Устройство для осуществления синтеза и измерения размеров наночастиц в микрофлюидных системах Российский патент 2024 года по МПК G01N21/76 

Изобретение относится к области микрофлюидных систем и, в частности, к микрофлюидным ячейкам для осуществления синтеза наночастиц и диагностики в ходе химической реакции методом динамического рассеяния света.

Известно, что микрофлюидной ячейкой называется компактный химический реактор, адаптированнный конструктивно для измерения различных физико-химических параметров, в том числе при создании определённых условий (температуры, давления, магнитного поля и т.д.

Из уровня техники известны микрофлюидные (МФ) ячейки, которые позволяют проводить измерения размеров коллоидный микро- и наноразмерных частиц. В частности, в работе [10.1016/j.optlastec.2022.107891] представлен микрофлюидный чип, позволяющий проводить измерения данных динамического рассеяния света (ДРС). В данном устройстве реализовано измерения рассеяния свет под двумя углами (30° и 45°), что позволяет получить более точную информацию о гидродинамическом размере частиц. При этом объем исследуемого образца составляет величину порядка 50 мкл.

Тем не менее, в данном устройстве не предусмотрена встроенная система для синтеза наночастиц, возможность измерять данные в ходе синтеза и уменьшенные объём образца для измерения данных ДРС.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных выше недостатков и создания микрофлюидного устройства для синтеза наночастиц и измерения их гидродинамического размера методом динамического рассеяния света непосредственно в ходе синтеза.

Технический результат настоящего изобретения заключается в сокращении времени задержки между синтезом и измерение размеров наночастиц, расширении диапазона концентраций для измерений, снижением количества используемых реагентов, создании одинаковых контролируемых условий для проведения реакции и измерения методом динамического рассеяния света, возможности осуществления двух режимов для измерений - статическом и проточном.

Технический результат достигается применением устройства для осуществления синтеза наночастиц согласно настоящему изобретению. Устройство содержит подложку, три входных отверстия для подачи трех реагентов для синтеза, выходное отверстие для извлечения потока реагентов, канал для перемешивания реакционной смеси, который соединен упомянутыми входными отверстиями в одной точке и соединен с упомянутым выходным отверстием, и дополнительный канал для отбора малых объемов из канала для перемешивания реакционной смеси, при этом указанный канал для смешивания выполнен в виде меандра, а дополнительный канал для отбора малых объемов выполнен с окном для проведения измерений методом динамического рассеяния света в верхней его части, причем внутри указанного дополнительного канала под указанным окном выполнен выступ.

Дополнительной особенностью является то, что подложка выполнена по технологии 3D-печати DLP на основе фотополимерной смолы.

Дополнительной особенностью является то, что дополнительный канал для отбора малых объемов из канала для перемешивания реакционной смеси соединен с дополнительным выходным отверстием.

Фиг. 1 (а, б, в, г) показывает Устройство для осуществления синтеза наночастиц и диагностики методом динамического рассеяния света.

Метод динамического рассеяния света основан на измерении рассеяния сигнала от коллоидного раствора. Наночастицы в коллоидном растворе находятся в непрерывном движении, и чем больше размер наночастиц, тем медленнее они движутся. Если измерить интенсивность рассеянного сигнала как функцию времени, и проанализировать математически эту зависимость, то можно определить размер наночастиц в растворе.

Устройство для осуществления синтеза наночастиц (ячейка) включает в себя подложку, смеситель на три канала 1а, 1б, 1в с соответствующими входными отверстиями, точку смешивания, канал 3 для перемешивания реакционной смеси, выполненный в виде меандра, специальный канал 5 для отбора малых (микролитровых) объемов из основного потока реакционной смеси для проведения измерений методом динамического рассеяния света в области 4 и выходное отверстие 6 для извлечения потока реагентов.

Снижение количества используемых реагентов для синтеза и измерений достигается за счёт выполнения диаметра всех подводящих каналов и глубины канала под зондом менее 0.5 мм.

Разработанная ячейка изготовлена методом быстрого прототипирования по технологии 3D-печати DLP на основе фотополимерной смолы.

Создание одинаковых контролируемых условий для проведения реакции и измерения методом динамического рассеяния света достигается за счёт размещения всех элементов для смешивания, синтеза, измерения на одном микрофлюидном чипе (ячейке).

Шприцевые насосы через входные отверстия 1а, 1б, 1в подают три потока реагента для синтеза со скоростью потоков 1…10 мкл/с. Три потока реагентов соединяются в точке 2. Внутри чипа жидкости протекают по каналу формы меандра. После меандра жидкость протекает на выходное отверстие 6. Параллельно осуществляют отбор проб для измерения методом динамического рассеяния света в ячейке 4. Отбор осуществляется шприцевым насосом через порт 5.

Возможность осуществления двух режимов для измерений (статический и проточный) достигается за счёт наличия дополнительного выходного отверстия 5, через которое осуществляется непрерывный забор реагентов (проточный режим) или дискретные циклы отбора и последующего измерения в статическом режиме.

На фиг. 1г показана увеличенная область для измерения спектров динамического рассеяния лазерного излучения 9. Стоит отметить, что объем измеряемо образца составляет всего 200 нанолитров. Образец в жидкой фазе 7 поступает на вход. Измерение происходит в центральной области, имеющей выступ внутри дополнительного канала для осуществления лучшего контакта жидкости с зондом 8, которое происходит через отверстие для проведения измерений методом динамического рассеяния света, выполненное в верхней части указанного дополнительного канала.

Сокращении времени задержки между синтезом и измерением размеров наночастиц достигается за счёт размещения узла диагностики 4 на расстоянии не более 2 см после меандрового канала, где осуществляется синтез наночастиц. Время задержки до измерения определяется скоростью подачи реагентов шприцевыми насосами, диаметром и длиной участка канала между меандром 3 и узлом диагностики 4.

Расширение диапазона концентраций наночастиц для измерений методом динамического рассеяния света достигается за счёт адаптации узла диагностики 4 для размещения оптоволоконного зонда в геометрии обратного рассеяния (угол между падающим излучение на образец и рассеянным излучение составляет более 175 градусов).

Устройство согласно настоящему изобретению позволяет проводить диагностику методом динамического рассеяния света (DLS) сверхмалых объемов химикатов непосредственно из проточного канала. Устройство согласно настоящему изобретению обеспечивает быструю замену проб, контролируемую скорость потока и чрезвычайно малые объемы проб.

Изобретение относится к области микрофлюидных систем и, в частности, к микрофлюидным ячейкам для осуществления синтеза наночастиц и диагностики в ходе химической реакции методом динамического рассеяния света. Устройство содержит подложку, три входных отверстия для подачи трех реагентов для синтеза, выходное отверстие для извлечения потока реагентов, канал для перемешивания реакционной смеси, который соединен упомянутыми входными отверстиями в одной точке и соединен с упомянутым выходным отверстием, и дополнительный канал для отбора малых объемов из канала для перемешивания реакционной смеси, при этом указанный канал для смешивания выполнен в виде меандра. При этом дополнительный канал для отбора малых объемов выполнен с окном для проведения измерений методом динамического рассеяния света в верхней его части, причем внутри указанного дополнительного канала под указанным окном выполнен выступ. Технический результат - повышение эффективности протекания химической реакции, снижением количества используемых реагентов, увеличение скорости протекания реакции, уменьшение времени анализа протекания реакции. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для осуществления синтеза и измерения размеров наночастиц в микрофлюидных системах, содержащее подложку, три входных отверстия для подачи трех реагентов для синтеза, выходное отверстие для извлечения потока реагентов, канал для перемешивания реакционной смеси, который соединен упомянутыми входными отверстиями в одной точке и соединен с упомянутым выходным отверстием, и дополнительный канал для отбора малых объемов из канала для перемешивания реакционной смеси, при этом указанный канал для смешивания выполнен в виде меандра, а дополнительный канал для отбора малых объемов выполнен с окном для проведения измерений методом динамического рассеяния света в верхней его части, причем внутри указанного дополнительного канала под указанным окном выполнен выступ.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что подложка выполнена по технологии 3D-печати DLP на основе фотополимерной смолы.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что дополнительный канал для отбора малых объемов из канала для перемешивания реакционной смеси соединен с дополнительным выходным отверстием.