

Сопоставительный анализ с прототипом заявляемого способа показал, что заявляемый способ «нов», так как неизвестен из уровня техники. Способ имеет «изобретательский уровень», так как явным образом для специалиста не следует из уровня техники. Способ является промышленно применимым, так как может быть использован во многих областях деятельности лабораторий, связанных с контролем качества изделий, содержащих графит. Способ не требует использования новых устройств для решения поставленной задачи.

Исследование структурного состояния изучаемого, контролируемого изделия, содержащего графит (преимущественно терморасширенного) в образце послойно, обеспечивает повышение количества информации о структурных элементах, их размещении, связи друг с другом, повышение качества оценки о свойствах изделия.

В качестве контртела для заторцовки поверхностных слоев используют липкую ленту, обеспечивающую послойное снятие слоев образца без образования рисок на поверхности обработки и присутствия дополнительных материалов (в отличие от прототипа). Использование липкой ленты по новому решает вопрос о заторцовке и шлифовке поверхности - в принципе убирая проблему о наличии рисок на заторцованной, шлифованной поверхности. А также значительно упрощается подготовка поверхностей к исследованию за счет возможности многократного контактирования липкой ленты путем новых частей ленты и их отрыва вместе с верхним слоем для обнажения подповерхностного слоя, размещенного на заданной исследователем толщины в объеме образца.

В качестве контртела и при шлифовке, и при полировке, и при очистке поверхности для дальнейшего исследования структурного состояния в заданном слое образца используют, в отличие от прототипа, только подушечки пальцев рук, обеспечивая щадящий режим обработки поверхности - без рисок, ускоренное получение результата, простоту действий и повышение качества выявления структуры и связи структурных элементов друг с другом.

В качестве смачивающего контактные поверхности (контртело и подготавливаемую к исследованию поверхность) реагента - используют дистиллированную воду, обеспечивающего ускорение процесса выглаживания поверхности с одновременной чисткой продуктов обработки с исследуемой, в дальнейшем, поверхности слоев в образце за счет слоистого строения воды.

Заторцовку исследуемой поверхности слоев в образце осуществляют путем плотного закрепления липкой ленты на предшествующем исследуемому слое поверхности образца и последующем нормальном адгезионном отрыве лентой одного слоя от другого на образце, обеспечивая обработку шероховатой поверхности исследуемого слоя без рисок, в отсутствии сложных сочетаний элементов контртела, применения многоэлементности контакта с заторцовываемой поверхности (как в прототипе). Такой процесс обработки упрощает последующие процессы обработки (шлифование, полировку, очистку), позволяет четко регулировать толщину обработки при послойной заторцовке, шлифовке, полировке образца.

Заторцованную поверхность очередного слоя образца шлифуют и очищают от продуктов заторцовки круговыми вращательными движениями мягкой подушечки пальцев рук по шлифуемой поверхности, периодически меняя направление вышеназванного движения с использованием между контактными поверхностями дистиллированной воды, что позволяет снизить уровень шероховатости и обеспечить обработку без рисок на исследуемой поверхности на стадии шлифования за счет того, что заторцовывание проводят при нормальном адгезионном отрыве в одном направлении, круговое движение контртела смоченной водой поверхности слоя образца при шлифовании удаляет или укладывает элементы графита, временно отошедшие какой-то своей частью от поверхности, выглаживая ее.

После шлифования поверхности очередного слоя образца проводят «чистовую» обработку - полировку исследуемой в дальнейшем поверхности путем сохранения очередности движения контртела (того же самого) и при наличии того же реагента смачивающего контактирующие поверхности с усилением давления и скорости движения контртела по поверхности до получения гладкой, блестящей поверхности, сопровождаемое очисткой продуктов шлифования с подготавливаемой полировкой поверхности слоев образца. Полировку проводят до получения чистого плоского изображения выявленных структурных элементов в их связи друг с другом. Исследуют структурное состояние, дефектность структуры и в светлом и в темном поле, обеспечивая более полную информацию о структуре, пористости, трещиноватости, взаимосвязи элементов структуры по слоям в образце.

На фиг. 1 показан терморасширенный графит.

На фиг. 2 образец - фольга из терморасширенного графита, общий вид.

На фиг. 3 липкая лента на поверхности фольги или картона, общий вид.

На фиг. 4 многократное использование липкой ленты.

На фиг. 5 структура шероховатой поверхности заторцовываемого образца - фольги.

На фиг. 6 структура шлифованной поверхности фольги.

На фиг. 7 структура полированной поверхности фольги.

На фиг. 8 структурное состояние подповерхностного слоя образца - фольги при увеличении в 50 раз.

На фиг. 9 структурное состояние подповерхностного слоя образца - фольги при увеличении в 100 раз.

На фиг. 10 структурное состояние подповерхностного слоя образца - фольги при увеличении в 200 раз.

На фиг. 11 структурное состояние подповерхностного слоя образца - фольги при увеличении в 400 раз.

На фиг. 12 структура в светлом поле.

На фиг.13 та же структура в темном поле.

На фиг. 14 образец - картон из терморасширенного графита, общий вид.

На фиг. 15 структура шероховатой поверхности заторцованного образца - картон.

На фиг. 16 структура шлифованной поверхности образца - картона.

На фиг. 17 структура полированной поверхности образца - картона.

На фиг. 18 структура поверхности пятого слоя образца из картона.

На фиг. 19 пористость, выявленная в темном поле микроскопа, в образце из картона.

Способ осуществляется следующим образом.

Образец в виде пластины или листа, содержащий терморасширенный графит, полученный путем прессования и прокатки уплотненных слоев терморасширенного графита, подготавливают к исследованию структурного состояния элементов графита, их взаимосвязи по слоям в образце и степени дефектности материала.

Для этого заторцовывают поверхность образца. Наносят на поверхность липкую ленту с расчетом, что липкий (клеевой) слой при плотном контакте с поверхностным слоем образца обеспечит сцепление, при котором произойдет отрыв одной поверхности образца (захваченной липкой лентой) от другой (контактирующей с поверхностью, захваченной липкой лентой. При повышенной дефектности поверхностного слоя образца возможно повторное нанесение липкой ленты на нижерасположенные поверхности до исчезновения дефектного слоя.

Как контртело липкая лента является удобным инструментов, так как позволяет не отрывая от рулона использовать новые участки ленты многократно, не прибегая к чистке используемой поверхности, как это происходит в известных устройствах. При этом отделение одной поверхности от другой - адгезионный отрыв делает нижерасположенную поверхность шероховатой, так как элементы графита размещены в образце произвольно, под разными углами и при разной плотности в слоях и между слоями с образованием пор различного размера. Изделия из исследуемого материала называются фольга и картон. Отличаются изделия величиной элементов структуры, пористостью, прочностью и плотностью. Фольга - изделие, имеющее плотность 0,4-0,8 г/см³, а картон - 0,1-0,3 г/см³. Соответственно, образцы берутся из листов или пластин исследуемых изделий.

Заторцовку проводят путем удаления первичного поверхностного или поверхностных слоев липкой лентой, послойно подготавливая исследуемую поверхность к шлифованию и полировке без наличия и появления новых рисок (по сравнению с традиционным способом). Образующуюся шероховатость при этом удаляют или уплотняют на шлифуемой поверхности, в зависимости от адгезионной прочности образующих шероховатую поверхность элементов терморасширенного графита, имеющих сложное многоуровневое построение (фиг.1). Шлифование проводят в присутствии смачивающего реагента между контактными поверхностями - воды, желательно не имеющей осадка и любых примесей в ней, то есть дистиллированную воду. А в качестве контртела- контактного элемента, оказывающего давление на подготавливаемую к исследованию поверхность, используют подушечку пальцев рук или подушечки пальцев рук - предпочтительно, так как при их смене происходит сбрасывание продуктов заторцовки и выглаживание (грубое) исследуемой поверхности образца. Шлифуют путем круговых движений при легком давлении контртела по исследуемой поверхности и смачивающего реагента, периодически меняя направление кругового движения на обратное. При этом происходит удаление элементов терморасширенного графита - продуктов шлифования с поверхности образца или их уплотнение на ней, если они не оторвались за счет воздействия слоев воды, подхватывающих элементы, но не влияющих на структурное состояние поверхности исследуемого материала, и воздействия контртела - подушечек пальцев рук, оказывающих удаляющее или уплотняющее действие на элементы терморасширенного графита.

В процессе кругового движения контртела и смачивающего реагента оптимальным является смена контртел с «сырого» на «сухой» для получения очищающего эффекта - снятия продуктов шлифования, то есть тех элементов, которые имеют слабую адгезионную прочность с контактной поверхностью за счет смены подушечек.

Шлифуют исследуемую поверхность слоя или слоев (при снятии заторцовкой слоев и исследовании заданной поверхности на заданную толщину в образце) до получения сглаженной поверхности исследования и удаления смачивающего реагента - воды. Получают исследуемую поверхность образца путем предварительного нанесения на поверхность дистиллированной воды и кругового движения (вращения) по названной поверхности с увеличением давления на контртело - на подушечки пальцев рук. При смене направления кругового движения контртела и воды по исследуемой поверхности и смене подушечек пальцев рук происходит чистовая обработка поверхности исследуемой без рисок, как и при шлифовании. Полируют до получения гладкой, блестящей или темной поверхности, очищенной от продуктов полировки.

Подготовленную таким образом поверхность одного слоя или многих слоев в образце исследуют в оптическом микроскопе в светлом поле, а затем в темном поле при различных увеличениях с получением детальной, четкой информации о структурном состоянии, морфологии поверхности исследования, дефектах, порах, с возможностью количественной оценки исследуемого материала (размерности элементов терморасширенного графита, размерности пор и их распределения по слоям).

Пример 1

Для исследования структурного состояния, пористости, дефектности изделий из терморасширенного графита (фиг.1) из изделия в виде фольги (ТУ 5728-003-93978201-2008) вырезали образец размером 30х30 мм, толщиной 0,5 мм. Фольгу (фиг.2) в виде листа, плотность которой 0,8 г/см³, укладывают на ровную поверхность из любого материала и механически закрепляют его. Возможно клеевым соединением.

Поверхность образца - фольги заторцовывают путем плотного (без воздушных прослоек) наложения (фиг.3) на нее липкой ленты (ТУ 6-19-146-79) клеевой поверхностью вниз. Затем липкую ленту отслаивают от края образца и отрывают от подповерхностного слоя. Поверхностный же слой закреплен на липкой ленте (фиг. 3, 4, 5).

В случае повышенной дефектности поверхностного слоя образца, то есть на какую-то толщину, повторяют наложение липкой ленты на заторцовываемую поверхность до слоя на заданной толщине (фиг. 4).

При этом открытую поверхность или открытые поверхности (открытые липкой лентой поверхности - при послойной подготовке их к исследованию) шлифуют (фиг. 5). Для этого на вышеназванную поверхность наносят «слой» воды дистиллированной (без примесей, чистую, свободную от веществ, могущих повлиять на структуру исследуемого материала). Поскольку вода слоистый материал, то «слой» воды - это вода, имеющая не один слой. Вода в данном случае химически нейтральна и является смачивающим контактные поверхности реагентом.

Подушечки пальцев рук являются контртелом, контактной поверхности, исследуемой в дальнейшем в оптическом микроскопе. Вышеназванное контртело через смачивающий реагент - воду - контактирует с поверхностью для исследования, производя круговые движения с легким нажимом на поверхность контактируемую, меняя периодически движение на обратное (круговое). При этом меняют и подушечку на сухую. Тем самым происходит захват первой подушечкой пальцев рук продуктов обработки заторцовки и шлифования, и очистка поверхности образца, которую готовят к исследованию. При этом использование в качестве смазывающего реагента воды позволяет не забивать поры продуктами обработки поверхности. Она позволяет быстро удалить ее; не вступать в реакцию с исследуемым материалом; иметь реагент дешевый, всегда «под рукой»; за счет слоистости получать исследуемую поверхность без рисок; сглаживать шероховатость, гася блеск элементов терморасширенного графита, повышая качество изображения, качество исследования получаемой информации (фиг. 6).

После шлифования исследуемую поверхность заданного слоя образца (поверхностного, подповерхностного, слоя «сердцевины» образца, то есть средней части листа фольги) полируют (фиг.7). Наносят на поверхность шлифованную тот же смачивающий реагент - воду дистиллированную, используя то же, что и при шлифовании, контртело - подушечки пальцев рук (без трещинок). Усиливают давление на шлифуемую поверхность через смачивающий реагент, полируют, проводя круговые движения в том же порядке, что и при шлифовании, до тех пор, пока не достигнем эффекта получения сухой, темной, гладкой поверхности с выявлением структуры (фиг. 7).

После полировки проводят исследование подготовленной поверхности в оптическом микроскопе при различных увеличениях полученного изображения структурного состояния фольги в слое (фиг. 8-11).

Для полноты и точности информации исследование проводят в светлом поле и темном поле (фиг. 12-13), так как при светлом поле просматриваются плохо трещины, поры и мелкие элементы фигур.

Возможно повышение качества изображения, фиксирование его и за счет того, что перед съемкой на исследуемую поверхность наносят каплю воды, служащую линзой.

Пример 2

В качестве исследуемого образца используют пластину размером 30×30мм из терморасширенного графита в виде картона (графитовый листовой материал (МГЛ) ТУ 5728-004-93978201-2007) (фиг. 14), имеющего плотность 0,4 г/см³, прочность на сжатие - 40 МПа при толщине картона 4,6 мм. Заторцовывают поверхностный слой как в дальнейшем и последующие слои по толщине образца (при послойном исследовании структурного состояния и дефектности образца) аналогично схеме, описанной в примере 1. Получают шероховатую, без рисок поверхность за счет подъема части элементов терморасширенного графита подповерхностного слоя при отрыве липкой поверхностного слоя образца (фиг. 15). Шлифуют заторцованную поверхность картона, повторяя схему аналогичную, что и в примере 1 для фольги. Получают сглаженную круговыми движениями «шероховатость» поверхности, полученную при заторцовке (фиг. 16).

Полируют (фиг. 17) шлифованную поверхность образца аналогично схеме, описанной в примере 1 для фольги. Используют при шлифовке, и при полировке то же контртело - подушечку пальцев рук и ее смену на другую, и тот же смачивающий реагент между контртелом и исследуемой поверхностью - воду дистиллированную. Исследуют структурное состояние и пористость (фиг. 19) поверхности образца по слоям (фиг. 15-18), в светлом и темном полях в оптическом микроскопе Альтами МЕТ 5.

Заявленный способ имеет преимущества по сравнению с прототипом.

- Способ осуществляет заторцовку, шлифовку, исключая как появление, так и выведение с поверхности рисок, что значительно упрощает способ, ускоряет процесс подготовки образца, содержащего пористый терморасширенный графит, к исследованию структурного состояния, дефектности образца, а, следовательно, и изделия из того же материала за счет использования липкой ленты и подушечки (подушечек) пальцев рук в качестве контртел при заторцовке и шлифовке.

- Способ позволяет подготовить послойно поверхности образца из труднообрабатываемого материала по форме (лист, пластина), плотности (малой плотности - до 0,8 г/см³), высокой пористости (в основном крупные поры размером 20 мкм и более), малой прочности за счет щадящего режима обработки поверхности и свойств контртел, а также воды - слоистого смачивающего реагента между ними.

- Способ позволяет, несмотря на малую толщину, дефектность, произвольное размещение элементов структуры в образце, пористости (фиг. 19) и малой прочности зафиксировать, исследовать, количественно оценить состояние каждого слоя в образце.

- Способ позволяет, фиксируя структурное состояние в целом и каждого слоя в отдельности, получить информацию в деталях, наблюдая выявленную картину в светлом и обязательно темном поле из-за особенностей терморасширенного графита. Графит (фиг. 1) при шлифовании и особенно при полировке приобретает блеск, который мешает обнаружить трещины, мелкие элементы структуры, их объемность и т.д. Темное поле гасит блеск и открывает информацию, которая не доступна при наблюдении в светлом поле).

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при исследовании структурного состояния графитосодержащих образцов в виде пластин или листового материала. Структурное состояние образца исследуют послойно. Заторцовку исследуемых поверхностей образца осуществляют путем плотного закрепления липкой ленты на предшествующей исследуемому слою поверхности в образце и нормального адгезионного отрыва одного слоя образца от другого, используемого для исследования. Далее шлифуют заторцованную поверхность круговыми вращательными движениями мягкой подушечкой пальцев рук с использованием смачивающего реагента, в качестве которого используют дистиллированную воду. Периодически меняют направление кругового движения и подушечки пальцев рук, одновременно очищая поверхность от продуктов заторцовки. Затем полируют поверхность круговыми движениями в прямом и обратном направлениях до получения визуально гладкой поверхности с выявлением структурных элементов в плоском изображении. Исследование структурного состояния очередного слоя образца проводят в оптическом микроскопе в светлом и в темном полях. Повышается качество исследуемой поверхности образцов. 19 ил., 2 пр.

Способ исследования структурного состояния графитосодержащего образца, включающий подготовку графитосодержащего образца к исследованию путем заторцовки, шлифовки и полировки поверхности образца круговыми движениями контртела с периодической сменой кругового направления движения и очистки и использование оптического микроскопа для исследования подготовленной поверхности образца, отличающийся тем, что осуществляют послойное исследование структурного состояния поверхности графитосодержащего образца, а в качестве указанного контртела используют подушечки пальцев рук, при этом заторцовку исследуемой поверхности слоя образца осуществляют путем плотного закрепления липкой ленты на предшествующей исследуемому слою поверхности образца и нормального адгезионного отрыва одного слоя образца от другого, поверхность которого используют для исследования, шлифовку исследуемой поверхности слоя образца осуществляют путем шлифования заторцованной поверхности образца круговыми вращательными движениями подушечкой пальцев рук по шлифуемой поверхности с использованием смачивающего реагента между контактными поверхностями, в качестве которого используют дистиллированную воду, при этом периодически меняют направление кругового движения и подушечек пальцев рук с обеспечением очищения поверхности образца от продуктов заторцовки, а полировку исследуемой поверхности слоя образца осуществляют путем нанесения на шлифованную поверхность слоя дистиллированной воды, увеличения давления и скорости движения подушечек пальцев рук на шлифованную поверхность, проводя круговые движения в прямом и обратном направлении до получения визуально гладкой поверхности с выявлением структурных элементов в плоском изображении, при этом исследование структурного состояния поверхности каждого слоя образца с использованием оптического микроскопа проводят в светлом и в темном полях.