Способ очистки диоксана-1,4 Советский патент 1976 года по МПК C07D319/12 

1

Изобретение относится к новому способу очистки диоксана-1,4 от воды и органических примесей.

Особо чистый диокса 1-1,4 используют , электронной промышленности, а в аналитической химии и спектроскопии.

Известен способ очистки диоксана-1,4 от воды, заключающийся в том; что диоксан, полученный в процессе синтеза, подвергают азеотропный ректификации в присутствии азеотропного агента, например бензола или этилацетата, который образует азеотроп с водой с температурой кипения ниже, чем температура кипения азеотропа диоксан - вода 1,2.

Однако известный способ не позволяет очистить диоксан от органических примесей: гликольацеталя, бензола и уксусного альдегида до содержания их в количестве менее 0,1%, кроме того, при нагревании диоксана требуется добавления ингибиторов, предотвращающих взрывоопасное разложение перекисных соединений, образующихся при ректификации.

С целью повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу диоксаи-1д подвергают сорбционной очистке на березовом активированном угле с последугощим дистилляционмым испарением и кристалл1 зацией паров.

Предлагаемый способ заключается в том, что диоксан-1,4 подвергают сорбционной очистке на березовом активированном угле (марка БАУ) с последующим дистплляционным

испарением при остаточном давлении 150- 160 мм вод. ст. и температуре 15-17°С и кристаллизацией паров при температуре 0,5-1°С. Если очищаемый продукт не содержит примесей бензола, то в этом случае отпадает необходимость в предварительной сорбционной очистке.

Преимуществом предлагаемого способа является:

повыщение чистоты целевого продукта до содержания органических примесей в нем менее 0,005% и воды 0,02%, т. е. получение целевого продукта, не содержащего примесей на уровне хроматографа «Цвет-2 ;

высокая спектральная чистота целевого продукта;

исключение возможности взрывоопасного разложения перекисных соединений образующихся при ректификации и применения необходимых ингибиторов.

Пример. Исходный продукт (диоксан марки «чда) пропускают через сорбционную колонку (высота 650 гам, диаметр 35 мм) с активированным углем марки БАУ при скорости отбора 0,6-0,8 мл/мин. После сорбциoHHOfi очистки содержание органических примесей составляет 0,025%.

Затем 80 мл диоксана заливают в испаритель, в котором иоддерживают темиературу 15-17°С. Кристаллизатор термостатируют при температуре 0,5-1,0°С. Процесс очистки проводят при давлении 150 мм вод. ст.

В результате получают 35 мл диоксаиа, качество которого представлено в таблице и на хроматограмме: хроматограмма содержит

только одии пик, а хроматограмма диоксана1,4, полученного известным способом, содержит еще три пика.

Как видно из таблицы данных хроматографического анализа, очищенный предлагаемым способом диоксан по содержанию органических примесей, влаги и по оптическим свойствам превосходит лучшие образцы отечественной промышленности и ведущей зарубежной

фирмы «Merch.

Формула изобретения

Способ очистки диоксана-1,4, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта, диоксан-1,4-подвергают сорбциоииой очистке на березовом активированном угле с последующим дистилляционном испарением при остаточном давлении 150-

160 мм вод. ст. и температуре и кристаллизацией паров при температуре 0,5- ГС.

2.Авт. св. № 256780, кл. С 07d 15/00, опубл. 14.04.70г. (прототип).