СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ОБОГАЩЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СЫРЬЯ Российский патент 2025 года по МПК B03B7/00 

Изобретение относится к области обогащения - очистки от химических примесей кварцевого сырья, в частности к обогащению кварцевых частиц размером 0,075÷0,4 мм, и может быть использовано для обогащения зернистых минералов.

В настоящее время большой интерес представляет проблема получения высокочистого кварцевого сырья. Это связано с повышением спроса на высококачественные изделия из стекла, элементы солнечной энергетики и изделия электронной промышленности.

Для получения особо чистого кварцевого сырья применяется мокрая технология, включающая в себя в основном флотацию, химическую обработку, окислительную прокалку, электростатическую сепарацию.

Известен способ обогащения кварцевого сырья, включающий магнитную сепарацию, пенную сепарацию, окислительный обжиг, химическую очистку раствором смеси плавиковой и соляной кислот, затем промывку, фильтрацию, сушку и электросепарацию (В.И. Ревнивцев, А.И. Месеняшин и др. Очистка кварцевой крупки с помощью электрического барабанного сепаратора. Обогащение руд, 1989, №4, с. 28-30).

Недостатками способа являются низкая степень обогащения, большое количество технологических и малоэффективных операций, большое количество токсичных отходов в виде промышленных вод и твердого осадка, ограниченная область применения обогащенного кварцевого сырья в промышленности.

Известен способ обогащения кварцевого сырья (RU №2132236 С1, 27.06.1999), включающий получение кварцевых частиц, проведение магнитной сепарации для выделения магнитной и немагнитной фракций и обработку плазмой немагнитной фракции.

Плазменную обработку проводят в разрядной проточной камере, куда непрерывно подают раствор жидкого стекла, при этом размер обрабатываемых кварцевых частиц находится в диапазоне (0,63÷0,05) мм.

К недостаткам данного способа следует отнести его большую энерго- и материалоемкость, так как на 1 т обогащенного кварца необходимо затратить 80 кВт⋅ч/т и большой удельный расход дистиллированной воды и жидкого стекла (30 т раствора на 1 т кварца). Процесс обогащения сопровождается образованием токсичного раствора, который необходимо очистить до санитарных норм и утилизировать, а образовавшийся при этом токсичный твердый осадок направить в специальные хранилища. Помимо этого, после процесса обогащения кварцевые частицы проходят ряд дополнительных операций (промывку, фильтрацию, сушку и прокалку), что также увеличивает удельные затраты электроэнергии и материалов.

Процесс обогащения по приведенному способу осуществляется в периодическом режиме, время обогащения кварцевых частиц составляет 15 мин, а выход готового обогащенного кварцевого сырья составляет не более 95,7%.

Известен способ обогащения кварцевого сырья (RU 2427429 С1, 27.08.2011), который включает получение кварцевых частиц, проведение магнитной сепарации для выделения немагнитной фракции с ее последующей плазменной обработкой. Обработку немагнитной фракции кварцевых частиц проводят неравновесной низкотемпературной плазмой хладонов, образованной в диапазоне среднего вакуума гибридным высокочастотным индукционным и высокочастотным емкостным разрядами при непрерывной вибрации кварцевых частиц с частотой 0,3÷3,6 кГц.

Недостатком известного способа является то, что кварцевые частицы приобретают вертикальные колебательные движения т.е. находятся во взвешенном состоянии и не находятся в сцеплении друг с другом и стенками реактора за счет электростатического взаимодействия частиц (они всегда заряжаются в плазме отрицательно из-за подвижности электронов) происходит частичный выброс кварцевых частиц на периферию реактора из зоны плазменной обработки, этот эффект многократно усиливается увеличенной плотностью плазмы в зоне разряда по сравнению с периферией, что снижает степень обогащения кварцевого сырья. При обработке кварцевого сырья (это кристаллический кварц) в плазме происходит частичное его распыление и испарение и переход в аморфные мелкие частицы, которые вместе с кварцевым сырьем попадают в приемный бункер готового продукта. При наплаве кварцевого стекла с примесями аморфного кремнезема образуются мелкие пузыри, что приводит к ухудшению кварцевого стекла, и при наплаве оптического кварцевого стекла приводит к браку. Из-за отсутствия водорода недостаточно удаляются газово-жидкие включения, которые при наплаве стекла образуют пузыри, что ухудшает качество стекла. Применение хладонов, содержащих в своем составе углерод и серу, способствует осаждению на зернах кварцевого сырья углерода и серы, которые при наплаве стекла образуют пузыри, что ухудшает качество стекла.

Техническим результатом настоящего изобретения является повышение уровня обогащения кварцевого сырья, удовлетворяющего промышленному спросу, при одновременном снижении энергозатрат, улучшении экологичности и повышении производительности способа обогащения путем плазменной обработки кварцевого сырья.

Технический результат достигается тем, что способ непрерывного обогащения кварцевого сырья включает получение кварцевых частиц электродроблением, проведение магнитной сепарации для выделения немагнитной фракции, разделение общей массы на три класса по фракциям, электрохимическая обработка по классам, с последующей по классам плазменной обработкой, дальнейшем смешением классов, при этом обработку немагнитной фракции кварцевых частиц проводят в квазиравновесной низкотемпературной плазме газов галогенидов (например хлористого водорода) с присадками плазмообразующих газов (например аргон, водород) получаемой в диапазоне среднего вакуума индукционным плоским высокочастотным разрядом с верхним заземленным электродом для увеличения плотности плазменного разряда в зоне нахождения кварцевого сырья, при непрерывном горизонтальном (минуя подкидывание сырья) поступательном движении слоя кварцевого сырья через плазменный разряд, причем осуществляют дозированную подачу кварцевого сырья в кварцевый реактор, формируя определенную толщину слоя кварцевого сырья, который совершает возвратно-поступательные колебания в горизонтальной плоскости, организуют форму возвратно-поступательного импульса колебания и обеспечивают направленное движение кварцевых частиц с перекатыванием зерен кварца по внутренней поверхности реактора и перемешиваем в слое, в направлении приемного бункера, при этом воздействие плазмой сверху на слой кварцевого сырья осуществляет дополнительный импульс направленного движения слоя кварцевого сырья в горизонтальном направлении.

Время нахождения каждой кварцевой частицы слоя в плазменном разряде может быть от 3 до 10 минут. В кварцевом сырье всегда существует разброс кварцевых частиц по размерам. При вибрационном перемещении кварцевые частицы движутся с различной скоростью, что может привести к различному времени нахождения частиц в зоне обработки и разному уровню очистки (большие частицы движутся быстрее). Поэтому обработку в плазме ведут отдельно по разным классам по размерам частиц, которые также обогащаются в предыдущих операциях. Каждый класс частиц обрабатывается отдельно и после обработки в плазме они смешиваются.

Толщину слоя кварцевого сырья формируют по среднему размеру частиц обрабатываемого сырья в диапазоне от 1 частицы (монослой) до слоя кварцевых частиц исходя от класса размера частиц. При этом, размеры слоя кварцевых частиц не превышают толщины плоского плазменного разряда.

Технический результат достигается только в диапазоне указанных величин.

Сущность заявленного способа заключается в следующем.

Для обработки немагнитной фракции кварцевого сырья в рабочем объеме плазменного реактора при вакуумном разрежении 100-0.1 Па, после подачи рабочего газа галогенида (например, хлористого водорода) с плазмообразующими газами (например, аргон и водород) возбуждают плазменный индукционный плоский высокочастотный разряд. При горении плазменного разряда в рабочих газах происходит его ионизация и возбуждение активных элементов газов. После чего при достижении устойчивого горения плазмы через питатели начинается загрузка кварцевого сырья с одновременным возбуждением возвратно-поступательным горизонтальным движением плазменного реактора. Меняя скорость подачи кварцевого сырья, амплитуду и частоту колебания добиваются получения требуемой толщины слоя кварцевого сырья, направления и скорости его движения по нижней внутренней поверхности реактора. После вхождения движущего слоя кварцевого сырья в плазменный разряд, происходит активация верхнего слоя кварцевого сырья за счет ультрафиолетового излучения плазмы и ионной бомбардировки активными частицами плазмы. Это приводит к химическому взаимодействию активных частиц рабочих газов и элементов примесей кварцевого сырья. В дальнейшем образуются летучие химические соединения примесных элементов с галогенидами и унос их в вакуумную систему. Так как при своем движении осуществляется и перемешивание слоя частиц, то обработка происходит по всему объему слоя за все время движения. Для локализации горения плазмы над обрабатываемым сырьем и уменьшением утечки плазмы из зоны обработки кварцевого сырья снаружи реактора над индуктором помещают заземленный электрод. Это приводит к увеличению ВЧ-емкостной связи между индуктором и заземленным электродом и увеличению интенсивности плазмы в месте обработки кварцевого сырья.

Толщину слоя кварцевого сырья, скорость его движения в разряде регулируют с расчетом того, что бы время обработки частиц составляло не менее 3 минут (при непрерывной откачке плазменного объема и подаче рабочих и плазмообразующих газов). Экспериментально установлено, что обработка кварцевых частиц размерами 0,4-0,075 мм (как наиболее востребованные промышленностью) более 10 минут не целесообразна, так как это ведет к перерасходу рабочих газов и электроэнергии. Кроме того, это удлиняет техпроцесс и снижает производительность.

После прохождения плоского индукционного плазменного разряда, обработанное кварцевое сырье поступает в приемный бункер через коаксиальный индукционный плазменный разряд с подачей в разряд смеси водорода с аргоном или гелием (применение аргона или гелия зависит от характеристик кварцевого сырья). Установленный по мощности индукционный разряд производит фильтрацию (по принципу воздушной классификации) мелкой не рабочей фракции сырья и аморфного кремнезема, образующегося при ионном распылении кварца в плазме, и потоком уносятся в фильтр вакуумной системы и пропускает в приемный бункер кварцевое зерно требуемых размеров. Присутствующий избыточный водород в месте горения коаксиального индукционного разряда дополнительно очищает кварцевое сырье от газово-жидких включений.

Применение данного способа плазменной обработки кварцевого сырья повышает полноту удаления элементов примесей, газово-жидких включений, исключает попадание аморфного кремнезема и мелкой не рабочей фракции, существенно уменьшает унос рабочей мелкой фракции кварцевого сырья в откачную систему. При реализации данного способа обогащения кварцевого сырья потери сырья достигают меньше 1%.

Предложенное изобретение относится к области обогащения - очистки от химических примесей кварцевого сырья, в частности к обогащению кварцевых частиц размером 0,075÷0,4 мм, и может быть использовано для обогащения зернистых минералов. Способ непрерывного обогащения кварцевого сырья характеризуется тем, что осуществляют обработку немагнитной фракции кварцевых частиц в рабочем объеме плазменного реактора при вакуумном разрежении 100-0,1 Па, после подачи рабочего газа галогенида - хлористого водорода с присадками плазмообразующих газов - аргоном или гелием и водородом - возбуждают плазменный индукционный плоский высокочастотный разряд. При достижении устойчивого горения плазмы через питатели осуществляют дозированную загрузку кварцевого сырья с образованием в реакторе слоя сырья и одновременным возбуждением возвратно-поступательным горизонтальным движением плазменного реактора. Обеспечивают направленное движение кварцевого сырья с перекатыванием зерен сырья по поверхности реактора с перемешиванием в слое в направлении приемного бункера. При поступлении в приемный бункер обработанное кварцевое сырье пропускают через коаксиальный плазменный индукционный разряд в атмосфере смеси водорода с аргоном или гелием, где отсекается мелкая нерабочая фракция и аморфный кремнезем. Для локализации горения плазмы над обрабатываемым сырьем снаружи реактора над индуктором помещают заземленный электрод. Технический результат - повышение уровня обогащения кварцевого сырья, удовлетворяющего промышленному спросу, при одновременном снижении энергозатрат, улучшении экологичности и повышении производительности способа обогащения путем плазменной обработки кварцевого сырья. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ непрерывного обогащения кварцевого сырья, характеризующийся тем, что осуществляют обработку немагнитной фракции кварцевых частиц в рабочем объеме плазменного реактора при вакуумном разрежении 100-0,1 Па, после подачи рабочего газа галогенида - хлористого водорода с присадками плазмообразующих газов - аргоном или гелием и водородом, возбуждают плазменный индукционный плоский высокочастотный разряд, при достижении устойчивого горения плазмы через питатели осуществляют дозированную загрузку кварцевого сырья с образованием в реакторе слоя сырья и одновременным возбуждением возвратно-поступательным горизонтальным движением плазменного реактора, при этом обеспечивают направленное движение кварцевого сырья с перекатыванием зерен сырья по поверхности реактора с перемешиванием в слое в направлении приемного бункера, при поступлении в приемный бункер обработанное кварцевое сырье пропускают через коаксиальный плазменный индукционный разряд в атмосфере смеси водорода с аргоном или гелием, где отсекается мелкая нерабочая фракция и аморфный кремнезем, причем для локализации горения плазмы над обрабатываемым сырьем снаружи реактора над индуктором помещают заземленный электрод.

2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что осуществляется плазменная обработка кварцевых частиц с размерами от 0,4-0,075 мм.

3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что время нахождения каждой кварцевой частицы слоя в плазменном разряде от 3 до 10 минут.

4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что осуществляют регулировку толщины слоя кварцевого сырья в реакторе.