лись в качестве смазочных масел и ингибиторов коррозии.
Указанные соединения обладают высокой тармостабильностью (400°С), низким давлением насыщенного пара, температурой з.амерзания ниже 40°С и могут быть использованы при рабочей температуре до 350°С.
Растворимость органических соединений в полифторалкоксифосфазенах низкая, поэтому возможен анализ высококипящих органических соединений при температуре колонки на 250-300 ниже их температур кипения. .
Селективное разделение фосфоргалогенсодержащих соединений в смеси с органическими соединениями обусловлено большей растворимостью первых.
Это свойство полифторалкоксифосфазенов позволяет разделить и количественно определить ПАВ, флотореагенты и другие продукты, представляющие собой сложную смесь высококипящих органических элементоорганических соединений.
Анализ смесей различных соединений проводился на хроматографе типа ЛХМ (детектор - катарометр). В качестве газа-носителя использовался гелий. Со ержание жидкой фазы на твердом носителе составляло 10-20% от массы носителя.
При разделении соединений использовали фазу 13% от массы носителя полифторалкоксифосфазена с п 50, m : 30,
средней молекулярной массой 7000, т.кип. 240°С/1 ммрт.ст.
В качестве носителя использовали диатомиты, обработанные диметилдихлорсиланом типа Chromoton N-AW-DMCS.
Пример 1. Используют смесь углеводородов иормального строения (см.табл.1). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, температура колонки 150°С, Скорость газа-носителя
30 мл/мин. Внутренний стандарт пентан. Время анализа 2 мин 58 с. Разделение полное.
П р и м е р 2. Используют смесь тетрахлорметана, мышьяка треххлористого, 1.2,2трихяортрифторэтана, триэтилфосфина. Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки . Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 56 с. Разделение полное (см.табл.2).
П р и м е р 3. Используют смесь эфироь карбоновых кислот (ПАВ. флотореагент). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки . Скорость газа-носителя 30 мм/мин. Время анализа 16 мин 20 с.
Внутренний стандарт метилтридеканоат. Разделение полное (см.табл.З),
Полифтрралкоксифосфазены обладают лучшими низкотемпературными свойствами захчет присутствия в олигомерной цепи
атомов кислорода (Тст, ниже минус , у прототипа Тст минус 10-15°С); лучшими вязкостно-температурными свойствами: позволяют селективно проводить хроматографическое разделение органических соединений различных классов.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений | 1979 |
|
SU776247A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯК, - ФОСФОР -, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ И ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1979 |
|
RU782499C |
| Способ разделения высококипящих смесей гликолей и их производных | 1980 |
|
SU910578A1 |
| Способ дезактивации твердого носителя для газовой хроматографии | 1981 |
|
SU1054776A1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХВЕЩЕСТВ | 1971 |
|
SU304493A1 |
| НИКЕЛЕВЫЙ КОМПЛЕКС 5,10,15,20-ТЕТРАКИС[3',5'-ДИ(2"-МЕТИЛБУТИЛОКСИ)ФЕНИЛ]-ПОРФИНА, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ СВОЙСТВО СТАЦИОНАРНОЙ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2014 |
|
RU2557655C1 |
| СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ЗОНЫ ТЕХНОГЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО ЗАГРЯЗНЕНИЯ (ВАРИАНТЫ) | 2001 |
|
RU2208781C1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2007 |
|
RU2379679C2 |
| Способ разделения органических и кремнийорганических соединений | 1982 |
|
SU1078324A1 |
| Способ приготовления сорбента для газовой хроматографии | 1980 |
|
SU949495A1 |
Применение полифторалкоксифосфазенов общей формулы «J йл /. R, V X р. где RF RF (СРз)ОТп{СР(СРз) СНаО; RF СРз. C2F5, п # т; п т 15-30. в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии. Целью изобретения является разработка более аффективной и универсальной в части определения различных органических соединений неподвижной фазы для газовой хроматографии. Поставленная цель достигается применением полифторалкоксифосЫ фазенов общей формулы; , А , Г 1J ч кД д X Pt где RF RF СЯСРз)(СРз)СР203п СН2О; RF СРз. С2Р5; л m. п 5-50. m 15-30, в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии. Т1олифторалкоксифосфазены указанного строения ранее использова
Примечание,Гг - время удерживания. Vr -удерживаемый обьем.
Таблица1
Таблица2
ТаблицаЗ
| 1972 |
|
SU432384A1 | |
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| 0 |
|
SU354341A1 | |
| Пономаренко В.А | |||
| и др | |||
| Фторсодержащие гетероциклические полимеры | |||
| М., Наука | |||
| Приспособление для склейки фанер в стыках | 1924 |
|
SU1973A1 |
| с | |||
| ПРИСПОСОБЛЕНИЕ ДЛЯ ПОДАЧИ УГЛЯ В ТЕНДЕР ПАРОВОЗА | 1920 |
|
SU293A1 |
| Изобретение относится к методом газовой хроматографии, а иКленно к использованию различных неподвижных фаз для газохроматографического разделения органических соединений | |||
| Известно использование алкил(арил}фосфатов в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разде ления углеводородов с температурой кипения, равной или выше 215°С | |||
| Аппарат для передачи фотографических изображений на расстояние | 1920 |
|
SU170A1 |
| что ограничивает ее использование для разделения других органических соединений | |||
| Известно использование в качестве неподвижной фазы гетероциклического олигомера триазиновой структуры | |||
| Однако его невозможно использовать для определения мышьяк-, фосфор- и галогенейдержащих соединений | |||
| Кипятильник для воды | 1921 |
|
SU5A1 |
