Способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений Советский патент 1991 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу разделения различных органических соединений методом газожидкостной хроматографии,

Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением органических соединений путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенным на него алкил(арил)-фосфона том.Недостатком способа являете неполное разделение некоторых высококипящих органических соединений.

Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением их путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с

нанесенной на негр неподвижной фазой. В качестве неподаижной фазы используют трикрезилфосфат.

XI

Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений.

4 xl

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсрдержащих и высококипящих органических соединений путем пропускания анализируемой Пробы через хроматографическую колонку, запЬлт енную твердым носителем с нанесенными на него перфторвиниловыми эфирами.

Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений, что приводит к недостаточной точности способа. Целью изобретения является повышение точности способа;V Указанная цель достигается способом, который состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенными на нее полйфторалкоксифосфатами общей формулы{RF СР(СРз) СР(СРз)СР20ЪСН20}зРО, молекулярной массы 3 (10 -10 ), где а, различны и равны 2-50; RF СРз, C2F5. Отличительная особенность способа сострит в том, что в качестве неподвижной фазы используют полифторалкоксифосфаты общей формулы {RF СР(СРз) СР(СРз)СР20 ьСН20}зРО , молекулярной массы 3- (10-10), где а, b различны и равны 2-50; ,RF СРзТС2Р5. Анализ смесей различных соединений проводился на хроматографе типа ЛХМ. В качестве газа-носителя испо7 ьз6вался гелий. Содержание жидкой фазь на твердом носителе составляло 10-20% отмассы носителя. „ - .: При разделении газообразных соединений использовали фазу 1-20% полифторалкоксифосфата{RF ССР(СРз) СР(СРз)СР20 ьСИ20}зРО молекулярной массь 3 500, а 2, b 4, RF СРз, С2Р5, т. кип. 130-240°С/1 мм рт.ст,, от массы носителя. В качестве носителя использованы пористые алюмосиликаты,. При разделении соединений в жидком состоянии использовали фазу 11-13% полифторторалкоксифосфата вышеуказанного строения (где а 2, в 10, молекулярная масса 6000), т. кип. 240С/1 мм рт.ст. от маСсы нЬ Штеля. В качестве носителя использованы диатомиты, обработанные диметилдихлорсиланом типа Chromoton N-AW-DMCS. Пример 1. а) Смесь углеводородов нормального строения (см. табл. 1). Длина крлонки 1 м, диаметр 3 мм, температура колонки 15б°С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Внутренний стандарт пентан. Время анализа 3 мин 34 с. Разделение полное. б)Смесь тетрахлорметана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, 1,2,2-трихлортрифторзтана, триэтилфосфина, гептана (см. табл. 2). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 75°С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 1 мин 2 с. Разделение полное. в)Смесь метиловых эфиров карбоновых кислот (ПАВ, флотореагент). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 150°С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 18 мин 35 с. Внутренний стандарт метилтридеканоат. Разделение полное. : v г)Смесь спиртов нормального строения (ПАВ, флотореагент). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 150°С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Внутренний стандарт гексадециловый спирт. Время анализа 7 мин 30 с. Разделение полное. П р и м е р 2. Анализируют смесь газообразных соединений (см. табл, 5). Длина колонки 3 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 35°С. Скорость газа-носителя 50 г)л/мин. Время анализа 5 мин 46 С. Разделение полное. . Т а б л и ц а 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

б ли ца 5