Микрофлюидная проточная ячейка для XAS-исследования реакции гидроформилирования Российский патент 2025 года по МПК G01N23/83 B81B1/00 B81B7/00 B01J19/24 

Изобретение относится к области микрофлюидных систем, в частности к микрофлюидным ячейкам, и применяется для исследования протекающей в ней химической реакции методом спектроскопии рентгеновского поглощения.

Известно, что микрофлюидной ячейкой называется компактный химический реактор, адаптированнный конструктивно для прохождения рентгеновских или иных лучей через реакционный объем.

Из уровня техники известна микрофлюидная пропускающая ячейка (см. Фиг. 1), содержащая модуль, выполненный в виде прямоугольного параллелепипеда, с одной стороны которого выполнен цилиндрический выступ с цилиндрическим отверстием для размещения фторопластовой колбы, причем упомянутый выступ выполнен с наружной резьбой для закрепления устройства подачи и вывода исследуемой смеси, содержащее фитинг с шаровым краном для подачи исследуемой смеси, манометр и фитинг для вывода смеси, при этом на стороне, противоположной стороне с указанным выступом выполнены четыре отверстия с размещенными в них нагревательными элементами и отверстием с размещенным в нем термопарой, дополнительно в указанном модуле выполнено входное отверстие для подачи рентгеновского излучения и выходное отверстие, расположенное коллинеарно.

В указанной микрофлюидной пропускающей ячейке (автоклаве) имеется малая площадь контакта газ-жидкость, что приводит к слабому растворению газа и его перемешивания с жидкость, а, следовательно, к неравномерности протекания химической реакции, использованию большого количества реагента, относительно небольшой скорость протекания реакции и относительно большому времени анализа протекания реакции.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных выше недостатков и создание микрофлюидной проточной ячейки для XAS-исследования (исследования рентгеновской абсорбционной спектроскопии) реакции гидроформилирования.

Технический результат настоящего изобретения заключается в повышении эффективности протекания химической реакции, снижением количества используемых реагентов, увеличение скорости протекания реакции, уменьшение времени анализа протекания реакции.

Технический результат достигается применением микрофлюидной проточной ячейки для XAS-исследования реакции гидроформилирования согласно настоящему изобретению. Ячейка, выполненная в виде прямоугольного параллелепипеда и содержащая крышку ячейки, дополнительно содержит С-образную реакционную трубку, С-образный канал, два микрофлюидных фитинга с соответствующими микрофлюидными трубками, отверстие для исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии, причем указанные два микрофлюидных фитинга с соответствующими микрофлюидными трубками соединены с указанным С-образным каналом, внутри которого установлена указанная С-образная реакционная трубка, где указанное отверстие для исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии выполнено таким образом, чтобы излучение, подаваемое на исследуемую реакционную жидкость, протекающую в С-образной реакционной трубке, проходило по оси средней части указанной С-образной трубки.

Дополнительной особенностью является то, что ячейка дополнительно содержит окно, расположенное над указанной реакционной трубкой, нагреватель, расположенный под началом С-образной реакционной трубки, и термопару, расположенную под частью С-образной реакционной трубки, в которой осуществляют облучение реакционной жидкости.

На Фиг. 1 показана микрофлюидная проточная ячейка (автоклав), известная из уровня техники.

На Фиг. 2, 3 показана микрофлюидная проточная ячейка для XAS-исследования реакции гидроформилирования согласно настоящему изобретению, где 1) крышка ячейки, 2) окно, 3) С-образная реакционная трубка, 4) микрофлюидные фитинги, 5) микрофлюидные трубки, 6) ячейка, 7) отверстие под исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии, 8) нагреватель, 9) термопара.

На Фиг. 4 показано горизонтальное сечение ячейки согласно настоящему изобретению.

Микрофлюидные устройства (МФУ) или микрофлюидные ячейки обладают многими преимуществами в масштабе экспериментальных исследований: требуют меньшего количества реагентов, безопасны в работе с дорогими, опасными или взрывоопасными реагентами, предоставляют лучший контроль и однородность условий реакции (например, температуры или времени), обладают хорошей селективностью и минимальным расходом реагентов, предоставляют контролируемое временное разрешение для мониторинга продуктов реакции, предоставляют улучшенный массообмен между жидкой и газообразной фазами.

На Фиг. 2-3 показана микрофлюидная проточная ячейка для XAS-исследования реакции гидроформилирования на источнике синхротронного излучения. Ячейка согласно настоящему изобретению применяется для исследования протекающей в ней химической реакции методом спектроскопия рентгеновского поглощения - XAS - исследования. Указанный метод реализуется на источниках синхротронного излучения - синхротронах, где типичная используемая энергия излучения при исследовании энергия синхротронного излучения находится в пределах 24-25 кэВ.

Параметры протекания химической реакции внутри ячейки согласно настоящему изобретению:

- температура исследуемой смеси - до 90°С;

- давление исследуемой смеси - до 50 бар.

Режим работы ячейки согласно настоящему изобретению заключается в том, что газ смешивают с жидкостью, получая реакционную смесь, которую посредством микрофлюидных трубок (5) подают через микрофлюидные фитинги (4) на С-образную реакционную трубку (3), установленную в соответствующем С-образном канале. Для присоединения микрофлюидных фитингов (4) в корпусе ячейки выполнены два соответствующих резьбовых отверстия, например, 24-10UNC.

На указанную реакционную жидкость подают излучение в тот момент, когда она протекает в С-образной реакционной трубке, через соответствующее отверстие (7) для исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии.

Микрофлюидное устройство согласно настоящему изобретению предоставляет лучший контроль и однородность условий реакции (температуры или времени), за счет лучшего, по сравнению с ячейками автоклавного типа или традиционными химическими реакторами благодаря лучшему меньшему объему (благодаря С-образной реакционной трубке), что для гетерофазных химических реакций позволяет осуществить улучшенный массообмен между жидкой и газообразной фазой, подаваемых в указанную С-образную реакционную трубку. Таким образом, настоящее изобретение позволяет повысить эффективность протекания химической реакции.

Также, поскольку С-образная реакционная трубка содержит значительно меньший реакционной объем микрофлюидной ячейки по сравнению с ячейками автоклавного типа или традиционными химическими реакторами, применение настоящего изобретения приводит к снижению количества используемых реагентов. Весь реакционный объем микрофлюидной ячейки - это капилляр малого внутреннего диаметра упомянутой С-образной реакционной трубки, характерный размер которой от долей миллиметра до миллиметра, а характерный размер автоклавных ячеек - единицы миллиметров - десятки миллиметров.

Необходимо отметить, что увеличение скорости протекания реакции в микрофлюидной ячейки согласно настоящему изобретению достигается за счет улучшенного массообмена между жидкой и газообразной фазой (по сравнению с ячейками автоклавного типа или традиционными химическими реакторами), и эффект обуславливается малыми размерами микрофлюидной ячейки и, благодаря этому, возможностью проведения химической реакции при более высоких давлениях, без необходимости увеличения предела прочности используемых материалов.

Также благодаря малому объему микрофлюидной ячейки согласно настоящему изобретению происходит снижения времени ее протекания, более высоких давлениях, улучшенному газообмену между жидкими и газообразными фазами, а также повышению однородности условий протекания реакции.

Для удобства слежения за протеканием реакции в С-образной реакционной трубке над ней сделано соответствующее окно (2), которое закрепляется крышкой (2) ячейки.

Для нагрева корпуса ячейки используют нагреватель (8), который может быть выполнен в виде пальчикового нагревателя мощностью 40 Вт и расположен под началом С-образной реакционной трубки (3).

Контроль температуры ячейки осуществляют при помощи термопара, например, типа К, которая расположена под частью С-образной реакционной трубки (3), в которой осуществляют облучение реакционной жидкости.

Устройство согласно настоящему изобретению представляет собой полноценную ячейку для проведения анализа, которая посредством микрофлюидных фитингов может подсоединяться к исследовательской микрофлюидной системе.

Изобретение относится к области микрофлюидных систем. Раскрыта микрофлюидная проточная ячейка для XAS-исследования реакции гидроформилирования, выполненная в виде прямоугольного параллелепипеда и содержащая крышку ячейки, причем дополнительно содержит С-образную реакционную трубку, С-образный канал, два микрофлюидных фитинга с соответствующими микрофлюидными трубками, отверстие для исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии, причем указанные два микрофлюидных фитинга с соответствующими микрофлюидными трубками соединены с указанным С-образным каналом, внутри которого установлена указанная С-образная реакционная трубка, где указанное отверстие для исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии выполнено таким образом, чтобы излучение, подаваемое на исследуемую реакционную жидкость, протекающую в С-образной реакционной трубке, проходило по оси средней части указанной С-образной трубки, при этом дополнительно содержит окно, нагреватель и термопару. Изобретение обеспечивает повышение эффективности протекания химической реакции, снижение количества используемых реагентов, увеличение скорости протекания реакции, уменьшение времени анализа протекания реакции. 4 ил.

Микрофлюидная проточная ячейка для XAS-исследования реакции гидроформилирования, выполненная в виде прямоугольного параллелепипеда и содержащая крышку ячейки, отличающаяся тем, что дополнительно содержит С-образную реакционную трубку, С-образный канал, два микрофлюидных фитинга с соответствующими микрофлюидными трубками, отверстие для исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии,

причем указанные два микрофлюидных фитинга с соответствующими микрофлюидными трубками соединены с указанным С-образным каналом, внутри которого установлена указанная С-образная реакционная трубка,

где указанное отверстие для исследования методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии выполнено таким образом, чтобы излучение, подаваемое на исследуемую реакционную жидкость, протекающую в С-образной реакционной трубке, проходило по оси средней части указанной С-образной трубки, при этом

дополнительно содержит окно, расположенное над указанной реакционной трубкой, нагреватель, расположенный под началом С-образной реакционной трубки, и термопару, расположенную под частью С-образной реакционной трубки, в которой осуществляют облучение реакционной жидкости.