НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХВЕЩЕСТВ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/48 B01D15/08 

Изобретение относится к способам газожидкостного хроматографического анализа различных химических соединений.

Известен способ хроматографического анализа органических и кремнийорганических соединений с применением метилсилоксановых полимеров (SE-30, Е-301 и др.), а также с цианалкильными радикалами у атома кремния.

Однако эти фазы недостаточно селективны и не позволяют, в частности, осуществлять анализ высококипящих ароматических соединений. Кроме того, верхний температурный предел их ограничен 300-350°С.

Цель изобретения - разработать газохроматографические методы анализа с использованием новых типов высокотемпературных селективных фаз, которые позволяли бы анализировать сложные смеси различных соединений, кипящие в широком интервале температур. Необходимо подобрать такие неподвижные фазы, на которых можно было бы разделять органические и кремнийорганические соединения, которые бы имели различную полярность и селективность для возможно больщего количества классов химических соединений, работали в широком интервале температур (20-450° С) в течение длительного времени и были сравнительно доступными.

Это достигается путем использования в качестве неподвижных фаз для газо-жидкостной хроматографии кремнийорганических полимеров с ароматической группой в основной цепи нли в качестве боковых подвесок у атома кремния (характеристическая вязкость в ацетоне 0,1-3,0) общей формулы

СНз СНз К HOJ{SiRSiOfe{SiO)fr5

Н или СНз СНз СНз

где я 100-100000, а 1-0,05, R - ариленовая или галоидарнленовая

группа,

R- алкильный или арильный радикал.

Изменяя количество и природу ароматических групп у атома кремния, можно менять селективность неподвижных фаз по отношению к разделяемым соединениям в широких пределах.

лись на твердый носитель в количестве 15- 20% от веса твердого носителя.

Анализы различных классов соединений проводились на хроматографе «Цвет-4 с катарометром при различных температурах, а в качестве газа - носителя применялся галий.

Пример 1. На метилфенилсилоксановом полимере с фениденовыми группами в основной цепи были проанализированы (20% неподвижной фазы на хромосорбе W):

а) смесь метил (пропил) диметилциклосилоксанов PmDn,

где Р - метилпропилсилоксановое звено, D-диметилсилоксановое звено. m + , m 0-6,

Длина колонки 2 м, диаметр 4 мм Температура 180°С

Время анализа 12 мин. Разделение полное. Таблица времени удерживания PmDn (tRi, мин)

б) циклогексанол-циклогексанон Длина колонки 2 м, диаметр 4 мМ Температура 110°С Время анализа 8,35 мин. Разделение полное.

Вещество

f/,, мин

5,16

Циклогексанол 6,33 Циклогексанон

Пример 2. На силоксановом нолимере с дифенилоксидными группами в основной цепи (15% НФ на хромосорбе W) бы.™ проанализированы:

а)смесь PmDm (см. пример 1). Длина колонки 5 м, диаметр 4 мм, Температура 212°С,

Время анализа 45,8 мин. Разделение неполное.

б)изомеры ЛЛ-диэтила.мида М-толуиловой кислоты (ДЭТА).

Длина колонки 4 м, диаметр 4 мм

Температура 237°С.

Время анализа 15 мин.

Разделение полное.

Таблица времени удерживания (/щ, мин).

Преимуществом предлагаемого способа анализа органических и кремнийорганических соединений по сравнению с известными способами анализа является использование в качестве

неподвижной фазы кремнийорганических полимеров с ароматической группой в основной цепи или в качестве боковых подвесок у атома кремния. Это позволяет анализировать различные классы химических соединений путем

направленного выбора полярности и селективности фазы одной и той же природы в широком температурном интервале.

Предмет изобретения

Применение кремнийорганических полимеров с ароматической группой в основной цепи в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения кремнийорганических и органических веществ.