СПОСОБ УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА АЗОТА В СТАЛЯХ Советский патент 1955 года по МПК G01N31/16 

Предметом изобретения является способ ускоренного определения количества азота в сталях путем вытеснения аммиака из растворенной навески.

Согласно известным способам определения количества азота в сталях химическим анализом это вытеснение производят паром.

В описываемом ниже способе для вытеснения аммиака из растворенной навески применяют кислород или воздух, что сокращает время, потребное для анализа.

Свободный или связанный в виде нитридов азот при растворении образца стали в серной и соляной кислотах образует с выделяющимся водородом аммиак. При соединении с кислотами аммиак образует аммонийные соли.

Раствор стали с аммонийными солями переносят в реакционную колбу, где аммонийные соли разлагают щелочью и вытесняют струей кислорода или воздуха под давлением в сосуд с избыточным количеством 0,1 н раствора соляной кислоты с последующим оттитровыванием избытка соляной кислоты едким натрием 0,1 н.

Анализ выполняется в следующем порядке.

Навеску сплава от 0,5 до 1 г (в зависимости от содержания азота) растворяют при нагревании в 50 мл HCl в жаростойкой эрленмейеровской колбе, закрытой брызгоуловителем. По окончании реакции растворения снимают брызгоуловитель и обмывают его два раза дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. При растворении титановых сплавов и малолегированных сталей к раствору приливают 10 мл H₂SO₄ уд. в. 1,84. При растворении жаростойких сплавов и высоколегированных сталей, кроме того, добавляют 10 мл H₃PO₄, после чего кипятят растворы в течение 15 мин.

Не снимая с плитки добавляют в раствор небольшими порциями (во избежание выбрасывания) 4-5 г кристаллического надсернокислого калия, обмывают стенки колбы дистиллированной водой и упаривают раствор до начала выделения паров SO₃. В полученный раствор добавляют 50-60 мл воды и подогревают для растворения солей. В приемник выливают 25 мл 0,1 н раствора HCl и 5 капель метилрота и пропускают в прибор струю кислорода для вытеснения аммиака.

В реакционную колбу наливают 80 мл 40-30%-ного NaOH. Через воронку осторожно вливают в реакционную колбу подготовленный раствор сплава. Промывают колбу и воронку два раза небольшим количеством воды, подогревают ее до кипения и кипятят, не прекращая тока кислорода, 10 минут. Затем оттитровывают избыток HCl 0,1 н раствора NaOH.

В таких же условиях определяют азот в холостой пробе, куда входят те же реактивы. Расчет ведут по формуле:

где:

а - количество HCl (0,1 н) в мл на испытуемый образец,

b - количество NaOH (0,1 н) в мл на испытуемый образец,

c - количество HCl (0,1 н) в мл на холостую пробу,

d - количество NaOH (0,1 н) в мл на холостую пробу.

Способ не требует каких-либо специальных приборов.

Работу можно выполнять на том же столе, пользуясь тем же оборудованием, что и для сжигания серы в сталях, т.е. тот же сосуд-приемник и тот же кислородный баллон. Нужна только электроплитка для подогревания реакционной колбы и воронка с краном для вливания в нее щелочи.

Способ ускоренного определения количества азота в сталях химическим анализом, отличающийся тем, что для вытеснения аммиака из растворенной навески исследуемой стали применяют кислород или воздух.