Способ получения маслорастворимых солей каталитически активных металлов Советский патент 1983 года по МПК C07C51/41 

утили.зации побочного продукта за счет загрязнения органическими примесями и токсичными каталитически активными металлами, Та-ким образцом, потери со сточными водами на 1 т готового продукта составляют, кг: Каталитически активные металлы 40-58 Нефтяные кислоты 8-10 Щелочная соль минеральной кислоты. 700-800 Готовый продукт 30-55 Целью изобретения является охрана окружающей среды. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения масло растворимых солей каталитически акти ных металлов взаимодействием соответ ствующих органических кислот со щелочным агентом - сухой щелочью или ее водным раствором 42-48%-нрй концен- трации с получением в присутствий гидрофобного растворителя щелочной соли органической кислоты с последую щей обработкой последней водным раствором соли каталитически активного металла 70-90% количеством от стехиометрии с получением после разделени органического и водного слоев, с последующей кристаллизацией последнего с получением щелочной соли минеральной кислоты в виде кристаллогидрата и.маточного раствора, а органический слой подвергают обработке 10-30% количестэом от стехиометрии водного рас твора соли каталитически активного металла с получением органического и ВОД.НОГО слоев, .с последующей пода чей последнего после объединения с маточным раствором на стадию приготовления водного раствора соли каталити-, чески активного металла,и выделением целевого продукта из органического -слоя. В процессе, в.качестве органическо кислоты,.используют нефтяные, жирные кислоты растительных масел, канифоль а в качестве гидрофобного растворизреля - толуол, уайт-спирит, ксилол. Добавление перврй порции раствора соли каталитически ciKTHBHoro металла, в ко личестве 70-90% обусловлено тем, что при добавлении первой порции более 90% водный слой, подлежащий кристаллизации, будет загрязнен примесями, не.позволяющими .получать побочный продукт.требуемой .чистоты. Загрузка первой порции раствора соли менее 70% приводит к образованию суспензий из которых водный слой .выделить практически невозможно, предложенный способ позволяет обеспечить охрану окружающей среды, т.е. сделать процесс .экономически полноценным за счет сокращения количества повторно испоЛьзуемых сточных вод .до 200-300 кг про тив 4,5-6,0 т на 1 т полученного продукта, получать побочный продукт 99,8% чистоты, пригодный для утилиз ции, который в известном способе в виду своей загрязненности не может быть утилизирован, а .также сократить содержание .каталитически активных металлов в сточных водах до 0,3-4,5 г/л .против 8,9-9,7 г/л в известном способе, что-составляет 0,1-1,5 кг металла на 1 т готового продукта против 40-58 кг/т. Пример.В стеклянном реакторе с мешсшкой, обратным холодильНИКОМИ термометром перемешивают при 90-95°С 66,8 г (0,25 моль) жирных кислот льняного масла (к.ч. 210 мг КОН/Г , 60 г уайт-спирита и 8 г (0,2 мольj сухого едкогЪ натра до полного растворения последнего. Затем готовят 67,2 г водного раствора сульфата кобальта (0,1 моль .) , используя 31,8 г водного слоя предыдущего синтеза (содержание иона Со2 г/л). Загрузку водного раствора соли проводят в два этапа. Первую порцию раствора 53,8 г (80% от стехиометрического количества) загружают в течение 15-20 мин и смесь перемешивают 30 мин. После отстаивания. реакционной смеси отделяют первый слой в количестве 55,7 г. Мешалку включают вновь и загружают остальное количество (20% от стехиометрии ) раствора соли. Смесь перемешивают при 95°С 30 мин, после чего отделяют втор.ой водный слой 12,3 г. Раствор 2 слорастворимой соли кобальта в уайт-спирите подвергают азеотропной сушке и фильтруют. Получают маслорастворимый раствор соли кобальта с содержанием металла в нем 6%. Первый водный слой (содержание иона Со 0,02 г/л) направляют на кристаллизацию- при 10°С..Получают 36,2 г влажного.сульфата натрия, содержащего кобальта менее .0,1%, который направляют на,утилизацию..Маточный раствор первого слоя и второй водный слой с содержанием ионов .Со около 2 г/л и сульфата натрия 74 г/л направляют в следующий синтез для приготовления раствора сульфата кобальта с соответствующим пересчетом загрузки свежей doлн. Общее количество возвратных сточных вод 31,8 г, содержание иона Со 2 г/л. П р и м е р 2. Синтез проводят аналогично примеру 1 при тех же мольных соотношениях компонентов, но вместо жирных кислот льняного масла используют нефтяные кислоты, а вместо сульфата кобальта - сульфат никеля. Количество загружаемой нефтяной кислоты (к.ч. 223 мг КОН/г) составляет 139,2 г, толуола 228 г, раствора едкого натра 43 г (46, техни