СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА ХРОМА (III) Российский патент 2025 года по МПК C07C49/92 C07C45/77 C07F11/00 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к способу получения ацетилацетоната хрома (III) (ААХ) высокой степени чистоты, применяют в качестве компонента катализаторов полимеризации олефинов, модификатора поверхностных свойств твердых полиуретанов, катализатора окисления эфиров метакриловой кислоты перекисью водорода и для флегматизации нитрометана, а также в качестве релаксирующего агента в ЯМР-спектроскопии.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения безводных ацетилацетонатов тугоплавких металлов, раскрытый RU 2335488 С1, опубл. 10.10.2008. Способ получения безводных ацетилацетонатов тугоплавких металлов осуществляют при взаимодействии в водной среде оксихлорида металла с гидрокарбонатом аммония и ацетилацетоном с последующим охлаждением реакционной смеси, отделением осадка, его промывкой, дегидратацией и сушкой полученного продукта. При этом процесс осуществляют путем введения при непрерывном перемешивании порционно или непрерывным потоком водного раствора оксихлорида металла в водный раствор гидрокарбоната аммония при скорости введения, не превышающей 2,5 мл водного раствора оксихлорида металла в минуту на каждые 100 мл водного раствора гидрокарбоната аммония, последующего введения ацетилацетона при мольном соотношении оксихлорид металла:гидрокарбонат аммония: ацетилацетон от 1,0:2,8:4,4 до 1,0:3,0:4,4, охлаждения реакционной смеси при (-4)-(-6)°С в течение 7-9 ч, последовательной промывки осадка водой и ацетоном, дегидратации и сушки полученного продукта на воздухе при 60-70°С в течение 4-6 ч, причем в качестве водного раствора оксихлорида металла используют водный раствор оксихлорида циркония или оксихлорида гафния.

Недостатком раскрытого выше технического решения является низкая чистота и стабильность получаемого продукта.

Кроме того, из уровня техники известен способ получения ацетилацетонатов тугоплавких металлов (например, Cr), раскрытый в US 7282573 В2, опубл. 16.10.2007, прототип. Способ получения металлокомплексов ацетилацетона формулы М(асас)_n, где М представляет собой катион металла, выбранный из группы: Ni, Cu, Zn, Mo, Ru, Re, U, Th, Ce, Na, K, Rb, Cs, V, Cr, and Mn, n представляет собой целое число, соответствующее электровалентности М, включающий взаимодействие источника металла, выбранного из группы, состоящей из соответствующего гидроксида металла, гидратированного оксида металла и оксида металла, со стехиометрическим количеством ацетилацетона в отсутствие органического растворителя, и отделение полученного ацетилацетоната металла.

Недостатком раскрытого выше технического решения является не высокая степень чистота получаемого продукта.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей заявленного изобретения является разработка способа получения ацетилацетоната хрома (III) высокой степени чистоты.

Техническим результатом изобретения является повышение выхода ацетилацетоната хрома (III).

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения ацетилацетоната хрома (III) включает следующие этапы:

a) Получение раствора ацетилацетоната хрома (III) путем добавления к водному раствору хлорида хрома 6-водного ацетилацетона при интенсивном перемешивании и температуре 40-50°С, при мольном соотношении хлорида хрома 6-водного к ацетилацетону 1:3-1:5, последующим добавлением водного раствора гидрокарбоната натрия при температуре 70-80°С до получения раствора с рН=7;

b) Получение осадка ацетилацетоната хрома (III) при нагреве раствора, полученного на этапе а), при температуре 70-80°С в течение 1 часа и последующем охлаждении до комнатной температуры;

c) Фильтрование осадка с последующей промывкой его водой.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В соответствии с заявленным способом ацетилацетонат хрома (III) включающий получают следующим образом.

На первом этапе готовят раствор ацетилацетонат хрома (III). Для этого к водному раствору хлорида хрома при интенсивном перемешивании (90-110 об/мин) и температуре 40-50°С добавляют ацетилацетон, при мольном соотношении водного раствора хлорида хрома к ацетилацетону 1:3-1:5.

Далее полученный раствор нагревают при температуре 70-80°С, после чего добавляют водный раствора гидрокарбоната натрия при температуре 70-80°С до получения раствора с рН=7.

Затем полученный раствор ацетилацетоната хрома (III) подвергают нагреву при температуре 70-80°С еще в течение 1 часа, в результате чего получают осадок ацетилацетоната хрома (III).

На завершающем этапе осуществляют фильтрование полученного осадка с последующей промывкой его водой.

Подтверждение заявленного технического результата представлено в таблицах 1-2.

Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как оно раскрыто в настоящем описании. Соответственно, изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.

Изобретение относится к способу получения ацетилацетоната хрома (III). Предложенный способ включает следующие этапы: a) получение раствора ацетилацетоната хрома (III) путем добавления к водному раствору хлорида хрома 6-водного ацетилацетона при интенсивном перемешивании и температуре 40-50°С, при мольном соотношении хлорида хрома 6-водного к ацетилацетону 1:3-1:5, последующего добавления водного раствора гидрокарбоната натрия при температуре 70-80°С до получения раствора с pH=7; b) получение осадка ацетилацетоната хрома (III) при нагреве раствора, полученного на этапе а), при температуре 70-80°С в течение 1 часа и последующем охлаждении до комнатной температуры и c) фильтрование осадка с последующей промывкой его водой. Техническим результатом изобретения является повышение выхода ацетилацетоната хрома (III). 2 табл.

Способ получения ацетилацетоната хрома (III), включающий следующие этапы:

a) получение раствора ацетилацетоната хрома (III) путем добавления к водному раствору хлорида хрома 6-водного ацетилацетона при интенсивном перемешивании и температуре 40-50°С, при мольном соотношении хлорида хрома 6-водного к ацетилацетону 1:3-1:5, последующего добавления водного раствора гидрокарбоната натрия при температуре 70-80°С до получения раствора с pH=7;

b) получение осадка ацетилацетоната хрома (III) при нагреве раствора, полученного на этапе а), при температуре 70-80°С в течение 1 часа и последующем охлаждении до комнатной температуры;

c) фильтрование осадка с последующей промывкой его водой.