Способ определения линейного коэффициента ослабления Советский патент 1983 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к рентгеноспектральному флуоресцентному анализу состава веществ и может быть использовано при дисперсионов анализе различных материалов (порошков, растворов, сплавов) сложного химического состава. Известен способ определения массовых коэффициентов ослабления рентгеновского излучения анализируемым веществом, основанный на поглощении характеристического рентгеновского излучения соответствующей длины волны при пропускании его через специально приготовленный из анализируемо го вещества поглотитель с определенной поверхностной плотностью mg. Степень поглощения оценивают путем регистрации интенсивности излучения 1,. прсмиедший через поглотитель, и IQ , падающей на поглотитель. Затем численное значение массового коэффициента ослабления определяют по известной формуле Вера 1 . Недостатком этого способа является длительность изготовления поглотителя, необходимого при определени коэффициента ослабления. Известен способ определения вели чины массового коэффициента ослабле ния путем введения в анализируемый материал определенного количества заведомо отсутствующего там химического элемента (или его соединения) Измеряя интенсивность спектральной линии с длиной волны(А.1,,) добавляемого элемента М от полученной смеси и зная истинное содержанке элемента М в ней рассчитывают значение массового коэффициента ослабления характеристического излучения добавленного элемента анализируемым веществом С 2 , Однако для определения массового коэффициента ослабления согласно данному способу необходимо дополнительно вводить элемент М, что представляет, сложность при его выборе, а также HeKOppeKTHoctb использования приема применительно к гетерогенным и слабопоглощающим материалам. Наиболее близким к изобретению является способ определения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состава, заключающийся в облучении пробы анализируемого вещества, потлещенного в кювету, рентгеновским излучением определенной энергии и регистрации относительной интенсивности вторичного излучения с использованием внешнего стандарта Условия эксперимента при этом не ме няются. Значение коэффициента ослаб ления пробы для излучения с длиной волны р пропорционально рассеивакхцей способности образцаСтрир и обратно пропорционально относительной интенсивности рассеянного излучения 3. Недостатком известного способа я ляется его невысокая точность (25.50 отн.%) при использовании материалов широкопеременного состава всле ствие слабоконтролируемых вариаций рассеивающей способности образца(T вызванных изменением химического со става анализируемого вещества, Цель изобретения - повьшение точ ности определения. Поставленная цель достигается те что согласно способу определения зн чения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состав заключающемуся в облучении пробы ан лизируемого вещества, помещенной в кювету, рентгеновским излучением определенной энергии и регистрации относительной интенсивности вторичного излучения с использованием внешнего стандарта, измеряют относи тельную интенсивность рассеянного излучения или флуоресцентного излучения одного из элементов анализируемого вещества при двух различных размерах выходного окна кюветы и находят искомое значение линейного коэффициента ослабления по значению отношенияизмеренных относительных интенсивностей излучений с пот ощью градуирозочного графика. Кроме того, энергию рассеянного излучения или флуоресцентного излучения одного из элементов анализйру ембго вещества выбирают не меньше той энергии, для которой значение отношения измеренных относительных интенсивностей излучений от пробы вещества с наибольшей из анализируемых веществ ослабляющей способностью равно 1,1-1,2. На фиг. 1 схематически представлена кювета, разрез; на фиг. 2 экспериментальные зависимости отношения относительных интенсивностей 1;ц) рассеянного излучения при разных размерах (Ц и ) выходного окна IXP (la.) кюветы 7 от линейногокоэффиI Хр I м циент ослабления/;, снятые при разных Значениях отношений 14./Ц , на фиг. 3 - экспериментальные зависимо ти отношенияотносительных интенсив ностей флуоресцентного излучения элемента А при разных размерах (1/ 1 , ( Id) и выходного окна кюветы ) от линейного коэффициента ослабления /, снятые при разных значениях отношений 1а / IY . Анализируемую пробу помещают в цилиндрическую гильзу (2 на фиг. 1) определенного веса и объема. Гильзу с пробой предварительно взвешивают и таким образом определяют объемную плотность анализируемого материала . Затем гильзу помещают кювету (1, на фиг. 1), облучают пробу потоком первичного рентгеновского излучения и регистрируют интенсивность рассеянного пробой первичного 1 элучения или флуоресцентного излучения от одной ,и той же пробы при двух различных размерахвыходного окна кюветы (1у и i). Аналогичную операцию выполняют с внешним стандартом и, деля соответствующую интенсивность излучения от пробы на интенсивность излучения от стандарта, получают относительную интенсивность рассеянного излучения (IХр) или флуоресцентного излучения элемента А (l2,i) Внешний стандарт используют для уменьшения влияния нестабильности работы прибора и интенсивность от него регистрируют, нгшрмер, через три пробы. Отнсяаение относительных интенсивностей или Ф-аП зависит IXP (i) ii (IY) от линейного коэффициента ослабления соответствующего излучения анализируелым веществом. Используя предварительно построенный экспериментальный график, определяют линейный коэффициент ослабления рассеянного яэлучення j или флуоресцентного излучения Л / а. зная объемную плотность анализируемого материала, находят массовый коэффициент ослабления Определение величины массового ко эффициента ослабления для излучения других длин волн осуществляют расчетным путем с использованием известных соотношений. Представленные на фиг. 2 и 3 экспериментальные зависимсхзти сняты для различных значений отношения диаметров выходного окна кюветы: кри вые 3 и б - для li/Ц 2/4и7для li/l/i 4} 5 и 8 - для /1, 5,6. Из этих зависимостей видно, что при выбранной энергии измеряемого излучения выбор значения существенно влияет на погрешность определе- . ния значения /, особенно при С 2 см,выгодно брать побольше. Однако, максимально возможный размер выходного окна кюветы (Ij.) ограничивается конструктивными особенностями ренгеновского спектрометра, минимальныйсложностью изготовления окна кюветы и неточностью установки кюветы. Реально достигаемое значение 1г/1( равно 4-6. При таком значении йожно выбрать энергию первичного из-: лучения так, чтобы погрешность измерения /4 была минимальной или близкой к ней. Выбор энергии .первичного излучения производится так. На основании /информации о качественном составе исследуемых материалов и пределах изменения содержания основных компонентов оценивают пределы изменения/( и выбирают состав пробы (или искусственного препарата).с наибольшей ослабляющей способностью. Для этой лробы (или препарата) рассчитывают величины геометрических факторов Лр Гили4д) для нескольких энергий при выбранных условиях эксперимента и ге ометрии конкретного прибора по формулам {(.,|9i«,)p вinЧ)Ф где 9 плотность образца D - высота работающего объема излучателя (см. фиг..), ,. - массовые коэффици-енты ослабления об разцсм соответственно первичного, рассеянного и флуоресцентного излучения;tf - угол падения первичного излучения, vp -.угол отбора вторич ного излучения. . Приемлемыми являются излучения с энергиями большими, чем та, для которой А (или-Л) принимает значение 0,90. Окончательный выбор энергии производят,экспериментально и отбирают ту из них, для которой величина рабочего параметра, например (Ixp)/ /(ijjp )l;, от выбранной пробы или пре парата равна 1,10-1,20. Верхний предел выбора энергий ограничивается техничесдсими возможностями используемого прибора. Авторс1ми использован спектрсянетр RW - 1220 Ph 51 Ips, который генерирует излучения до 100 кэ Оценки 0,90 дпя & и 1,10-1,20 для абочего параметра выбраны исходя из ого критерия, чтобы максимальное начение не превышало 10 отн.%, Определение коэффициента ослаблеия можно производить по рассеянному злучению или по характерис ическому злучению одного из элементов пробы. днако предпочтительнее использование рассеянного излучения из-за широкого выбора энергий излучения при использовании первичного полихроматического излучения рентгеновской трубы. Погрешность определения коэффициента ослабления составляет 5-7%, что в 5-6 раз. меньше, чем в прототипе, Формула изобретения . 1, Способ определения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состава, заключающийся в облучении пробы анализируемого вещества, помещенного в кюаету, рентгеновс ким излучением определенной энергии и регистрации относительной интенсивности -вторичного излучения с использованием внешнего стандарта, о т л ичающийся тем, что, с цель повышения точности определения, измеряют относительную интенсинШость рассеянного излучения или флоуресиентного излучения одного из элет ентов анализируемого вещества при двух различных размерах выходного окна кюветы и находят искомое значение линейного коэффициента ослабления по значению отношения измеренных относительных интенсивиостей излучений с. помощью градуировочного.графика. 2.Способ по п. 1,отличанйщ и и с я тем, что энергию рассеянного излучения или флуоресцентного излучения одного из элементов аналиэируемого вещества выбирают не меньше той энергии, для которой значение отношения измеренных относительных интенсивностей излучений от пробы вещества с наибольшей из анализируемых веществ ослаблякицей способностью равно 1,1-1,2. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Либхавски Х.А. и др. Применег ние поглощения и испускания рентгеновских лучей. М., Металлургия, 1964, с. 23. 2. Авторское свидетельство СССР 401915, кл. G 01 N 23/22, 1971. 3.Reynolds R.С. Matrix CorrectI ons In trace element analysis by x-rey fluorescente. Extlmatlon of .the mass absorption Coefficient by compton scattering the American Mineralogist, y. 48,- N 9-10, 1963, jp.p. 1133-1143 (прототип).

(Щ

ry

lf

T

риг .1

./

fM

Т

ifi(t)

/

J 1 Т

//

Фиг.З