Способ получения мочевино-формальдегидного удобрения Советский патент 1983 года по МПК C05C9/02 

в течение 10-30 мин с одновременной от гонкой метанола. Причем аг-миак вво дят в количестве 15-25 мае % , а сульфат аммония или фосфорную кисло или жидкий полупродукт производства ее солей-в количестве 0,5-1,5 мае % в пересчете на SO или P-iP соответственно от веса формалина. Пример 1. В колбу заливают 100 мл формалина, содержащего 13% м танола, и пропускают 13,3 г гаэообразного аммиака . Колбу устанавливают в термостат,соединяют с нисходящи холодильником и выдерживать при 85°С в течение JO мин. Метанол улавли-. ,вают в ловушке .с водой. По истечеНИИ 30 мин делают анализ формалина на метанол, содержание которого падает с 13 до 0,8%. Степень очистки от метанола 93%. В очищенном таким образом от метанола формалине растворяют мочевину при 25-40 -С в режиме пульсации в течение 8-15 ми-н, смешивают с кислым катализатором - фосфррной кислотой или жидкимиполупродуктами производства ее солей и в тонких слоях при 450-650С проводят сушку и грануляцию продукта. Гигроскопическая точка - 69.,6%. Пример 2. в колбу со 100 мл формалина, содержащего 5 % метанола и 37% формальдегида, подают газообразный аммиак до приращения веса в 6,65 г. Колбу устанавливают в термостат, соединяют с нисходящимхолодиль ником и выдерживают при в течение 20 мин у после чего делают анаЛИЗ на метанол, содержание -которого падает с 5 до 0,3%. Степень очистки формалина от метанола 92%. Очищенный таким образом от метанола формалин смешивают, с мочевиной, фосфорной кис лотой и/или жидкими полупродуктами производства ее солей и получают удобрения аналогично примеру 1. Гигр скопическая точка 68,1%. ЛримерЗ. В колбу со 100 мл формалина, содержащего 37% формальде гида и 10% метанола, подают газообра ный а лмиак до- приращения веса колбы 10 г. Колбу устанавливают в термоста соединяют с нисходящим холодильником и выдерживают при 80°С в течение 25 мин, nocjie чего .делают анализ на метанол, содержание которого составляет 0,2%, степень очистки 98%. Очищенный таким образом от метанола формалин смешивают с мочевиной, фосфорной кислотой и/или жидкими полупродуктами производства ее-солей и получают удобрения аналогично при-: мерам 1 и 2. Гигроскопическая точка 69,8%. Пример 4. К 100 мл 36,2% формалина, содержащего 5 мае, % метан ла , прибавляют фосфорную кислоту, ил аммофосную пульпу, или пульпу двойного суперфосфата или сульфат аммония в количестве 0,3 мас.% в пересчете на пятиокись фосфора ) к сульфат ион (5О), смесь нагревают до и выдерживают при этой температуре 20 мин. При этом проводят поглощение отходящего-газа - метанола-водой с температурой 20-2.5° С в склянке Тыщенко. Гигроскопическая точка 70-,3%. Степень очистки Формалина от метанола 98,3%. Пример 5. К 100 мл 36,2% формалинаj .содержащего 13, мае, % метанола, прибавляют фосфорную кислоту, или аммофосную пульпу, или пульпу двойного суперфосфата, или раствор сульфата аммония - отхода производства капралактама в количестве . 1,5 мае % в пересчете на пятиокись фосфора (РТ.- сульфат ион(ВО|.) , смееь нагревают до 50с и выдержива-ют при этой температуре 20 мин. ПРИ этом проводят поглощение отходящего газа -метанола водой с температурой 2025°С в склянке Тыщенко. Гигроскопическая точка 69,3%. Степень очистки формалина от метанола 99,3%. Пример 6. К-100 мл 36,2% формалина, содержащего 5 мае.. % метанола, прибавляют фосфорную кислоту, или аммофоеную пульпу, или пульпу двойного еуперфоефата, или раетвор еульфата аммония - отхода производетва капралактама в количеетве 0,5 мае,% в пересчете на пятиокись фосфора 2.-) и сульфат ион CS Qj) / смесь нагревают до 7р°С и выдерживают при этой температуре 10 мин.При этомпроводят поглощение отходящего газа- метанола водой с температурой 2(}-25°С в склянке Тыщенко. Гигроскопическая точка 70,1%. Степень очистки формалина от метанола 99,2%. При температуре ниже З5с отгонка метанола идет со скоростью не удовлетворяющей требования практики (слишком медленно;. При температуре более 85°С вместе с метанолом отгоняется формальдегид, что недопустимо вследствие загрязнения конденсата метанола. Времени менее 10 мин недостаточно для полного удаления метанола, при времени отгонки более 30 мин начинает выделяться формальдегид. Количества до&авок, меньшие указан- ных в формуле изобретения, недостаточно эффективно влияют на отгонку метанола. Большие указанных в формуле изобретения количества добавок в формалин усложняют технологию дальнейшей его переработки. Как видно из приведенных в примерах данных, получение МФУ по способу, включающему предварительную обработку формалина минеральным компонентом с нагреванием смеси до ЗЗ-БЗ С и выдерживанием при такой температуре 10-30 мин позволяет снизить концентрацию метанола в газовых выбросах , (при прежнем объеме) до 30-45 мг/м „ т.е. в 50 раз. МФУ, гтолученные с предварительно очисткой от метанола, имеют гигроскопическую точку 68-71% при влагосодержании 4-7%, что на 10% превышает таковую для МФУ, .полученных без очистки от .метанола. При получении одной тонны мочевино-формальдегидного удобрения в среднем в зависимости от мольно.го соот.ношения мочевина: формальдегид и весового соотношения N: Р2.5 ряется около 30-60 кг метанола. Устранение потерь метанола экономит 6-12 рублей. При потребности Средней Азии в мочевино-Формальдегидном удобрении 350 тыс. тонн в год экономический эффект составит 2,1-4,2 млн.рУ Формула изобретения 1. Способ получения мочевино-форм альдегидиого удобрения, включающий .обработку формалина, содержащего меранол, минеральным компонентом с пос ледуюцим взаимодействием с мочевиной и введением кислого катгшизатора, -по ликонденсацией и сушкой, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижекия токсичности и пожароопасности процесса за счет уменьшения токсичности газовых выбросов на стадиях поликонденсации и сушки и снижения гигроскопичности удобрения, в ка.честве минерального компонента используют аммиак или сульфат или фосфорную кислоту, или жидкий полупродукт производства ее сблей, а формалин после обработки минеральным компонентом нагревают до 35-85 С в течение 10-30 мин с одновременной отгонКой метанола. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что аммиак вводят в формалин в количестве 15-25 мае %, а сульфат а1««ония или фосфорную кислоту, или жидкие полупродукты производства ее солей - в количестве 0,51,5 мае % в пересчете на SQ или соответственно от веса формалина. Источники инфо ххации, « принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 331052, кл. С 05 С 9/02, 1970. 2. Авторское свидетельство СССР по заявке 284239.7/26, С 05 С 9/02, 1979.