Способ облагораживания целлюлозы Российский патент 2019 года по МПК D21C3/00 D21C9/00 

Изобретение относится к области изготовления облагороженной целлюлозы, предназначенной для получения искусственных волокон (вискозное, ацетатное, кордное), для синтеза функциональных производных целлюлозы (метилцеллюлоза, этилцеллюлоза, нитроцеллюлоза, натрийкарбоксиметилцеллюлоза и другие), а также для получения специальных видов бумаги из различных видов лигноцеллюлозных материалов, получаемых из древесных полуфабрикатов в процессе их переработки на целлюлозно-бумажных предприятиях, товарной целлюлозы, полученной из растительного, в том числе из древесного сырья, однолетних и многолетних не древесных культур, включая хлопок. Изобретение может быть использовано в химический промышленности, косметической и фармацевтической промышленности, технике, для модифицирования целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей.

Принятая в мире практика получения целлюлозы высокой химической чистоты включает в себя следующие основные этапы: подготовка сырья, водный предгидролиз, варка (делигнификация), отбелка, одной из ступеней которой является холодное или горячее облагораживание (Шпаков Ф.В. Отбелка целлюлозы. В кн.: Технология целлюлозно-бумажного производства. Том I Сырье и производство полуфабрикатов. Часть вторая. Производство полуфабрикатов. Санкт-Петербург. Политехника. 2003. - С. 471-624).

Задачей облагораживания является придание целлюлозе путем дополнительной обработки таких химических и физико-механических свойств, которые в наилучшей степени отвечают ее целевому назначению. Из всех показателей качества облагороженных целлюлоз наиболее важным является содержание α-целлюлозы, которое характеризует степень облагораживания, или степень химической чистоты целлюлозы.

Наиболее близким к предложенному является способ облагораживания целлюлозы, который является стадией процесса получения высокооблагороженной целлюлозы и заключается в том, что после отбелки полученной целлюлозы осуществляют ее холодное щелочное облагораживание. Условия облагораживания: концентрация волокнистой суспензии 5%, концентрация гидроксида натрия 9%, температура 15°C, продолжительность процесса 3 ч. По окончании процесса целлюлозу промывают дистиллированной водой, высушивают на воздухе при комнатной температуре и анализируют стандартными методами (RU 2248421 С1, 14.01.2004). Массовая доля α-целлюлозы в полученном продукте составляет 97,2-97,6%. Облагораживание целлюлозы является одной из стадий получения целлюлозы.

Технической проблемой, решаемой предложенным изобретением, является создание способа облагораживания целлюлозы, который представляет собой самостоятельную ступень химического модифицирования целлюлозы и может быть использован для облагораживания любой товарной беленой целлюлозы с получением продукта с высокой степенью чистоты.

Технический результат, достигаемый предложенным способом, заключается в обеспечении предварительной очистки целлюлозы от водорастворимой фракции и мелочи не целлюлозного характера.

Технический результат достигается способом облагораживания целлюлозы, по которому осуществляют обработку беленой целлюлозы раствором щелочи, полученный продукт промывают и сушат, который отличается тем, что перед обработкой раствором щелочи перемешивают сухую беленую древесную целлюлозу с водой с обеспечением ее диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают с применением вакуума до удаления свободной воды, промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его и удаляют из него воду с последующей обработкой его раствором щелочи, после чего при промывании отфильтровывают полученный продукт с последующей сушкой.

При этом в качестве целлюлозы используют древесную целлюлозу либо целлюлозу растительного происхождения.

В отличие от существующих способов получения высокооблагороженной целлюлозы предлагаемый способ не является одной из стадий получения целлюлозы на целлюлозно-бумажных предприятиях, а представляет собой самостоятельную ступень химического модифицирования целлюлозы и может быть осуществлен на любой промышленной площадке, имеющей необходимую инфраструктуру.

Предложенный способ позволяет получать продукт с высокой степенью чистоты. В зависимости от применяемых условий модифицирования (концентрация растворов едкого натра 2 - 17,5%, температура 20-90°C, жидкостного модуля 4-15) конечный продукт - облагороженная целлюлоза, будет иметь массовую долю α-целлюлозы от 92 до 99,5%.

Первая ступень предложенного способа облагораживания целлюлозы включает в себя следующие этапы. Емкость для роспуска наполняют водой, включают мешалку и загружают необходимое количество целлюлозного сырья - беленой товарной целлюлозы. Перемешивание и дальнейшее диспергирование целлюлозного сырья проводят до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию переносят на фильтр и проводят обезвоживание. Массу на фильтре дополнительно промывают обессоленной водой. Данная операция позволяет удалить водорастворимую фракцию и мелочь не целлюлозного характера, которые вносят основной вклад в загрязнение конечного продукта - облагороженную целлюлозу. После этого проводят щелочную обработку целлюлозы.

Пример 1. Навеску воздушно-сухой беленой древесной целлюлозы массой 5,0 г (масса абсолютно сухого образца 4,75 г) с начальным содержанием α-целлюлозы 85% (здесь и далее - масс. %), заливают 150 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 12-15% масс. Полученную массу переносят в реактор и заливают 20 мл свежеприготовленного раствора едкого натра концентрацией 10%. Смесь выдерживают в течение 30 мин. 20°C. После окончания реакции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - волокнистая масса белого цвета, без запаха и посторонних примесей. Содержание α-целлюлозы - 98,0%.

Пример 2. Навеску воздушно-сухой беленой древесной целлюлозы массой 6,0 г (масса абсолютно сухого образца 5,70 г) с начальным содержанием α-целлюлозы 84%, заливают 120 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 20:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 12-15% масс. Полученную массу переносят в реактор и заливают 75 мл свежеприготовленного раствора едкого натра концентрацией 17,5%. Смесь выдерживают в течение 45 мин при температуре 15-20°C. После окончания реакции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - волокнистая масса белого цвета, без запаха и посторонних примесей. Содержание α-целлюлозы - 99,8%.

Пример 3. Навеску воздушно-сухой беленой льняной целлюлозы массой 4,0 г (масса абсолютно сухого образца 3,80 г) с начальным содержанием α-целлюлозы 90%, заливают 120 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 16-17% масс. Полученную массу переносят в реактор и заливают 60 мл свежеприготовленного раствора едкого натра концентрацией 12%. Смесь выдерживают в течение 35 мин при температуре 30-35°C. После окончания реакции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - волокнистая масса белого цвета, без запаха и посторонних примесей. Содержание α-целлюлозы - 98,5%.

Пример 4. Навеску воздушно-сухой беленой древесной целлюлозы массой 6,0 г (масса абсолютно сухого образца 5,70 г) с начальным содержанием α-целлюлозы 83%, заливают 120 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 20:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 12-15% масс. Полученную массу переносят в реактор и заливают 75 мл свежеприготовленного раствора едкого натра концентрацией 2,5%. Смесь выдерживают в течение 45 мин при температуре 85-90°C. После окончания реакции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - волокнистая масса белого цвета, без запаха и посторонних примесей. Содержание α-целлюлозы - 93,8%.

Изобретение относится к области изготовления облагороженной целлюлозы, предназначенной для получения искусственных волокон, и может быть использовано в химический промышленности, косметической и фармацевтической промышленности, технике, для модифицирования целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей. Способ облагораживания целлюлозы заключается в том, что осуществляют обработку беленой целлюлозы раствором щелочи, полученный продукт промывают и сушат, причем перед обработкой раствором щелочи перемешивают беленую древесную целлюлозу с водой с обеспечением его диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают, промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его и удаляют из него воду с последующей обработкой его раствором щелочи. После чего при промывании отфильтровывают полученный продукт с последующей сушкой. В качестве целлюлозы могут использовать древесную целлюлозу или целлюлозу растительного происхождения. Предложенный способ представляет собой самостоятельную ступень химического модифицирования целлюлозы и может быть использован для облагораживания любой товарной беленой целлюлозы с получением продукта с высокой степенью чистоты. 2 з.п. ф-лы, 4 пр.

1. Способ облагораживания целлюлозы, по которому осуществляют обработку беленой целлюлозы раствором щелочи, полученный продукт промывают и сушат, отличающийся тем, что перед обработкой раствором щелочи перемешивают сухую беленую древесную целлюлозу с водой с обеспечением ее диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают с применением вакуума до удаления свободной воды, промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его и удаляют из него воду с последующей обработкой его раствором щелочи, после чего при промывании отфильтровывают полученный продукт с последующей сушкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозы используют древесную целлюлозу.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозы используют целлюлозу растительного происхождения.