Способ очистки жидкостей направленной кристаллизацией Советский патент 1983 года по МПК B01D9/00 

Jlik Изобретение относится к получению веществ высокой степени чистоты, и может быть использовано для очистки веществ кристаллизацией. Известен способ очистки жидкостей направленной кристаллизацией, заключающийся в том, что очищаемый про дукт загружают во вращающийся со ско ростью 20 об/мин относительно горизонтальной оси контейнер, охла)кдае мый снаружи и обогреваемый изнутри таким образом, чтобы температура кристаллического слоя стала ниже тем пературы плавления очищаемого вещест ва, а температурй жидкости - выше. Соотношения потоков тепла, подводимо го к очищаемому веществу и отводи1г1Ого от него выбирают таким образом, что доля незакристаллизовавшегося вещества составляет от загруже ного. Жидкую фазу отбирают,как кубовый остаток, а кристаллическую оплавляют и при необходимости повторно кристаллизуют до получения продукта требуемой чистоты Способ обеспечивает за одну стади незначительную очистку диметилсульфоксидапо влаге с Q,2% до 0,1, что связанр с его высокой гигроскопичностью, и улучшение спекдральных хэрактеристик. В настоящее время не существует методов анализа, позволяющих определить суммарное содержание светоюглощающих примесей в жидкостях на уровне мас.. Поэтому спектральные характеристики растворителей для спектроскопии и жидкостной хроматографии (например, для , диметилсульфоксида) являются основным показателем их.чистоты. Обезвоживанием другого гигроскопи ного продукта - хлористого мышьяка известным способом удаеття понизить содержание влаги за одну стадию с . 0,3% только до 0,1U. Таким образом, для получения конечной чистоты 0,002 необходимо провести пять стадий пере кристаллизации. Недостатком известного способа яв ляется низкая степень очистки за сче накапливания примесей в жидкой фазе и, следовательно, загрязнения ими кристаллической фазы. Цель изобретения - повышение степени очистки. Поставленная цель достигается тем что согласно способу очистки жидкостей направленной кристаллизацией, включающему нагрев жидкости и подачу ее на охлаждаемую поверхность, нагрев жидкости осуществляют до парообразного состоАния и поддерживают давление пара, большее давления тройной точки., Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Исходная жидкость поступает -на поверхность испарения, испаряется (при этом происходит отделение части нелетучих примесей) и в, виде пара под давлением выше давления в тройной точке подается к поверхности кристаллизации. Пар конденсируется, образуя жидкую пленку, которая непрерывно перемещается по всей поверхности кристаллизации под действиеи гравитационной силы или других сил, включая гравитационную. Пар непрерывно взаимодействует с поверхностью стекающей жидкой пленки, при этом в паровую фазу переводятся легколетучие примеси, которые непрерывно отбирают. По мере движения относительно поверхности кристаллизации жидкаа пленка транспортирует нелетучие примеси, которые непрерывно отводят. Следовательно, реализуются условия, при которых стабилизируется уровень примесей в жидкости на поверхности фронта кристаллизации, т.е. не происходит их накапливания. Начиная с определенного момента, устанавливается равновесие, приводящее к прекращению роста кристаллического слоя, что является признаком окончания процесса, после чего подачу пара прекращают. После окончания процесса кристаллический, слой оплавляют и отбирают в виде целевого продукта. Стекающая жидкость по кристаллическому слою может быть возвращена на повторное испарение. Предлагаемый способ позволяет за одну стадию направленной кристаллизации, например диметилсульфоксида, снизить содержание влаги с 0,2% в исходном продукте до 0,11 и за счет удаления лимитируемых.примесей получить продукт, превосходящий по содер жанию влаги и спектральным характеристикам известные образцы. Обезвоживание хлористого мышьяка предлагаемым способом дает возможность понизить содержание влаги с 0,3% до 0,081, что позволяет сократить длительность процесса перекристаллизации на 20 по сравнению с 3. прототипом для получения продукта с содержанием влаги 0,002 за счет сокращения числа стадий до А. Пример 1. 300 мл диметилtyльфoкcидa марки хч с содержанием влаги 0,2 мас. и прозрачность при длинах волн.УФ-сПектра: 2б2 им 5%; 270 нм - .290 ни - и kQ нм - 87% предварительно нагретого до 55 С подают через микровентиль на поверхность испарителя, тер мостатируемого при 60°G. На коаксиально расположенной поверхности кристаллизации поддерживают темпера туру - . Давление в аппарате 3 мм рт.ст. В начале процесса устанавливают расход очищаемого продукта 10 г/мин который в течение 50 мин уменьшают до А .г/мин. . В результате получают 135 мл диметилсульфоксида с содержанием вдагй 0,2 масД и прозрачность при дли нах волн УФ-спектра: 2б2 нм - 10%; 270 1:1м - 0%;.290 нм - нм При м е р 2. 300 мл третичног бутилового Спирта марки чда с содержанием влаги 0,8 мас..% предварительно нагретого до подают чер микробёнтйль на поверхность испарителя, те рмрстатируемого при 37°С. Температуру коаксиально расположенной поверхности крист-алЛчзации снижают постепенно в течение двух часо 7 . 4 , . с 12,5°С до 2,. Давление в аппарате - атмосферное. Расход очищаемого продукта поддерживают на уровне 1 О г/мин. В результате получают 1 if5 мл третичного бутилового спирта с содержанием влаги 0,08 мас.%. Пример 3. 300 мл технического хлористого мышьяка с содержанием влаг 0,3 масД подают через микровентиль на поверхность испарителя, термостатируют при . На коаксиально расположенной поверхности кристаллизации поддерживают температуру35 0. Давление в аппарате - атмосферное. В начале процесса устанавливают расход очищаемого продукта 10 г/мин, который в течение, часа уменьшается до 2 г/мин. В результате получают 200 мл хлористого мышьяка с содержанием 8л1аги 0,08 мас.%.- ; Предлагаемое изобретение обеспечивает повышение степени очистки на одну стадию кристаллизации не менее, чем на ЗР% по сравнению с прототипом и улучшение спектральных характеристик до уровня мировых стандартов. Очищаемые по предлагаемому способу вещества могут быть использованы в химической, электронной и электротехнической промышленностях, .а также для спеццелей.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖИДКОСТЕЙ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ путем нагрева жидкости и подачи ее на охлаждаемую поверхность, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, нагрев жидкости осуществляют до парообразного состояния и поддерживают давление лара, большее давления тройной точки.