Способ получения сложного удобрения Советский патент 1981 года по МПК C05B11/06 

I

Изобретение относится к области химической технологии минеральных удобрений, в частности сложных удобрений, получаемых методом азотнокислотной переработки фосфатов.

Известен способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатов азотной кислотой в присутствии сульфата аммония, являющегося отход15м производства капролактама 1 .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения сложного удобрения путем разложения природного фосфата азотной кислотой в присутствии сульфата аммония (38 - 4О%) с последующим отделением гипса и аммонизацией полученного фильтрата 21 .

Недостаток известных способов состоит в том, что сульфат аммония используется лишь для связывания ионов Са с целью предотвращения ретроградации PnOt при нейтрализации кислых пульп

аммиаком, норма расхода азотной кислоты на разложение фосфата не снижается и содержание азота в полученном продукте не увеличивается.

Цель изобретения - снижение расхода азотной кислоты при одновременном увеличении содержания азота в готовом продукте.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сложного удобрения путем разложения природного фосфата азотной кислотой в присутствии сульфата аммония с последующим отделением гипса -и аммонизацией получен15ного, фильтрата, сульфат аммония предварительно растворяют в формальдегиде.

Целесообразнее сульфат аммония растворять в формальдегиде в твердом виде или смешивать в виде раствора в экви20валентном количестве при 1О-40 С.

При этом в соответствии с реакцией 2(NH4)iS04 + H(CHQ)( + + 2На.5О4+ 6HQ.O происходит образование гексаметилентетрамина и серной кислоты. Гексаметилентетрамин содержит 4О% азота, водорастворим и используется для азотной подкормки растений. Выделившуюся серную кислоту, содержащую азот в виде гексаметилентетрамина, испол1ьзуют для разложения фосфатов при азотносульфатном либо сернокисло ном способах.... 74 Протекание вышеуказанной реакции подтверждено серией опытов с применением нейтрализованного по метилкрасному индикатору 37%-ного раствора формалина, твердого сульфата, аммония и ето растворов различной концентрации вьше 40%. Количество выделившейся серной кислоты проверяется титрованием 0,5 н раствором NaOH. Результаты исследования этой реаквди при 2О С приведены & таблице.

100 (соль (N )) 17

Количество раствора 10 г.

П р и м е р, В реакторе с мешалкой к 151 г фосмуки с содержанием 26,2% добавляют 78,4 г 55%-ной азотной кислоты и перемешивают при , температуре не более 60 С в течение 0,5 ч. Затем к суспензии, содержащей неразложившийся трикалыдайфосфат, добавляют 100 г сульфата аммония, который предварительно растворяют в 17О 37%-ного. раствора фо1 4алина. Пулыту перемешивают при 70-8О°С в течение 2-2,5 ч, затем отфильтровьгеают и раствор нейтрализуют аммиаком в количестве 11,9 г. К нейтрализованной пульпе добавляют 62 г КСЕ , затем упаривают, сушат и гранулируют. Получают 299,3 г удобрения, содержащего 13,6% N, 13,3% и 13,3% К2р, с обшей концентрацией питательных элементов 40,2% и соотношением N О

1:1:1.

При использовании формалина по предлагаемому способу вместо конденсации мочевины при получении МФУ происходит конденсация сульфата аммония с образованием гексаметилентетрамина и серной кислоты. Регенерация дефицитной серной кислоты в отличие от исполь250,2

5,ОО

87,8

7,05

зования сульфата аммония при азотно- кислотной переработке фосфатов известным способом позволяет, кроме осаждения кальция сульфатом аммония, использовать энергию HnSO для разложения фосфатов.

Таким образом, норма азотной кислоты 105% на разложение фосфатов с учетом 5%-ного ее избытка против стехиометрического расхода по сравнению с азотно-сульф&тнь1М методом, где разложение ведется только азотной кислотой, может быть понижена до 35%.

Помимо этого из сульфата аммония образуется Гексаметилентетрамин с содержанием 4О% азота, входящий в состав сложного удобрения, в то время как нитрат аммония, являющийся составной частью нитрофоса, содержит 35,5% азота.

Формула изобретения

1. Способ получения сложного удобрения путем разложения природного фосфата азотной кислотой в присутствии сульфата аммония с последующим отделением гипса и аммонизацией по5 89 лученного фильтрата, отличающ и и с я тем, что, с целью снижения расхода азотной кислоты при оДновременном увеличении-содержания азота в .готовом продукте, сульфат аммония предварительно растворяют в формальдегиде. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что сульфат аммония растворяют в формальдегвде в твердом 74 ввде или смешивают в виде раствора в эквивалентном количестве при 10-40°С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Соколовский А, А., Яшке Е. В. Технология минеральных удобрений и кислот. М., Химия, 1971, с. 400. 2. 3 .А. апй FM Chem 1970, 18, № 2, 313 - 318 (прототип).