Способ определения хлора в цементных материалах Советский патент 1983 года по МПК C01B7/01 G01N27/46 

&9

0:

эо Изобретение относится к.аналитй ческой химии и может быть использова но в цементной, химической и других отраслях промышленности. Известен способ определения малых .содержаний хлора (до 1%) , включающий спекание навески со смесью калий - натрий углекислого с бурой, растворение спека в азотной кислоте .добавление полученного раствора к аликвоте, выстаивание его, измерение полученной суспензии на фотоколориме ре или нефелометре С -ЗИзвестен также потенциометрический способ определения хлора с хлорселективным электродом. Он включает сплавление навески с карбонатами щелочных металлов.или окисью цинка, растворение плава, доведение рН раствора до значения равного 2, измерение потенциала 2J, Недостатками способов является длительность, так как только сплавление и растворение занимают l-l,5 ч Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения хлора в цементных материалах, включающий отделение и промывание осадка, доведение рН аликвоты приготовленного раствора до 3-3,,.5, измерение потенциала раствора 3. Диапазон измеряемых концентраций /хлора от 10 м/л до . Недостатками известного способа являются низкая чувствительность и точность определения малых, содер,жаний хлора. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения хлора. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения хлора в-цементных материалах, включа ющему растворение образца в азотной кислоте, добавление щелочи для созДания рН и количественную регистраии1б с помощью хлорселективного электрода, регистрацию хлора осуществляют при рН Q|2 В этом интерваше рН хлорселективный электрод имеет наименьшую величину потенциала; при рН « 0,5 и 66.-. лее величина его потеццйала . личивается и соответственно, замедляется .установление равновесного пот нциала измеряемого фаствора. Пример . Навеску 0,5 г сырьег вой смеси обрабатывают 10 мл воды, 10 мл HNO (1:1). Затем прибавляют 3 мл 20%-иого раствора КОН, создавая рН 0,2-0,4. Раствор с осадком переносят в колбу вместимостью 50 мл, отбирают аликвоту 25 мл и измеряют потенциал с помощью хлорселективного электрода. . ., Результаты определения хлора при-; ведены в табл. 1. - Таблица 1 Влияние рН на точность (от %) анализа хлора с хлор.селективным электродом представлено в табл. 2. Таблица 2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В ЦЕМЕНТНЫХ М ТЕРИАЛАХ, включающий растворениеобразца в азотной кислоте, добавление щелочи для создания рН и количественную регистрацию с помощью хлорселективного электрода, отличающийся тем,что, с ; целью повьшения чувствительности и точности анализа, регистрацию осуществляют при рН 0,2-0,4.

6,07,10

31,20

.16,00 , -15,50

38,70

29,00

..Влияние рИ на чувствительность в анализа хлора с хлорсе-..

0,5-2,0 0,37

0,20 Как следует из данных табл. 2 и 3; погрешность определения хлора при 25 ,рН 0,2-6,4 является 11шнимальной и чувствительность определения - оптимальна.

.лективным электродом представлено в табл. 3.

Таблица 3

0,80 Предложенный способ повышает точ) ность.определения хлора в 1,5 раза и, кррме того, сокращает время провёдения анализа в 1,5-2 раза.